GOST 1953.12-79

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  ГОСТ 1953.12-79

GOST 1953.12−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.12−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung des Schwefels

Tin bronze.
Methods for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. Standard voll entspricht ST SEV 2239−80

4. IM GEGENZUG GOST 1953.12−74

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83, 11−90)


Diese Norm legt йодометрический Methode zur Bestimmung des Schwefels und Methoden zur Bestimmung des Schwefels mit der Anwendung von automatischen Analysegeräten (von 0,001% bis 0,1%) in zinn бронзах nach GOST 5017, GOST 613 und GOST 614.

Standard voll entspricht ST SEV 2239−80.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2A. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES SCHWEFELS

2A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe in einem Strom von Sauerstoff bei 1200−1250 °C mit Absorption der freigesetzten Schwefeldioxids mit Wasser und Titration der gebildeten schwefelhaltigen Säure Lösung von JOD in Gegenwart von Stärke.

Kap.2A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Installation für die Bestimmung des Schwefelgehalts (siehe Zeichnung).

Verdammt. Installation für die Bestimmung des Schwefelgehalts

Die Anlage besteht aus folgenden Elementen: Gasflasche mit Sauerstoff 1; Reduzierventil 2; Waschlösung 3 Flaschen mit einer Lösung, enthaltend 40 G/LKaliumpermanganat und 400 G/LKaliumhydroxid; Waschlösung 4 Flaschen mit einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnter 5:100, Lautsprecher für die Entfeuchtung Sauerstoff 5 enthält im unteren Teile wasserfreies Calciumchlorid, gefolgt von einer Schicht aus Glas oder gewöhnlichen Watte und oben auf ein trockenes Kalium Hydroxid; Dreiwege-Hahn 6, durch die Sauerstoff führen, das vergangene Reinigung, im Ofen oder der Freigabe in die Atmosphäre und zusätzlich die Geschwindigkeit der Sauerstoff-Durchlässigkeit; Porzellan-Rohr 7, innerer Durchmesser 20 cm, von denen die enden, die aus dem Ofen, sollte die Länge mindestens 100 mm, kalzinierten vor der Verwendung in einer Atmosphäre von Sauerstoff bei 1200 °C; der horizontalen elektrischen Rohrofen mit 8 силитовыми Stäben, versehen mit Temperaturregler mit Thermoelement und einem Galvanometer, so dass Temperaturen bis zu 1200 °C, 9; Staub-abgassammler, Glas gefüllt mit Watte, 10; die wirkenden Kran 11; zwei поглотительных 12 Gefäße, den Vereinigten gläsernen Brücken; Bürette 13 mit 10 oder 25 cm.

Porzellan unglasierte Pumpen N 2 nach GOST 9147. Boot muss vorbereitet werden für die Arbeit calcinierung bei 1200 °C in einer sauerstoffatmosphäre für 10 min. die Fülle des ausbrennens Schwefel und seine verbindungen Boote aus kontrolliert Streichung der gasförmigen Produkte aus dem Ofen durch die Lösung der Stärke. Das Ende des ausbrennens des Schwefels wird durch die Beendigung der Verfärbung йодокрахмального Lösung.

Das Referenzmodell für die Errichtung des Einstellmodus. Nutzung der Öffentlichen Standardproben Stähle: GSO 716−84п, GSO 1557−83п, GSO 1640−83п, GSO 888−84п, GSO 1416−82п, oder Nickellegierung: GSO 1862−80, GSO 1862−85п, GSO 1498−83п, GSO 1609−85п.

Kupfer mit einem Massenanteil Schwefelgehalt von mehr als 0,001% in Form von Spänen Dicke 0,05−0,1 mm.

Kalium Iodid nach GOST 4232 und eine Lösung von 50 G/DM.

Kalium-Hydrat.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 40 G/DM.

Waschlösung; wird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 1 DMleisten 40 G Kaliumpermanganat gelöst und in 500−600 LWasser; die resultierende Lösung hinzugegeben 400 G Kaliumhydroxid und nach auflösen und abkühlen verdünnt die Lösung bis zur Markierung mit Wasser.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 5:100.

Quecksilber йодистая.

Das chlorhaltige Kalzium gemäß dem normativdokument, fused wasserfrei.

