GOST 1652.5-77

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  ГОСТ 1652.5-77

GOST 1652.5−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methoden zur Bestimmung des Zinns (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.5−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methoden zur Bestimmung des Zinns

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27.04.77 N 1062

3. IM GEGENZUG GOST 1652.5−71

4. Standard voll entspricht ISO 4751−84*
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 28.12.92 N 1525 Beschränkung der Laufzeit

7. REISSUE (Juni 1997) mit änderung N 1, 2, 3, 4, genehmigt im Oktober 1981, November 1987, Oktober 1989 und Dezember 1992 (IUS 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,001 bis 0,7% und 0,005 bis 0,5%), полярографический Methode zur Bestimmung von zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,001 bis 0,5%), Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,005 bis 3%) und титриметрический Methode zur Bestimmung von zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,05 bis 5%) am Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST und GOST 17711 1020.

Standard voll entspricht ISO 4751.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN MIT КВЕРЦЕТИНОМ

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von zinn mit кверцетином, экстрагируемого N-Butylalkohol Alkohol aus der salzsäurelösung. Während der Einfluss von Kupfer und Eisen zu beseitigen Zusatz von Thioharnstoff.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1, 1:4 und 1:10.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Die Mischung von Säuren: mischen von drei teilen Salzsäure und einem Teil Salpetersäure.

Eisen хлорное nach GOST 4147, Lösung 10 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Butanol normalen nach GOST 6006.

Quercetin, eine Lösung von 0,4 G/Lin N-Butylalkohol.

Kupfer nach GOST 859 Marke M0.

Standardlösung Kupfer; wie folgt hergestellt: 2,5 G Kupfer, gelöst in 30 cmSalzsäure, tropfenweise Zugabe von Wasserstoffperoxid. Überschüssiges Wasserstoffperoxid zu zersetzen und die Lösung durch Kochen wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Kupfer.

Zinn nach GOST Marke 860 O1.

Standardlösungen zinn

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G zinn wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwar, wurden 1 G Natriumchlorid, 20 cmkonzentrierter Salzsäure, 1 cmWasserstoffperoxid (allmählich tropfenweise) und erwärmen bei 60−70 °C. bis Zum Ende der Auflösung die Temperatur wird auf 80 °C wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:10, bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:10) gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G zinn. Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Ohne Vorauswahl zinn соосаждением mit Eisen гидроокисью

Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 5 G Natriumchlorid, 20 cmkonzentrierter Salzsäure und erhitzt. Beim Aufheizen verabreicht 7−10 cmWasserstoffperoxid in kleinen Portionen bis zur Auflösung naweski. Nach vollständiger Auflösung naweski die Lösung wird eingeengt bis zu 3−4 cm.

Bei Massen-zinn-Anteil von 0,002 bis 0,01% die gesamte Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben mit einem Fassungsvermögen von 150 cm. Bei Massen-zinn-Anteil von mehr als 0,01% ige Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der erhaltenen Lösung mit einem Volumen von 25 cm(bei Massen-zinn-Anteil von 0,01 bis 0,1%), 5 cm(bei Massen-zinn-Anteil von 0,1 bis 0,4%) oder 2,5 cm(bei Massen-zinn-Anteil von 0,4 bis 0,7%) wurde in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm.

Bei der Bestimmung von zinn in kieselsäurehaltige oder Blei-Legierungen, bei Vorhandensein von Sediment, аликвотную Teil ausgewählt aus der zuvor gefilterten Lösung.

Die Lösung in der Teilung der Trichter tropfenweise neutralisiert Ammoniak bis leicht alkalischen Reaktion Kongo auf dem Papier und Gießen Sie die 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:4. Dann wurden 20 cmThioharnstoff Lösung und verdünnen zu Wasser bis zu 70 cm. Bei der Verwendung der gesamten Probe hinzugegeben 35−40 cmThioharnstoff Lösung, bis eine farblose und transparente Lösung. Dann injiziert 25 cmLösung von Quercetin in N-Butylalkohol und kräftig geschüttelt, für 5 min. Nach der Phasentrennung die untere Schicht verworfen, ohne dass Rückstände der wässrigen Phase und die organische Schicht gegossen in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, enthaltend 0,2 bis 0,5 G wasserfreiem Natrium Sulfat, und nach 5 Minuten Messung der optischen Dichte in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm auf фотоэлектроколориметре mit blauen oder violetten Farbfilter bei einer Wellenlänge von 420−450 Nm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 440 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Quercetin in N-Butylalkohol.

