GOST 23859.9-79

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  ГОСТ 23859.9-79

GOST 23859.9−79 Bronze warmfeste. Methode zur Bestimmung von Kobalt (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23859.9−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE WARMFESTE

Methode zur Bestimmung von Kobalt

Bronze fire-resistance. Method for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 16. Oktober 1979 N 3937 Frist wird mit der Einführung 01.01.81

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im Juni 1985, März 1990 (IUS 9−85, 7−90).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Kobalt (bei Massen-Anteil von Kobalt 0,1 bis 2%) in hitzebeständigen Kupferlegierungen.

Die Methode beruht auf der Wechselwirkung von Kobalt (II) mit нитрозо-P-Salz, bei denen Kobalt (II) oxidiert, Kobalt (III) mit der Bildung gefärbt in die rote Farbe des Komplexes, die sich durch eine hohe Festigkeit. Die optische Dichte der Lösung des Komplexes gemessen bei 500 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086−87 mit dem Zusatz nach GOST 23859.1−79, Kap.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная (Flusssäure) nach GOST 10484−78.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, eine Lösung von 500 G/DM.

Nitro-P-Salz-Lösung 10 G/DM, bewahren Sie in einem Gefäß aus dunklem Glas.

Cobalt-Sulfat nach GOST 4462−78.

Cobalt Marke K0 nach GOST 123−98.

Standard-Lösungen von Kobalt.

A. eine Lösung von 0,5 G Kobalt gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, fügen 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum Beginn der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Kühlen, den Rest in ein wenig Wasser gelöst, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Die Lösung Und bereiten Sie können auch aus Sulfat Kobalt. Für diese 2,385 G CoSO·7HO in Wasser gelöst und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. 1 cmLösung A enthält 0,0005 G Kobalt.

Lösung B. 10 cmLösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. 1 cmLösung B enthält 0,00005 G Kobalt.

Электролизная Installation mit DC-Stromversorgung.

Platin-Elektroden nach GOST 6563−75.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in einer Platin-Schale, fügen Sie 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 2−3 cmFlusssäure und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Nach der Auflösung der Schale nach dem abkühlen wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis zum Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, fügen 30−40 cmWasser erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Die Lösung wird in das Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cm, wurden 10 cmSalpetersäure (1:1), Wasser bis 150 cmmarkieren und Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 23859.1−79. Die Lösung nach der Elektrolyse verdampft und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung — 10 cm(bei der Massen-Anteil von Kobalt 0,1 bis 1%) oder 5 cm(bei Massen-Anteil von Kobalt von 1 bis 2%), fügen Sie 10 cmLösung von Natrium-Acetat, 10 cmLösung нитрозо-P-Salz und zum sieden erhitzt. In die siedende Lösung vorsichtig Gießen Sie 5 cmkonzentrierter Salpetersäure und Kochen für 2 Minuten die Gekühlte Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und Messen die optische Dichte in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm für Spektrophotometer bei 500 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter (=540 Nm).

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung enthält alle Reagenzien in den gleichen Mengen und gekocht genau das gleiche. Im Ergebnis verabreicht änderungsantrag auf gleiche Absorption аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, behandelt genau das gleiche, aber ohne die Einführung von нитроз

O-R-Salz.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 und 12,0 cmLösung B Kobalt, Hinzugefügt 10 cmLösung von Natrium-Acetat und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1. Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, enthaltend Kobalt.

Kap.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Kobalt, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Kobalt in der Legierung, %.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnete sich nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Kobalt in der Legierung, %.

4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronze oder Additive Methode oder der Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

4.3, 4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).