GOST 1652.4-77
GOST 1652.4−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methoden zur Bestimmung des Mangans (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)
GOST 1652.4−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE
Methoden zur Bestimmung des Mangans
Copper-zinc alloys. Methods for the determination manganese
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), I. A. Vorobyov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. IM GEGENZUG GOST 1652.4−71
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
GOST 8.315−91 |
2.4.4, 3.7, 4.4.4 |
GOST 84−76 |
2.2 |
GOST 1020−77 |
Einleitende Teil |
GOST 1277−75 |
2.2 |
GOST 1652.1−77 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
4.2 |
GOST 4197−74 |
3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 4208−72 |
2.2 |
GOST 4217−77 |
2.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 6008−90 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 6552−80 |
3.2 |
GOST 9656−75 |
3.2 |
GOST 10484−78 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 14897−69 |
2.2 |
GOST 15527−70 |
Einleitende Teil |
GOST 17711−93 |
Einleitende Teil |
GOST 20478−75 |
2.2 |
GOST 20490−75 |
2.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.7, 4.4.4 |
GOST 27068−86 |
2.2 |
5. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom
6. REISSUE (Juni 1991) mit änderung N 1, 2, 3*, genehmigt im Oktober 1981, November 1987, Oktober 1989, Dezember 1992 (IUS 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)
_____________
* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Wortlaut: «mit Veränderungen N 1, 2, 3, 4». — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung von Mangan (bei der Massen-Anteil an Mangan von 0,5 bis 7%), photometrische Methode zur Bestimmung von Mangan (bei der Masse Mangan Anteil von 0,01 bis 4%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Mangan (bei der Masse Mangan Anteil von 0,01 bis 5%) am Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST und GOST 17711 1020.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3, 4).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan bis семивалентного надсернокислым Ammonium in einem sauren Medium in Gegenwart eines Katalysators — Silbernitrat und Titration семивалентного Lösung von Mangan серноватистокислого Natrium bis zu einer Verfärbung der Lösung oder Salz Mora mit потенциометрическим Errichtung der Endpunkt der Titration oder mit visuellen фенилантраниловой Säure als Indikator.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Potentiometer Typ LPM-60M.
Die Elektrode Platin ЭТПЛ-01М.
Die Elektrode азотносеребряный (wird aus хлорсеребряного Elektrode ЭВЛ-1M, nicht gebrauchten, Auffüllung seiner gesättigten Lösung von Kalium).
Kalium азотнокислый nach GOST 4217, gesättigte Lösung.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490, 0,01 mol/LLösung.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:9.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.
Orthophosphorsäure nach GOST 14897.
Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.
Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.
Kristallines Natriumcarbonat nach GOST 84 und 0,2%-ige Lösung.
Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: 525 cmWasser Gießen Sie vorsichtig in kleinen Portionen unter rühren 100 cm
mit konzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 250 cm
Salpetersäure und 125 cm
Phosphorsäure.
Mangan nach GOST 6008 Marke Мр00.
Die Lösung des Mangan-Standard; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Mangan, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,001 G Mangan.
Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach GOST 27068, 0,0025 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 1,30 G серноватистокислого Natrium, gelöst in 1 Dezimeter
свежепрокипяченной-und Kühlwassersystemen. Zur Stabilisierung der Massen-Konzentration zu einer Lösung hinzugegeben 0,05 G Natriumcarbonat. Die massive Konzentration der natriumthiosulfatlösung wird durch den Standard einer Lösung von Mangan.
Säure фенилантраниловая, eine Lösung von 4 G/DM, wird wie folgt hergestellt: 0,4 G фенилантраниловой Säure aufgelöst in 100 cm
warme Lösung von Natriumcarbonat. Die Lösung wurde filtriert und speichern nicht mehr als 10 Tage.
Salz Mora (doppelte Kupfersulfat Salz von Eisen und Ammonium) nach GOST 4208, 0,0025 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 19,608 G Salz aufgelöst in Mora 100 cm
Schwefelsäure, verdünnt 1:9, und derselben Säure verdünnt bis 1 DM
2.2.1. Installation von Bulk-Konzentration der natriumthiosulfatlösung
5 cmStandardlösung Mangan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, Gießen Sie 20 cm in
Mischungen von Säuren und Kochen für 5 min zur Entfernung von Stickoxiden. Dann Gießen Sie 80 cm
Wasser, 15 cm
Silbernitrat-Lösung und 20 cm
Lösung надсернокислого Ammonium. Lösung wurde 15−20 min bei schwacher Rückfluss bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium, als durch die Beendigung der Freisetzung von kleinen Bläschen von Sauerstoff. Lackiert in der Farbe lila die Lösung schnell abgekühlt und titriert марганцовую Säure 0,0025 mol/L
Lösung von Natriumthiosulfat bis zum verschwinden der rosa Farbe.
