GOST 27981.5-2015

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  ГОСТ 27981.5-2015

GOST 27981.5−2015 Kupfer hoher Reinheit. Photometrische Methoden zur Analyse

GOST 27981.5−2015

INTERSTATE STANDARD

KUPFER HOHER REINHEIT

Photometrische Methoden zur Analyse

Copper of high purity. Photometric methods of analysis

ISS 77.120.30

Datum der Einführung 2016−11−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 wurde vom Technischen Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"

2 Zwischenstaatliche UNESCO-technischen Komitee für Normung ITC 503 «Kupfer"

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 27. August 2015 N 79-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 17. Februar 2016 N 52-st Interstate Standard GOST 27981.5−2015 erlassen als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Februar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 27981.5−88


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet www.gost.ru)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung der Komponenten in Kupfer hoher Reinheit, die in der Tabelle 1.


Tabelle 1

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 61−75 Reagenzien. Säure Essigsäure. Technische Daten

GOST 84−76 Reagenzien. Natriumcarbonat 10-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2014 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 1973−77 Anhydrid мышьяковистый. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3652−69 Reagenzien. Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3765−78 Reagenzien. Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 3773−72 Reagenzien. Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4197−74 Reagenzien. Natrium азотистокислый. Technische Daten

GOST 4198−75 Reagenzien. Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4232−74 Reagenzien. Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4465−74 Reagenzien. Nickel (II) Sulfat 7-Wasser. Technische Daten

GOST 5456−79 Reagenzien. Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST-Norm 5725−6-2003 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
________________
In der Russischen Föderation wirkt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».


GOST 5789−78 Reagenzien. Toluol. Technische Daten

GOST 5817−77 Reagenzien. Säure Weinsäure. Technische Daten

GOST 5828−77 Reagenzien. Diacetyldioxim. Technische Daten

GOST 5841−74 Reagenzien. Hydrazin Sulfat

GOST 5845−79 Reagenzien. Kalium-Natrium виннокислый 4-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 5848−73 Reagenzien. Säure Ameisensäure. Technische Daten

GOST 5955−75 Reagenzien. Benzol. Technische Daten

GOST 6006−78 Reagenzien. Butanol-1. Technische Daten

GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten

GOST 6259−75 Reagenzien. Glycerin. Technische Bedingungen.

GOST 6552−80 Reagenzien. Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten

GOST 6691−77 Reagenzien. Harnstoff. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9428−73 Reagenzien. Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 10298−79 technisches Selen. Technische Daten

GOST 10652−73 Reagenzien. Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B). Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

GOST 10929−76 Reagenzien. Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 11773−76 Reagenzien. Natriumphosphat dwuzameshchenny. Technische Daten

GOST 12026−76 Filterpapier Labor. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten
________________
In der Russischen Föderation wirkt GOST R 55878−2013 «Ethylalkohol technisches hydrolytic rektifiziert. Technische Daten».


GOST 19807−91 Titan und Titan-Legierungen verformbar. Marke

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 20288−74 Reagenzien. Kohlenstoff четыреххлористый. Technische Daten

GOST 20478−75 Reagenzien. Ammonium надсернокислый. Technische Daten

GOST 20490−75 Reagenzien. Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 22280−76 Reagenzien. Natrium-Citrat 5,5-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 22867−77 Reagenzien. Ammonium азотнокислый. Technische Daten

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
________________
In der Russischen Föderation wirkt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 24363−80 Reagenzien. Kalium-Hydrat. Technische Daten

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 31382−2009 Kupfer. Methoden der Analyse

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Bestimmungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Messungen — nach GOST 31382.

4 Photometrische Methode zur Messung der Massenanteil von Wismut

4.1 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit

Kennzahlen Messgenauigkeit Massenanteil von Wismut entspricht den Spezifikationen, die in Tabelle 2 (bei P=0,95).

