GOST 13938.3-78

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  ГОСТ 13938.3-78

GOST 13938.3−78 Kupfer. Methode zur Bestimmung des Phosphors (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.3−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methode zur Bestimmung des Phosphors

Copper.
Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман, D. H. Schuwalow, A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.3−68

4. Der Standard entspricht dem internationalen Standard ISO 4741−84

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

_________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 13047.9−2002, nachfolgend;
** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001, hier und weiter im Text;
*** Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 13047.9−2002, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. NEUAUFLAGE (November 1999) mit änderung N 1, 2, 3, 4, genehmigt im März 1979, April 1983, Juni 1985, April 1988 (IUS 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Phosphor in Kupfer Marken in übereinstimmung mit GOST 859, außer M00k und М00б (bei Massen-Anteil des Phosphors von 0,0003 bis 0,06%).

Die Methode basiert auf der Bildung von Phosphor-молибдено-heteropolysäure Vanadium in 1 N Lösung Salpetersäure. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 400−413 oder 440−453 Nm in Abhängigkeit von dem Gehalt an Phosphor.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 13938.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Salpetersäure nach GOST und verdünnter 4461 2:1, 1:1, 1:5.

Ammonium ванадиевокислый meta GOST 9336, eine Lösung von 2,5 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 2,5 G ванадиевокислого Ammonium gelöst in 650 cmWasser, fügen Sie 10 cmSalpetersäure und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный eine Lösung von 100 G/DM. Sowie umkristallisieren wird wie folgt durchgeführt: eine abgewogene Salz einer Masse von 100−120 G aufgelöst in 400 cmWasser bei einer Temperatur von 80 °C und zweimal filtriert die heiße Lösung durch ein dichtes Filter «Blaue Band». Zu der Lösung wurden 250 G Ethanol, kühlen und erlaubt, sich niederzulassen für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert mit einem büchnertrichter abgesaugt. Die resultierende молибденовокислый Ammonium aufgelöst und wieder umkristallisiert, filtriert auf einem Büchner-Trichter gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol 20−30 cm, dann an der Luft getrocknet. Vor der Anwendung von перекристаллизованной Salz bereiten die Lösung wie folgt: 100 G Salz aufgelöst in 700−800 cmWasser und fügen Sie 25−30 cmvon Ammoniak. Gerührt, bis die Auflösung der Aufhängung, die Lösung wurde filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmdurch Watte oder Papiermasse, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Wasserstoff Peroxid (пергидроль) nach GOST 10929 und Lösung (1:9).

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 0,2 mol/L(1 N).

Kupfer nach GOST 859.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198, getrockneter bei 80−90 °C für 1 H.

Natriumphosphat dwuzameshchenny nach GOST 11773, getrockneter bei 102−105 °C.

Die Lösungen von Phosphor Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,458 G двузамещенного Lithium -, Natrium-oder 0,439 G однозамещенного Phosphat Kalium, gelöst in 50−70 DMWasser, fügen Sie 2 cmSalpetersäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Phosphor.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,025 mg Phosphor.

Die Lösungen A und B frisch gelagert in PE-Behälter.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Bestimmung des Phosphors bei der Masse seinen Anteil von weniger als 0,003%

Die Anhängung Kupfer-Gesamtgewicht 5,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas aufgelöst und in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 2:1, beim erhitzen, ohne Kochen (wenn nötig, Säure hinzufügen in Schritten von 10 cm). Nach der Auflösung des Versuches bei niedrigen Kochen, entfernen die Stickoxide, ohne dass die Sanduhr. Die Lösung abgekühlt war, wurden 1 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und lassen Sie die Lösung für 5 min. Dann erhitzt bis zum Kochen, Kochen für 1 min und abkühlen auf 30−40 °C. Fügen Sie 2 cmvon Wasserstoffperoxid, verdünnt 1:9, Kochen für 1 Minute, fügen 5 cmLösung ванадиевокислого Ammonium und weiter Kochen für 1 min wurde die Lösung abgekühlt und wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Unter ständigem rühren tropfenweise hinzugegeben 5 cmLösung von Ammoniummolybdat. Danach wird die Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400−413 Nm in Schalen mit der Dicke der absorbierenden Schicht einer Lösung von 30 mm. Vergleich dient eine Lösung, die 5 G Kupfer und alle Reagenzien, außer Ammoniummolybdat.

Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung: 30 cmSalpetersäure, verdünnt 2:1, eingedampft, um die 3−4 cmund mit 25 cmWasser. Dann fügen Sie 1 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und handeln so, wie oben bei der Bestimmung des Phosphors in Kupfer.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die 3−4 cmSalpetersäure, 25 cmWasser und 5 cmLösung ванадиевокислого Ammonium. Die Lösung Kochen für 1 min, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Die Durchschnittliche Größe der optischen Dichte von Lösungen Kontroll-Experimente subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung. Die Menge des Phosphors wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie unter Punkt 3.4.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.2. Bestimmung des Phosphors bei der Masse seinen Anteil von 0,002 bis 0,006%

Die Bestimmung erfolgt nach Absatz 3.1, jedoch die Messung der optischen Dichte der Lösung in Schalen erfüllen mit einer Schichtdicke von 20 mm, und die Menge des Phosphors wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie unter Punkt 3.4.2.

3.3. Die Bestimmung des Phosphors bei der Masse seinen Anteil von 0,001 bis 0,06%

Die Anhängung des Kupfers Masse 2,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 18−20 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 1:3 und erhitzt bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, ohne dass der Siedepunkt der Lösung. Dann fügen Sie 20 bis 25 cmWasser und Kochen für 3−4 Minuten Kühlen, und legen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm.

Gießen Sie die resultierende Lösung unter rühren 5 cmLösung ванадиевокислого Ammonium und 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Nach 5 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400−453 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 30 mm. Lösung des Vergleichs dient die Lösung Ammoniummolybdat enthält.

Die Masse des Phosphors wird durch градуировочному Grafiken.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).

3.3. Die Bestimmung des Phosphors bei der Masse seinen Anteil von 0,005 bis 0,06%

Die Anhängung des Kupfers Masse 2,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund gelöst in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 2:1, bis zum Kochen nicht hinführend, wenn Sie erhitzt. Nach der Auflösung von Kupfer bei niedrigen Kochen, entfernen die Stickoxide, ohne dass die Sanduhr. Fügen Sie 2 cmvon Wasserstoffperoxid, verdünnt 1:9, und Kochen für 30 Sekunden, dann fügen Sie 10 cmLösung ванадиевокислого Ammonium und kipjatjat noch innerhalb von 1 min.

Die Lösung abgekühlt und wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Fügen Sie 10 cmLösung von Ammoniummolybdat unter ständigem rühren. Die Lösung in den Messbecher Kolben sofort bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 440−453 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 30 mm.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte dient als Lösung, enthaltend 2 G Kupfer (mit einem Massenanteil von Phosphor weniger als 0,0005%) und alle Reagenzien.

Die Masse von Phosphor in der Lösung wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie unter Punkt 3.4.3.

3.4. Aufbau градуировочного Grafik

3.4.1. Bei Massen-Anteil weniger Phosphor 0,003%

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 25; 50; 75; 100; 125 und 150 µg Phosphor, fügen Sie 3−4 cmSalpetersäure, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang 30−35 cm, Gießen Sie 5 cmLösung ванадиевокислого Ammonium, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Nach der Zugabe von jeder Lösung und während der приливания Lösung von Ammoniummolybdat Kolb Inhalt gut vermischen. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösungen bei einer Wellenlänge von 400−413 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 30 mm gegenüber der Lösung ohne Zugabe von Phosphor.

3.4.2. Bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,006%, so wie in Anspruch 3.4.1, jedoch die Anzahl der Standardlösung beträgt B 0; 2; 4; 6; 8; 10 und 12 cm, das entspricht 0; 50; 100; 150; 200; 250 und 300 µg Phosphor.

Die optische Dichte der Lösungen gemessen bei einer Wellenlänge von 400−413 Nm in Schalen mit einer Schichtdicke von 20 mm gegenüber der Lösung ohne Zusatz von Phosphors.

3.4.3. Bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,005 bis 0,06% in acht Gläsern mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgewogen auf 2,00 G Kupfer, hinzugegeben 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0; 13,0 cmLösung A, das entspricht 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 µg Phosphor. Dann wurde 30 cmSalpetersäure und weiter kommen, wie in Anspruch 3.3.

Nach den Werten der optischen Dichte, die in PP.3.4.1−3.4.3, und die entsprechenden Inhalte der Phosphor bauen градуировочные Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.3. Erlaubt die Bestimmung des Phosphors nach GOST 741.8 und GOST 13047.5.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).


APP. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).