GOST 1652.2-77

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  ГОСТ 1652.2-77

GOST 1652.2−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methoden zur Bestimmung von Blei (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 1652.2−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methoden zur Bestimmung von Blei

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27.04.77 N 1062

3. IM GEGENZUG GOST 1652.2−71

4. Standard voll entspricht ISO 4749−84*
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 28.12.92 N 1525 Beschränkung der Laufzeit

7. REISSUE (Juni 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im November 1987, Oktober 1990, Dezember 1992 (IUS 2−88, 2−90, 3−93)


Diese Norm legt титриметрический und электрогравиметрический Methoden zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,5 bis 5%), полярографический Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,001 bis 5%), photometrische Verfahren zur Bestimmung von Blei (von 0,005 bis 1,0%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Blei (von 0,005 bis 5,0%) in der Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST und GOST 17711 1020.

Standard voll entspricht ISO 4749.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Titration von Blei bei pH 5,5−6,0-Lösung von Trilon B in Gegenwart von ксиленолового orange als Indikator bis zum übergang der Färbung von lila in gelb.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:50.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Die Mischung von Säuren Salpetersäure und Salzsäure; wird wie folgt hergestellt: ein Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DM.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 250 G/DM.

Blei Marke mit0 nach GOST 3778.

Anzeige ксиленоловый orange, das Medikament in Mischung mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100, gut zerriebene.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Salz динатриевая Ethylendiamin-, , , -tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, 0,025 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 9,305 G Trilon B, gelöst in 500 cmWasser, wenn Sie erhitzt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

INSTALLATION VON BULK-KONZENTRATION DER LÖSUNG VON TRILON B

0,1 G Blei gelöst in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Gießen Sie die 40 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Dann wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 150 cmWasser und zum sieden erhitzt, dann wieder abgekühlt, Gießen Sie die 40 cmEthylalkohol und lassen Sie für 4 Stunden Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Blei auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Blei, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, затраченный auf Titration, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen, die Silizium enthalten

2 G der Legierung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Deckel Stunden-Glas aufgelöst und in 15 cmsäuregemisch beim erhitzen. Nach der Auflösung der Legierung Glas gewaschen, Gießen Sie die 40 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure.

Der Rückstand abgekühlt, Gießen Sie 150 cmWasser, zum sieden erhitzt und wieder abgekühlt. Dann Gießen Sie die 40 cmEthylalkohol und lassen Sie für 4 Stunden der abgetrennte Niederschlag wurde Blei Sulfat filtriert dichten Filter, spült man das Glas mit Schwefelsäure, verdünnt 1:50, gewaschen und das Pellet derselben bis zur vollständigen Entfernung der Säure двухвалентной Kupfer (Probe mit железистосинеродистым Kalium), und dann zwei-dreimal Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas, in dem die Fällung wurde. Gießen Sie 15 cmLösung Ammonium-Acetat, erhitzt zum sieden und Kochen für 2 min.

Die Lösung dekantiert in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. In ein Glas mit Filter Gießen Sie zwei mal auf 30 cmheißem Wasser, jedes mal verworfen Lösung in den gleichen Kolben. Wieder in ein Glas mit Filter 15 cm Gießen Sie dieLösung Ammonium-Acetat Filter und wiederholen Sie den Vorgang.

Die resultierende Lösung wurde ein wenig (auf der Spitze eines Spatels) Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der violetten Färbung in gelb

variierte.

2.3.2. Für Legierungen, die Silizium

2 G Legierung wurde in einem Platin-Schale aufgelöst und in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 1 cmFlusssäure. Nach der Auflösung der Legierung wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 40 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt, das Salz in Wasser gelöst und überführt die Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Spülen Sie die Tasse mit Wasser, so dass der Umfang nicht mehr als 150 cm. Die Lösung wird erhitzt und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, затраченный auf Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, G/cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) nicht überschreiten des Wertebereichs Tab.1.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Geänderte Reaktion, Bearb. N 3).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der vorläufigen Trennung von Blei grundmetallen соосаждением mit гидроокисью Eisens in Ammoniak-Lösung mit der nachfolgenden Bestimmung von Blei dem polarographischen Methode.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф vom Typ 5122 oder PTT-1, oder jede andere полярограф AC.

Zelle полярографическая, hergestellt aus Glas, mit externem Anode (gesättigte каломельный Elektrode) und Quecksilber капающим Kathode.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnt 1:1, und 5% ige Lösung.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Säure хлорная, D. H. und.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung aufzulösen, frisch zubereitete: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und 2%-ige Lösung.

Eisen хлорное nach GOST 4147, Lösung 10 G/L5% igen Lösung von Salzsäure.

Blei Marke mit0 nach GOST 3778.

