GOST 23859.11-90

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  ГОСТ 23859.11-90

GOST 23859.11−90 Bronze warmfeste. Bestimmung von Chrom, Nickel, Kobalt, Eisen, Zink, Magnesium und Titan von der Methode der Atomabsorptionsspektrometrie

GOST 23859.11−90

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE WARMFESTE

Bestimmung von Chrom, Nickel, Kobalt, Eisen, Zink, Magnesium und Titan von der Methode der Atomabsorptionsspektrometrie

Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium
and titanium by method of atomic absorption spectrometry

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1991−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 30.03.90 N 726

3. IM GEGENZUG GOST 23859.11−79

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

6. NEUAUFLAGE


Diese Norm legt die Methode Atomabsorptionsspektrometrie für die Bestimmung von Chrom, Nickel, Kobalt, Eisen, Zink, Magnesium und Titan in hitzebeständigen бронзах.

Die Methode dient zur Bestimmung der Hauptkomponenten und Verunreinigungen in hitzebeständigen бронзах in den folgenden Bereichen der Massen-Anteil, %:

Chrom — 0,1 bis 1,3;

Nickel — von 0,005 bis 0,9 und 2,0 bis 3,0;

Kobalt — von 0,1 bis 2,0;

Eisen — von 0,005 bis 0,08;

Zink — von 0,0008 bis 0,03;

Magnesium — von 0,0005 bis 0,06;

Titan — von 0,02 bis 0,09 und 0,5 bis 2,0.

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome der Elemente, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen — Lachgas.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach GOST 23859.1, Kap.1.

2. GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN

Atom-Absorptions-Spektrometer.

Lampe mit hohler Kathode oder andere Quellen Resonanz-Strahlung.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und 1:10.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Acetylen nach GOST 5457.

Lachgas nach GOST 9293.

Kupfer nach GOST 859.

Standardlösung Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.

Chrom-Sulfat nach GOST 4472.

Standardlösungen Chrom

Lösung A: 0,481 G Sulfat Chrom durch erhitzen gelöst in 20 cmSchwefelsäure (1:4). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Chrom.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Chrom.

Nickel nach GOST 849.

Standardlösungen Nickel

Lösung A: 1 G Nickel durch erwärmen gelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Nickel.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Nickel.

Kobalt nach GOST 123.

Standardlösungen Kobalt

Lösung A: 1 G Kobalt wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Kobalt.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Kobalt.

Eisen карбонильное oder Staatliche Standard-Probe 666−81 Typ mit 1.

Standardlösungen von Eisen

Lösung A: 1 G Eisen durch erhitzen gelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Eisen.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Eisen.

Zink nach GOST 3640.

Standardlösungen Zink

Lösung A: 0,1 G Zink durch erhitzen gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Zink.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Zink.

Magnesium nach GOST 804.

Standard-Lösungen von Magnesium

Lösung A: 0,1 G Magnesium aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Magnesium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Magnesium.

Titan Metall.

Standardlösungen Titan

Lösung A: 1 G Titan durch erhitzen gelöst in 50 cmSchwefelsäure (1:4). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund mit Schwefelsäure (1:10) bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,01 G Titan.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund mit Schwefelsäure (1:10) bis zur Markierung.

1 cmLösung B enthält 0,001 G Titan.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die verwendeten Probe-Legierungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

3.2. Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10−30 cmSalpetersäure (1:1) und 1−3 cmFlusssäure. Die Tasse abgekühlt, Gießen Sie die 10 cmSchwefelsäure (1:1) und wurde bis Anfang der Markierung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen auf ein gemessenes Kolben (siehe Tab.1) und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung mit allen verwendeten Säuren.

3.3. Zubereitung градуировочных Lösungen

Bei der Zubereitung градуировочных Lösungen führen die Lösung des Elements, das bestimmen die in der analysierten Probe.

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von bis zu 100 cmplatziert die vorpipettierten Volumina von Standardlösungen der Elemente, die in der Tabelle dargestellt.2, fügen Sie 10 cmSchwefelsäure (1:1). Wenn die Masse der Probe beträgt 0,5; 2 oder 3 G, dann alle Kolben Hinzugefügt 5, 20 oder 30 cmStandardlösung Kupfer und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Tabelle 2

3.4. Messen die Atomare Absorption der Elemente in den Lösungen der untersuchten Legierungen und in градуировочных Lösungen, registrieren analytische Signale. Chrom, Nickel, Kobalt, Eisen, Zink und Magnesium in der Flamme bestimmen Acetylen-Luft -, Titan — in der Flamme Acetylen — Lachgas, verwenden die analytischen Linien, die in Tab.3. Die erhaltenen Werte bauen градуировочные Grafiken.

Tabelle 3

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Elements () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration des Elements in der analysierten Lösung der Legierung, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration des Elements in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G

.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnet durch die Formeln:

(für Intervall 0,0005−0,005%);

(für Intervall von 0,005−0,05%);

(für das Intervall 0,05−0,5%);

(für Intervall von 0,5−3%),

wo  — Massenanteil des Elements in der Legierung, %.

4.3. Diskrepanzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnet nach den Formeln:

(für Intervall 0,0005−0,005%);

(für Intervall von 0,005−0,05%);

* (für das Intervall 0,05−0,5%).

________________
* Die Formel entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

(für Intervall von 0,5−3%),

wo  — Massenanteil des Elements in der Legierung, %.

4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronze oder Additive Methode oder der Zuordnung der Ergebnisse mit anderen Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.