GOST 13938.15-88

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  ГОСТ 13938.15-88

GOST 13938.15−88 Kupfer. Methoden zur Bestimmung von Chrom und Cadmium

GOST 13938.15−88

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

KUPFER

Methoden zur Bestimmung von Chrom und Cadmium

Copper. Methods for determination of chromium and cadmium

ОКСТУ 1709

Geltung ab 01.01.1990
bis 01.01.2000*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

B. M. Hörner, E. N. Гадзалов, I. I. Lebed, L. I. Игошева, VN. Fedorow, J. M. Лейбов, J. M. Дедков, A. N. Боганова

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 21.12.88 N 4374

3. Termin für die erste Prüfung — 1994

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. Der Standard entspricht den internationalen Normen ISO 4744−84 und ISO 5960−84

5. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

6. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die Atomare Absorptions-und полярографический (bei Massen-Anteil von 0,00005 bis 0,0005%) Methoden zur Bestimmung der Chrom -, Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil 0,00002 bis 0,0005%) Methode zur Bestimmung von Cadmium in Kupfer Marken M00k, М00б in übereinstimmung mit GOST 859*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Herstellers-Datenbanken.

Methoden können angewendet werden für die Bestimmung von Chrom und Cadmium Kupfer andere Marken nach GOST 859.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse nach GOST 22306.

1.2. Auswahl und Vorbereitung der Proben zur chemischen Analyse — nach GOST 24231. Verfahren zur Auswahl der Probe, Masse der Probe — nach GOST 546*, GOST 193.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 546−2001. — Anmerkung des Herstellers-Datenbanken.

1.3. Massive Anteil von Chrom und Nickel bestimmen die nicht weniger als zwei навескам Kupfer. Gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, zwei Control Panel-Erfahrung für die Eintragung der entsprechenden änderungen in das Ergebnis der Analyse, wobei der Wert einer kontrollierenden Erfahrung aus dem Ergebnis der Bestimmung bei der Analyse der Proben.

1.4. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und was den Wert der zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen, die in den Methoden der Analyse.

1.5. Begriffe betreffend den Grad der Erwärmung des Wassers (der Lösung) und die Dauer der Operationen, gelten in übereinstimmung mit GOST 27025.

1.6. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt über die Standard-Proben der Zusammensetzung des Kupfers jeder Kategorie oder Additiven Methode nach GOST 25086.

Die Ergebnisse der Analyse richtig glauben, wenn reproduziert Massenanteil dieser Komponente in der Standard-Probe unterscheidet sich von der zugelassenen Eigenschaften nicht mehr als der Wert von 0,71, das wird in der Methode der Analyse.

Bei der Verwendung der Additiven Methode die Ergebnisse der Analyse werden als gültig betrachtet, wenn Ergänzungen gefundenen Wert unterscheidet sich vom eingegebenen Werte nicht mehr als 0,71, wo und  — die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse für die Probe und der Probe mit dem Zusatz bzw.

1.7. Sicherheitsanforderungen bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 13938.1.

2. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHROM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der resonanzlinie des Chroms bei einer Wellenlänge 357,9 Nm bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft nach der Trennung des Kupfers durch Elektrolyse.

2.2. Instrument, Zubehör, Geschirr

Электролизная Installation des Gleichstroms.

Elektroden aus Platin Netto nach GOST 6563.

Atom-Absorptions-Spektralphotometer eines beliebigen Typs.

Lampe mit hohler Kathode auf Chrom.

Acetylen nach GOST 5457.

Der Kompressor Luft.

Waage Labor-analytische jeglicher Art 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von GOST 24104*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Herstellers-Datenbanken.

Messkolben 2−100 (1000)-2 nach GOST 1770.

Phiole N D-2−10−0,2 XC nach GOST 1770.

Das Glas N-1−250 (400) nach GOST TC 25336.

Pipette 7−2-10 nach GOST 20292*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten: GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Herstellers-Datenbanken.

2.3. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 oder Salpetersäure nach GOST 4461 (прокипяченные bis zur Entfernung von Stickoxiden oder destilliert im Quarz-Apparat) und verdünnte 1:1.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 oder Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262 oder Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, перекристаллизованный und getrocknet bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 140−150 °C.

Chrom nach GOST 5905.*

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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Herstellers-Datenbanken.

Kupfer nach GOST 859.