Die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Werte der Kennzahl Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen Massenanteil von Wismut bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrofotometer oder фотоколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 450 Nm;

— Platte Wärmeplatte auf [1]* die erwärmungstemperatur bis zu 400 °C, oder ähnliches;
________________
* Pos. [1]-[7], [9]-[14] siehe Literaturliste, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


— Glas-stündig;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Messkolben 2−25−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— die Gläser N-1−100 TCS, N-1−400 TCS nach GOST 25336;

— Kolben konisch Kn-2−250 TCS nach GOST 25336;

— Trichter konisch In-36−80 XC nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461 Säure oder Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1;

— die Säure des Weins nach GOST 5817, die Lösung Massenkonzentration von 250 G/DM;

— Säure Ascorbinsäure nach [2], svejeprigotovlenny Lösung Massenkonzentration von 50 G/DM;

— Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:99;

— Pulver Eisen nach GOST 9849, die Lösung Massenkonzentration von 10 G/DM;

— Kalium Iodid nach GOST 4232, svejeprigotovlenny Lösung Massenkonzentration von 200 G/L;

— Wismut nach GOST 10928;

— Filter обеззоленные auf [3] oder ähnliches.

Hinweise

1 zulässig ist die Verwendung anderer Messgeräte der zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 erlaubt die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen Vorschriften unter der Bedingung sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in dieser Norm.

4.3 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 420 bis 450 Nm gefärbten JOD-Komplex Wismut, gebildet in солянокислом Lösung in Anwesenheit von Weinsäure und Reduktionsmittel.

Wismut weiter isoliert auf гидроксиде Eisen.

4.4 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

4.4.1 Vorbereitung der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von 0,1 mg Bismut/cmwurde eine Probe von Wismut Masse 0,1000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 5 bis 10 cmSalpetersäure, erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen 65 cmSalpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Bismut 0,01 mg/cmaliquot von 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Lösung eignet sich für den Einsatz innerhalb von 5 Stunden.

4.4.2 Vorbereitung der Lösung Eisen-Massen-Konzentration von 10 G/DM

Eine abgewogene Eisen-Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen von 10 bis 15 cmSalzsäure und durch erhitzen gelöst. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

4.4.3 Aufbau градуировочного Grafik

In sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjede platziert 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung B, das entspricht 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 und 0,05 mg Bismut, Gießen 5 cmSalpetersäure, 20 cmSalzsäure. Die Lösungen erhitzt und dampft auf ein Volumen von 3 bis 5 cm. Gießen Sie 5 cmeiner Lösung von Eisen, die von 100 bis 120 cmWasser, erhitzt auf eine Temperatur von 60 °C bis 70 °C und Gießen Sie die Ammoniak vor dem übergang des Kupfers in Ammoniak-Komplex und danach noch 5 cm. Weiterhin heizt innerhalb von 5−7 Minuten und lassen Sie die Lösung vor der Koagulation von Schlamm die Platten an einem warmen Ort.

Hydroxide filtriert auf ein undichtes Filter und waschen Sie ihn 3 bis 5 mal mit heißem Ammoniak, verdünnt 1:99. Der Niederschlag vom Filter in den Kolben waschen, in dem die Fällung durchgeführt, und Gießen Sie 15 bis 20 cmheißem Salzsäure, verdünnte 1:1. Die resultierende Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 80 bis 100 cmund wieder gefällte hydroxide Ammoniak. Der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter gewaschen und 3 bis 4 mal heiß Ammoniak, verdünnt 1:99. Trichter mit Filter platziert über Glaskolben, in dem die Fällung durchgeführt, der Entwurf Gießen von 10 bis 15 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser. Der Filter verworfen. Das Filtrat wurde auf ein Volumen von 10 cm, nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, Gießen Sie die 4 cmLösung der Weinsäure, 5 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren, von 1,0 bis 1,5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Nach 10 bis 15 min Messung der optischen Dichte von Lösungen mit einem Spektrophotometer oder фотоколориметре bei einer Wellenlänge von 420 bis 450 Nm in einer Küvette mit einer optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich dient Wasser.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen Wismut bauen градуировочной Zeitplan.

