GOST 1652.1-77

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  ГОСТ 1652.1-77

GOST 1652.1−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methoden zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.1−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), A. I. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27.04.77 N 1062

3. IM GEGENZUG GOST 1652.1−71

4. Standard voll entspricht ISO 1554−76*
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 28.12.92 N 1525 Beschränkung der Laufzeit

7. REISSUE (Juni 1997) mit änderung N 1, 2, 3, 4, genehmigt im Oktober 1981, November 1987, Oktober 1989, Dezember 1992 (IUS 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Diese Norm legt die gravimetrische elektrolytische und титриметрический Methoden zur Bestimmung des Kupfers bei der Masse der Anteil von Kupfer von 45% und höher im Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST und GOST 17711 1020.

Standard voll entspricht ISO 1554−76.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — GOST 25086 mit dem Zusatz: für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei (zwei) parallelen Definitionen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GRAVIMETRISCHE ELEKTROLYTISCHE BESTIMMUNG VON KUPFER

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung der elektrolytischen Kupfer bei einer Stromdichte von 1,5−2,0 A/DMund einer Spannung von 2,0 bis 2,5 und In der Abwägung an der Kathode freigesetzte Sediment Kupfer. Kupfer, der Rest im Elektrolyten, sondern фотометрически mit купризоном oder пикрамином-Epsilon oder Atomabsorptionsspektrometrie in der Flammen-Acetylen-Luft.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation электролизная mit Mesh-Platin-Elektroden nach GOST 6563.

Фотоэлекгроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Atom-Absorptions-Spektrometer mit Zubehör und Lampe mit hohler Kathode auf Kupfer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:4 und eine Lösung von 1 mol/DM.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867.

Die Lösung zum waschen; wird wie folgt hergestellt: 10 cmkonzentrierter Salpetersäure und 20 G Ammoniumnitrat, gelöst in 1 LWasser.

Acetylen nach GOST 5457.

Zitronensäure nach GOST 3652.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:4.

Ammonium-Citrat, Lösung: 150 G Zitronensäure gelöst in 40 cmWasser unter rühren hinzugegeben 100 cmAmmoniak und kühlen. Dann wurden 100 cmAmmoniak, wieder abgekühlt und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.

Phenolphthalein, 0,1%-ige Alkohollösung.

Бисциклогексанон-оксалилгидразон (купризон), 0,5% ige Lösung in einer Mischung aus Wasser und Alkohol (4:1).

Kupfer-Metall der Marke M0 nach GOST 859.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A: 0,1000 G Kupfer aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, beim schwachen Kochen entfernen Stickoxide. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Kupfer.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Kupfer.

Lösung B: 0,1 G Kupfer aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Nach dem auflösen und abkühlen Hinzugefügt 5 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird der Rückstand, gelöst in 20−30 cmSchwefelsäure (1 mol/L) unter erhitzen, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1 mol/L) und gemischt.

1 cmLösung enthält 1 mg Kupfer.

Lösung D: 10 cmwird in der Lösung In einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1 mol/L) und gemischt.

1 cmG Lösung enthält 0,1 mg Kupfer.

Lösung D: 10 cmLösung G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Schwefelsäure (1 mol/L) und gemischt.

1 cmLösung D enthält 0,01 mg Kupfer.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure аминосульфоновая, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691.

Die Mischung zur Auflösung: bis 600 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, addieren 40 cmFlusssäure und 15 G Borsäure, für die Auflösung gerührt und gegossen, bis 1 DM. Lösung speichern Sie in einem Behälter.

Ascorbinsäure, Lösung 10 G/DM.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Пикрамин-Epsilon, eine Lösung von 1 G/DM.

2.1, 2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen, die nicht enthalten zinn, Blei und Silizium

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunde Glas aufgelöst und zunächst ohne Heizung, und dann wenn Sie erhitzt.

Nach auflösen der Probe und Entfernung der Stickoxide durch Kochen gewaschen das Glas und die Wände Tasse Wasser, verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 100−150 cm, wurden 0,5−1 G Harnstoff, Gießen 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, emittieren Kupfer durch Elektrolyse.