2.3.2. Mit den vorläufigen Freisetzung von zinn соосаждением mit Eisen гидроокисью

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 10 cmsäuregemisch. Nach der Auflösung der Legierung Hinzugefügt 2 cmLösung von Eisenchlorid und verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm. Gefällte hydroxide Ammoniak, verdünnte 1:1, vor dem Wechsel von Kupfer in lösliche Blaue Komplex. Die Lösung erhitzt und bei 60−70 °C für 20−30 min Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte und mit einer heißen Lösung von Ammoniak, verdünnt 1:50. Pellet lösen in 20 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Den Filter mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung wird eingeengt bis zu 10−16 cmund bei Massen-zinn-Anteil von 0,002 bis 0,01% die gesamte Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, und bei Massen-zinn-Anteil 0,01% ige Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Da der Großteil des Kupfers getrennt, damit die Auswirkungen der verbleibenden Mengen von Kupfer und Eisen zu beseitigen zuzüglich 15 cmThioharnstoff Lösung.

2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit je 150 cmBeitrag von 10 cmStandardlösung Kupfer, nacheinander injiziert 0; 1; 3; 5; 7 und 10 cmStandardlösung B zinn. Lösungen von Ammoniak neutralisiert bis leicht alkalischen Umgebung Kongo auf dem Papier, Gießen Sie die 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:4, und die Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe (oder dessen Inhalt in аликвотной Teil), G.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.4.4.1−2.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Trennung des Zinns соосаждением mit гидроокисью Beryllium Ammoniak in einer Lösung, die Trilon B, gefolgt von dem polarographischen Bestimmung des Zinns auf солянокислом hintergrund. Das Potenzial Halbwelle (Peak) Wiederherstellung des Zinns etwa minus 0,45 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC-PPT-1 oder осциллографический полярограф-5122, oder ein anderes geeignetes полярограф AC mit allem Zubehör.

Полярографическая Zelle, hergestellt aus Glas mit einer Kapazität von 40 cm, mit externem Anode (gesättigte каломельный Element) und Quecksilber капающим Kathode.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Salzsäure nach GOST 3118, konzentrierte, verdünnte 1:1 und 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Beryllium азотнокислый, 10% ige wässrige Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, konzentriertes und 2%-ige Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Dinatriumsalz von Ethylendiamin-, , , -tetrauksusnoj Säure (Trilon B) nach GOST 10652, 0,1 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 37,22 G Trilon B, gelöst in 1 LWasser.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Zinn Marke О0 nach GOST 860.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: eine abgewogene zinn Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 10−15 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Nach dem auflösen des Zinns und abkühlen Gießen Sie die Lösung 100 cmWasser und 50 cmkonzentrierter Salzsäure, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg zinn.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: ausgesuchte Pipette 10 cmLösung A in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:3, und gerührt.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg zinn.

Lösung B werden vor der Verwendung hergestellt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Masse der Probe der Legierung (Tab.2) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas und aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 5 cmkonzentrierter Salzsäure bei schwachem erhitzen. Nach der Auflösung der Legierung wurde die Lösung abgekühlt ist, fügen 5 cmLösung von Beryllium, Glas gewaschen und die Wände der Tasse mit Wasser, erhitzt auf 70 bis 80 °C und zu der heißen Lösung wurde 20 cmLösung von Trilon B. Lösung wieder erwärmen bis zu 80 °C, verdünnt mit Wasser auf das Gesamtvolumen von 150 cmund ergänzen die konzentrierte Lösung von Ammoniak bis zur Bildung der Löslichen dunkelblau Ammoniak-Komplex des Kupfers und darüber hinaus verabreicht noch 5 cmAmmoniak im überschuss. Die Lösung bleibt auf dem heißen Wasserbad 30−40 Minuten, dann die heiße Lösung wird filtriert durch ein dichtes Filter «Blaue Band» und der Filterkuchen gewaschen 5−7 mal heißen 2%-igen Lösung von Ammoniak.