4.5 Durchführen von Messungen

Die Anhängung des Kupfers Masse 2,0000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen von 25 bis 30 cmSalpetersäure, Stunden ein Glas und halten ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden.

Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über ein Glas, Gießen Sie die 20 bis 25 cmSalzsäure und dampft die Lösung beim erwärmen auf ein Volumen von 3 bis 5 cm.

Dann Gießen Sie in ein Glas von 80 bis 100 cmWasser und 5 cmeiner Lösung von Eisen. Erwärmen und dann weiter an die Messung, wie in 4.4.3.

Durchführung einer Messung erfolgt in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung Spektralphotometer oder фотоколориметра, die Masse von Wismut wird durch den градуировочному Grafiken.

4.6 Auswertung der Messdaten

4.6.1 Anteil der Mainstream-Bismut X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo m — Masse der Wismut, fand nach градуировочному Grafiken, MKG;

m — Masse der Wismut, die resultierende Leerlauf Erfahrung, MKG;

m — Masse der Probe Kupfer, G.

4.6.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 2.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

4.6.3 Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 2. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6 (Ziffer 5.3.3).

5 Photometrische Methode zur Messung der Massenanteil an Mangan

5.1 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit

Kennzahlen Messgenauigkeit der Massenanteil des Mangan entsprechen den Merkmalen, wie in Tabelle 3 (bei P=0,95).

Die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 sind in Tabelle 3 zusammengefasst.


Tabelle 3 — Werte der Kennzahl Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil an Mangan bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

5.2 Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrofotometer oder фотоколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 520 bis 540 Nm;

— Platte Wärmeplatte auf [1], die Temperatur der Erwärmung auf 400 °C, oder ähnliches;

— Wasser-Bad;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— die Gläser N-1−100 TCS, N-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Kolben konisch Kn-1−250−14/23 TCS nach GOST 25336;

— Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461 Säure oder Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnten 1:1, 1:3;

— Kalium йоднокислый nach [4], die Lösung einer Massenkonzentration von 50 G/DM;

— Mangan Metall nach GOST 6008.

Hinweise

1 zulässig ist die Verwendung anderer Messgeräte der zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 erlaubt die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen Vorschriften, sofern sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in dieser Norm.

5.3 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen семивалентного Mangan bei einer Wellenlänge von 520 bis 540 Nm.

5.4 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

5.4.1 Vorbereitung der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von 0,1 mg Mangan/cmMangan wurde eine Probe der Masse 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen von 10 bis 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, erwärmen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Mangan 0,01 mg/cmaliquot von 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 1 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Bei der Zubereitung der Lösung In einer Massenkonzentration von 0,005 mg/cmaliquot von 50 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 0,5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

5.4.2 Vorbereitung der Lösung йоднокислого Kalium Massenkonzentration von 50 G/DM

Die Anhängung йоднокислого Kalium Masse 50 G aufgelöst in einer Lösung von Salpetersäure, verdünnt 1:3, und mit der gleichen Lösung bis zu 100 cm.

5.4.3 Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjede platziert 0,0; 1,0; 2,0 und 5,0 cmund Lösung In 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B entspricht 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100; 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 mg Mangan. Alle Gläser Gießen Wasser auf ein Volumen von 20 cm, dann Kochen für 5 min.

In die siedende Lösung Gießen 5 cmLösung йоднокислого Kalium und weiterhin Kochen für weitere 5 min. Dann setzen Sie auf ein Glas kochenden Wasserbad inkubiert und 20 min.

Nach dem abkühlen tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung (primäre Lösung) und vermischen.

Die optische Dichte der Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 530 Nm oder фотоколориметре mit dem Farbfilter, die Wellenlänge, die entsprechende maximale Lichtdurchlässigkeit von 520 bis 540 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 20 oder 30 mm.

