GOST 1953.7-79
GOST 1953.7−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 1953.7−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZE ZINN
Methoden zur Bestimmung von Eisen
Tin bronze.
Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Standard voll entspricht ST SEV 1534−79
4. IM GEGENZUG GOST 1953.7−74
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf die verwiesen wird |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
GOST 8.315−97 |
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
GOST 61−75 |
2.2 |
GOST 199−78 |
2.2 |
GOST 613−79 |
Einleitende Teil |
GOST 614−97 |
Einleitende Teil |
GOST 859−2001 |
4.2 |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 2062−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 3760−79 |
2.2, 3.2 |
GOST 4109−79 |
2.2, 3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 4238−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 5456−79 |
2.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)
7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83, 11−90)
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen mit der Anwendung 1,10-фенантролина oder 2,2'-дипиридила (von 0,0025% bis 0,6%), photometrische Methode mit einer sulfosalicylsäure-Säure (0,01% bis 0,6%) und Atom-Absorptions-Methode (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,0025% bis 0,6%) in zinn бронзах nach GOST 5017, GOST 613 und GOST 614.
Standard voll entspricht ST SEV 1534−79.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN MIT DER ANWENDUNG 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ODER 2,2'-ДИПИРИДИЛА
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung von Eisen gefärbten Komplex mit 1,10-фенантролином oder 2,2'-дипиридилом nach vorheriger Destillation des Zinns in Form von тетрабромида und die Zuteilung von Eisen соосаждением mit Aluminiumhydroxid.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 1:100.
Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.
Säure бромистоводородная nach GOST 2062.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.
Die Mischung für die Auflösung, keine frische; wie folgt hergestellt: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.
Säure хлорная.
Essigsäure nach GOST 61.
Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1 und 1:50.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199.
Brom nach GOST 4109.
Alaun алюмоаммонийные (Ammonium-Aluminium-Sulfat) nach GOST 4238, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 10 G Alaun, gelöst in 1 LWasser mit dem Zusatz von 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure.
Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, Lösung 10 G/L, frisch zubereitet.
1,10-фенантролин solânokislyj, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 2,5 G Droge wurde unter erwärmen in wenig Wasser mit der Zugabe von wenigen Tropfen konzentrierter Salzsäure und verdünnt mit Wasser bis 1 DM. Bewahren Sie die Lösung in einer dunklen Flasche.
2,2'-дипиридил, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1,5 G 2,2'-дипиридила durch erwärmen gelöst in wenig Wasser mit der Zugabe von wenigen Tropfen konzentrierter Salzsäure und verdünnt mit Wasser bis 1 DM. Bewahren Sie die Lösung in einer dunklen Flasche.
Pufferlösung; bereiten auf folgende Bilder: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmWasser, hinzugegeben 240 cmEssigsäure, filtriert und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.
Eine Mischung von Reagenzien, frisch zubereitete; ein Teil der Lösung Salzsäure Hydroxylamin gemischt mit einem Teil der Lösung 1,10-фенантролина oder 2,2'-дипиридила und drei Teile der Pufferlösung.
Stahl unlegierter, Standard-Probe mit einem Massenanteil von Eisen nicht weniger als 99,8%.
Eisenoxid gemäß dem normativdokument.
Standardlösungen von Eisen:
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5025 G Standard-Kohlenstoffgehalt der Probe N 126 oder 0,7184 G Eisenoxid aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die resultierende Lösung wurde gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,0005 G Eisen.
Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,000025 G Eisen.
(Geänderte Fassung, Aus
m N 2).
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Für Bronze, enthalten kein Blei
Die Anhängung Bronze (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, ergänzen 15 cmMischung für die Auflösung, wird ein Stunden-Glas und unter erwärmen gelöst. Bei unvollständiger Auflösung wird tropfenweise Brom.
Tabelle 1
Massenanteil von Eisen, % |
Die Masse der Probe, G |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Bis zu 0,02 |
1 |
Die ganze Lösung |
St. 0,02 «0,2 |
0,5 |
10 |
«0,2» 0,6 |
0,5 |
5 |
Nach Beendigung der Auflösung Gießen zu einer Lösung von 20 cmPerchlorsäure und verdampft bei mäßiger Erwärmung vor Beginn der Zuteilung von dicken weißen Rauch und Aufhellung der Lösung. Die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure. Die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 200 cm, fügen 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun und Ammoniak vor dem übergang von Kupfer in lösliche Ammoniak-Komplex. Die Lösung erhitzt und 30 min bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Aluminium. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und Glas gewaschen und das Pellet 3−5 mal Ammoniak-Lösung, Verdünnung 1:50. Der Niederschlag auf dem Filter gelöst in 10 cmHot Salzsäure, verdünnt 1:1, das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die erfolgte Fällung der hydroxide. Filter gewaschen 4−5 mal mit heißem Wasser. Wiederholen Ausfällung, Filtrieren und waschen des Niederschlags von hydroxide von Eisen und Aluminium. Pellet lösen in 10 cmHot Salzsäure, verdünnt 1:1, das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Fällung wurde. Gewaschen Filter 4−5 einmal mit heißem Wasser.
