GOST 1652.9-77

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  ГОСТ 1652.9-77

GOST 1652.9−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methode zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 1652.9−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methoden zur Bestimmung des Schwefels

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27.04.77 N 1062

3. IM GEGENZUG GOST 1652.9−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 28.12.92 N 1525 Beschränkung der Laufzeit

6. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Oktober 1981, November 1987, Dezember 1992 (IUS 12−81, 2−88, 3−93)


Diese Norm legt йодометрический, титриметрический Methode und die Methode mit der Anwendung von automatischen und halbautomatischen Analysatoren (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,001 bis 0,05%) in einer Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST und GOST 17711 1020.
Erlaubt die Durchführung der Bestimmung von Schwefel im Kupfer-Zink-Legierungen nach ISO 7266* (siehe Anhang).
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2A. Йодометрический Methode титриметрический

2A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe in einem Strom von Sauerstoff bei 1000−1200°C, die Absorption von Schwefeldioxid freigesetzt und Titration der gebildeten schwefelhaltigen Säure Lösung von JOD in Anwesenheit von Indikator der Stärke.

2A, 2A.1. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Installation für die Bestimmung des Schwefelgehalts (siehe Zeichnung).

Installation für die Bestimmung des Schwefelgehalts

Die Anlage besteht aus folgenden Elementen: Gasflasche mit Sauerstoff 1 mit редукционным Ventil 2 (zur Regulierung der Zufuhr von Sauerstoff in den Ofen); Flasche 3 Tishchenko mit промывным Lösung; Absorption 4 Flaschen, enthaltend konzentrierte Schwefelsäure; Spalte 5 für die Trocknung von Sauerstoff, die im unteren Teil trocken chlorhaltige Kalzium, gefolgt von einer Schicht aus Glas oder gewöhnlichen Watte und oben trocken ätzend Kali oder trockenes Natriumhydroxid; Dreiwege-Hahn 6 zur Regulierung der Sauerstoff-Durchlässigkeit; Porzellan-Rohr 7 lang 650−750 mm innerem Durchmesser von 15−20 mm. die Länge des Rohres sollte so sein, damit enden Sie traten aus dem Ofen mindestens 180−200 mm. die Tube vor der Anwendung sollte прокалена bei 1100−1200°C in einer Atmosphäre von Sauerstoff; 8 Thermostat für die Aufrechterhaltung der notwendigen Temperatur im Ofen, bestehend aus Platin-платинородиевой Thermoelement und Galvanometer; horizontalen elektrischen Rohrofen 9, so dass die Erwärmung bis zu 1100−1200°C; Staub-abgassammler 10, gefüllt mit Glas-Watte; wirkenden Kran 11; Bürette 13; поглотительного Gerät 12, bestehend aus zwei gleichen Gefäßen, den Vereinigten gläsernen Brücken. Das linke Gefäß ist Absorbtion, in seinem unteren Teil einen Hahn zum ablassen zum Abschluss der Analyse оттитрованной absorbierende Flüssigkeit. Im rechten Gefäß Gießen Sie die Flüssigkeit, damit für die Kontrolle.

Porzellan unglasierte Boote Länge 70−130 mm, Breite 7−12 mm und einer Höhe von 5−10 mm. Pumpen müssen durchglüht bei 1100−1200°C in einer sauerstoffatmosphäre für 10 min.

JOD 0,0005 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 0,126 G metallisches JOD, Sublimation gereinigten, tragen in einem kleinen Kolben mit eingeschliffenem Stopfen, die zuvor platziert 2 G Kalium Iodid reduzieren und 5−10 cmWasser. Der Inhalt des Kolbens wird oft geschüttelt bis zur vollständigen Auflösung des Jods, tragen dann die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Die Lösung behalten in einer Flasche aus dunklem Glas.

Die massive Konzentration der Lösung von JOD , ausgedrückt in G/cmSchwefel, berechnet nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Standard Probe, G;

 — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;

 — das Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm.

Das Referenzmodell für die Errichtung des Einstellmodus. Nutzung der Öffentlichen Standardproben Stähle: GSO 716−84п, GSO 1557−83п, GSO 1640−83п, GSO 888−84п, GSO 1416−82п oder Nickellegierung; GSO 1862−80, GSO 1862−85п, GSO 1498−83п, GSO 1609−85п.

Kupfer der Marke М0к nach GOST 859 in Form von Spänen.