Lösung Vergleich dient ein Teil der basischen Lösung des Versuches, in dem Mangan (VII) reduziert bis zu Mangan (II) Zugabe von 1 bis 2 Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen des Mangans bauen градуировочный Graphen in kartesischen Koordinaten.

5.5 Durchführung der Messungen

Die Anhängung des Kupfers Masse 2,0000 G (bei der Masse Mangan Anteil von 0,0002% bis 0,001%) oder 1,0000 G (bei Massen-Anteil von Mangan 0,001% bis 0,005%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 20 bis 25 cmSalpetersäure gekocht und bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden und Auflösung der Probe. Die Lösung wird eingeengt bis zur Hälfte und dann weiter, wie in 5.4.3.

Durchführung einer Messung erfolgt in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung Spektralphotometer oder фотоколориметра, eine Menge Mangan in mg wird durch den градуировочному Grafiken.

5.6 Auswertung der Messdaten

5.6.1 Massive Anteil des Mangans X, %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo m — Masse des Mangans gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

m — Masse des Mangans, die resultierende Leerlauf Erfahrung, mg;

m — Masse der Probe Kupfer, G.

5.6.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 3.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

5.6.3 Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 3. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6 (Ziffer 5.3.3).

6 Photometrische Methode zur Messung der Massenanteil Kobalt

6.1 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit

Kennzahlen Messgenauigkeit Massenanteil Kobalt entspricht den Spezifikationen, die in Tabelle 4 (bei P=0,95).

Die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 sind in der Tabelle 4.


Tabelle 4 — Werte der Kennzahl Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen Massenanteil von Kobalt bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

6.2 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrofotometer oder фотоколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 410 Nm;

— Platte Wärmeplatte auf [1], die Temperatur der Erwärmung auf 400 °C, oder ähnliches;

— Glas-stündig;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Kolben konisch Kn-2−250−18 TCS nach GOST 25336;

— Messkolben 2−100−2, 2−500−2 nach GOST 1770;

— die Gläser N-1−50 TCS, N-1−100 TCS nach GOST 25336;

— Trichter делительные VD-1−250 (100) XC nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461 (прокипяченную bis zur Entfernung von Stickoxiden), verdünnt 1:1;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118 und Molaren Lösung der Konzentration 4 mol/L;

— Zitronensäure nach GOST 3652, Lösung Massenkonzentration von 250 G/DM;

— Kalium Hydroxid nach GOST 24363, die Lösung Massenkonzentration von 50 G/DM;

— Säure Essigsäure nach GOST 61;

— Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069;

— Toluol nach GOST 5789;

— 1-нитрозо-2-Naphthol nach [5], Lösung Massenkonzentration von 0,5 G/L;

— Wasserstoff Peroxid nach GOST 10929 (stabiles Produkt);

— Kobalt nach GOST 123;

— Kupfer GOST 859, nicht mit Cobalt.

Hinweise

1 zulässig ist die Verwendung anderer Messgeräte der zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 erlaubt die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen Vorschriften, sofern sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in dieser Norm.

6.3 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 410 Nm lackiertem Verbindung von Kobalt mit 1-нитрозо-2-нафтолом nach der Extraktion seine Toluol und Vorherige Abtrennung des Kupfers auf metallischem Aluminium.

6.4 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

6.4.1 Vorbereitung der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Kobalt 1,0 mg/cmwurde eine Probe von metallischem Kobalt Masse 0,1000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (im Mischungsverhältnis 1:3), erwärmen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze. Gießen Sie 10 cmvon Salzsäure und trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure wird 2 weitere Male wiederholt.

Zum Trockenrückstand Gießen von 30 bis 50 cmWarmwasser, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Cobalt 0,01 mg/cmaliquot von 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Zubereitung der Lösung In einer Massenkonzentration von Kobalt 0,001 mg/cmaliquot von 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung Anwendung frisch zubereitet werden.