Tabelle 2

Trichter mit Sediment platziert über ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, aufgelöst und das Pellet in 20 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:3 durch Zugabe von ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid bei Vorhandensein von Mangan in der Legierung.

Der Filter gewaschen 20 cmheißem Wasser, verdünnt die Lösung bis zu 150 cmWasser, fügen Sie 15 cmLösung von Trilon B und wiederholt die Fällung.

Nach dreimaliger переосаждения Filterkuchen, gelöst in 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:3, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, gegossen eine Lösung bis zur Markierung mit der gleichen Lösung von Salzsäure und vermischen.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Аликвотную Teil der erhaltenen Lösung (siehe Tab.2) übertragen in полярографическую Zelle, vorgewaschen Salzsäure, verdünnt 1:3. Die Lösung in der Zelle entlüftet, flüssigen Stickstoff innerhalb von 5−7 Minuten, dann rühren aufhören und nehmen die kathodische vorkommen Kurve im Intervall der Spannungen von minus 0,25 bis minus 0,7 V. Pik Wiederherstellung zinn registrieren im Bereich minus 0,45 V. die Empfindlichkeit des Registriergerätes wird so gewählt, dass die Höhe vom Pik zinn war nicht weniger als 15 mm.

Inhalt des Zinns findet das Verfahren der Standardaddition. Аликвотную Teil der Lösung A oder B, je nach dem Inhalt des Zinns, verabreicht in полярографируемый Lösung, fließen Stickstoff innerhalb von 3 min und weiter führen die Analyse, wie bei der Bestimmung des Zinns in den Test der Lösung. Wert Standard-Ergänzungen sind so gewählt, dass die Höhe des Pik zinn nach der Einführung der Zusatzstoffe erhöht in 1,5−2 Male. Das Volumen der Standard-Supplements sollte nicht mehr als 0,5 cm

.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe des Piks von zinn bei полярографировании Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — die Höhe des Piks von zinn bei полярографировании Testlösung, mm;

 — die Höhe vom Pik zinn bei полярографировании Lösung nach der Einführung des Standard-Ergänzungen, mm;

 — das Volumen der Standard-Ergänzungen, mm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, die auf полярографирование, G

.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.4.4.1−3.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Trennung des Zinns von Kupfer und Zink соосаждением mit гидроокисью Eisen, Wiederherstellung des tetravalenten Zinns bis zweiwertiges metallisches Blei oder Aluminium, oder фосфорноватистокислым Natrium oder Kalzium und Titration von zinn Lösung von JOD in Gegenwart von Stärke als Indikator.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Trichter mit Hydraulik-Stopper.

Zinn mit einem Massenanteil von zinn nicht weniger als 99,95% Standard oder Probe zinn N 99.

Eine Lösung von zinn-Standard; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G zinn (Standard oder Probe) gelöst in 20 cmkonzentrierter Schwefelsäure, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund wird bis zu Markierung mit Schwefelsäure, verdünnt 1:5.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069, H., Marke АВ0 (Späne oder dünne Platten).

Blei nach GOST 3778, H., Marke C3 (Platte Länge 8−10 cm, Breite 1,5−2,0 cm und einem Gewicht von 25−30 G).

Natrium фосфорноватистокислый nach GOST 200.

Calcium фосфорноватистокислый.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnter 1:5.

Mischung von Säuren Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1, keine frische.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 20 G/DM, in der Addierte 20 cmAmmoniak auf 1 LLösung.

Eisen хлорное nach GOST 4147, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 12 G Eisenchlorid gelöst in 30 ml konzentrierter Salzsäure und verdünnt mit Wasser bis 1 DM.

Quecksilber однохлористая (calomel).

Natrium saure Kohlendioxid nach GOST 4201, vollmundig ohne Heizung, die Lösung.

