GOST 6674.1-96

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  ГОСТ 6674.1-96

GOST 6674.1−96-Legierungen Kupfer-Phosphor. Methoden zur Bestimmung des Phosphors

GOST 6674.1−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN KUPFER-PHOSPHOR

Methoden zur Bestimmung des Phosphors

Copper-phosphorous alloys.
Methods for determination of phosphorus

ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2001−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 107; Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ)

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N Protokoll 10 vom 3. Oktober 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Dezember 2000 N 384-st Interstate Standard GOST 6674.1−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2001

4 IM GEGENZUG GOST 6674.1−74

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die gravimetrische und photometrische Methoden zur Bestimmung des Phosphors bei seinem Gehalt von 5% bis 14% in Kupfer-Phosphor-Legierungen.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 859−78 Kupfer. Marke*
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 1277−75 Silbernitrat. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3652−69 Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3765−78 Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 3773−72 Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4198−75 Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted. Technische Daten

GOST 4209−77 Magnesium chlorhaltige 6-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5712−78 Ammonium kaliumoxalat 1-Wasser. Technische Daten

GOST 6344−73 Thioharnstoff. Technische Daten

GOST 6674.0−96-Legierungen Kupfer-Phosphor. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen — GOST 6674.0.

4 Gravimetrische Methode

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der Masse des Niederschlags Pyrophosphat-Magnesium-Glührückstand es bis gewichtskonstanz.

4.2 Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:99.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammonium muriate (Ammoniumchlorid) nach GOST 3773, eine Lösung von 100 G/DM.

Magnesium Kaliumchlorid (Magnesium-Chlorid) nach GOST 4209.

Die Mischung магнезиальная: eine Lösung von 55 G kristallines Magnesium Chlorid und 105 G Ammoniumchlorid in 1 LWasser.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:1 und 1:9.

Silbernitrat (Silber Nitrat) nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 eine abgewogene Gewicht: 0,5 G Legierung bringen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, aufgelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure, wird in eine Porzellanschale gegeben war, wurden 10 cmSalzsäure und dampft in einem kochenden Wasserbad trocken. Zum Trockenrückstand hinzugegeben 5 cmSalzsäure und dampft unter den gleichen Bedingungen. Der Rückstand getrocknet bei einer Temperatur von (130±5) °C высушенному Rest hinzugegeben 5 cmSalpetersäure, 5 cmSalzsäure und 50 cmheißem Wasser. Die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm. Wenn bei Auflösung des Restes zeichnet sich Kieselsäure, filtriert den Inhalt des Glases durch den Filter «Blaue Band». In diesem Fall Pellet gewaschen heißer verdünnter Salzsäure (1:99) bis zum verschwinden der Reaktion auf Kupfer (Kontrolle erfolgt mit verdünntem Ammoniak (1:1) Bildung durch die Reaktion von Ammoniak-Komplex des Kupfers, dessen Lösung hat intensiv-Blaue Farbe).

Die resultierende Lösung hinzugegeben 10 cmiger Zitronensäure, 20 cmAmmonium-Chlorid-Lösung und 25 cmmit Magnesiumoxid

mesi.

4.3.2 Die Lösung wurde allmählich unter rühren Ammoniak, verdünnte 1:1, bis zur Bildung von Ammoniak-Komplex des Kupfers in der Farbe blau. Lösung gründlich gemischt, berühren die Wände des Glases mit einem Glasstab bis zum Beginn der Absonderung des Niederschlags. Dann Gießen Sie das überschüssige verdünnte ammoniaklösung (1:1) in einer Menge von haben, also ein Teil des Inhalts des Glases, und über Nacht stehen gelassen.

4.3.3 Lösung mit Sediment gefiltert durch den Filter «Blaue Band», waschen Sie den Niederschlag mit verdünntem Ammoniak (1:9). Der Filterkuchen aufgelöst in 10 cmheißer verdünnter Salzsäure (1:1) gewaschen und das Filter 3−5 mal heißer verdünnter Salzsäure (1:99), das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, in dem wurde die anfängliche Abscheidung des Phosphors.

Zu der солянокислому Lösung hinzugegeben 10 cmAmmonium-Chlorid-Lösung, 5 cmMagnesiumoxid Mischung, verdünnt auf 100 cmWasser und weiter kommen, wie in 4.3.2.

4.3.4 Inhalt der Tasse durch den Filter filtriert «Blaue Band», der Niederschlag gewaschen, mit verdünntem Ammoniak (1:9) bis zum verschwinden der Reaktion auf Chlor-Ionen (Kontrolle erfolgt mit Hilfe von Silbernitrat). Getrocknet bei 105 °C in den Trockenschrank gestellt Pellet zusammen mit dem Filter wird in vorher geglüht und gewogene Tiegel, Filter озоляют und anschließend kalziniert, bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von (1100±20) °C.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Phosphorgehalt , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse geröstete Tiefgang Pyrophosphat-Magnesium-Probe der Legierung, G;

 — die Masse geröstete Tiefgang Pyrophosphat-Magnesium im kontrollexperiment, G;

0,2783 — Umrechnungsfaktor von Pyrophosphat-Magnesium-Phosphor;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der beiden parallelen Definitionen nicht überschreiten zulässige Wert (bei einem Konfidenzniveau 0,95) gleich 0,10%.

