GOST 1652.7-77

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  ГОСТ 1652.7-77

GOST 1652.7−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methoden zur Bestimmung von Bismut (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 1652.7−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methoden zur Bestimmung von Bismut

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27.04.77 N 1062

3. IM GEGENZUG GOST 1652.7−71

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 28.12.92 N 1525 Beschränkung der Laufzeit

6. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1981, November 1987, Dezember 1992 (IUS 12−81, 2−88, 3−93)


Diese Norm legt die lichttechnischen und atomarer Absorption Methoden zur Bestimmung von Bismut (bei der Masse der Anteil von Bismut 0,0005 bis 0,05%) in einer Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST und GOST 17711 1020.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2A. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT КСИЛЕНОЛОВЫМ ORANGE

2A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Bismut gefärbten Komplex mit ксиленоловым orange und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Komplex.

2A, 2A.1. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und 0,1 und 1 mol/Lverdünnte Lösungen und 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:8, 1:5 und 1:1.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Säure хлорная.

Brom nach GOST 4109.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:20.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/DM.

Die Mischung von Säuren zum auflösen; wird wie folgt hergestellt: 180 cmбромистоводородной Säure gemischt mit 20 cmBrom.

Eisen хлорное nach GOST 4147, eine Lösung von 1 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Eisenchlorid gelöst in 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und doliwajut zu Wasser bis 100 cm.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463, eine Lösung von 5 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, eine Lösung von 300 G/DM.

Ксиленоловый orange, eine Lösung von 1 G/Lin 0,1 mol/Leiner Lösung von Salpetersäure.

Kupfer der Marke M00k nach GOST 859.

Kupfer азотнокислая, eine Lösung von 50 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 5 G metallisches Kupfer gelöst in 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung mit Wasser aufgefüllt.

Wismut Marke Ви0 nach GOST 10928.

Standardlösungen Wismut

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Bismut aufgelöst in 20 cmkonzentrierter Salpetersäure. Stickoxide wird durch Kochen entfernt, gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Bismut.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Bismut.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Für Legierungen, die nicht enthalten zinn, Antimon und Blei

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, hinzugegeben 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und erwärmt, bis die Auflösung. Dann wird die Lösung mit Wasser verdünnt bis 150 cm, wurden 10 cmLösung von Eisenchlorid ausgefällt und Natriumhydroxid Ammoniak bis zur Bildung der Löslichen dunkelblau Ammoniak-Komplex des Kupfers. Die Mischung wurde für 30 min bei 50−60 °C.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte, gewaschen 6−8 mal heiße ammoniaklösung, verdünnt 1:20, und aufgelöst in 20 cmheißer Salpetersäure, verdünnt 1:1, in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, Filter 8−10 mal gewaschen mit heißem Wasser. Переосаждение noch einmal wiederholen.

Der Niederschlag auf dem Filter gelöst in 20 cmheißer Salpetersäure, verdünnt 1:1, in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, Filter 5−7 mal mit Wasser gewaschen und die Lösung wird eingeengt trocken. Zum Trockenrückstand Gießen Sie 3 cm1 mol/LLösung von Salpetersäure, spült man die Wände der Tasse 2−3 cmWasser, erhitzt die Lösung zum sieden und Kochen bis zur Auflösung des Niederschlags. Dann fügen Sie 4 cmLösung von Ascorbinsäure und kühlen. Fügen Sie 1 cmLösung Natriumfluorid, 1 cmMörtel ксиленолового orange, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt. Bei der Masse der Anteil von Wismut mehr als 0,008% auf Trockenrückstand fügen Sie 1 mol/LSalpetersäure in einer Menge, die nach Tab.1.

Tabelle 1

Wurde 3−5 cmWasser, 10 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, zum sieden erhitzt und die Rückstände auflösen, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 oder 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In einen Messkolben überführt und mit 50 cmausgesuchte аликвотную Teil der Lösung nach Tab.1, fügen Sie 1 cmLösung Natriumfluorid, 1 cmLösung ксиленолового orange, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.2. Für Legierungen, die zinn, Antimon und massive Anteil bis zu 0,5% Blei

Die Analyse der Legierung durchgeführt, wie unter Punkt 3.3, mit Ausnahme der Zuteilung von bleichlorid.