Stärke löslich nach GOST 10163, 10 G/DMLösung.

Kalium Iodid nach GOST 4232.

Kalium-OXID-Hydrat (Cali ätzend) eine Lösung von 400 G/DM.

Natrium-OXID-Hydrat nach GOST 4328.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 40 G/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Kaliumchlorid wasserfrei плавленный.

Waschlösung; wie folgt hergestellt: 40 G Kaliumpermanganat, gelöst in 40% igen Lösung von Kaliumhydroxid.

Vor der Durchführung der Analyse die gesamte Anlage muss auf Dichtheit überprüft werden bei 1100−1200°C, was für das ganze Gerät verbinden mit dem Ballon, öffnen die drei-Wege-Hahn in die Luft, vorsichtig öffnen die Flasche fließen und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 20−30 Blasen pro Minute. Wasserhahn Schalter 6, so dass der Sauerstoff trat in den Ofen und schließen Sie den Wasserhahn 11. 2−3 min muss aufhören Blasenbildung in Reinigungsmaschinen Flaschen 3 und 4, 5−7 Minuten warten, und, wenn Blasen nicht mehr abheben, glauben die Installation dicht.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung des feinteiligen-Legierung mit einem Gewicht von 2,5 G wird in ein kleines Boot und Porzellan fügen Späne Kupfer 0,3 G. Sammeln Sie die gesamte Anlage, wie in der Zeichnung dargestellt, dann überprüft das Vorhandensein von reduzierenden flüchtigen Substanzen in сжигательной Röhre. Dazu wird in beiden Behältern поглотительного Vorrichtung 12 zugießen 50 cmWasser und 10 cmStärke der Lösung, Gießen Sie aus der Bürette in beiden Schiffen ein paar Tropfen der Lösung von JOD bis zum erscheinen schwach-Blaue Färbung, Ofen erhitzt bis 1080−1100°C fließen und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 40−50 Blasen pro Minute.

Wenn nach 4−5 min die Färbung der Lösung in поглотительном Gefäß verschwindet, zeigt es auf die Auswahl in der Röhre reduzierenden gasförmigen Substanzen, reagieren mit Iod. In diesem Fall lässt sich dabei nicht stoppen Sauerstoff Strom, Gießen Sie die Lösung in der linken ein Gefäß noch ein paar Tropfen der Lösung von JOD, bis schwach-Blaue Färbung der Lösung bleibt unverändert und gleich nach der Intensität der Färbung der kontrollierenden Erfahrung in den rechten Behälter. Danach nehmen Sie den Stopfen aus dem Rohr (seitens der Gasflasche mit Sauerstoff) und wurde in die Röhre ein kleines Boot mit dem Aufhängen der Probe durch einen langen Draht des Hakens in die Mitte des Ofens (in die beheizte Zone). Rohr sofort schließen Sie den Deckel und produzieren die Verbrennung der Probe.

Wenn die aus dem Ofen in поглотительный Gefäß Gase entwickeln entfärben eine Lösung von JOD in den Boden des Behälters zu absorbieren, Gießen Sie eine Lösung von JOD mit einer solchen Geschwindigkeit, dass die Blaue Färbung der Lösung nicht verblasst während der Verbrennung. Mit der Abschwächung der Farbintensität in поглотительном Lösung приливание Lösung von JOD verlangsamen und aufhören, in dem Moment, als schwach-Blaue Färbung der Lösung in der linken Gefäss weiterhin konstant bleiben und gleich nach der Intensität der Färbung mit Kontrolllösung in den rechten Behälter. Danach fließen noch Sauerstoff für 1 min, und wenn die Färbung der Lösung verschwindet, dann brennen erledigt betrachten. Bei der Bestimmung des Schwefelgehalts sollte am selben Tag Controlling-Erfahrung für die änderung. Mit diesem Ziel ein kalziniert, mit 0,3 G Kupfer. Die änderung auf die Erfahrung sollte nicht mehr als 0,2−0,3 cmigen Lösung von JOD zugegeben.