Standardlösungen Blei

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Blei durch erhitzen gelöst in 30 cmSalpetersäure, Stickoxide wird durch Kochen entfernt, abgekühlt, Gießen Sie 50 cmWasser, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Blei.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmkonzentrierter Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Blei; unmittelbar vor dem Gebrauch.

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658, entwässerte.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Ascorbinsäure.

Gelatine, Lösung von 5 G/DM(frisch zubereitetes).

Die Mischung von Säuren: konzentrierte Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Ammonium muriate nach GOST 2210.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für alle Legierungen, die zinn von weniger als 0,05%

Heckanbau-Legierung (Tab.2) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas und vorsichtig gelöst in 20 cmMischung für die Auflösung. Bei unvollständiger Auflösung in ein Becherglas tropfenweise Brom. Gießen Sie eine Lösung von 20 cmPerchlorsäure und dampft die Lösung bis zu der Klärung und der Entstehung von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure (Verbleibende Volumen der Lösung sollte nicht mehr als 5 cm).

Tabelle 2

Kühlen Sie das Glas, die Wände gewaschen Tasse ein wenig Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und ergänzen das Wasser bis zu 100−150 cm.

3.3.2. Für Legierungen, die zinn mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Masse (Tab.2) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 20 cmsäuregemisch und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt und fügen Sie Wasser bis zu 100−150 cm.

3.3.3. Die resultierende Lösung (siehe Punkt 3.3.1 und 3.3.2) Gießen Sie 1 cmLösung von Eisenchlorid (bei der Masse Anteil an Eisen in der Legierung weniger als 0,5%), fügen Sie 3 G Ammoniumchlorid und Ammoniak bis zur Färbung der Lösung sind in dunkel blau lackiert und darüber hinaus noch 5 cmammoniaklösung inkubiert und bei 60−70°C für 20 min.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf die mittlere Dichte. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, 3−4 mal heißer 2% iger ammoniaklösung. Trichter mit Sediment platziert über ein Glas, in dem die Fällung wurde, wurde das Pellet in 20 cmheißer Salzsäure, verdünnt 1:1, indem Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid bei Vorhandensein von Mangan in der Legierung.

Der Filter gewaschen und in 30 cmheißem Wasser, die Lösung verdünnt bis 125−150 cmund wiederholt die Fällung.

Nach auflösen des Niederschlags in 20 cmheißer Salzsäure (1:1) Filter gewaschen 6 mal mit heißem Wasser, fügen Sie 3−5 cmWasserstoffperoxid und wischen bis zur Trockenheit eingedampft. Zum Trockenrückstand Hinzugefügt 5 cmSalzsäure (1:1), 3 cmWasserstoffperoxid und wiederholen Verdampfung. Gekühlte Rückstand, gelöst in 5 cmSalzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, 0,5 cm zugegebenige Lösung von Gelatine und Ascorbinsäure bis zum verschwinden der gelben Färbung dreiwertigem Eisen. Die Lösung bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Gleichzeitig mit der Definition von Blei in der Legierung führen Controlling-Erfahrung mit allen Reagenzien, wie oben Meth

одике.

3.3.4. Ausgesuchte Lampe aus аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.2) und tragen im полярографическую Zelle, verdünnen zu Wasser bis zu 20 cmbei Massen-Anteil von Blei von mehr als 0,01%. Die Lösung in der Zelle entlüftet, flüssigen Stickstoff innerhalb von 5−7 Minuten, rühren aufhören und nehmen die kathodische vorkommen Kurve im Intervall der Spannungen von minus 0,3 auf minus 0,7 V. Pik Wiederherstellung Blei tritt im Bereich minus 0,45 V. die Empfindlichkeit des registrierenden Gerätes so gewählt, dass der Peak für Blei wurde nicht weniger als 15 mm.

3.3.5. Der Bleigehalt finden das Verfahren der Standardaddition. Аликвотную Teil der Lösung A oder B, in Abhängigkeit von dem Gehalt an Blei zugesetzt полярографируемый Lösung, gerührte Lösung von 3 min und Analyse weiter führen, wie bei der Bestimmung des Blei-in den Test der Lösung (siehe Punkt 3.3.4).

Wert Standard-Ergänzungen sind so gewählt, dass die Höhe des Pik Blei nach der Einführung der Zusatzstoffe erhöht in 1,5−2 Male.