Chromate nach GOST 4459.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zusätzlich gereinigtes Destillation im Quarz-Gerät (oder Gerät gläsernen) nach GOST 4517.

Wasserstoff Peroxid nach GOST 10929 stabil.

Standard-Probe Zusammensetzung des Kupfers mit zugelassenen Merkmal Chrom (Cadmium).

2.4. Vorbereitung für die Analyse

2.4.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A

Methode 1: kaliumdichromat wurde eine Probe der Masse 0,2828 G, Pre перекристаллизованного und getrocknet, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmWasser und rühren bis zur Auflösung auf das Anbaugerät. Dann fügen Sie 1 cmvon Schwefelsäure und nach dem abkühlen, Gießen Sie das Wasserstoffperoxid bis zur Beendigung der stürmischen Gasentwicklung. Lassen Sie bei Raumtemperatur bis zum vollständigen verschwinden der gelben Färbung (mehrere Stunden). Dann übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Chrom.

Methode 2: Chrom Anhängung der Masse 0,10 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und erwärmen, bis die Auflösung auf das Anbaugerät in einem kochenden Wasserbad. Dann wird die Lösung wird zur trockene Salz, fügen 5 cmSalpetersäure und die Lösung eingedampft, um die feuchten Salze. Die Verarbeitung der Salze der Salpetersäure verbringen noch drei mal. Zu nass Salze in ein Glas Gießen 50−70 cmSalpetersäure (1:1) und platziert die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke verdünnt Salpetersäure (1:1) gerührt.

Von der erhaltenen Lösung nehmen аликвотную Teil 10−20 cmund legen Sie es in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmzur überprüfung auf Anwesenheit in der Lösung Chlorid-Ionen mit Silbernitrat. Wenn in der Lösung gefunden Chlorid-Ion, Behandlung mit Salpetersäure Versuches Chrom wiederholen.

Methode 3: eine abgewogene хромовокислого Kalium Masse 0,3735 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Die Lösung wird vor der Anwendung, seine Eigenschaften werden im Laufe eines Tages.

Lösung B:

Аликвотную Teil 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Chrom.

2.4.2. Zubereitung von Lösungen vergleichen

In fünf dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 0; 1,0; 2,0; 5,0 und 10 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,1; 0,2; 0,5 und 1,0 mg/LChrom, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

2.4.3. Aufbau градуировочного Grafik

Lösungen vergleichen sprühen in den Flammen Acetylen-Luft, die Aufzeichnung der Absorption bei einer Wellenlänge 357,9 Nm alle градуировочных Lösungen, konsequent vom kleineren zum größeren Inhalt und in umgekehrter Reihenfolge.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen in Lösungen bauen градуировочный Graphen in kartesischen Koordinaten. Beim erstellen der Grafik verwenden für jeden Punkt den Mittelwert aus zwei Messungen der optischen Dichte.

2.5. Die Durchführung der Analyse

2.5.1. Die Masse der Probe Kupfer und Messung der Kapazität des Geschirrs in Abhängigkeit vom Massenanteil Chrom sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

2.5.2. Die Anhängung des Kupfers befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 20−30 cmSalpetersäure (1:1), bedecken mit dem Deckglas inkubiert und ohne Erwärmung bis zur Unterbrechung der Absonderung динитроксидов. Dann das Glas nehmen, es mit Wasser gewaschen über ein Glas, eine Lösung in einem Glas erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät.

Gießen Sie Wasser auf ein Volumen von 200 cmund fügen Sie 5 cmSchwefelsäure (1:1). In die resultierende Lösung eingetaucht Mesh-Platin-Elektroden und elektrolysiert mit einer Stromdichte von 2,0−3,0 A/DMund einer Spannung von 2,2−2,5 V unter rühren. Wenn die Lösung farbloses, wird die Elektrolyse gestoppt. Die Elektroden herausgenommen und mit Wasser gewaschen, und der Elektrolyt verdampft beim erhitzen auf trockenen Salze. Dann wurde Salz in 3−5 cmSalzsäure (1:1) gelegt und gemessenen Lösung in ein Reagenzglas mit einer Kapazität von 10 cm, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

Die resultierende Lösung gesprüht in angereicherter Luft-ацетиленовом Flamme gleichzeitig mit Lösungen kontrollierenden Erfahrung und den Lösungen Vergleiche, die Aufzeichnung der Absorption bei einer Wellenlänge 357,9 Nm. Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit der Marke (Modell) des verwendeten Gerätes.