Die Elektrolyse bei einem Strom von 1,5−2 A und einer Spannung von 2,5 V bei der Vermischung.

Für Legierungen mit einem Massenanteil von mehr als 1% Eisen oder Mangan zugesetzt während der Elektrolyse 0,5 G Hydrazin Sulfat.

Nach der Entfärbung der Lösung die Wände der Tasse und vorstehende Teile der Elektroden mit Wasser gewaschen, fügen Sie in ein Glas mit etwa 20 cmWasser und weiterhin die Elektrolyse noch für 10−15 min. Wenn wieder untergetaucht Teil der Kathode Kupfer nicht Stand, Elektrolyse erledigt betrachten. Andernfalls wird die Elektrolyse noch 30 min und wieder kontrollieren die Vollständigkeit der Abtrennung von Kupfer.

Nach Beendigung der Elektrolyse ohne ausschalten des Stromes, spült man die Elektroden aus spritzflaschen mit Wasser. Dann schalten Sie den Strom gewaschen und die Kathode mit Kupfer, abwechselnd eintauchen in drei Gläser mit destilliertem Wasser, dann eingetaucht in ein Glas, enthält 150−200 cmEthanol (Alkohol im Glas verwenden Sie zum waschen nicht mehr als 15−20 Kathoden). Die Kathode getrocknet bei einer Temperatur von etwa 105 °C bis gewichtskonstanz, abgekühlt und gewogen.

2.3.2. Für Legierungen, die Silizium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, Gießen Sie die 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2−3 cmFlusssäure, bedecken vom Deckel aus PTFE oder Platin aufgelöst und zunächst ohne erwärmen, und dann beim erhitzen. Man dampft die Lösung bis zum erhalten der feuchten Salz, dann Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und man dampft die Lösung bis der weiße Rauch Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, lösen von Salz in 30−40 cmheißem Wasser, tragen die Lösung in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, mit Wasser aufgefüllt bis 100−150 cm, Gießen 8 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und markieren Kupfer durch Elektrolyse, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1

.

2.3.3. Für Legierungen, die zinn mehr als 0,05%

2.3.3.1. Mit переведением zinn löslich in фторидный Komplex

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wird in фторопластовый ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 6−8 Tropfen (0,4−0,5 cm) Flusssäure, 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, das Glas verschließen PTFE-Abdeckung und lösen Sie zuerst ohne Heizung, und dann beim erhitzen. Deckel und Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und die Lösung zum sieden erhitzt, dann mit Wasser verdünnt bis zu 150 cmund Elektrolyse durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.3.2. Mit der Trennung des Zinns in Form von Säure метаоловянной

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunde Glas und durch erwärmen gelöst. Nach vollständiger Auflösung des Versuches entfernen Stickoxide Kochen. Das Glas und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, fügt 3 G Ammoniumnitrat und die Lösung wird eingeengt bis zu 5−10 cm. Der Rest verdünnen vom heissen Wasser bis zu 60−70 cm, ein Glas stündigen Glas und die Lösung für 5 min gekocht Glas und die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen, das Pellet метаоловянной verteidigen Säure im Wasserbad bei 60−70 °C etwa 30 min filtriert und auf dem Filter mit dicht фильтробумажной Masse. Der Filter mit dem Niederschlag gründlich mit heißem промывным Lösung 7−8 mal. Im Filtrat doliwajut das Wasser bis zu 150 cm, ergänzen 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und die Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.3.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

2.3.4. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Blei von 0,3 bis 3%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G gelöst in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, gedeckten Stunden-Glas, durch erhitzen. Nach auflösen der Probe und Entfernung der Stickoxide durch Kochen gewaschen das Glas und die Wände der Tasse Wasser, verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 100−150 cmund Elektrolyse durchgeführt. 25−30 min hinzugegeben 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und weiterhin Elektrolyse, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.3.5. Die Universelle Methode zur Auflösung für alle Marken von Kupfer-Zink-Legierungen