4.4.3 die Diskrepanz der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in verschiedenen Zeiten von verschiedenen Künstlern, nicht überschreiten zulässige Wert (bei einem Konfidenzniveau 0,95), gleich 0,20%.

5 Photometrische Methode

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung bei einer Wellenlänge von 570 Nm die optische Dichte der Lösung, in Anwesenheit von Thioharnstoff gebildete Phosphor-Molybdän-Komplex (Molybdän-blau).

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Kaliumpermanganat (Kalium Permanganat) nach GOST 20490, eine Lösung von 20 G/DM.

Ammonium kaliumoxalat (Ammonium Oxalat) nach GOST 5712, eine Lösung von 25 G/DM.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:2.

Ethylalkohol rektifiziert technisches (Ethanol) nach GOST 18300 und verdünnte mit 5:8.

Ammonium молибденовокислый (Ammonium-Molybdat) nach GOST 3765, перекристаллизованный der alkoholischen Lösung, svejeprigotovlenny Lösung 50 G/DM. Sowie umkristallisieren Ammoniummolybdat wird wie folgt durchgeführt: 70 G Produkt, gelöst in 400 cmWasser beim erhitzen auf 70−80 °C und zweimal filtriert die heiße Lösung durch das gleiche Filter «Blaue Band». Zu einer Lösung hinzugegeben 250 cmEthanol. Die Lösung abgekühlt und erlaubt, sich niederzulassen für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert mit einem büchnertrichter abgesaugt, saugen die Lösung, und wiederholen sowie umkristallisieren. Nach abfiltrieren der Kristalle gewaschen 2−3 mal Ethanol, verdünnte 5:8, Portionen von 20 bis 30 cm. Dann werden Sie getrocknet an der Luft.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted (монокалийфосфат) nach GOST 4198.

Vorbereitung der Standardlösung Phosphor: 8,7874 G монокалийфосфата (vorher getrocknet bei 105 °C bis gewichtskonstanz) wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, in Wasser gelöst, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,002 G Phosphor.

Kupfer nach GOST 859.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe der Legierung Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in 20 cmsalpetersäurelösung gekocht und bis zur Entfernung von Stickoxiden.

5.3.2 Hinzugefügt 5 cmLösung von Kaliumpermanganat inkubiert und auf einer warmen Platte bis zur vollständigen Koagulation des Oxids von Mangan (IV). Tropfenweise eine Lösung von oxalsaurem Ammonium bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Zur Vermeidung von überschüssigem Oxalat Ammonium nach der Zugabe von jedem Tropfen seine Lösung gründlich gemischt.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen.

5 cmLösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, hinzugegeben 12 cmverdünnter Salzsäure (1:2), 10 cmLösungen von Thioharnstoff und Ammoniummolybdat. Alle Reagenzien Gießen Sie langsam unter ständigem rühren. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und wieder vermischen. Die Probe bereit zur Analyse.

5.3.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,1 G Kupfer, zugesetzt 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmStandardlösung Phosphor und aufgelöst, indem in jede Flasche 20 cmLösung von Salpetersäure, Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden und weiter kommen, wie in 5.3.2.

5.3.4 Durch 15 Minuten nach der Zubereitung: Messung der optischen Dichte der Lösung der Probe und der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik auf фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 570 Nm in der Küvette Schichtdicke 20 mm.

Lösung Vergleich dient Wasser.

Aus den Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «optische Dichte der Lösung — Masse Phosphor, passend аликвотной Teil der Lösung». Massive Anteil an Phosphor in der Probe wird durch градуировочному Grafiken.

5.3.5 festlegen massive Anteil des Phosphors Methode für den Vergleich. Dafür gleichzeitig mit der Analyse der Proben führen Sie die Analyse der Referenzwerte nach 5.3.1 und 5.3.2, als die Probe mit einem Standard mit einem engen Gehalt an Phosphor.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massive Anteil an Phosphor , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung des Versuches, G.

5.4.2 Bei Verwendung der Methode der Vergleich der Massen-Anteil an Phosphor , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Massenanteil von Phosphor in der Probe Vergleich, %;

 — der Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung;

 — Masse der Probe Referenzwerte, passend аликвотной Teil der Lösung der Probe in G;

 — Wert für den Vergleich der optischen Dichte der Lösung;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung des Versuches, G.

5.4.3 Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse nicht überschreiten die zulässigen Werte gemäß 4.4.2 und 4.4.3.