3.3.1−3.3.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Spitze bei Blei полярографировании Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — die Höhe des Piks von Blei bei полярографировании Testlösung, mm;

 — die Höhe des Piks von Blei nach der Einführung des Standard-Ergänzungen, mm;

 — das Volumen der Standard-Ergänzungen, mm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, die für полярографирования, G

.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Extraktion von Blei aus alkalischer тартратной Umwelt in Form von Chloroform диэтилдитиокарбамината, Substitution im Extrakt Blei Kupfer, schütteln-Extrakt mit einem überschuss einer wässrigen Lösung von Kupfersulfat Kupfer und Messung der optischen Dichte des erhaltenen Chloroform-Lösung диэтилдитиокарбамината Kupfer.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 400 G/DM.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат Natrium nach GOST 8864, wässrige Lösung 10 G/DM.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/Lin Ethanol.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Kupfersulfat wasserfreie Lösung von 50 G/DM.

Chloroform.

Blei nach GOST 3778, Marke C0.

Standardlösungen Blei

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Blei gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Nach der Entfernung der Stickoxide durch Kochen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Blei.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cm verlegender Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 ml, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Blei.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Eisen, Standard Probe N 126 (unlegierter Stahl).

Die Lösung von Eisen; Restaurant Auflösung 1,005 G Standard-Probe N 126 15 cmkonzentrierter Salpetersäure mit anschließender Verdünnung der Lösung mit Wasser bis 1 DM.

1 cmLösung enthält 0,001 G Eisen.

Säure хлорная.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung aufzulösen, frisch zubereitete: gemischt бромистоводородную Säure mit Brom in einem Verhältnis von 9:1.

(Geändert von Redaktion, Theorie

. N 2).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 ccmSalzsäure. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 150 cm, fügen Sie 5 G Ammoniumchlorid und 30 cmLösung von Eisen (für Legierungen mit einem Massenanteil von weniger als 0,5% Eisen), erhitzt auf 80−90°C und Ammoniak zugegeben, bis die übertragung des gesamten Kupfers in Ammoniak löslich Komplex. Stauchung geben скоагулироваться an einem warmen Ort für 20−30 Minuten, dann der Niederschlag wurde abfiltriert auf mittlerer Dichte Filter gewaschen und aus heißem Kupfer ammoniaklösung, verdünnt 1:50. Pellet lösen in 10 cmheißer Salpetersäure, verdünnt 1:1, und wiederholen Sie die Ausfällung von Hydroxiden, Auflösung und waschen des Niederschlags bis zum verschwinden der Kupfer-Ionen im Filtrat (Probe mit диэтилдитиокарбаматом Natrium in Chloroform).

Pellet lösen in 10 cmheißer Salpetersäure, verdünnt 1:1 in einem Glas, in dem die Fällung wurde, gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide. Wenn der Gehalt an Blei von weniger als 0,01% bei der Extraktion die ganze Lösung verwenden, wenn der Gehalt an Blei von mehr als 0,01% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung 25 cm(bei der Masse der Anteil von Blei von 0,01 bis 0,05%), 10 cm(bei der Masse der Anteil von Blei von 0,05 bis 0,2%) oder 5 cm(bei der Masse der Anteil von Blei von 0,2 bis 0,5%) oder 2,5 cm(bei der Masse der Anteil von Blei von 0,5 bis 1%) tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm. Die Lösung in den Trichter mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, fügen Sie 15 cmder Lösung der Weinsäure neutralisiert Natronlauge auf фенолфталеину bis zum erscheinen der rosigen Färbung und darüber hinaus ergänzen noch 3−5 cmLösung von Natriumhydroxid. Dann wurden 5 cmLösung диэтилдитиокарбамината Natrium, 15 cmChloroform extrahiert und Blei in Form von диэтилдитиокарбамината, schütteln 5 min. die Untere Chloroform-Schicht wird abgelassen in einen anderen scheidetrichter, so dass an den Rändern der Trichter nicht ins wässrige Lösung. Zu der verbleibenden wässrigen Phase hinzugegeben 5 cmChloroform geschüttelt und 3 min. Chloroform Schicht verbinden an den primären Extrakt und 20 cm hinzugegebenLösung von Kupfersulfat Kupfer geschüttelt und 5 min. Fleckig Chloroform-Schicht wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, in die Sie bereits Hinzugefügt Sulfat 0,2 G Natrium. Chloroform-dimensionalen Lösung in einem Kolben mit Chloroform bis zur Marke und Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette Spektralphotometer mit einer Schichtdicke von 1 cm bei einer Wellenlänge von 435 Nm oder auf фотоэлектроколориметре in der Küvette mit Schichtdicke 1 oder 2 cm mit blauem Farbfilter. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte part

tion, Bearb. N 2).