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund gelöst in 25 cmGemisch aufzulösen, ohne Heizung. Nach Beendigung der Reaktion die Wände der Tasse mit Wasser gespült, erhitzt die Lösung auf eine Temperatur von etwa 90 °C und lassen Sie die Lösung für 1 h bei der gleichen Temperatur bis zur vollständigen Entfernung der Stickoxide. Abgekühlt auf Raumtemperatur und fügt 50 cmWasser. Fügen Ammoniak bis zum erscheinen der Tiefgang, dann Salpetersäure, verdünnt 1:1, für die Auflösung des Niederschlags, fügen Sie noch 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 10 cmLösung аминосульфоновой Säure und verdünnen zu Wasser bis zu 300 cm. Weiter gehen Sie wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.6. Photometrische Bestimmung der restlichen Kupfer mit купризоном

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.3.6.1. Der Elektrolyt und die waschlösungen wurden nach der Abtrennung von Kupfer durch elektrolytische Verfahren bei Bedarf wird bis zu einem Volumen von 200 cm, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

2.3.6.2. In einen Messkolben überführt und mit 100 cm25 cm unterbringendes Elektrolyten, mit Wasser verdünnt bis ungefähr 50 cm, fügen Sie 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium, einen Tropfen Phenolphthalein-Lösung und Ammoniak, verdünnt 1:4, bis слаборозовой Färbung der Lösung. Dann fügen Sie 1 cmvon Ammoniak, verdünnt 1:4, im überfluss und 10 cmLösung купризона, sofort bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Der pH-Wert der Lösung sollte 8,5−9 Flachbildschirm Papier.

Nach 20−30 min: Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit einem orangenen Farbfilter in der Küvette mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 2−3 cm oder mit einem Spektrophotometer bei 600 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht-1-Lösung finden Sie den Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

2.3.6.3. Aufbau градуировочного Grafik.

In fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 und 30,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,05; 0,10; 0,15; 0,2 und 0,3 mg Kupfer. In alle Flaschen Gießen das Wasser auf ein Volumen von ungefähr 50 cm, fügen Sie 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium und weiter gehen wie in Punkt 2 beschrieben.3.6.2.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Kupfer.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.6. Photometrische Bestimmung der restlichen Kupfer mit пикрамином-Epsilon

2.3.6.1. Der Elektrolyt und die waschlösungen wurden nach der Abtrennung des Kupfers durch Elektrolyse dampft auf ein Volumen von 40−50 cm. Nach dem abkühlen fügt 2 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure.

Nach dem abkühlen wird zum Rückstand zugegeben 20−30 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Nach abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

2.3.6.2. In einen Messkolben überführt und mit 50 cmplatziert аликвотную Teil (1 cm) der resultierenden Lösung wurden 4 cmSchwefelsäure (1 mol/L), 2 cmLösung von Ascorbinsäure, 2 cmLösung пикрамина-Epsilon, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei 550 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit gelbem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 siehe Lösung Vergleich dient der Lösung der gleichen Versuches, nur vor der Zugabe пикрамина-Epsilon verabreicht 2 cmThioharnstoff Lösung .

2.3.6.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung D Kupfer. In allen Kolben zugegeben Schwefelsäure (1 mol/L) bis zu einem Volumen von 5 cm, 2 cmLösung von Ascorbinsäure, 2 cmпккрамина-Epsilon und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.6.2.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Kupfer.

2.3.6 a 2.3.6 und.1−2.3.6.3. (Neu eingeführt, Bearb. N 4).

2.3.7. Methode atomno-абсорбционного Bestimmung von Kupfer

2.3.7.1. Vorbereitung für die Analyse wird auch auf Punkt 2.3.6.1.

2.3.7.2. Zubereitung градуировочных Lösungen

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert bis 15 cmSalpetersäure, mit Wasser aufgefüllt bis 100 cm, add 7 cmSchwefelsäure (1:4) und 0,5−1 G Harnstoff. Dann in sieben dimensionale Kolb platziert 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0; 16,0 und 20,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,2; 1,6 und 2,0 mg Kupfer. Die Lösungen wurden bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.3.7.3. Die Durchführung der Analyse

Elektrolytlösung in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Kupfer, unter Verwendung einer Strahlung mit einer Wellenlänge 324,7 Nm, parallel mit Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und kontrollierenden Erfahrung.