Marmor abr nach GOST 4416.

Kalium Iodid nach GOST 4232.

Stärke löslich nach GOST 10163, Lösung 10 G/DM.

JOD nach GOST 4159, 0,05 mol/LLösung.

Kohlendioxid, das Gerät Kipp.

Antimon хлористая nach GOST 1089, Lösung 10 G/DM.

Bestimmung der Massenkonzentration von JOD-Lösung

50 cmzinn-Standardlösung tragen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmwurden 20 cmLösung von Eisenchlorid, 80 cmkonzentrierter Salzsäure, verdünnt mit Wasser bis 250 cm, mit 2 G Aluminium schließend Kolben Trichter mit Stopper, mit der sauren Lösung von Natriumcarbonat und Analyse weiter führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Für die Wiederherstellung von vierwertigem zinn-Reduktionsmittel verwenden das selbe, was auch bei der Analyse der Proben (Aluminium, Blei oder фосфорноватистокислый Natrium oder Calcium), unter Beachtung derselben Acidität des Mediums und die Temperatur der Kühlung.

Die massive Konzentration der Lösung von Iod (), ausgedrückt in Gramm zinn auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo 0,05 — Masse des Zinns, für die Titration entnommen, G;

 — Volumen der Lösung von JOD, затраченный auf Titration, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Wiederherstellung des tetravalenten Zinns bis zweiwertiges Aluminium

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G (bei Massen-zinn-Anteil von 0,7 bis 2%) und eine Masse von 1 G (für Bulk-zinn-Anteil von 2 bis 5%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Deckel stündigen Glas und aufgelöst in 20 cmsäuregemisch unter leichtem erhitzen. In die Lösung wurden 20 cmLösung von Eisenchlorid, verdünnen zu Wasser bis 250 cm, erhitzt auf 70−80 °C und Ammoniak zugegeben, bis der Wechsel двухвалентной Kupfers in Lösliches blau Ammoniak-Komplex. Die Lösung wurde bei 70 °C bis Koagulation Sediment für 10 min.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und gewaschen 6−7 mal einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid. Filter herausnehmen, öffnen, Pellet waschen mit heißem Wasser in dasselbe Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte, aufgelöst und 20 cmheißem Salzsäure, verdünnte 1:1. Dann den Filter mit heißem Wasser gewaschen, dann 20 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, und wieder heißes Wasser.

Lösung mit Wasser aufgefüllt bis 100 cm, fügen Sie 50 cmkonzentrierter Salzsäure und etwa 3 G Eisenpulver. Ein Glas Stunden ein Glas und eine Wiederherstellung durchgeführt im Wasserbad für 30−45 min und halten ihn für erledigt halten, wenn ein großer Teil des Eisens in der Lösung vorhanden ist bis zum Ende der Filtration. Die Lösung wurde filtriert durch den Filter der mittleren Dichte in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500−1000 cm. Die Lösung gründlich gewaschen 4−5 mal Salzsäure, verdünnt 1:19 (etwa 150 cm).

Переосаждение hydroxide zwei weitere Male wiederholt. Das gewaschene Pellet-Lösung auf dem Filter in 60 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, indem Sie in Schritten von 20 cm. Nach jeder Zugabe von Salzsäure Filter mit heißem Wasser gewaschen. Das Filtrat gesammelt in einer ehemaligen Glas.

Die Lösung tragen in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, hinzugegeben 60 cmkonzentrierter Salzsäure und verdünnen zu Wasser bis 250 cm. In der Lösung wurden 2 G Aluminium, Kolben schließen Trichter mit hydrostatischem Auslöser, mit der sauren Lösung von Natriumcarbonat. Immer sicherstellen, dass die Vollständigkeit der Füllung des Trichters sauren Lösung von Natriumcarbonat vermeiden Sie das eindringen von Luft in den Kolben. Der Inhalt des Kolbens erhitzt und gekocht bis zur vollständigen Auflösung des Aluminiums, dann den Kolben mit der Lösung entfernen von der Hitze, fügen Sie 2−3 Stück Marmor (etwa 5 G) oder Strom fließen Kohlendioxid, das Gerät Kipp, dann leicht abkühlen an der Luft, dann unter fließendem Wasser auf Raumtemperatur. Gekühlte Kolben mit einer Lösung frei von dem Trichter mit Stopper, in den Kolben zugesetzt 2 G Kalium Iodid reduzieren, 5 cmStärke der Lösung und titriert mit 0,05 mol/LLösung von JOD die Blaue Färbung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.3.2. Wiederherstellung des tetravalenten Zinns bis zweiwertiges Blei

