GOST 9716.3-79

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  ГОСТ 9716.3-79

GOST 9716.3−79 Legierungen Medno-zinkowyje. Die Methode der Spektralanalyse nach окисным Proben mit photographischen Registrierung des Spektrums (mit Änderung N 1)

GOST 9716.3−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methode zur spektralen Analyse von Proben окисным
mit photographischen Registrierung des Spektrums

Copper-zinc alloys. Method of spectral analysis of oxide spesimens
with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. M. Рытиков, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, M. P. Burmistrow, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 26.12.89 N 5045

3. IM GEGENZUG GOST 9716.3−75

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

6. NEUAUFLAGE (Oktober 1998) mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juli 1990 (IUS 11−90)


Diese Norm gilt für Messing Briefmarken ЛС59−1, L63, ЛО70−1, L96, Л68 und Л90 nach GOST 15527* und legt die Methode der Spektralanalyse nach окисным Proben mit der photographischen Registrierung des Spektrums.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 15527−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Methode basiert auf der Verwendung von als der zu analysierenden Proben und der Standard-Proben (MIT) окисных Pulvern латуней, die durch lösen des Metalls in Salpetersäure mit anschließender thermischen Zersetzung der Salze. Отпрессованные Briketts in Pulver-Proben oder MIT Graphit auf Ständern gespritzt in einem Bogen DC. Die Registrierung des Spektrums erzeugen mit Hilfe von Spektrographen.

Die Methode ermöglicht eine Analyse der Proben in jeder Form.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung in латунях Eisen, Blei, Antimon, Nickel, Aluminium, zinn, Wismut, Silizium und Arsen im Bereich der Massen-Anteil sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Konvergenz und Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse zeichnet sich durch zugelassenen Werten unterschieden, wie in der Tabelle gezeigt.2 für das Konfidenzniveau =0,95.

Das Intervall ermittelter Massen-Anteile der Elemente erweitert werden kann als in kleineren und in einem großen Weg durch den Einsatz von SOP und abhängig von der verwendeten Instrumente und Techniken der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Quarz-Spektrographen oder diffraktives mittlere oder große Varianz. Erlaubt die Verwendung von spektralen Instrument mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums, wenn es bietet alle Eigenschaften, die in der Tabelle.2.

Tabelle 2

Anmerkungen:

1. Bei der überprüfung der Erfüllung der festgelegten Vorschriften zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse parallele Definitionen für nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der ersten und zweiten parallelen Definitionen der Verunreinigungen im gleichen Versuch.

2. Bei der überprüfung der gesetzten Standards zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse für die Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die in unterschiedlichen Zeiten.


Die Methode der Spektralanalyse nach окисным Proben ist durch das Schiedsgericht.

Konstantstromquelle zur Versorgung des Bogens, wodurch die Spannung In 200−400 und Stromstärke bis zu 10 a

Gerät für Hochfrequenz-Zündung des Lichtbogens VDC vom generator jedes System (PS-39, DG, IG).

Микрофотометр, speziell fur die Messung der optischen Dichte der Spektrallinien und hintergrund.

Presse öl -, Hydraulik-oder andere, die den Druck von 1,5−2 T.

Die Form aus legiertem Stahl (Z. B. ХВГ) mit einem Stempel mit einem Durchmesser von 6 mm; Höhe 50−80 mm (Abb.1). Lochstempel und die innere Oberfläche der Matrix abgehärtet und Zementieren, danach gründlich Schleifen und die Oberfläche bringen.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen jede Art mit Thermoelement, und ermöglicht es Ihnen, halten die Temperatur bis zu 800 °C.

Schalen Platin, Porzellan oder Quarz выпарительные für die Auflösung und Verdampfung von Proben (für die Auflösung kann man auch Flaschen oder Gläser aus hitzebeständigem Glas).

Verdammt.1. Satz zum Pressen von Pulvern

Satz zum Pressen von Pulvern

1 — Deckel (St 45); 2 — Matrix (St 3); 3 — Lochstempel (Bronze oder U7); 4 — Deckel (St 45);
5 — Fuss (U7); 6 — die Schraube (St 35); 7 — Buchse (Bronze, Stahl, etc.)

Verdammt.1

Elektroden-Untersetzer Graphit mit einem Durchmesser von 8−10 mm. Für den Raum Briketts auf die Elektroden in Ihnen wyswerliwajut die Vertiefung mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Tiefe von 1,5−2 mm (Abb.2).

