GOST 9716.1-79

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  ГОСТ 9716.1-79

GOST 9716.1−79 Legierungen Medno-zinkowyje. Die Methode der Spektralanalyse auf einem metallischen Standard-Proben mit photographischen Registrierung des Spektrums (mit Änderung N 1)

GOST 9716.1−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Die Methode der Spektralanalyse auf einem metallischen Standard-Proben
mit photographischen Registrierung des Spektrums

Copper-zinc alloys. Method of spectral analysis of metal standard spesimens
with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. M. Рытиков, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, M. P. Burmistrow, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 26.12.79 N 5045

3. IM GEGENZUG GOST 9716.1−75

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

6. NEUAUFLAGE (Oktober 1998) mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juli 1990 (IUS 11−90)


Diese Norm legt die Methode der Spektralanalyse auf einem metallischen Standard-Proben (MIT) mit der photographischen Registrierung des Spektrums und erstreckt sich auf Messing Briefmarken ЛС59−1, L63, ЛО70−1, L96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л85, Л90, ЛО60−1, ЛО62−1, ЛО90−1, PS 58−2, LS 63−3, 74−3 LS, LS 64−2, PS 60−1, LA 77−2, ЛАМш 77−2-0,05, ЛАЖ 60−1-1, LAHN 59−3-2, ЛМцА 57−3-1, LMS 58−2, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5 nach GOST 15527*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 15527−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums Arc Koronaentladung AC mit anschließender Registrierung auf fotografische Platte mit dem Spektrographen. Massive Anteil ermittelter Elemente finden auf градуировочному Grafiken mit Hilfe der Differenz der Messwerte der optischen Dichte von analytischen Linien und «internen Standards» in спектрограммах-Legierung.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung in латунях Eisen, Blei, Nickel, Aluminium, zinn, Silicium, Arsen, Wismut, Antimon und Phosphor im Bereich von Massen-Anteil sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Konvergenz und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse zeichnen sich durch zugelassenen Werten unterschieden, wie in der Tabelle gezeigt.2, zu einem Konfidenzniveau =0,95.

Tabelle 2

Anmerkungen:

1. Bei der überprüfung der Erfüllung der festgelegten Vorschriften zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse parallele Definitionen für nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der ersten und zweiten parallelen Definitionen der Verunreinigungen im gleichen Versuch.

2. Bei der überprüfung der Erfüllung der festgelegten Vorschriften zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse für die Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die in unterschiedlichen Zeiten.


Das Intervall ermittelter Massen-Anteile der Elemente erweitert werden kann als in kleineren und in einem großen Weg durch den Einsatz von SOP und abhängig von der verwendeten Instrumente und Techniken der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND LÖSUNGEN

Spektrographen zur Aufnahme der UV-Bereich des Spektrums mit einer durchschnittlichen Auflösungsvermögen des Typs ICP-30.

Stromquelle — Bogen Lichtmaschine (generator Gems durch-1 mit Stativ-Typ-STÜCK-16, DG-2 mit Stativ Typ STÜCK-9 und IVS-21).

Микрофотометр Art МФ2 oder IFO-460.

Спектропроектор SS-18 oder eines anderen Typs.

Elektroden aus Kupfer Marken M1 oder der Kohle der Marke C3 in Form von Stangenmaterial mit einem Durchmesser von 6−7 mm, auf geschliffene Halbkugel oder Kegelstumpf.

Vorrichtung zum Schleifen von Kohle oder Kupfer-Elektroden, SCHLEIFMASCHINE Modell KP-35.

Drehbank zum Schleifen und MIT der zu analysierenden Proben auf die Ebene der Art-TV-16.

Fotoplatten spektrale Typen 1, 2, «Mikro», S., УФШ Empfindlichkeit von 0,5 bis 60 Einheiten.

Метол (Dampf-метиламинофенолсульфат).

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 195.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Natrium серноватистокислый Kristalline (thiosulfat) nach GOST 244.

Essigsäure nach GOST 61.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Entwickler für фотопластинок spektralen Typen 1, 2, «Mikro» und ES bietet eine Mischung von gleichen Mengen der Lösungen 1 und 2 vor der Anwendung.

Lösung 1; wird wie folgt hergestellt: 2,5 G metol, 12 G Hydrochinon und 100 G Natriumsulfit gelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Lösung 2; wird wie folgt hergestellt: 100 G Natriumcarbonat und 7 G бромистого Kalium, gelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Zugelassen und anderer kontrastreich arbeitender Entwickler.

Entwickler für spektrale фотопластинок Typ УФШ; wird wie folgt hergestellt: 2,2 G metol, 8,8 G Hydrochinon, 96 G Natriumsulfit, 48 G Natriumcarbonat und 5 G бромистого Kalium, gelöst in 500 bis 700 cmWasser und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.

Фиксажный Lösung; wird wie folgt hergestellt: 300 G Natriumthiosulfat, 25 G Natriumsulfit und 8 cmEssigsäure gelöst in 1 Ldestilliertem Wasser.

Zugelassen und andere фиксажных Lösungen.

Gestattet die Verwendung anderer Mittel der Messungen mit метрологическими Eigenschaften und Ausrüstung mit technischen Eigenschaften nicht schlechter, aber auch nach der Qualität der Reagenzien nicht unter den oben genannten. Messwerkzeuge müssen zertifiziert werden in übereinstimmung mit GOST 8.326*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten PR 50.2.009−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung und zur Analyse muss für jede Serie von derartigen Dimensionen. Masse der Probe und sollte nicht variieren mehr als 2 mal.