3.3. Für Legierungen, die zinn, Antimon und massive Anteil von über 0,5% Blei

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 15 cmsäuregemisch für die Auflösung. Bei unvollständiger Auflösung wird tropfenweise Brom. Nach der Auflösung hinzugegeben 15−20 cmPerchlorsäure, man dampft die Lösung bis zu der Klärung und Entstehung von dichten weißen Dämpfe (Verbleibende Volumen der Lösung sollte nicht mehr als 5 cm) und kühlen. Die Wände der Tasse ein wenig Wasser gespült, die Lösung verdünnt bis 30 cmund erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Zu einer Lösung von 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnt 1:1, und kühlen mit eiskaltem Wasser. Pellet-Chlorid Blei-Filter filtriert mittlerer Dichte, das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit 250 cm. Der Filter mit dem Niederschlag und das Glas ein wenig gewaschen (5−8 cm) Salzsäure, verdünnt 1:8. Das Pellet verworfen. In das Filtrat wurden 10 cmLösung von Eisenchlorid, verdünnt auf ein Volumen von 150 cmund weiter führen die Analyse, wie unter Punkt 3.1.

3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 cmgelegt auf 10 cmLösung von kupfernitrat verabreicht 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 8,0 cmBismut-Standardlösung (Lösung B), 10 cmLösung von Eisenchlorid, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmund weiter führen die Analyse, wie unter Punkt 3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Bismut.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Bismut in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

4.2, 4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.4.1−4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

5. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON BISMUT MIT ТИОМОЧЕВИНОЙ

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Wismut gefärbten Komplex mit тиомочевиной in einer Umgebung von 1 mol/LLösung von Salpetersäure und Messung Ihrer optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 470 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST und verdünnter 4461 2:5, 1:2, 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 2:1 und 1:9.

Säure хлорная.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:3.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung, keine frische: Säure бромистоводородная und Brom im Verhältnis 9:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangansulfat nach GOST 435, eine Lösung von 80 G/Dezimeter.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 30 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Zitronensäure nach GOST 3652.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, eine Lösung von 20 G/DM.

Säure Weinsäure nach GOST 5817.

Die Lösung Mischungen von Zitronensäure und Weinsäure Säuren; wird wie folgt hergestellt: 300 G Weinsäure und 200 G Zitronensäure gelöst in 500 cmWasser.

Thioharnstoff nach GOST 6344, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/DM.

Wismut Marke Ви0 nach GOST 10928.

Standardlösungen Wismut

Lösung A: 1,0 G gelöst in 50 cmkonzentrierter Salpetersäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, fügen Sie 50 cmkonzentrierter Salpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Bismut.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, wurden 30 cmkonzentrierter Salpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Bismut.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse, die in Abhängigkeit vom erwarteten Inhalt der Wismut in übereinstimmung mit der Tabelle.3, wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie die Mischung zum lösen und vorsichtig erwärmen.

Tabelle 3

Bei unvollständiger Auflösung wird tropfenweise Brom. Die Lösung wurde bis zu 5−7 cm, dann fügen Sie 40, 20 oder 10 cmjeweils von Perchlorsäure und verdampft die Lösung bis zu der Klärung und dem erscheinen des weißen Rauchs Perchlorsäure. Der Rückstand wird mit Wasser verdünnt, 30−100 cmund erhitzt bis zur Auflösung der Salze. In Gegenwart von Blei zugesetzt 10−20 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, und die Lösung wurde mit eiskaltem Wasser. Der Rest Chlorid Blei filtriert Filter auf die mittlere Dichte durch das sammeln von Filtrat in ein hohes Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 bis 600 cm. Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen 5−10 cmSalzsäure, verdünnt 1:9. Das Filtrat verdünnt bis 100−200 cm, neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen неисчезающего beim mischen von Schlamm, gelöst in einer minimalen Menge an Salpetersäure, verdünnt 1:2, und die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 200−300 cm(pH 2−3).

In der Lösung wurde 2,5 cmLösung von Mangansulfat verwendet, zum sieden erhitzt, fügen Sie 3 cmLösung von Kaliumpermanganat und Kochen für 1 min. Über 30 min Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerem Körper und 5 mal gewaschen Salpetersäure, verdünnt 1:100.

Pellet waschen mit Wasser in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, und der Rückstand auf dem Filter gelöst 20 cmheißer Schwefelsäure, zur gleichen Zeit Hinzugefügt 5−6 Tropfen Wasserstoffperoxid. Filter gewaschen mehrmals mit heißem Wasser und verworfen.

Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 10 cmWasser und eine Lösung von Hydrazin Sulfat und Kochen für 3 Minuten, bis Entfärbung der Lösung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, die Wände der Tasse zu Spülen 20 cmlösungsgemisch Weinsäure und Zitronensäure Säuren und Hinzugefügt 20 cmSalpetersäure, verdünnt 2:5, und nach 20 cmThioharnstoff Lösung. Die Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 470 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

5.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von bis zu 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 und 0,5 mg Bismut. Alle Flaschen zugießen 20 cmlösungsgemisch Weinsäure und Zitronensäure Säuren, bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 2:5, nach 20 cmLösung von Thioharnstoff und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 5.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Bismut.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil von Bismut in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

5.4.2, 5.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5.4.4.1−5.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BISMUT

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure oder einer Mischung бромистоводородной Säure und Brom und der Messung atomarer Absorption von Wismut in einer Lösung von organischen Lösungsmitteln (nach vorheriger Co-Fällung auf гидратированную Mangan-Dioxid) in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer.