Verdammt.2. Die Anordnung der Elektroden mit der Probenhandhabung bei der Aufnahme

Die Anordnung der Elektroden mit der Probenhandhabung bei der Aufnahme

a — Lage und Abmessungen der Elektroden und Briketts bis zu exponieren; B — Aufnahme im anodenschlamm-Modus;
in — Aufnahme in катодном-Modus; 1 — Graphit-Ständer; 2 — Brikett; 3 — Schmelze;
4 — Dummy-Elektrode

Verdammt.2

Kohlen spektrale Durchmesser von 6−7 mm, der Marke C2 oder C3.

Standard-Proben, hergestellt nach GOST 8.315.

Die Maschine mit einer Reihe von geformten Schneidezähne zum schärfen противоэлектродов und Elektroden-Ständer.

Platte спектрографические Typ 1 oder 2 Empfindlichkeit 0,5−5 Stk., «Mikro» Empfindlichkeit 10−60 Stk. und die Plättchen-Typ УФШ.

Trockenschrank.

Der Kochplatte.

Analysenwaagen für 200 G GEWICHTE Typ ADV-200.

Stupka агатовая oder aus organischem Glas.

Бюксы Speicher.

Pinzette für die Mitnahme von Briketts.

Kappen Glas oder Kunststoff zum Schutz vor Staub Elektroden abgeschliffen.

Magnet Typ МВМ 63.

Die Stoppuhr auf der anderen 25−1819.0021, TU 25−1894.003 oder Zeitrelais.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 oder 1:3.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Метол (Dampf-метиламинофеносульфат).

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627.

Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Natrium серноватистокислый Kristalline (thiosulfat) nach GOST 244.

Essigsäure nach GOST 61.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Entwickler für die Platten spektralen Typ 1, 2 und «Mikro» bereiten Sie durch mischen von gleichen Mengen der Lösungen 1 und 2 vor der Anwendung.

Lösung 1; wird wie folgt hergestellt: 2,5 G metol, 12 G Hydrochinon und 100 G Natrium сернистокислого aufgelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Lösung 2; wird wie folgt hergestellt: 100 G kohlensaure Natrium und 7 G бромистого Kalium, gelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Zugelassen und anderer kontrastreich arbeitender Entwickler.

Entwickler spektralen für Platten des Typs УФШ; wird wie folgt hergestellt: 2,2 G metol, 8,8 G Hydrochinon, 96 G Natriumsulfit, 48 G Natriumcarbonat und 5 G бромистого Kalium, gelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Фиксажный Lösung; wird wie folgt hergestellt: 300 G Natriumthiosulfat, 25 G Natriumsulfit und 8 cmEssigsäure gelöst in 1 Ldestilliertem Wasser.

Gestattet die Verwendung anderer Mittel der Messungen mit метрологическими Eigenschaften und Ausrüstung mit technischen Eigenschaften nicht schlechter, aber auch nach der Qualität der Reagenzien nicht unter den oben genannten.

Messwerkzeuge müssen zertifiziert werden in übereinstimmung mit GOST 8.326*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten PR 50.2.009−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Versuch отмагничивают und reinigen von oberflächlichen Verunreinigungen durch ätzen in Salpetersäure, verdünnt 1:3, innerhalb von 5−10 Sekunden, dann mit Wasser gewaschen, mit Ethylalkohol und trocknen bei 105 °C. die Mittlere Masse der Probe nicht weniger als 3 G wird in выпарительную eine Tasse, Gießen Sie die Salpetersäure (1:1) in Höhe von 10−15 cmSäure pro 1 G des Metalls aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die erhaltene Lösung eingedampft Trockenreiben, die Schale mit trockenen Salzen wird in einem Muffelofen, kalziniert (700±20) °C für 15−20 Minuten vor Beendigung der Zuteilung von Stickoxiden und die resultierenden Oxide in einem Mörser verrieben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. MIT in Späne verwandeln, wenn Sie kontaminierte Oberflächenschicht auf der Drehbank. Die Vorbereitung MIT zur Analyse führen, wie angegeben, in P. 3.1.

3.3. Von den erhaltenen Pulvern ausgesuchte Probe zwei Masse auf (0,50±0,01) G und brikettiert in Stahl Press-Form (Abb.1); vorbereitet für Aufnahmen von Briketts werden in бюксах.

Erlaubt die Durchführung der Oxidation der ursprünglichen Probe Proben und durch Schmelzen im Lichtbogen DC Sauerstoff in der Atmosphäre.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Endteil Elektroden zur Entfernung von oberflächlichen Verunreinigungen kalziniert im Bogen DC-Strom für 20 s bei 6−10 Und, einschließlich der Elektrode-Ständer als Anode des Lichtbogens. Briketts Versuch und MIT platziert auf прокаленные Untersetzer Graphit.

Als противоэлектрода gelten Spektral-saubere Kohle.

Form und Größe der Elektroden und Ihre Position während der Belichtung finden Sie auf verdammt.2.