3.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Schwefel in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung des Jods, der Haushalt für die Titration der Probe, cm;

 — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — massive JOD-Konzentration der Lösung, ausgedrückt in G/cmSchwefel;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

4.2, 4.2 und. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4.2 B. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Stähle, Nickel-und Kupfer-Zink-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.3. Bei Meinungsverschiedenheiten wird die Methode mit der Anwendung von automatischen Analysatoren.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

5. DIE METHODE MIT DER ANWENDUNG VON AUTOMATISCHEN UND HALBAUTOMATISCHEN ANALYSATOREN

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bestimmung des Schwefels mit Hilfe der automatischen und halbautomatischen Analysator, der die Verbrennung der Probe Proben der Legierung in einem Strom von Sauerstoff bei 1000−1200°C, die Absorption des gebildeten Schwefeldioxid Lösung des Oxidationsmittels und der Bestimmung des Schwefels in Abhängigkeit von der Art des Analysators кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим Methoden zur Messung der Absorption von Molekülbanden Schwefeldioxid im infraroten Bereich des Spektrums.

5.2. Instrument

Automatischer oder halbautomatischer Analysator Typ AC-7932. Erlaubt die Verwendung von anderen Arten von automatischen oder halbautomatischen Analysatoren, die angegebene Genauigkeit der Analyse.

5.3. Die Durchführung der Analyse

Bestimmung der Massenanteil des Schwefels erfolgt nach den Verfahren von dem für diese Art von Analysator, verwenden zur Kalibrierung von Staatlichen Standardproben Stähle, Z. B. Kit, umfassend GSO 716−84п, GSO 164−84п, GSO 888−84п, GSO 1377−82п, GSO 1416−82п oder Nickellegierungen: GSO 1862−80, GSO 1498−83п, GSO 1609−85п.

5.1−5.3. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5.4. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte, in der Tabelle aufgeführt sind (siehe Punkt 4.2).

5.5. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte (siehe Punkt 4.2).

5.4, 5.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

5.6. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Stähle, Nickel-und Kupfer-Zink-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

ANHANG (empfohlene). ISO 7266−84 Kupfer und Kupferlegierungen. Die Bestimmung des Schwefels. Титриметрический Methode mit der Verbrennung

APP
Empfohlene

1. Einsatzbereich

Die Norm legt die титриметрический Methode zur Bestimmung von Schwefel im Kupfer und Kupferlegierungen mit der Verbrennung des Versuches.

Die Methode ist bei der Massen-Anteil an Schwefel von mehr als 0,010%.

2. Das Wesen des Verfahrens

Verbrennen eine abgewogene Probe in Sauerstoff bei 1250 °C. Absorbieren die entstehenden Gase bei der Verbrennung von einer verdünnten Lösung von Wasserstoffperoxid. Titriert die gebildete Schwefelsäure боратом Natrium im Beisein von gemischten Indikators Methyl-rot und Methylenblau.

3. Reagenzien

Bei der Analyse verwenden die Reagenzien der Qualifikation D. H. und. und destilliertes Wasser oder entionisiertes Wasser.

3.1. Wasserstoffperoxid Lösung 3 G/DM.

Mit 10 cmWasserstoffperoxid (30 gew. -%) bis 1000 cmWasser.

3.2. Schwefelsäure, Lösung von 0,0025 mol/DM.

Verdünnt 14 cmSchwefelsäure (G/cm) bis 1000 cm. Dann mit 10 cmdieser Lösung bis zu 1000 cm.

3.3. Borat Natrium-Standardlösung

Gelöst 1,1895 G Borat Natrium (NaBO·10HO) in Wasser und verdünnt bis zu einer Markierung in der Messung der Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von bis zu 1000 cm.

1 cmStandard-Lösung enthält 100 µg Schwefel.

3.4. Gemischter Indikator

Gelöst 0,120 G Methyl-rot und 0,080 G Methylenblau in 100 cmEthanol.

4. Instrument

Übliche Labor-Instrument mit Ergänzung.

4.1. Bürette 25 cmmit dem Preis der Teilung 0,05 cm.

4.2. Instrument zur Bestimmung des Schwefels (Abb.1), bestehend aus folgenden teilen

Instrument zur Bestimmung des Schwefels

Verdammt.1

,  — Schlauch zur Reinigung von Gas;  — барботерная Schlauch;  — Ausgabe-Kran;
 — Druckregler und Durchflussmesser;  — gummikupplung;  — Kühlschlange;
 — incinerator;  — Mercurial Verschluss und Schutzverkleidung;
 — doppelwirkender Wasserhahn;  — Puffertank für Druckausgleich;  — Rohr für die Verbrennung

4.2.1. Sauerstoff-Flasche mit Druckregler und Durchflussmesser . Sauerstoff sollte nicht Schwefel enthalten.

4.2.2. Schlauch zum reinigen des Gases (und ). Das Rohr gefüllt Asbest, behandelt гидроокисью Natrium. Der untere Teil des Rohres auf drei Viertel der Höhe voll пятиокисью Phosphor. Diese beiden Stoffe getrennt Stopfen aus Glaswolle.