Die massive Konzentration der natriumthiosulfatlösung (), ausgedrückt in Gramm Mangan 1 cm
Lösung berechnen nach der Formel
,
wo 0,005 — Masse des Mangans, für die Titration entnommen, G; — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, затраченный auf Titration, cm
.
2.2.2. Installation von Bulk-Konzentration der Salzlösung für Mora потенциометрического Titration
Zu оттитрованному einer Lösung von Proben, siehe Punkt 2.3.2, fügen Sie 10 cm0,01 mol/L
Lösung von Kaliumpermanganat titriert und wieder потенциометрически Kochsalzlösung Mora zu einem Sprung des Potentials.
2.2.3. Installation von Bulk-Konzentration der Salzlösung Mora für die visuelle Titration mit Säure фенилантраниловой
Im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm10 cm platziert
Schwefelsäure, verdünnt 1:1, 10 cm
Phosphorsäure, 100 cm
Wasser und 10 cm
0,01 mol/L
Lösung von Kaliumpermanganat.
Das gekühlte Gemisch mit Salzlösung titriert Mora übergang bis rosa Färbung der Lösung in schwach-rosa, dann fügen Sie 4−5 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säure und дотитровывают übergang bis kastanienbraunen Färbung in hell-gelb.
Die massive Konzentration der Salzlösung Mora (), ausgedrückt in Gramm Mangan 1 cm
Lösung berechnen nach der Formel
,
wo 0,0005494 — Masse Mangan, entsprechend 1 cm0,01 mol/L
Lösung von Kaliumpermanganat, G;
— das Volumen von 0,01 mol/L
Lösung von Kaliumpermanganat genommen für Titration, cm
;
— das Volumen der Salzlösung Mora, затраченный auf Titration, siehe
.
2.2, 2.2.1−2.2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Bei der Titration mit Natriumthiosulfat
2.3.1.1. Für Legierungen, die nicht mehr als 0,2% Silicium
Heckanbau-Legierung in Abhängigkeit von dem Gehalt an Mangan (Tab.1) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 20 cm
säuregemisch beim erhitzen.
Tabelle 1
Massenanteil von Mangan, % |
Die Masse der Probe, G |
Von 0,5 bis 1,0 inkl. |
0,5 |
St. 1,0 «2,0 « |
0,2 |
«2,0» 7,0 « |
0,1 |
Die Lösung für 5 Minuten gekocht für die Entfernung von Stickoxiden, dann Gießen 80 cmWasser, 10−15 cm
Silbernitrat-Lösung, 20 cm
Lösung надсернокислого Ammonium, erhitzt die Lösung zum sieden und schwach Kochen für 15−20 Minuten bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium (bis zur Beendigung der Zuteilung von kleinen Bläschen von Sauerstoff) und dann wurde die Lösung titriert, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.2.
2.3.1.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von mehr als 0,2% Silicium
Wurde eine Probe der Legierung in Abhängigkeit von dem Gehalt an Mangan (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2−3 cm
Flusssäure. Nach vollständiger Auflösung der Legierung 10 cm Gießen Sie die
Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, Gießen Sie 30 cm
Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze übersetzen und die Lösung im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, ополаскивая Tasse 20 cm
Wasser. Dann Gießen Sie 10 cm
von Phosphorsäure, 15 cm
Silbernitrat-Lösung und 20 cm
Lösung надсернокислого Ammonium. Die Mischung schwach Kochen für 15−20 Minuten für eine vollständige Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium (bis zur Beendigung der Zuteilung von kleinen Bläschen von Sauerstoff).
Lackiert in der Farbe lila die Lösung schnell abgekühlt und titriert марганцовую Säure 0,0025 mol/LLösung von Natriumthiosulfat bis zum verschwinden der rosa Farbe.