Bei der Masse Anteil an Eisen in der Legierung bis zu 0,02% ige Lösung wurde auf ein Volumen von 30−40 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Fgen 25 cmeiner Mischung von Reagenzien, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 30 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm Spektralphotometer bei einer Wellenlänge von 510 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter.
Als Lösung Vergleiche verwenden die Lösung der kontrollierenden Erfahrung.
Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,02% ige Lösung wurde auf ein Volumen von 70−80 cmund wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser vermischen. Аликвотную Teil (siehe Tab.1) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, doliwajut das Wasser bis zu 50 cmund weiter kommen, als angegeben
höher.
2.3.2. Für Bronze, bleihaltigen
Die Anhängung Bronze (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, 15−30 cmMischung für die Auflösung, ein Stunden-Glas und unter erwärmen gelöst. Bei unvollständiger Auflösung der Probe tropfenweise Brom. Nach Beendigung der Auflösung Gießen zu einer Lösung von 20 cmPerchlorsäure und verdampft die Lösung bei mäßiger Erwärmung vor Beginn der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure und Aufhellung der Lösung. Die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure.
Die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse mit ein wenig Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die resultierende Lösung wurde mit 100 cmWasser, 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt. Die Lösung wird abgekühlt, der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und 4−5 mal gewaschen Schwefelsäure, verdünnt 1:100. Das Pellet verworfen. Zum Filtrat hinzugegeben 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.
2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik
Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander platziert: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmLösung B Eisen, doliwajut das Wasser bis zu 50 cmund weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.
Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Eisen enthält.
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — die Anzahl der Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;
- Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (- Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1A.
Tabelle 1A
Massenanteil von Eisen, % |
, % |
, % |
Von 0,0025 bis 0,005 inkl. |
0,001 |
0,001 |
St. 0,005 «0,01 « |
0,002 |
0,003 |
«0,01» 0,03 « |
0,003 |
0,004 |
«0,03» 0,05 « |
0,005 |
0,007 |
«0,05» 0,10 « |
0,008 |
0,01 |
«0,1» 0,2 « |
0,015 |
0,02 |
«0,2» 0,4 « |
0,02 |
0,03 |
«0,4» 0,6 « |
0,03 |
0,04 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1A.
2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
2.4.5. Photometrische Methode gilt im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität zinn Bronze.
2.4.3−2.4.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).
3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN MIT EINER SULFOSALICYLSÄURE-SÄURE
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung von dreiwertigem Eisen mit einer sulfosalicylsäure-Säure gelb komplexen verbindungen und die Messung Ihrer optischen Dichte.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 1:100.
Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.
Säure бромистоводородная nach GOST 2062.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.
Säure хлорная.
Säure сульфосалициловая, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.
Brom nach GOST 4109.
Die Mischung für die Auflösung, keine frische; wie folgt hergestellt: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.
Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.
Alaun алюмоаммонийные (Ammonium-Aluminium-Sulfat) nach GOST 4238; wird wie folgt hergestellt: 10 G Alaun, gelöst in 1 LWasser mit 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure.
Stahl unlegierter, Standard-Probe, mit einem Eisengehalt von mindestens 99,8%.
Eisenoxid gemäß dem normativdokument.
Standardlösungen von Eisen.
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5025 G Standard-Kohlenstoffgehalt der Probe oder 0,7184 G Eisenoxid aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die resultierende Lösung wurde gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,001 G Eisen.
Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,0001 G Gelee
für.
3.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).
3.3.1. Für Bronze, enthalten kein Blei
Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 30 cmGemisch für die Auflösung, ein Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst. Bei unvollständiger Auflösung wird tropfenweise Brom. Nach Beendigung der Auflösung das Anbaugerät Gießen zu einer Lösung von 20 cmPerchlorsäure und verdampft vor dem auftreten von weißem Rauch Perchlorsäure und Aufhellung der Lösung. Die Lösung abgekühlt ist, spült man das Uhrglas und die Wände der Tasse Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen des weißen Rauchs Perchlorsäure. Kühlen, Spülen die Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser erhitzt und bis zur Auflösung des Rückstands. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 200 cm, fügen 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun und Ammoniak vor dem übergang von Kupfer in lösliche Ammoniak-Komplex. Die Lösung erhitzt und 30 min bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Aluminium. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte, das Glas gewaschen und das Pellet 3−5 mal ammoniaklösung, verdünnt 1:50. Der Niederschlag auf dem Filter gelöst in 10 cmHot Salzsäure, verdünnt 1:1, das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die erfolgte Fällung der hydroxide. Filter gewaschen 4−5 mal mit heißem Wasser. Wiederholen Ausfällung, Filtrieren und waschen des Niederschlags von hydroxide von Eisen und Aluminium. Pellet lösen in 10 cmHot Salzsäure, verdünnt 1:1, das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die erfolgte Fällung und waschen der Filter 4−5 einmal mit heißem Wasser.