Zur Kalibrierung des Gerätes verwenden die Lösungen des Vergleichs mit einem Chromgehalt von 0,1−1,0 mg/DM, mit der Erweiterung der Skala des Gerätes oder des Recorders zu ihm.

2.5.3. Nach der Bestimmung des Chroms in der analysierten Lösung erlaubt die Bestimmung der Cadmium -, Sprüh-Lösung in die Flamme Acetylen-Luft und misst die Absorption der resonanzlinie von Cadmium bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm. Die Masse von Cadmium wird durch градуировочному Grafik: in den Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 der Lösung B und 2, 5, 10 cmLösung A, das entspricht 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 und 1,0 mg Cadmium. Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Lösungen sprühen in Flammen Acetylen-Luft und Messen die Absorption von Cadmium Linie bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm nacheinander vom kleinsten zum größten Inhalt und in umgekehrter Reihenfolge. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Graphen in kartesischen Koordinaten.

2.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.6.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Chrom in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, mg/DM;

 — die Konzentration von Chrom in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, mg/DM;

 — Kapazität dimensionalen Reagenzgläser, cm;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

2.6.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Abweichungen ( — Indikator der Konvergenz), die Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil durch lineare Interpolation berechnet.

2.6.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sondern auch in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen dürfen maximal zulässigen Abweichungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit) zwei Ergebnisse der Analyse, wie nachstehend in der Tabelle gezeigt.2.

2.6.4. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben der Zusammensetzung des Kupfers jeder Kategorie oder durch Ergänzungen der Standard-Lösung von Chrom in einer aus dem GEWICHTE des Kupfers vor der Analyse.

Die Ergebnisse der Analyse richtig glauben, wenn reproduziert Massenanteil dieser Komponente in der Standard-Probe unterscheidet sich von der zugelassenen Eigenschaften nicht mehr als Wert auf 0,71, die oben in der Tabelle.2.

Bei der Verwendung der Additiven Methode die Ergebnisse der Analyse richtig glauben, wenn Ergänzungen gefundenen Wert unterscheidet sich vom eingegebenen Werte nicht mehr als 0,71, wo und  — die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse für die Probe und der Probe mit dem Zusatz bzw.

3. METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM

3.1. Полярографический Methode (bei der Massen-Anteil von 0,00002 bis 0,0005%)

3.1.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf полярографировании Lösung, die Cadmium, gegen 1 M Kaliumchlorid, unter Verwendung des Anoden-инверсионную вольтамперометрию mit dem stationren einer Quecksilber-Elektrode. Das Potential der anodischen Peak minus 0,65 (relativ gesättigten каломельного Elektrode).

3.1.2. Instrument, Zubehör, Geschirr

Полярограф jede Marke, zur Verfügung gestellt umkehrbaren linearen scan eines externen Potentials.

Die Zelle полярографическая, hergestellt aus Glas (mit einer Kapazität von 40 cm), mit einem feststehenden Quecksilber Drop-Elektrode Anzeigegerät und externem Referenzelektrode (gesättigte каломельный oder Chlor-Silber-Elektrode). Erlaubt die Verwendung von einer Quecksilber-Elektrode, hergestellt wie folgt: die silberne Draht впаивают in der Glasröhre, невпаянную Teil des Drahtes auf Hochglanz Poliert mit einem Stück Silber und poliertes Ende befinden sich in einem Glas mit metallischem Quecksilber auf 1 min. Амальгамированный Elektrode herausnehmen aus Quecksilber und rieb vorsichtig mit einem Stück Transparentpapier oder тафлона für eine gleichmäßige Verteilung auf der Oberfläche des Metalls Quecksilber. Die Elektrode gründlich mit Wasser gewaschen.

Электролизная Installation des Gleichstroms.

Elektroden aus Platin Netto nach GOST 6563.

Messkolben 2−100 (1000)-2 nach GOST 1770.

Ein Glas nach GOST 19908*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 19908−90.

Das Glas N-1−250 (400) nach GOST TC 25336.

Pipette 2−2-10 nach GOST 20292.

Pipette 4−2-1 nach GOST 20292.

3.1.3. Reagenzien, Lösungen

Salpetersäure nach GOST 11125 oder Salpetersäure nach GOST 4461 (прокипяченная bis zur Entfernung динитроксидов) verdünnt 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4.