2.3.1.1,
2.3.2. Bei потенциометрическом Titration Kochsalzlösung Mora
Die Masse der Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cmoder Platin-Tasse. Die Auflösung der Probe und die Oxidation des Mangans verbringen, genauso wie im PP.2.3.1.1 und
2.3.2.1. Hot Mörtel, gefärbt in lila Farbe, schnell titriert потенциометрически Kochsalzlösung Mora.
2.3.3. Bei visueller Titration mit Salzlösung Mora mit Säure фенилантраниловой
Die Auflösung der Probe und die Oxidation des Mangans verbringen, genauso wie im PP.2.3.1.1 und und titriert 0,005 mol/L
Kochsalzlösung Mora bis leicht rosa färben, dann fügen Sie 4−5 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säuren und weiter titriert, bis der Wechsel aus roten Färbung in einem hellen gelb.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — das Volumen der natriumthiosulfatlösung (oder Salz Mora), затраченный auf Titration, cm
;
— massive Konzentration der natriumthiosulfatlösung (oder Salz Mora) nach марганцу, G/cm
;
— Masse der Probe, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).
2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
Massenanteil von Mangan, % |
|
|
Von 0,5 bis 1,0 inkl. |
0,04 |
0,06 |
St. 1,0 «2,5 « |
0,06 |
0,08 |
«2,5» 5,0 « |
0,08 |
0,1 |
«5,0» 7,0 « |
0,1 |
0,14 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).
2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusatzstoffe, oder den Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.
2.4.3,
2.4.4.1,
3. PHOTOMETRISCH ПЕРИОДАТНЫЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan bis семивалентного im sauren Milieu периодатом Kalium und Messung der violetten Färbung des gebildeten von-Ion.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552.
Borsäure nach GOST 9656, gesättigte Lösung.
60 G Borsäure gelöst in 1 Lheißem Wasser und nach Rekonstitution auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die Mischung von Säuren für die Auflösung; wurde wie folgt hergestellt: 100 cmFlusssäure zugegeben 900 cm
einer gesättigten Lösung von Borsäure und gut gemischt (Lösung gespeichert in PE-Behälter).
Йоднокислый Kalium.
Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 50 G/DM.
Kupfer Marke M1, M0 oder М00.
Mangan nach GOST 6008 Marke Мр00.
Die Lösung des Mangan-Standard; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Mangan, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und gut vermischen.
1 cmLösung enthält 0,0001 G Mangan.
Wasser ohne reduzierenden Substanzen; destilliertes Wasser, säuert mit einer Lösung von Schwefelsäure (10 cmSchwefelsäure auf 1 L Wasser), aufkochen, fügen Sie ein paar Kristalle йоднокислого Kalium und Kochen für 10 Minuten, dann das Wasser kühlen.
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Für Legierungen, die zinn und Silizium
Wurde eine Probe der Legierung, die Masse festlegt, in Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan (Tab.2), wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ergänzen 15 cm
säuregemisch, 15 cm
Wasser, 15 cm
konzentrierter Salpetersäure und 5 cm
von Phosphorsäure, zunächst ohne erhitzen gelöst und anschließend durch erhitzen entfernen und Stickoxide Kochen. Bei der Masse Mangan Anteil von über 0,2% abgekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Tabelle 2A
Massenanteil von Mangan, % |
Die Masse der Probe der Probe, G |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Von 0,01 bis 0,2 |
1 |
Das ganze |
St. 0,2 «1,0 |
1 |
20 |
«1,0» 4,0 |
0,5 |
20 |
Zu аликвотной Teil der Lösung, nach Tab.2A, fügt 0,3 G йоднокислого Kalium. Die Lösung abkühlen, fügt 0,3 G йоднокислого Kalium und Kochen für 5 Minuten
Dann wird die Lösung weiter erhitzt 20 min im Wasserbad bei 80−90 °C, dann abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Messung der optischen Dichte der Lösung in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 540 Nm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 528 Nm. Als Vergleich der Lösung einen Teil der Lösung der gleichen Versuches, in dem семивалентный Mangan reduziert bis zweiwertiges tropfenweise Zugabe der Lösung von Natrium-bis zu verfärben.