4.2. Zur Bestimmung der Massen-Anteil von Blei, Antimon, zinn, Wismut, Arsen, Graphit mit Ständer gelegt auf Sie брикетом abbild des zu analysierenden oder MIT gehören als Anode des Lichtbogens. Beim einschalten des Stromes bis zum Reflow-Brikett Lichtbogen zündet zwischen der Dummy-Elektrode und dem Ständer, und erst nach dem Reflow-Teil Brikett aufsteigende Stelle des Bogens geht auf die entstandene Schmelze Oxyde. Diesen übergang beschleunigen die Tatsache, dass nach ein paar Sekunden lichtbogenphase Strom ausschalten und wieder gehört, bis die Schmelze noch nicht geschafft hat, sich abzukühlen. Wrubel glauben nach dem übergang Flecken der aufsteigenden Bogen auf dem Brikett. Während der ganzen Zeit der Belichtung muss passen ursprünglich eingestellte Lichtbogen-Abstand vergrößerte Bild des Bogens auf dem mittleren Linse Beleuchtungssystem oder mit einer speziellen короткофокусной Projektion Linsen.

Aufnahmebedingungen Spektrogramm: die Breite der Spalte 0,010−0,015 mm; Beleuchtung mit einem Schlitz трехлинзового des kondensors; Membran auf der mittleren Linse des kondensors — 5 mm; Bogen-Lücke — 3 mm; Stromstärke — 6−8 A; Belichtungszeit — 60−90 S.

Kurzwelle Teil des Spektrums auf den Platten fotografiert УФШ und weites — auf den Platten des Typs 1, 2 oder «Micro».

4.3. Für die Bestimmung der Massenanteil von Blei in Messing L96 und massive Anteile von Eisen, Nickel, Aluminium und Silizium in den übrigen Marken латуней, gebildet корольки nach Anspruch 4.2 setzen Sie auf свежезаточенные Ständer, enthaltene Lichtbogen als Kathode (Abb.2). Beginn der Belichtung nach der Umstellung tickt-Kathoden-Spots Bogen auf ein geschmolzenes Teil Zaunkönig.

Aufnahmebedingungen Spektrogramm: die Breite der Spalte — 0,010−0,015 mm;

Beleuchtung Schlitz mit трехлинзового des kondensors; Membran auf der mittleren Linse des kondensors — 5 mm; Bogen-Lücke — 3 mm; Stromstärke — 6−7 A; Belichtungszeit — S. 30−40

Die Spektren der Proben und fotografiert MIT einer Platte des Typs 1 oder 2.

4.2, 4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4. In Fällen, in denen die Aufnahmebedingungen der Spektren unterscheiden sich von den empfohlenen (Z. B. Schlitz beleuchtet wird mit einer однолинзового des kondensors, gilt eine andere Stromstärke, die Platten andere Empfindlichkeit, etc.), sollten vorab Bedingungen wählen zwecks der Auswahl der optimalen Intervall der optischen Dichte der Linien.

Die Belichtungszeit ausgewählt in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit der verwendeten фотопластинок, wodurch die normale optische Dichte hintergrund des kontinuierlichen Spektrums; andernfalls erfordert die Konstruktion der Kennlinie. Eine Erhöhung der Dichte des Hintergrunds durch den Schleier, Ausblasen usw. nicht zulässig, da dies reduziert die Empfindlichkeit der Analyse.

4.5. Äußerung von фотопластинок je nach Typ erfolgt in der entsprechenden проявителе (siehe Punkt 2) bei einer Temperatur von 18−20 °C. Nach dem waschen der Platten unter fließendem Wasser fixieren Sie in фиксажном Lösung, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Optische Dichte von analytischen Linien und «internen Standards» in спектрограммах Messen mit Hilfe микрофотометра.

Die Wellenlängen der analytischen Linien und «internen Standards» (hintergrund) sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

«Hintergrund 1» bedeutet minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen in der Nähe der analytischen Linie von der Seite der längeren Wellen;

«Hintergrund 2» — hintergrund 259,715 Nm. Maximum im Abstand von 0,09 mm von der Linie Antimon 259,806 Nm in Richtung der kurzen Wellen;

«Hintergrund 3» — minimaler Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen neben der Linie seitens der kürzeren Wellen;

«Hintergrund 4» bedeutet minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen neben der Linie zinn 281,352 Nm von der Seite der kürzeren Wellen;

«Hintergrund 5» — 289,60 Nm. Der zweite, der implizit geäusserten Maximum in Richtung der kurzen Wellen von der Linie Wismut 289,797 Nm;

«Hintergrund 6» bedeutet die optische Dichte der schwachen molekularen Linien 235,08 Nm, die bei der Berechnung wird als die optische Dichte des Hintergrunds;

«Hintergrund 7» bedeutet minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen neben der Linie Blei 261,37 Nm von der Seite der kürzeren Wellen.