Salzsäure nach GOST 3118.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kaliumchlorid nach GOST 4234, eine Lösung von 1 mol/L(1 M).

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Metallisches Quecksilber nach GOST 4658 Marke P0, enthält keine Feuchtigkeit und gereinigtes von Oxidschichten wie folgt: 30−50 cmQuecksilber verlegen aus dem Zylinder in ein Becherglas filtriert und langsam durch eine doppelte Chemische Filter mittlerer Dichte, die im unteren Teil des filters machen mit einer Nadel ein kleines Loch. Gefiltertes Quecksilber sofort wird in Druck-Kapazität von Quecksilber abtropfendes Elektrode und bewahren in den dicht geschlossenen Druck-Kapazität.

Cadmium nach GOST 1467* Marke Кд0.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 1467−93. — Anmerkung des Herstellers-Datenbanken.

Silber nach GOST 6836* oder anderen normativ-technischen Dokumentation.
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Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Herstellers-Datenbanken.

Wasser бидистиллированная, gekocht nach GOST 4517.

Universal-indikatorpapiere.

3.1.4. Vorbereitung für die Analyse

Zubereitung von Standardlösungen Cadmium

Lösung A: Cadmium wurde eine Probe der Masse 0,10 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, Gießen 30 cmSalpetersäure (1:1) aufgelöst und durch erhitzen auf eine Entfernung von динитроксидов. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 50 cmWasser, gerührt und wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zu einer Markierung und wieder vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Cadmium.

Lösung B: ausgesuchte Pipette 10 cmLösung A und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmSalzsäure, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Cadmium.

Lösung B: ausgesuchte Pipette 10 cmLösung B und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmSalzsäure, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen; unmittelbar vor der Durchführung der Analyse;

1 cmLösung enthält 0,001 mg Cadmium.

3.1.5. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Kupfer Gewicht 1,00 G wurden in ein Becherglas aus Quarzglas mit einer Kapazität von 200 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, ein Glas-Glas (Deckel) und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Probe die Lösung aufkochen und 2−3 min zum динитроксидов, kühlen, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm, hinzu 7 cmSchwefelsäure und führen Sie die Elektrolyse bei einer Stromdichte von 2−3 A/DMund einer Spannung von 2,2−2,5 V unter rühren. Wenn die Lösung farbloses, wird die Elektrolyse gestoppt. Die Elektroden herausgenommen und mit Wasser gewaschen, über einem Glas, und der Elektrolyt verdampft beim erhitzen auf feuchten Salze. Dann wurde Salz in 3−5 cmSalzsäure (1:1) und addieren 15 cmLösung von Kaliumchlorid, gerührt, bis die Auflösung der Salze und mit einer Lösung von Ammoniak legen Wert pH~4,5−5 (Universal pH-Papier). Die Lösung tragen in полярографическую Zelle, fließen Stickstoff durch die Lösung für 10 Minuten, dann setzen auf полярографе Spannung minus 1,1 V und verbringen Elektrolyse innerhalb von 5−10 min unter ständigem rühren der Lösung mit Stickstoff oder Rührer.

Nach Ablauf der Elektrolyse rühren gestoppt, und der Lösung geben, sich zu beruhigen mit 10−20 und nehmen полярограмму anodische Auflösung bei einem linearen änderung der Spannung, bei der Festsetzung minus 0,65 Peak In anodische Auflösung von Cadmium.

Während der Elektrolyse und die Empfindlichkeit des Gerätes sind so gewählt, dass die Höhe des zu registrierenden Höhepunkt war nicht weniger als 10 mm.

Wiederholen Sie den elektrolytischen Prozess der Akkumulation von Cadmium und Registrierung вольтамперограммы, wie oben beschrieben, unter Verwendung einer neuen Quecksilber-Tropf-Elektrode Reinigungs-oder Film Mercurial Elektrode (die Elektrode wurde bei einer Spannung von 0,05 V für 1 min kontinuierlich in перемешиваемом Lösung, Wonach die Messung wiederholen).

Für die Höhe der anodischen Peak Cadmium für die zu analysierende Probe nehmen den Mittelwert von zwei aufeinanderfolgenden Messungen.

Die Bestimmung von Cadmium Methode durchgeführt Zusatzstoffe, die in die zu analysierende Lösung in einer Zelle addieren von 0,2−0,5 cmdes jeweiligen Standardlösung Cadmium. Wert-Ergänzungen und Standard-Konzentration der Lösung wird so gewählt, dass die Höhe des Piks von Cadmium nach der Messung Ergänzungen stieg in 2−2,5 Male.