Stärke nach GOST 10163; Lösung 10 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 10 G Stärke gemischt mit einer kleinen Menge Wasser bis zur Bildung der gleichartigen Masse. Крахмальную Aufschlämmung gießt unter rühren in 1 Lheißem Wasser. Die Lösung aufkochen und 2−3 min und filtriert durch einen gefalteten Filter in der Flasche, in den es 0,03−0,05 G йодистой Quecksilber.

Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, 0,0125 mol/LLösung. Bereiten aus der Droge, zweimal перекристаллизованного und getrocknet bei 170 °C.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) 0,0125 mol/Lund 0,0005 mol/LLösungen; 0,0125 mol/Ldie Lösung wird 2−3 Tage vor der Errichtung des Titels wie folgt: 6,2 G серноватистокислого Natrium, gelöst in 100 cmсвежепрокипяченной und Kühlwasser war, wurden 0,2 G Natriumcarbonat, verdünnen zu Wasser bis zu 1 DMund gut vermischen; 0,0005 mol/LNatriumthiosulfat-Lösung bereiten Verdünnung mit 0,0125 mol/LLösung: 10 cm0,0125 mol/Lnatriumthiosulfatlösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, konfektioniert gekocht und gekühlt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung wird am Tag der Anwendung.

Die Installation der Titer der natriumthiosulfatlösung.

In der erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmleisten 10 cmSchwefelsäure, 10 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren, 25 cm0,0125 mol/LLösung von kaliumdichromat, Kolben schließen пришлифованной Sie den Deckel und lassen an einem dunklen Ort 8−10 min. Dann spült man die Wand der Zwiebel ein wenig Wasser (Gesamtvolumen der Lösung sollte 70−80 cm) und titriert befreite JOD mit Natriumthiosulfat, bis die Farbe der Lösung wird nicht hell-gelb, dann wurden 2 cmStärke der Lösung und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Die massive Konzentration von 0,0125 mol/Lnatriumthiosulfatlösung nach двухромовокислому калию () in Gramm berechnet sich nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der natriumthiosulfatlösung, auf fehlende Titration, cm.

Kristallines JOD nach GOST 4159, 0,0005 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 1,27 G kristallines Iod und 2,5 G Kalium-Iodid reduzieren in einer Porzellanschale gewogen, gemischt mit einer kleinen Menge Wasser, Pistill verrieben und in Wasser gelöst. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lösung lagern Sie in einem dunklen einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen.

100 cmder erhaltenen Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung wird am Tag der Anwendung.

Aus фиксанала 0,0005 mol/LJOD-Lösung bereiten die entsprechenden Verdünnung mit 0,005 mol/L — Lösung von JOD.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von JOD.

Die massive Konzentration der Lösung von JOD wird durch den Standard-Modell-Legierung mit Schwefel in einer Menge nahe der анализируемому Probe.

1 G Standard-Probe wird in einem Boot. Nehmen Sie den Stopfen aus dem Rohr und mit Hilfe der Drahtschlinge Haken setzen in die beheizte Zone des Rohres. Weiter kommen, wie in Kap.4.

Der Titer der Lösung von Iod (), ausgedrückt in Gramm Schwefel pro 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Standard Probe, G;

 — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;

 — das Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm.

Wenn kein Standard-Probe der Titer der Lösung von JOD wird durch eine Lösung von Natriumthiosulfat, eine massive Konzentration der stellen nach einer Lösung von kaliumdichromat.

Installation der Titer der Lösung von JOD.

In einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgegossen 18−20 cmWasser, Gießen Sie aus einer Bürette 20 cmLösung von JOD, verdünnen zu Wasser bis zu 70−80 cmvermischen und titriert 0,0005 mol/LLösung von Natriumthiosulfat zugegeben, bis die Farbe der Lösung wird nicht hell-gelb, dann Gießen Sie 2 cmStärke der Lösung und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Eine massive Konzentration von 0,0005 mol/LLösung von JOD in тиосульфату Natrium () in Gramm pro 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Titer 0,0125 mol/Lnatriumthiosulfatlösung;

 — die Anzahl der natriumthiosulfatlösung, auf fehlende Titration, cm.