4.2.3. Двухходовой Wasserhahn mit Rohren mit einem Durchmesser von 3−4 mm, so konnen Sauerstoff fließen in die Röhre für die Verbrennung und Gase, die bei der Verbrennung heben sich, fließen in die Röhre-Sprudler .

4.2.4. Mercurial Verschluss Gleichgewicht mit Schalen-Flasche und Sicherheits-Schlauch. Das Niveau des Quecksilbers mit Hilfe der Balance-Flaschen wird so eingestellt, dass bei Vorhandensein von Isolation bei geöffnetem Wasserhahn die Lösung aus dem Schlauch für die Verbrennung handelte mit einer Durchflussmenge 2,5 L/min. Bei geöffnetem Wasserhahn entsteht ein überdruck und Mercurial der Verschluss arbeitet bis zum erreichen des normalen Drucks.

4.2.5. Puffertank für Druckausgleich.

4.2.6. Das Rohr für die Verbrennung , hergestellt aus nicht-porösen hitzebeständigen Material, das passt Segelboot mit Durchschlag für die Verbrennung.

4.2.7. Boot für die Verbrennung, Pre-прокаленная bei 1250 °C in einem Strom von Sauerstoff.

4.2.8. Rohrofen , die fähig ist, die Temperatur des erwärmten Teil des Rohres für die Verbrennung von 1250 °C mit einer gekühlten Metall-Pumpenkopf für Schläuche für die Verbrennung (Abb.3).

4.2.9. Glas Hatcher Rohr des gleichen Durchmessers, und dass das Rohr für die Verbrennung , verbunden mit einem Rohr für die Verbrennung von Gummi-Muffe .

4.2.10. Mit Wasser gekühlt Kühlschlange zur Kühlung von Gasen bei der Verbrennung.

4.2.11. Flexible Kunststoffrohr für alle dauerhaften verbindungen.

4.3. Der Apparat zur Absorption von Gasen, bestehend aus folgenden teilen (Abb.1 und 2).

Der Apparat zur Absorption von Gasen

Verdammt.2

Verdammt.3

1 — развальцовка der Breite von 10 mm; 2 — Kupferrohr 6x4, gelötet; 3 — Eingabe von Sauerstoff;
4 — Flanschanschluss; 5 — kupferne Röhre zum leiten des Wassers 6x4; 6 — hitzebeständige Rohr;
7 — Glas-Rohr mit einem passenden Radius, in übereinstimmung mit dem äußeren Maß von Rohr
für die Verbrennung; 8 — Hartlöten; 9 — Verriegelung

4.3.1. Поглотительный Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 250 cm.

4.3.2. Барботерная Rohr mit Löchern von 0,05 mm an einem Ende (Abb.2), eingetaucht in eine Lösung von Wasserstoffperoxid.

4.3.3. Ausgabe Hahn zwischen den Rohren für die Gasreinigung und und барботерной Schnorchel . Mit diesem Kran kann man über eine leichte Strömung von Sauerstoff in поглотительный Gefäß, wodurch verhindert das eindringen von wasserstoffperoxidlösung in барботерную Röhre .

5. Die Durchführung der Analyse

5.1. Versuches gewogen

Gewogen (1±0,001) G Versuch im Boot für die Verbrennung. In Legierungen mit einem hohen Gehalt an Zink (латуней) ergänzen in einem Boot zu naweske Fünffache Menge nach Gewicht des reinen Zinns.

5.2. Single Versuch

Die Kalzinierung der Schlauch für die Verbrennung und Boote entfällt die Notwendigkeit für die Verbrennung im Leerlauf Versuch, aber für Legierungen mit einem hohen Gehalt an Zink führen Leerlauf Probe mit der gleichen Menge nach der Masse des Zinns im Boot für die Verbrennung.

5.3. Die Methodik der Bestimmung

Beheizten Ofen bis 1250 °C. Dafür zu sorgen, dass zur Kühlung der Spule funktioniert, schließen Sie den Schlauch für die Verbrennung an beiden enden.

Öffnen sich die Ventile und und fließen durch ein System von Sauerstoff mit einer Flussrate von 2,5 L/min, stabilisierte ihn mit dem Druckregler und Durchflussmesser .