4.3.1 a. Bei der Masse der Anteil von zinn in der Legierung mehr als 0,1% der Proben wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, addiert 20 cmGemisch aufzulösen und durch erwärmen gelöst. Bei unvollständiger Auflösung addieren Brom tropfenweise. Dann fügen Sie 10−15 cmvon Perchlorsäure und dampft die Lösung bis zu der Klärung und der Entstehung von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure (Verbleibende Volumen der Lösung sollte nicht mehr als 5 cm). Nach dem abkühlen spült man die Wände Tasse Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze, die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cm, fügen Sie 5 G Ammoniumchlorid und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cmmachen 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 und 10,0 cmStandardlösung B, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, ergänzen bis 15 cmder Lösung der Weinsäure und Analyse weiter führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure oder einem Gemisch aus Salpetersäure und Salzsäure und die Messung der atomaren Absorption von Blei in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer.

Lampe mit hohler Kathode oder eine andere Quelle widerhallenden Strahlung für Blei.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Die Mischung von Säuren Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Acetylen nach GOST 5475.

Blei nach GOST 3778.

Standardlösung Blei: 1 G Blei durch erhitzen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,001 G Blei.

Kupfer nach GOST 859.

Standardlösung Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Bei der Bestimmung der Blei verwenden die Probe der Legierung, die in der Tabelle angegeben.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.3.2. Analyse von Legierungen, die zinn-und Silizium

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in Salpetersäure (1:1) (siehe Tab.3). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

5.3.3. Analyse von Legierungen, die zinn

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in einem Gemisch von Säuren (S. Tab.3). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

5.3.4. Analyse von Legierungen, die Silizium

Wurde eine Probe der Legierung wurde in einem Platin-Schale und lösen sich beim erwärmen in Salpetersäure (1:1) (siehe Tab.3) und 3 cmFlusssäure. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 3−4 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure (1:1) und wieder verdampft auf ein Volumen von 3−4 cm. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

5.3.5. Zubereitung градуировочных Lösungen

In elf von zwölf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 und 5,0 cmStandardlösung Blei, das entspricht 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 und 5,0 mg Blei. Wenn die Masse der Probe der Legierung beträgt 1 oder 3 G, in der alle Kolben Hinzugefügt 10 oder 30 cmStandardlösung Kupfer und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

5.3.6. Messen die Atomare Absorption von Blei in den Lösungen der untersuchten Legierungen und in градуировочных Lösungen, registrieren analytische Signale. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Blei in der analysierten Lösung der Legierung, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Blei in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G

.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

5.4.2−5.4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Blei elektrolytisch in Form des Dioxids an der Anode und der Abwägung freigesetzte Sediment Blei Dioxid.

6.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Электролизная Installation des Gleichstroms.

Platin-Mesh-Elektroden nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:100.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Analyse von Legierungen, die nicht enthalten zinn

Die Anhängung einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 10 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung und Entfernung von Stickoxiden Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, ergänzen 15 cmSalpetersäure (1:1), verdünnt die Lösung bis zu 100−150 cmWasser.

In die Lösung eingetaucht gewichtet Anode und Kathode und leiten die Elektrolyse bei einem Strom von 1,5−2 A bei rühren der Lösung. Das Becherglas mit Elektrolyt muss serviert werden die zwei Hälften Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte mit Schlitzen für die Elektroden und Rührer. Nach 30 min vom Beginn der Elektrolyse nehmen ein Glas oder eine Platte, mit Wasser gespült und weiter Elektrolyse innerhalb von 15 min. Wenn dann auf свежепогруженной einen Teil der Anode in die Lösung freigesetzt Pellet, Elektrolyse erledigt betrachten. Ohne ausschalten des Stromes, schnell entfernen Sie das Becherglas mit Elektrolyt und waschen Sie die Elektroden, indem Sie nacheinander drei Gläser mit destilliertem Wasser. Schalten Sie Strom, entlasten die Anode mit dem Niederschlag von Blei, getrocknet bei 160−170°C für 20 — 30 min bis zu einer Konstanten Masse, abgekühlt und gewogen.

6.3.2. Analyse von Legierungen, die zinn

Die Anhängung einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung verdampft, bis 5−10 cm. Für den Rest ergänzen 60−70 cmvon heißem Wasser und die Lösung mit dem Niederschlag wurde bei 60−70°C an einem warmen Ort oder im Wasserbad für 1 H. das Pellet метаоловянной Säure filtriert dichten Filter mit фильтробумажной Masse durch das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cm. Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen heißer Salpetersäure (1:100) 5−6 mal. In das Filtrat wurden 10 cmSalpetersäure (1:1), mit Wasser verdünnt 100−150 cmund Elektrolyse durchgeführt, wie unter Punkt 5.3.1

.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Anode mit выделившимся Sediment Blei Dioxid, G;

 — die Masse der Anode, G;

0,8661 — Umrechnungsfaktor von Blei auf Blei;

 — Masse der Probe, G.

6.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

6.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

6.4.2−6.4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).