Gemäß den erhaltenen Werten der atomaren Absorption die entsprechenden Kupfergehalt im Elektrolyten richtet sich nach der gezeichneten Grafiken.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent im Falle der Bestimmung der verbleibenden Kupfer im Elektrolyten Methode Atomabsorptionsspektrometrie berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse mit der Kathode freigesetzten Kupfer, G;

 — die Masse der Kathode, G;

 — die Konzentration von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Elektrolytlösung, cm;

 — Masse der Probe, G

.

2.4.2. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent im Falle der Bestimmung der verbleibenden Kupfer im Elektrolyten фотометрическим Methode berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse mit der Kathode freigesetzten Kupfer, G;

 — die Masse der Kathode, G;

 — die Masse von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — das Volumen der Elektrolytlösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe, G.

2.4.1, 2.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Begriffserklärungen ( — Konvergenz) sollte nicht mehr als 0,15%.

2.4.4. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision), sollte nicht mehr als 0,21%.

2.4.3, 2.4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3, 4).

2.4.5. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315 in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER IN LEGIERUNGEN MIT EINEM MASSENANTEIL VON NICHT MEHR ALS 0,1% EISEN UND NICHT MEHR ALS 0,2% SILICIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Wiederherstellung von si (II) zu cu (I) Jodid von Kalium und Titration des freigesetzten JOD-Lösung серноватистокислого Natrium.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Sulfaminsäure, gesättigte Lösung.

Harnstoff nach GOST 6691, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: 100 G Harnstoff gelöst in 100 cmheißes Wasser.

Natrium серноватистокислый nach GOST 27068; 0,05 M Lösung; hergestellt aus фиксанала oder 25 G des Salzes in Wasser gelöst und mit Wasser verdünnt in dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 1 Dezimeterbis zur Markierung. Zur Stabilisierung der Lösung hinzugegeben 0,3−0,5 cmChloroform auf 1 DezimeterLösung.

Kalium Iodid nach GOST 4232 und die Lösung 200 G/L, frisch zubereitetes.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067.

Die Mischung Bruhns: wird wie folgt hergestellt: 20 G Kalium-Iodid reduzieren und 64 G роданистого Ammonium in Wasser gelöst und verdünnt bis zu 1 DM.

Stärke wasserlösliche nach GOST 10163, eine Lösung von 5 G/DM, frisch zubereitet.

Kupfer der Marke М0к oder M00k nach GOST 859.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht von 0,3 G, wenn der Gehalt an Kupfer nicht mehr als 70% und 0,2 G für die übrigen Legierungen wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst. Nach dem Abschluss der Auflösung von 2 cm hinzugegebenLösung von Amidosulfonsäure oder 1 cmHarnstofflösung für die Entfernung der Stickoxide. Wand Lampe mit Wasser gewaschen, verdünnt bis zu 100 cm, Gießen Sie die 20 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren oder 10 cmGemisch von Bruhns und titriert mit einer Lösung серноватистокислого Natrium.

Wenn die braune Färbung der Lösung wird kaum sichtbar, fügen 2−5 cmStärke der Lösung und weiter titriert, bis die Blaue Farbe der Lösung.

3.4. Bestimmung der Massenkonzentration der Lösung Natrium серноватистокислого

0,2 G Kupfer wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst. Zugegeben 2 cmLösung von Amidosulfonsäure oder 1 cmHarnstofflösung, Gießen Sie 100 cmWasser, 20 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren oder 10 cmGemisch von Bruhns und titriert mit einer Lösung серноватистокислого Natrium, wie in Anspruch 3.3.

Die massive Konzentration der Lösung серноватистокислого Natrium (), ausgedrückt in Gramm Kupfer auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Kupfer, G;

 — Volumen der Lösung серноватистокислого Natrium, затраченный auf Titration, cm.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration der Lösung серноватистокислого Natrium, ausgedrückt in Gramm Kupfer auf 1 cm;

 — Volumen der Lösung серноватистокислого Natrium, затраченный auf der Titration der Probe, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

3.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Begriffserklärungen ( — Konvergenz) sollte nicht mehr als 0,30%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3, 4).

3.5.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollte nicht mehr als 0,42%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3, 4).

3.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315 in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).