Wasserhahn schließen und verringern den Verbrauch von Sauerstoff bis zu 0,5 DM/min mit Kran . In поглотительный Gefäß injiziert 40 cmwasserstoffperoxidlösung, 160 cmWasser und 4 bis 6 Tropfen einer gemischten Lösung des Indikators. Eingetaucht барботерную den Hörer in diese Lösung. Falls erforderlich, bringen Sie die Anzeige bis Violett Zugabe einer Lösung von Schwefelsäure.

Öffnen den Wasserhahn und lassen Sauerstoff durch das System mit einer Durchflussmenge 2,5 L/min für 2 min zum austreiben von Kohlendioxid. Bei Bedarf justieren Druckregler und Durchflussmesser .

Schließen Sie den Wasserhahn und fügen Sie in поглотительный Gefäß eine Lösung von Natrium-Borat. Die Farbe der Anzeige sollte sich ändern von Violett über blau bis grün. Stop Lösung hinzufügen, wenn die Farbe der LED ändert sich von blau-grün bis hell-grün.

Entfernen Sie den Stopfen des Kopfes des Ofens. Platziert ein kleines Boot für die Verbrennung, die eine abgewogene Probe in die heiße Zone des Ofens mit Hilfe von Stäben aus hitzebeständigem Metall.

Schließen Sie den Deckel Schlauch für die Verbrennung und warten 2 min. Langsam öffnen den Kran . Verfehlen Sauerstoff für die Verbrennung durch das Rohr innerhalb von 2 Minuten, dann schließen Sie den Wasserhahn . Nehmen Sie das Rohr und dann ein kleines Boot für die Verbrennung.

Die Lösung in поглотительном Gefäß titriert natriumborat bis leuchtend grün.

5.4. Die Kontrollmessung

Die vorläufige Prüfung des Gerätes durchgeführt wird, unter Verwendung einer Standard-Probe oder künstliche Probe, die eine bekannte Menge an Schwefel. Die Definition erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.5.1−5.3.

6. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil an Schwefel in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung Natrium-Borat, für die Titration verwendeten, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

0,0001 — Masse des Schwefels, 1 cm passendeLösung Natrium-Borat, G.

In Legierungen mit einem hohen Gehalt an Zink berechnete Massenanteil an Schwefel reduziert werden sollte auf eine massive Anteil von Schwefel im Leerlauf Versuch des Zinns.

7. Bemerkungen zur Methodik der Bestimmung

7.1. Analyse von Kupferlegierungen mit hohem zinkanteil

Die Methode kann verwendet werden, um Kupfer-Legierung mit hohem zinkanteil, insbesondere auf Kupfer-Zink-Legierungen (латуням). Bei der Analyse solcher Legierungen in einem Boot für die Verbrennung zu naweske Versuches zugesetzt Fünffache Menge nach Gewicht des reinen Zinns.

Wenn diese Vorsichtsmaßnahme nicht eingehalten, das Zink beim erhitzen wird перегоняться und dabei entstehende Zinkoxid stören Bestimmung des Schwefels.

7.2. Vorbehandlung der Rohre für die Verbrennung

Das Rohr sollte прокалена bei einer Temperatur der Verbrennung (1250°C) oder durch bewegen der Röhre in den Ofen nach Ihrer Länge.

7.3. Die Kalzinierung der Boote für die Verbrennung

Die calcinierung durchgeführt werden muss am selben Tag, wenn das Boot verwendet wird. Wägeschalen im Exsikkator aufbewahrt werden. Das fehlen von Schwefel sollte überprüft werden mit unbelasteten Erfahrungen.

7.4. Wiederholte Bestimmung

Mit der gleichen барботерной und derselben Röhre поглотительном Lösung können Sie die Serie in 5 oder 6 Definitionen. Verringern Sie Ausfallzeiten auf ein Minimum folgende Heckanbau sofort eingegeben werden kann, sobald die Verbrennung der vorherigen Probe und Titration möglich zu halten, für двухминутной Pause.

8. Bericht über die Analyse

Bericht über die Durchführung der Analyse soll enthalten:

die Methodik der Probenahme;

die angewandte Methode zur Analyse;

die Ergebnisse und die Methode Ihrer Berechnung;

alle charakteristischen Merkmale, die bei der Analyse;

alle durch Operation, nicht nach diesem Standard oder als Nebenwirkungen.

APP. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).