Die Lösung gerührt Stickstoff für 1−2 Minuten und dann wird die Messung, wie bei der Bestimmung von Cadmium in der Lösung der Probe.

Gleichzeitig mit анализируемым Lösung führen die Messung der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

3.1.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.1.6.1. Massive Anteil an Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Cadmium in der Standard-Lösung, mg/cm;

 — Höhe der anodischen Peak Cadmium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — Höhe der anodischen Peak Cadmium in der Lösung zu analysierende Probe, mm;

 — Höhe der anodischen Peak Cadmium nach der Einführung des Additivs in die Probe, mm;

 — der Umfang der Ergänzungen Standardlösung Cadmium, cm;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

3.1.6.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Abweichungen ( — Indikator der Konvergenz), die Werte sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil durch lineare Interpolation berechnet.

3.1.6.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sondern auch in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen dürfen maximal zulässigen Abweichungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit) zwei Ergebnisse der Analyse, wie nachstehend in der Tabelle gezeigt.3.

3.1.6.4. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse — nach Anspruch 2.6.4.

3.2. Atom-Absorptions-Methode (bei der Massen-Anteil von 0,00005 bis 0,0005%)

3.2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der resonanzlinie von Cadmium bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm mit der Einführung des zu analysierenden Lösung in der Luft-und ацетиленовое Flamme.

3.2.2. Instrument, Zubehör, Geschirr

Atom-Absorptions-Spektralphotometer jeder Art

Lampe mit hohler Kathode Cadmium oder elektrodenlose Entladungslampe.

Der Kompressor Luft.

Acetylen nach GOST 5457.

Glas hoch (oder niedrig) mit einer Kapazität von 100 cmnach GOST 25336.

Messkolben mit einer Kapazität von 100 und 1000 cmnach GOST 1770.

Pipetten 2−2-10, 2−2-20, 7−2-5, 7−2-10 nach GOST 20292.

3.2.3. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 oder Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1.

Kupfer GOST 859, eine Lösung von 20 G/DM: Heckanbau Kupfer Masse 2,00 G wurde unter erwärmen in 15−20 cmbis zur Entfernung der Salpetersäure динитроксидов. Kühlen, und legen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Cadmium nach GOST 1467 Marke Кд0.

3.2.4. Vorbereitung für die Analyse

3.2.4.1. Zubereitung von Standardlösungen Cadmium

Lösung A: eine abgewogene Masse Cadmium 1,00 G, gelöst in 15 cmSalpetersäure und 10 cmWasser beim erhitzen der Probe bis zur Auflösung und Entfernung von Stickoxiden. Dann wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Cadmium.

Lösung B: ausgesuchte Pipette 5 cmLösung A und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,05 mg Cadmium.

Lösung B: ausgesuchte Pipette 10 cmLösung B und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,005 mg Cadmium.

3.2.4.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10 cmStandard-Lösung, das entspricht 0; 0,002; 0,005; 0,015; 0,025; 0,050 mg Cadmium. Gießen Sie 50 cmLösung von Kupfer, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Градуировочные Lösungen sprühen in Flammen Acetylen-Luft, Einschreiben übernahme der Leitung von Cadmium bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm, konsequent vom kleineren zum größeren Inhalt und in umgekehrter Reihenfolge.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Cadmium in градуировочных Lösungen bauen Graphen in kartesischen Koordinaten. Beim erstellen der Grafik verwenden für jeden Punkt den Mittelwert aus zwei Messungen der optischen Dichte.

3.2.5. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Kupfer Gewicht 1,00 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 10−15 cmSalpetersäure verlassen und ohne Erwärmung bis zur Unterbrechung der Absonderung динитроксидов. Dann wird die Lösung erwärmt, bis die Auflösung der Aufhängung, ergänzen 30−50 cmWasser gelegt und die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Sprühen Sie die Lösung in die Flamme Acetylen-Luft und Messen die Absorption von Cadmium Linie bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm.

Die Masse von Cadmium wird durch градуировочному Grafiken.

Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

3.2.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.2.6.1. Massive Anteil an Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse von Cadmium gefunden auf градуировочному Grafiken, mg/DM;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

3.2.6.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sind in der Tabelle gezeigt.2.

3.2.6.3. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse — nach Anspruch 2.6.4.