Bei der Wiederherstellung von vierwertigem zinn-Blei zu солянокислому einer Lösung von zinn, der sich in einen erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 30 cmkonzentrierter Salzsäure und verdünnen zu Wasser bis 250 cm. In den Kolben eingetaucht bleierne Platte, schließen Sie den Kolben der gewöhnlichen Trichter und erhitzt bis zum schwachen sieden, unterstützen die innerhalb von 60 min. Bei diesem Volumen der Lösung in dem erlenmeyerkolben unterstützen die ständige Zugabe von heißem Wasser. Vor dem Ende der Wiederherstellung geschlossen Kolben Trichter mit Stopper, mit saurem Kohlendioxid-Natrium, und Kochen für weitere 10 min. Weiter gehen Sie genauso wie bei der Wiederherstellung von Aluminium. Titriert, ohne aus der Lösung bleierne Platte. Bei wiederholter Anwendung von Bleiplatten mit Ihnen müssen jedes mal Schießen Plaque Oxyde mechanisch.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.3.3. Wiederherstellung des tetravalenten Zinns zweiwertiges bis фосфорноватистокислым Natrium oder Kalzium

Bei der Wiederherstellung des tetravalenten Zinns фосфорноватистокислым Natrium oder Kalzium zu солянокислому einer Lösung von zinn, der sich in dem Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 10 cmkonzentrierter Salzsäure und Wasser bis 250 cm. In die Lösung wurden 1,5 G фосфорноватистокислого Natrium oder Kalzium und 0,03 G каломели. Erlenmeyerkolben verschlossen mit Verschluss, gefüllt Sauer Kohlensäure Natrium, die Lösung gekocht, bis eine vollständige Entfärbung und dann noch 5 min. Nach dem abkühlen der Lösung die Analyse weiterhin, wie bei der Wiederherstellung von Aluminium.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm;

 — massive JOD-Konzentration der Lösung, ausgedrückt in G/cmzinn;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

4.4.4. Kontrolle der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).

5. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN MIT ФЕНИЛФЛУОРОНОМ

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure oder Salpetersäure und Fluor-Säuren, die Zuteilung von zinn auf гидратированную Mangan-Dioxid aus der Umgebung 2 mol/LSalpetersäure und фотометрическом definieren es als ein Komplex mit фенилфлуороном in Gegenwart von Ascorbinsäure und Zitronensäure Säuren, Hehler Eisen (III) — und Antimon, und die Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung bei 510 Nm.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1, 2 mol/LLösung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1, 1:4 und 2,5 mol/LLösung.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 20 G/L, frisch zubereitet.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 200 G/Dezimeter, frisch zubereitet.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan азотнокислый, eine Lösung von 50 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, eine Lösung von 30 G/DM.

Gelatine, Lösung 10 G/Lfrisch zubereitet.

Aceton nach GOST 2603.

Ethylalkohol, rektifiziert technische GOST 18300.

Фенилфлуорин, Lösung 0,5 G/Lin Ethanol: 0,125 G Reagenz wurde unter erwärmen in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmin 50 cmEthanol unter Zusatz von 2 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Ethylalkohol und vermischen. Die Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.

Zinn metallisches GOST 860, Marke O1.

Standardlösungen zinn

Lösung A: 0,1000 G zinn gelöst in 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit 2,5 mol/LLösung von Schwefelsäure und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg zinn.

Lösung B: 25 cmStandardlösung Und zinn tragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit 2,5 mol/LSchwefelsäure und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg zinn.