Lampe mit hohler Kathode oder elektrodenlose Lampe auf Wismut.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 2:1, 1:5 und 1:9.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1, 1:2 und 1:100.

Säure хлорная.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung: Säure бромистоводородная und Brom 9:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Acetylen nach GOST 5457.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 30 G/DM.

Mangan сернистокислый nach GOST 435, eine Lösung von 80 G/Dezimeter.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Mit methylisobutylketon.

Die Mischung von Ethanol und метилизобутилкетона im Verhältnis 1:1.

Ein Gemisch aus Ethanol, метилизобутилкетона und konzentrierter Salzsäure in einem Verhältnis von 4,5:4; 5:1.

Mangan Metall nach GOST 6008 mit einem Massenanteil von Wismut weniger als 0,0005%.

Eine Lösung von Mangan: 10 G metallisches Mangan, gelöst in 40 cmkonzentrierter Salpetersäure, entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen, fügen Sie 250 cmkonzentrierter Salzsäure, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DMund vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Mangan.

Wismut Marke Ви0 nach GOST 10928.

Standardlösungen Wismut

Lösung A: 1,0 G Wismut aufgelöst in 50 cmSalpetersäure. Nach der Entfernung der Stickoxide durch Kochen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit 50 cmkonzentrierter Salpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Bismut.

Lösung B: Lösung A 50 cm verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit Salzsäure, verdünnt 1:5, bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00005 G Bismut.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Für Legierungen, die bis zu 0,1% zinn, Antimon und Blei

Eine abgewogene Probe eine Masse von 3 G (bei der Masse der Anteil von Bismut bis 0,005%) oder 1 G (bei Massen-Anteil von mehr als 0,005%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund aufgelöst in 10 oder 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach dem auflösen die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen неисчезающего beim mischen von Schlamm, gelöst notwendige Menge an Salpetersäure, verdünnt 1:2 mit Wasser verdünnt auf 200 oder 300 cm. Fügen 2,5 cmLösung von Mangansulfat verwendet, eine Lösung zum sieden erhitzt, fügen Sie 3 cmLösung von Kaliumpermanganat und Kochen für 1 min.

Nach 30 min Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte gewaschen und auf dem Filter mit heißem Salpetersäure, verdünnt 1:100.

Pellet waschen mit heißem Wasser in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, und der Rückstand auf dem Filter gelöst 30 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:5, und die Lösung wird eingeengt fast trocken. Für den Rest Hinzugefügt 5 cmkonzentrierte Salzsäure, erhitzt bis zur Auflösung, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, die Wände der Tasse spült man das Gemisch von Ethanol und метилизобутилкетона, bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Mischung und vermischen. Messen die Atomare Absorption von Wismut in der analysierten Lösung parallel mit Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und eine Lösung kontrollierenden Erfahrung in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm. Null des Gerätes wird durch Mischung von Salzsäure, Ethanol und метилизобутилкетона.

6.3.2. Für Legierungen, die mehr als 0,1% zinn, Antimon und Blei

Eine abgewogene Probe eine Masse von 3 G (bei der Masse der Anteil von Bismut bis 0,005%) oder 1 G (bei Massen-Anteil von Wismut mehr als 0,005%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 45 oder 15 cmder Mischung aufzulösen. Bei unvollständiger Auflösung wird tropfenweise Brom. Die Lösung wird bis zu 10 oder 5 cm, dann fügen Sie 25 oder 10 cmPerchlorsäure und eingedampft, um die Helligkeit und die Entstehung von weißem Rauch Perchlorsäure. Nach dem abkühlen wird der Rückstand, gelöst in 50−70 cmWasser beim erhitzen. In Gegenwart von Blei zugesetzt 10−15 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, und die Lösung wurde mit eiskaltem Wasser. Pellet-Chlorid Blei filtriert Filter auf mittlerer Dichte, das sammeln in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 bis 600 cm. Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen 5−10 cmSalzsäure, verdünnt 1:9. Das Filtrat wird mit Wasser verdünnt, 150 cm, neutralisiert Ammoniak und weiter kommen, wie in Anspruch 6.3.1.

6.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht Gläser mit je 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B. alle Gläser Hinzugefügt 10 cmLösung von Mangan und verdampft fast trocken. Zu den überresten Hinzugefügt 5 cmkonzentrierter Salzsäure und weiter kommen, wie in Anspruch 6.3.1.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil von Bismut in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Bismut-Konzentration in der analysierten Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Bismut-Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — dimensionale Volumen des Kolbens zur Lösung des Versuches, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

6.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.

6.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

6.4.2, 6.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

6.4.4.1−6.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).