3.3.2. Für Legierungen, die nicht enthalten zinn-und Silizium
Wurde eine Probe der Legierung (siehe Punkt 3.3.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 30 cm
Wasser, 15 cm
konzentrierter Salpetersäure und 5 cm
Phosphorsäure. Zuerst die Auflösung ohne Erwärmung führen, und dann für eine vollständige Auflösung des Versuches die Lösung erwärmen auf 80−90 °C. Analyse erfolgt Weiter wie unter Punkt
3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik
In sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert bis 1 G (oder 0,1 G) Kupfer, ergänzen bis 15 cm in
Mischungen von Säuren, 15 cm
Wasser, 15 cm
konzentrierter Salpetersäure, 5 cm
Phosphorsäure und ohne erhitzen gelöst und anschließend durch erhitzen. Dann entfernen Stickoxide Kochen. Gespritzt 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cm
Standardlösung Mangan, fügt 0,3 G йоднокислого Kalium und Analyse weiter führen, wie unter Punkt
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Mangans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— die Masse der Probe der Legierung, G.
3.5. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3.
Tabelle 3
Massenanteil von Mangan, % |
|
|
Bis 0,05 |
0,005 |
0,007 |
Von 0,05 bis 0,10 inkl. |
0,01 |
0,014 |
St. 0,10 «0,25 « |
0,015 |
0,02 |
«0,25» 0,50 « |
0,025 |
0,03 |
«0,5» 1,0 « |
0,04 |
0,06 |
«1,0» 2,0 « | 0,06 |
0,08 |
«2,0» 5,0 « |
0,15 |
0,2 |
3.6. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.
3.5, 3.6. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).
3.7. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.
3.7. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).
3.7.1−3.7.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).
4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS
4.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure oder in Gegenwart von Silizium in Salpetersäure und Fluor-Säuren und die Messung der atomaren Absorption von Mangan in der Flamme Acetylen-Luft, unter Verwendung einer Strahlung mit einer Wellenlänge 279,5 oder 403,1 Nm.
4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektrometer.
Lampe mit hohler Kathode für Mangan.
Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.
Mischung von Säuren Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 1:1.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Säure хлорная, verdünnt 1:1.
Mangan nach GOST 6008.
Standardlösung Mangan: Mangan 0,1 G gelöst in 15 cmSalpetersäure durch Kochen entfernen Stickstoffoxide, wurde die Lösung abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,1 mg Mangan.
4.3. Die Durchführung der Analyse
4.3.1. Für Legierungen, die Silizium bis zu 0,05%, wurde eine Probe der Legierung Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 20 cm
säuregemisch und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 250 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,1% ausgesuchte аликвотную Teil, nach Tab.4, in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, wurden 20 cm
säuregemisch, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, vermischen und Messen die Atomare Absorption von Mangan in der analysierten Lösung parallel mit Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und eine Lösung kontrollierenden Erfahrung in der Flamme Acetylen-Luft, unter Verwendung einer Strahlung mit einer Wellenlänge von 297,5 oder 403,1 Nm bei Massen-Mangan Anteil von über 1%.
Tabelle 4
Massenanteil von Mangan, % |
Kapazität dimensionalen Knolle cm |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Von 0,01 bis 0,1 inkl. |
- |
Das ganze |
St. 0,1 «1,0 « |
100 |
20 |
«1,0» 2,0 « |
250 |
25 |
«2,0» 5,0 « |
250 |
10 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
4.3.2. Für Legierungen, die Silizium von mehr als 0,05%, Heckanbau Gewicht: 0,5 G Legierung wurde in einem Platin-Schale aufgelöst und in 3 cmFlusssäure und 10 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:1, führten in teilen. Nach der Auflösung wurden 10 cm
Perchlorsäure und verdampft, bis der weiße Rauch Perchlorsäure. Nach dem abkühlen wurden 30 cm
des Wassers, der Rückstand gelöst und die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 250 cm
, 20 cm hinzugegeben
säuregemisch, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Weiter kommen in Abhängigkeit von dem Gehalt an Mangan, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.
4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik
In sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cm
Standardlösung Mangan, das entspricht 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 mg Mangan. Alle Flaschen zugießen 20 cm in
Mischungen von Säuren, die Lösungen bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die Atomare Absorption von Mangan unmittelbar vor und nach der Messung der Absorption in der analysierten Lösung Versuches.
Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.
4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo ist die Konzentration des Mangans in der analysierten Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm
;
— die Konzentration von Mangan in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm
;
— dimensionale Volumen des Kolbens für die Vorbereitung der endgültigen Lösung der Probe, cm
;
— Masse der Probe des Versuches, wird der entsprechende Teil der Lösung, G
.
4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).
4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).
4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.
4.4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).
4.4.4.1−4.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).