Der Titer der Lösung von JOD nach sere () in Gramm pro 1 cmLösung berechnen nach der Formel

.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Vor der Durchführung der Analyse muss die Dichtheit des Gerätes bei 1200 °C. Für diesen Zweck schließen das ganze Gerät mit Kartusche, enthaltend Sauerstoff, eröffnen drei-Wege-Hahn in die Luft, vorsichtig öffnen das Ventil der Gasflasche, verfehlen Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 20−30 Blasen pro 1 Minute, schalten die drei-Wege-Hahn in die Position, bei der der Sauerstoff kommt in den Ofen, und schließen Sie den Wasserhahn, bevor der erste поглотительным Gefäß. 2−3 min muss aufhören Blasenbildung in Wasch-Flaschen, danach warten noch 5−7 min. Wenn die Blasen nicht mehr abheben, glauben die Installation dicht.

Vor der Analyse überprüft Porzellan Pfeife auf das Vorhandensein von flüchtigen reduzierenden Substanzen. Dazu in beide поглотительных Schiff zugießen 50 cmWasser, in 10 cmStärke der Lösung und Gießen Sie aus der Bürette ein paar Tropfen der Lösung von JOD bis zum erscheinen der blauen Färbung. Dann heben die Temperatur des Ofens bis zu 1200 °C fließen und Sauerstoff Strom.

Wenn nach 4−5 min die Färbung der Lösung im ersten Gefäß deutlich nachlässt, dann Gießen Sie die Lösung noch ein paar Tropfen JOD bis zum Ausgleich der Färbung in beiden Gefäßen.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. 1 G Legierung Porzellan wird in einem Boot, nehmen Sie den Stopfen aus dem Rohr von der Seite des Ballons mit dem Sauerstoff und mit Hilfe von Draht Haken setzen einem Boot in die beheizte Zone des Rohres. Schlauch schließen Sie den Deckel schnell fließen und der Sauerstoff mit einer ausreichenden Geschwindigkeit, um zu verhindern, dass die Bildung des Vakuums im Ofen.

Wenn die aus dem Ofen in поглотительный Gefäß Gase entwickeln entfärben eine Lösung von JOD in den Boden des Behälters, Gießen Sie die JOD-Lösung mit einer solchen Geschwindigkeit, dass die Blaue Färbung nicht verschwand während der Verbrennung der Probe.

Mit der Abschwächung der Farbintensität in поглотительном Lösung verlangsamen приливание Lösung von JOD und ganz aufhören, wenn die Färbung der Lösung bleibt konstant und identisch mit der Farbe der Lösung im rechten Gefäß. Danach noch passieren Sauerstoff für 1 min, und wenn die Färbung der Lösung ändert sich nicht, die Verbrennung als beendet gilt.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von JOD nach sere, G/cm;

 — Masse der Probe, G.

5.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) wie in der Tabelle angegeben.

5.1, 5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Messergebnisse in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben Stähle oder Nickellegierungen (siehe Kap.2), der neu genehmigten nach GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.

5.3, 5.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6. DIE METHODE MIT DER ANWENDUNG VON AUTOMATISCHEN UND HALBAUTOMATISCHEN ANALYSATOREN

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bestimmung des Schwefels mit Hilfe von automatischen oder Semi-automatischen Analysator, der die Verbrennung der Probe des Versuches Bronze in einem Strom von Sauerstoff bei 1200 bis 1600 °C, die Absorption des gebildeten Schwefeldioxid Lösung des Oxidationsmittels und der Bestimmung des Schwefels in Abhängigkeit von der Art des Analysators кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим Methoden oder zur Messung der Absorption von Molekülbanden Schwefeldioxid im infraroten Bereich des Spektrums.

6.2. Instrument

Automatischer oder halbautomatischer Analysator Typ AC-7932. Erlaubt die Verwendung von anderen Arten von automatischen oder halbautomatischen Analysatoren.

6.3. Die Durchführung der Analyse

Bestimmung der Massenanteil des Schwefels erfolgt nach den Verfahren von dem für diese Art von Analysator, verwenden zur Kalibrierung von staatlichen Standardproben Stähle, beispielsweise ein Kit, umfassend GSO 716−84п, GSO 164−84п, GSO 888−84п, GSO 1377−82п und GSO 1416−82п oder Nickel-Legierungen (siehe Kap.2).

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) wie in der Tabelle angegeben.

6.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Messergebnisse in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

6.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben Stahl oder Nickellegierungen (siehe Kap.2 und Anspruch 6.3), der neu genehmigten nach GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kap.6. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).