Die Vorbereitung der Probe führen aufwischen einer seiner Flächen auf die Ebene der Feile oder Metall-Schneidanlagen Werkzeug (Maschine) ohne Kühlflüssigkeit und Schmierung.

Beim fotografieren der einzelnen Spektrums зачищенная Oberfläche muss eine flache Plattform mit einem Durchmesser von mindestens 10 mm ohne Schalen, Kratzer, Risse und Schlacke Einschlüsse. Vor der Aufnahme der Spektren für die Eliminierung von Verunreinigungen analysiert Proben und rieb MIT Ethylalkohol.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Versuch (oder AUS) drücken im unteren Klemme des Stativs und führen unter Kohle-oder Kupferelektrode so, dass der Abstand von обыскриваемого Phase bis zum Rand der Probe war nicht kleiner Flecken обыскривания (2−5 mm).

Zwischen den enden der Elektroden, gespreizten 1,5−2,5 mm, zünden den Lichtbogen AC Kraft 3−8 A.

Межэлектродный Lücke wird durch Muster oder микрометрическим Schraube. Die Länge des Bogens und die Position der Quelle auf der optischen Achse kontrollieren Sie mit Hilfe des Projektions Linse und Bildschirm installed außerhalb der Phase von der Quelle bis zum Schlitz.

Die Spektren fotografieren mit dem Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-30. Der Spalt des Spektrographen — 0,015 mm. Mit dem Ziel der Verringerung der Zeit der Exposition und eine hohe Auflösungsvermögen Spektrographen verwendet астигматическое Beleuchtung Slots mit der vollen Auffüllung der Kollimator-Linsen. Für diese Anwendung kann empfohlen werden однолинзового kugelkondensator mit einer Brennweite von 75 mm liegt in einer Entfernung von 300 mm vom Schlitz und 72 mm von der Lichtquelle.

Zulässig gelten auch jedes andere System der Beleuchtung, die eine gleichmäßige Intensität der Linie in der Brennebene des Gerätes.

Zwecks der Versorgung der normalen optischen Dichte von analytischen Linien und hintergrund erlaubt, Fotoplatten unterschiedlicher Empfindlichkeit, jedoch minimale gemessene optische Dichte der hintergrund sollte nicht weniger als 0,25.

Die Zeit der Belichtung und der Entfernung von der Lichtquelle bis auf den Spalt des Spektrographen wählen in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit der verwendeten фотопластинок, wodurch die normale Dichte eines Hintergrunds zu kontinuierlichen Spektrums. Eine Erhöhung der Dichte des Hintergrunds durch den Schleier, Ausblasen usw. nicht erlaubt.

Die Belichtungszeit sollte mindestens 15 Sek. vorkalzinierofen beträgt 15 S.

Für jede Probe (Proben oder MIT) fotografiert nach zwei Spektrogramm.

4.2. Behandlung фотопластинок.

Äußerung von фотопластинок je nach Typ erfolgt in der entsprechenden проявителе (siehe Punkt 2) bei einer Temperatur von 18−20 °C.

Nach dem waschen фотопластинок unter fließendem Wasser fixieren Sie in фиксажном Lösung, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Optische Dichte von analytischen Linien und «internen Standards» in спектрограммах Messen mit Hilfe микрофотометра.

Analytische Linien wählen, je nach Marke der Legierung.

Die Wellenlängen der analytischen Linien und «internen Standards» (hintergrund) sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Hinweis. «Hintergrund 1» bedeutet minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen neben der analytischen Linie von der Seite der längeren Wellen.

«Hintergrund 2» bedeutet minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen in der Nähe der analytischen Linie seitens der kürzeren Wellen;

«Hintergrund 3» bedeutet optische Dichte der schwachen molekularen Linien 235,08 Nm, die bei der Berechnung angenommen Dichte des Hintergrunds;

«Hintergrund 4» bedeutet minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen zwischen den Linien von Kupfer 288,29 und 288,53 Nm;

«Hintergrund 5» bedeutet den Maximalwert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen in einem Abstand von 0,13 mm Linie Blei 283,307 Nm in Richtung der langen Wellenlängen.


Erlaubt die Verwendung anderer analytischer Linien, Linien der inneren Standards, Quellen der Anregung von Spektren unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften nicht schlechter festgelegten Standard.

Die wichtigste Methode, empfohlen, um die Analyse durchzuführen, ist die Methode der «drei Standards». Gestattet die Anwendung anderer Methoden der Konstruktion der Grafiken, Z. B. der Methode des festen градуировочного Grafik, die Methode Benchmarking Benchmark und andere.

Im Spektrogramm mit Hilfe микрофотометра Messen Schwärzung von analytischen Linien definierten Elemente und hintergrund . Der berechnete Wert .

Finden das arithmetische Mittel der Ergebnisse, die nach zwei спектрограммам jede Standard-Probe (), zählen in der nach der Tabelle der Anlage und bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , wo  — Massenanteil von Verunreinigungen in den Standard-Proben, %. Nach градуировочным Chart finden verunreinigungsgehalt für jede der beiden спектрограмм, die für eine Probe.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte.

Wenn die Divergenz zwischen den parallelen Definitionen übersteigt den Wert der zulässigen Abweichungen, der oben in der Tabelle.2, das fotografieren der Spektren wiederholt auf die zweite fotografische Platte. In diesem Fall wird für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der vier parallelen Definitionen.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 25086 mit der Verwendung der öffentlichen, Industrie-Standard-Proben Proben-oder Standard-Unternehmen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).