5.1, 5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Für Legierungen, die Silizium bis zu 0,05%

Heckanbau-Legierung (Tab.5) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 und durch erwärmen gelöst.

Tabelle 5

Eine Lösung von gekocht zum entfernen von Stickstoffoxiden und doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm. Hinzufügen 5 cmLösung von Mangan. Lösung neutralisiert Ammoniak bis das Sediment Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 24 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Wasser bis zu einem Volumen von 90 cm. Erhitzt fast zum sieden, fügt 10 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. Über 30 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und Glas gewaschen und der Filter 8−10 mal Hot 2 mol/LSalpetersäure bis zum verschwinden der blauen Färbung kupfernitrat.

Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Filter gewaschen 10 cmheißer Schwefelsäure, verdünnt 1:4 mit ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid und anschließend mit Wasser. Die Lösung wird zur weißen Rauch Schwefelsäure. Zu einer gekühlten überrest, wenn der Gehalt an zinn bis zu 0,12% Hinzugefügt 20 cm, und bei Massen-zinn-Anteil von mehr als 0,12% — 40 cm2,5 mol/LSchwefelsäure. Die Lösung wurde entsprechend der Tabelle in den entsprechenden gemessenen Kolben, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In einen Messkolben überführt und mit 25 cmunterbringen аликвотную Teil der Lösung, zugesetzt 2,5 mol/LSchwefelsäure gemäß der Tabelle und abwechselnd fügen Sie unter rühren nach der Zugabe jedes Reagens, 2 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, 5 cmiger Zitronensäure, 1 cmGelatine-Lösung, 3 cmAceton, 2 cmLösung фенолфлуорона bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 3 h Messung der optischen Dichte der Lösung bei 510 Nm und der Küvette von 1 cm einer Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

5.3.2. In Legierungen mit Silizium von mehr als 0,5%

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in einer Platin-Schale, wurden 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmFlusssäure und erwärmt, bis die Auflösung. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft, bis weiße Dämpfe von Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, die Wände der Schale gespült 5−7 cmWasser und wieder verdampft, bis Dämpfe von Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, die Wände der Schale gespült 20 cmWasser, erhitzt die Lösung bis zur Auflösung des Niederschlags, gegossen in ein Glas mit einer Kapazität 250 cm, mit Wasser aufgefüllt bis 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan, und dann gehen Sie wie unter Punkt 5.3.1.

5.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 und 0,07 cmzinn, und dann die Lösungen trockne eingedampft und abgekühlt. Alle Gläser Hinzugefügt 2,5 cm2,5 mol/LSchwefelsäure, erhitzt die Lösung, fügen Sie 2 cmLösung von Ascorbinsäure, kühlen ab und gehen Sie, wie unter Punkt 5.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht enthalten zinn.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der zinn bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung Versuches, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

5.4.2, 5.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

5.4.4.1−5.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).

6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in einem Gemisch aus Salpetersäure und Chlorwasserstoffsäure-oder, wenn der Gehalt an zinn in der Legierung weniger als 0,2%, in einem fortgeschrittenen концентрировании zinn соосаждением auf гидратированную Mangan-Dioxid und die Messung der atomaren Absorption von zinn in Flammen Acetylen-Luft-Acetylen-Lachgas oder Wasserstoff-Luft, unter Verwendung einer Strahlung mit einer Wellenlänge von 286,3 oder 224,6 Nm.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer.

Lampe elektrodenlose oder mit hohler Kathode für zinn.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 2:1, 1:1 und 5:100.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:100.

Mischung von Säuren: Salzsäure, verdünnt 1:1, und Salpetersäure, verdünnt 1:1, im Verhältnis 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 50 G/DM.

Mangansulfat nach GOST 435, eine Lösung von 80 G/Dezimeter.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Kupfer Metall nach GOST 859 mit einem Massenanteil von zinn von weniger als 0,0005%.

Lösung von Kupfer: 50 G Kupfer, gelöst in 350 cm inMischungen von Säuren, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

10 cmLösung enthält 1 G Kupfer.

Zink GOST 3640 mit einem Massenanteil von zinn von weniger als 0,0005%.