Erlaubt die Verwendung anderer analytischer Linien und Linien «internen Standards» unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften nicht schlechter festgelegten Standard.

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten

.

Die wichtigste Methode, empfohlen, um die Analyse durchzuführen, ist die Methode der «drei Standards». Gestattet die Anwendung anderer Methoden der Konstruktion der Grafiken, Z. B. der Methode des festen градуировочного Grafik, die Methode Benchmarking Benchmark usw.

Massive Anteil ermittelter Inhalte der Elemente für die Suche nach градуировочному Grafiken auf dem Wert , den er in der Tabelle der Anlage nach , der für ein Spektrogramm, wo .

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte.

Die zulässigen Abweichungen zweier paralleler Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse der Proben überschreiten die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2 (bei einem Konfidenzniveau =0,95).

Wenn sich der Massenanteil des Elements in der Nähe браковочного Begrenzung der Anzahl gleichzeitiger Messungen verdoppelt, d.h. das fotografieren des Spektrums wiederholt auf die zweite fotografische Platte.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 25086 mit der Verwendung der öffentlichen, Industrie-Standard-Proben Proben-oder Standard-Unternehmen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

ANWENDUNG (zwingend). TABELLE GREN lg ·I (L)/I (f), den GEMESSENEN WERTEN der JEWEILIGEN «Delta"S/"Gamma»

APP
Die obligatorische

TABELLE DER WERTE , DIE DEN GEMESSENEN WERTEN DER JEWEILIGEN

Erläuterungen zur Tabelle

Die nachstehenden Tabelle dient zur übersetzung von Messwerten in der Größenordnung . Die Tabelle enthält die Ergebnisse der Berechnung

.

Wir bezeichnen die gesamte Intensität der Linien zusammen mit dem hintergrund durch , die Intensität des Hintergrunds unter dem Maximum der Leitung in Abwesenheit der Leitung durch . Da , das Verhältnis der Intensität der Linien die Intensität des Hintergrunds wird durch den Ausdruck bestimmt

. (a)

Wenn die Aufnahmebedingungen Spektrum so gewählt, dass die optische Dichte der Linien mit dem hintergrund und der hintergrund in Abwesenheit der Linie liegen im normalen Bereich, dann

(B)

wo ;  — Kontrastes.

Von hier aus, mit einem Ausdruck (a), leicht zu bekommen

.

Die Tabelle umfasst die für die Praxis wichtige analytische Arbeit der Größenordnung von 0,05 bis 1,9.

Nach Ihrem Aufbau der Tabelle ist in zwei Teile unterteilt: den Teil, der die Werte von 0,05 bis 0,99, und der Teil, der die Werte von 1,00 bis 1,99.

Betrachten wir den ersten Teil der Tabellen (0,050,99). In der ersten linken Spalte der Tabelle unter der überschrift Fett gedruckt Werte : 0,05; 0,06; 0,07…0,99.

Rechts vom Zeichen in den Spaltenüberschriften Fett gedruckten zahlen 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, Darstellung Dritte Zeichen nach dem Komma Wert . Mit einem bestimmten Wert , Z. B. =0,537, finden Zeile 0,53, entsprechende ersten zwei Zeichen nach dem Komma, und in der Spalte 7 Lesen entsprechende Wert =0,388.

Ebenso für =0,143 in der Zeile in Spalte 3 0,14 Lesen die entsprechende Größe .

Der zweite Teil der Tabelle umfasst die Größenordnung von 1,0 bis 1,99 gebaut auf die gleiche Weise, mit dem Unterschied, dass die Links in der ersten Spalte Wert zeigt nur mit einer Nachkommastelle und Fett gedruckte Ziffern 0, 1, 3…9 die Spaltenüberschriften zeigen die zweite nach dem Komma Zeichen Werte . Also, mit einem Wert =1,36, in der Zeile in der Spalte 1,3 6 Lesen =1,341.

Für Werte kleiner als 0,301, Eigenschaft ist negativ, was markiert durch ein minus-Zeichen über der Eigenschaft (, …).

Da , betrachtete die Tabelle angewendet werden kann und auch für die Suche nach Werten zu Werten , wenn Sie nicht gemessen wurden.

In der täglichen analytischen Arbeit senken zulässig Dimension , wobei =1. Diese Vereinfachung mehrere biegt градуировочный Zeitplan, wenn Verschieden von der Einheit, führt aber nicht zu erheblichen Fehlern in der Analyse, so wie in gleicher Weise wirkt sich auf die Werte , die für und MIT Proben.

Werte , die den gemessenen Werten entsprechenden