Bei der Masse Anteil an Eisen in der Legierung bis zu 0,05% Lösung wird auf ein Volumen von 30−40 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 15 cm Gießen Sie dieLösung von sulfosalicylsäure, Ammoniak bis zum erscheinen der gelben Färbung und 3 cmim überschuss, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Messung der optischen Dichte der Lösung in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm Spektralphotometer bei einer Wellenlänge von 425 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem blauen Farbfilter. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Leerlauf Erfahrung.
Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,05% Lösung wird auf ein Volumen von 70−80 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Аликвотную Teil (siehe Tab.2) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cmund weiter gehen Sie wie oben angegeben.
Tabelle 2
Massenanteil von Eisen, % |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Von 0,02 bis 0,05 |
Die ganze Lösung |
St. 0,05 «0,25 |
20 |
«0,25» 0,6 |
10 |
3.3.2. Für Bronze, bleihaltigen
Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 30 cmfür die Auflösung, ein Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst. Bei unvollständiger Auflösung wird tropfenweise Brom. Nach Beendigung der Auflösung das Anbaugerät Gießen zu einer Lösung von 20 cmPerchlorsäure und verdampft die Lösung bei mäßiger Erwärmung vor Beginn der Zuteilung von dicken weißen Rauch und Aufhellung der Lösung. Die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure.
Die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser erhitzt und bis zur Auflösung des Rückstands. Die resultierende Lösung wurde mit 100 cmWasser, 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt. Die Lösung wird abgekühlt, der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und 4−5 mal gewaschen Schwefelsäure, verdünnt 1:100. Das Pellet verworfen. Zum Filtrat hinzugegeben 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun und weiter gehen Sie, wie unter Punkt
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.3.3. Bei der inkrementellen Bestimmung der Elemente aus einer Probe für die Bestimmung von Eisen mehr als 0,05% nach der Trennung unter Verwendung eines Elektrolyten Kupfer. Dazu wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte аликвотную Teil der Lösung, gleich 50 cmbei der Masse Anteil an Eisen von 0,05% bis 0,25%, oder 25 cmbei der Masse Anteil an Eisen von 0,25% bis 0,5%, zugesetzt 15 cmLösung von sulfosalicylsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt
3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik
In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert nacheinander 0; 1,0; 2,0; 4,0 und 6,0 cmLösung B Eisen, wurden 20 cmWasser, 15 cmLösung von sulfosalicylsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt
Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Eisen enthält.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Bulk-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — die Anzahl der Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;
- Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
3.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (- Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1A.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1A.
3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
3.4.3,
4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN
4.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome des Eisens, bilden bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.
4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Eisen.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118.
Mischung von Säuren: mischen einer Menge von Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.
Eisen карбонильное oder Staatliche Standard-Probe N 666−81П Typ C1.
Lösung von Eisen: 0,1 G Eisen gelöst, beim erhitzen in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.
1 cmLösung enthält 0,0001 G Eisen.
Kupfer nach GOST 859.
Lösung von Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure: (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.
4.3. Die Durchführung der Analyse
4.3.1. Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.3, durch erhitzen gelöst in 10−20 cmsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
Tabelle 3
Massenanteil von Eisen, % |
Die Masse der Probe, G |
Volumen der Mischung von Säuren, cm |
Das Volumen der Standardlösung Kupfer, cm |
Von 0,0025 bis 0,03 inkl. |
3 |
20 |
30 |
St. 0,03 «0,1 « |
1 |
10 |
10 |
«0,1» 0,6 « |
0,1 |
10 |
- |
Messen die Atomare Absorption von Eisen in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.
4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung Eisen. Alle Gießen Sie die Zwiebel in die Tabelle.3 Mengen säuregemisch und Standardlösung Kupfer und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.
Messen die Atomare Absorption von Eisen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.
Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.
4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Konzentration von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;
- das Volumen der Probe, cm;
- Masse der Probe des Versuches, G.
4.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (- Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1A.
4.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (D —Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1A.
4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse photometrischen Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.
Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).