Eine Lösung von Zink: 50 G Zink aufgelöst in 250 cmsäuregemisch, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

10 cmLösung enthält 1 G Zink.

Mangan nach GOST 6008 mit einem Massenanteil von zinn 0,0005%.

Eine Lösung von Mangan: 10 G Mangan, gelöst in 40 cmkonzentrierter Salpetersäure, zugesetzt 250 cmkonzentrierter Salzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

10 cmLösung enthalten 0,1 G Mangan.

Zinn Marke 01 nach GOST 860.

Zinn-Standardlösung: 1 G zinn in Form von kleinen Spänen ohne erhitzen gelöst in 100 cmkonzentrierter Salzsäure. Fügen Sie weitere 50 cmkonzentrierter Salzsäure vertragen und die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 5:100, und gerührt.

1 cmLösung enthält 1 mg zinn.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Bei Massen-zinn-Anteil von 0,2 bis 3% wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G (bei Massen-zinn-Anteil von bis zu 1%) oder 0,5 G (bei der Massen-Anteil über 1%) aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmin 20 oder 10 cm inMischungen von Säuren. Nach dem auflösen die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die Atomare Absorption von zinn in der analysierten Lösung parallel mit Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und kontrollierenden Erfahrung in der Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas, unter Verwendung einer Strahlung mit einer Wellenlänge von 286,3 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

6.3.2. Bei Massen-zinn-Anteil von 0,005 bis 0,2% wurde eine Probe der Legierung Masse, die in Abhängigkeit vom Massenanteil von zinn in der Tabelle.6, wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund lösen Säuren in der Mischung in einer Menge, wie angegeben in Tabelle.6.

Tabelle 6

Nach der Auflösung des Versuches die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 200−300 cm, neutralisiert Ammoniak vor der Entstehung неисчезающей beim mischen von Schlamm, dann fügen Sie die erforderliche Menge Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis es sich auflöst (pH der Lösung sollte 2−3). Wenn der Massenanteil an Mangan in der Legierung weniger als 0,5%, in Lösung wurde 2,5 cmLösung von Mangansulfat verwendet, zum sieden erhitzt, fügen Sie 3 cmLösung von Kaliumpermanganat und Kochen für 1 Minute die Lösung 30 Minuten stehen gelassen, Wonach der Niederschlag wurde filtriert Filter auf mittlerem Körper und 5 mal gewaschen Salpetersäure, verdünnt 1:100.

Pellet waschen in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, und der Filterkuchen lösen 15 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, und die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 5:100, gerührt und Messen die Atomare Absorption von zinn, wie unter Punkt 6.3.1.

Die Messung wird in der Flamme Wasserstoff-Luft (insbesondere bei niedrigeren Konzentrationen), Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 286,3 oder 224,6 Nm.

6.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

6.3.3.1. Bei der Masse zinn-Anteil von 0,2 bis 3% in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmabgemessen 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 und 20,0 cmzinn-Standardlösung, das entspricht 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 und 20,0 cmzinn.

In alle Flaschen zugießen Lösungen von Kupfer und Zink in übereinstimmung mit Ihrer Konzentration in der analysierten Lösung Versuches, fügen 5 cmsäuregemisch, aufgefüllt mit Salzsäure (5:100) bis zur Markierung und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

6.3.3.2. Bei der Masse zinn-Anteil von 0,005 bis 0,2% in fünf der sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 600 cmabgemessen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmzinn-Standardlösung, das entspricht 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 mg zinn, in jedes Glas ergänzen das Wasser bis zu einem Volumen von 200 cmund stellen Sie den pH-Wert 2−3 Salpetersäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 6.3.1.

6.3.3.3. Messen die Atomare Absorption von zinn-kurz vor und nach der Messung der Absorption von zinn in der analysierten Lösung Versuches. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von zinn in der analysierten Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von zinn in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — dimensionale Volumen des Kolbens zur Lösung des Versuches, cm;

 — Masse der Probe, G

.

6.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

6.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

6.4.2, 6.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

6.4.4.1−6.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).