GOST 1953.5-79
GOST 1953.5−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung des Nickels (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 1953.5−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZE ZINN
Methoden zur Bestimmung des Nickels
Tin bronze.
Methods for the determination of nickel
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
2. GENEHMIGT UND EINGETRAGEN IN die AKTION durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Standard voll entspricht ST SEV 1535−79
4. IM GEGENZUG GOST 1953.5−74
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
GOST 8.315−97 |
4.4; 5.4.4; 6.4.4 |
GOST 199−78 |
5.2 |
GOST 613−79 |
Einleitende Teil |
GOST 614−97 |
Einleitende Teil |
GOST 849−97 |
2; 5.3; 6 |
GOST 1953.1−79 |
2; 6 |
GOST 3118−77 |
1.1 |
GOST 3652−69 |
2; 5.2 |
GOST 3760−79 |
5.2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
6 |
GOST 3773−72 |
5.2 |
GOST 4328−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
5.2; 6.2 |
GOST 4951−79 |
5.2 |
GOST 5017−74 |
Einleitende Teil, 5.2 |
GOST 5828−77 |
2; 5.2 |
GOST 6563−75 |
2; 5.2 |
GOST 6691−77 |
5.2 |
GOST 18.300−87 |
5.2 |
GOST 20478−75 |
2; 5.2 |
GOST 22867−77 |
2 |
GOST 25086−87 |
1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4 |
GOST 25336−82 |
5.2 |
6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)
7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83,11−90)
Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse Nickel-Anteil von 0,05% bis 2,5%), gravimetrische (bei der Masse Nickel-Anteil von 0,9% bis 2,5%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,05% bis 2,5%) Methoden zur Bestimmung von Nickel in zinn бронзах nach GOST 5017, GOST 613 und GOST 614.
Standard voll entspricht ST SEV 1535−79.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2A. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL
2A.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung von Nickel lackiertem Verbindung mit диметилглиоксимом in alkalischem Medium in Gegenwart eines Oxidationsmittels und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.
Kap.2A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Installation электролизная.
Die Elektroden Platin nach GOST 6563.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:100
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4.
Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 100 G/DM.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, 2 mol/LLösung.
Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 20 G/Lin Salpetersäure, verdünnt 1:100.
Ammonium надсернокислый (персульфат) nach GOST 20478, svejeprigotovlenny Lösung 20 G/DM.
Diacetyldioxim nach GOST 5828, Lösung 10 G/L2 mol/LLösung von Natriumhydroxid.
Nickel nach GOST 849, H0 Marke.
Standardlösungen Nickel.
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,2 G Nickel gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Entfernen Stickoxide Kochen. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,0002 G Nickel.
Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,00002 G Nickel.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunde Glas und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung Uhrglas und die Wände der Tasse opolascerve Wasser und verdampft die Lösung bis zu 5−10 cm. Zum Rückstand wurden 50 cmheißes Wasser, 20 cmheißen Lösung von Ammoniumnitrat und in einem warmen Ort 1 Stunde Pellet метаоловянной Säure filtriert dichten Filter mit фильтробумажной Masse und waschen der Filter mit dem Niederschlag heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100, bis zur vollständigen Entfernung des Nickels (Versuch mit диметилглиоксимом).
Das Filtrat, dessen Umfang 150 cm, elektrolysiert zur Trennung von Blei und Kupfer bei der Stromstärke von 1,5−2 Und unter rühren. Nach 30 min nach Beginn der Elektrolyse, zugesetzt 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4.
Nach der Trennung von Kupfer und Blei-Elektroden herausnehmen, waschen Sie aus 20 bis 25 cmWasser, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, Tasse 3−4 mal gespült mit Wasser (10−12 cm), bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.1) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 20 cmund fügen unter rühren 5 cmiger zitronensäurelösung, 3 cmLösung надсернокислого Ammonium, 8 cmLösung von Natriumhydroxid und 5 cmLösung von dimethylglyoxim, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Tabelle 1
Massenanteil von Nickel, % |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G |
Von 0,05 bis 0,1 |
20,0 |
0,04 |
St. 0,1 «0,5 |
10,0 |
0,02 |
«0,5» 1,0 |
5,0 |
0,01 |
«1,0» 2,5 |
2,5 |
0,005 |
20−30 min Messung der optischen Dichte der Lösung in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm bezogen auf die Lösung einer kontrollierenden Erfahrung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 450 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem blauen Farbfilter.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).
3.3. Aufbau градуировочного Grafik
In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert konsequent 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 8,0 cmStandardlösung B Nickel, verdünnen zu Wasser bis 20 cmund weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Nickels, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
4.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
Massenanteil von Nickel, % |
, % |
, % |
Von 0,05 bis 0,10 inkl. |
0,010 |
0,01 |
St. 0,10 «0,25 « |
0,012 |
0,02 |
«0,25» 0,5 « |
0,02 |
0,03 |
«0,5» 1,0 « |
0,04 |
0,06 |
«1,0» 2,5 « |
0,05 |
0,07 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder der Zuordnung der Ergebnisse von gravimetrischen oder Atom-Absorbtion Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.
4.5. Photometrische Methode gilt im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität zinn Bronze.
4.3−4.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).
5. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL
5.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Abscheidung von Nickel aus der Ammoniak-Lösung диметилглиоксимом in Gegenwart von Zitronensäure und Weinsäure Säure in Form eines unlöslichen chelatbildungstechnologie диметилглиоксимата Nickel und Wägung des erhaltenen Niederschlags.
5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Электролизная Installation mit Mesh-Platin-Elektroden nach GOST 6563.
Tiegel filtern nach GOST 25336, Typen TF 3−20, 3−22.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:99.
Säure Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 250 G/DM.
Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 250 G/DM.
Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.
Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 100 G/DM.
Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199.
Ammonium виннокислый nach GOST 4951.
Die Lösung für das waschen des Niederschlags; wird wie folgt hergestellt: 10 G виннокислого Ammonium in Wasser gelöst, fügen Sie 1 cmvon Ammoniak und doliwajut zu Wasser bis 1000 cm.
Harnstoff nach GOST 6691, eine Lösung von 50 G/DM.
Ethylalkohol, rektifiziert nach GOST 18300.
Diacetyldioxim nach GOST 5828, alkoholische Lösung 10 G/DM.
Бромтимоловый blau, alkoholische Lösung 10 G/L
km.
5.3.Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Bronze Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Wird durch Kochen entfernt Stickoxide, wurden 50 cmheißes Wasser, 20 cmheißen Lösung von Ammoniumnitrat und 10 min. sanft erhitzt, wenn nötig filtriert die Lösung durch ein dichtes Filter, mit фильтробумажной Masse in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Der Filterkuchen gewaschen 7−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:99, und das Pellet verworfen. Das Filtrat mit Wasser verdünnt bis 150 cm, absondern, Kupfer und Blei durch Elektrolyse nach GOST 1953.1. Wenn Sie während der Elektrolyse rosa Färbung (Mangan oxidierte Form) wird tropfenweise eine Lösung von Harnstoff oder Hydrazin Sulfat bis Entfärbung der Lösung.
Der Elektrolyt wird in ein Glas mit einer Kapazität von 500 cmund mit Wasser verdünnt bis 200 cm, wurden 10 cmLösung von Wein-oder Zitronensäure, 25 cmLösung von Ammoniumchlorid und Ammoniak neutralisiert bis leicht saure Reaktion (рН4−5) Universal pH-Papier oder fügen Sie ein paar Tropfen бромтимолового blau und Ammoniak alkalisch und anschließend tropfenweise Salpetersäure, verdünnt 1:1, vor der änderung der Farbe der Lösung. Die Lösung erwärmen bis 70 °C, wurden 30 cmalkoholischen Lösung von dimethylglyoxim, 5 G Natrium-Acetat, gut mischen, fügen Sie 2−3 cmammoniaklösung bis schwach alkalischen Reaktion und inkubiert die Lösung bei 50 °C 2 h (über Nacht einwirken lassen). Das resultierende präzipitat wurde filtriert auf die vorher gewogene trockene Filter-Tiegel bei отсасывании Lösung Wasserstrahl Pumpe. Der Niederschlag auf dem Tiegel 3 mal gewaschen heissen Lösung zum waschen und 6−8 mal mit heißem Wasser, Tiegel mit dem Niederschlag getrocknet bei 120 °C bis zu einer Konstanten
Masse.
5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
5.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des диметилглиоксимата Nickel, G;
0,2032 — Umrechnungsfaktor von Masse диметилглиоксимата Nickel auf Nickel Gewicht;
— Masse der Probe, G.
5.1−5.4.1. (Geänderte Fassung, Bearb. 1).
5.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
5.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим oder Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
5.4.3,
6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL
6.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Nickel, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.
6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Nickel.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118 und 2 mol/LLösung.
Mischung von Säuren: mischen einer Menge von Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.
Nickel nach GOST 849.
Standardlösungen Nickel.
Lösung A: 1 G Nickel durch erwärmen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
1 cmLösung A enthält 0,001 G Nickel.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
1 cmLösung B enthält 0,0001 G Nickel
.
6.3. Die Durchführung der Analyse
6.3.1. Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.3, wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung tragen Sie in die entsprechende dreidimensionale Kolben (siehe Tab.3) und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Wenn der Gehalt an Nickel von mehr als 0,1% аликвотную Teil der Lösung (Tab.3) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie die2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.
Tabelle 3
Massenanteil von Nickel, % |
Die Masse der Probe, G |
Das Volumen der Lösung |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Volumen 2 mol/LLösung von Salzsäure, cm |
Das Volumen der Lösung nach Verdünnung |
Von 0,05 bis 0,1 inkl. |
1 |
100 |
- |
- |
- |
St. 0,1 «0,5 « |
1 |
100 |
10 |
10 |
100 |
«0,5» 2,5 « |
0,5 |
250 |
10 |
10 |
100 |
Messen Atomare Absorption von Nickel in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 232,0 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.
6.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; und 10,0 cmStandardlösung Nickel B.
Alle Kolben Hinzugefügt 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.
Messen die Atomare Absorption von Nickel, wie in Anspruch
6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
6.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo ist die Konzentration von Nickel, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;
— der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;
— Masse der Probe des Versuches, G.
6.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.
6.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим oder gravimetrischen Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.
Kap.6. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).