GOST 20068.3-79

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  ГОСТ 20068.3-79

GOST 20068.3−79 Bronze безоловянные. Die Methode der Spektralanalyse nach окисным Standard-Proben mit photographischen Registrierung des Spektrums (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 20068.3−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Die Methode der Spektralanalyse nach окисным Standard
Proben mit photographischen Registrierung des Spektrums

Tinless bronze. Method of spectral analysis of oxide
standard specimens with spectrum photographic record

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 29.10.79 N 4102

3. IM GEGENZUG GOST 20068.3−74

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

6. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im Juni 1984, November 1989 (IUS 9−82, 2−90)


Diese Norm gilt für безоловянные Bronze Marken БрА5, БрА7, БрАМц9−2, БрАМц10−2, Brazh9−4, Brazhmts10−3-1,5, Brazhn10−4-4, БрАЖНМц9−4-4−1, БрКМц3−1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 und БрКН1,3 nach GOST 18175 und stellt die Methode der Spektralanalyse nach окисным Proben zur photographischen Registrierung des Spektrums.

Die Methode basiert auf der Verwendung von als der zu analysierenden Proben und der Standard-Proben (MIT) окисных Bronze Pulvern, die durch lösen des Metalls in Salpetersäure mit anschließender thermischen Zersetzung der Salze. Gepressten Tabletten in Pulver Bronze oder MIT Graphit auf Ständern gespritzt in einem Bogen DC. Die Registrierung der Spektren erzeugen mit Hilfe von Spektrographen. Die Methode ermöglicht eine Analyse von Proben in jeglicher Form.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung in безоловянных бронзах Eisen, Nickel, Mangan, Zink, zinn, Blei, Arsen, Aluminium, Antimon, Silicium und Titan im Bereich der Massen-Anteil sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Konvergenz und Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse zeichnet sich durch zugelassenen Werten unterschieden, wie in der Tabelle gezeigt.2, bei einem Konfidenzniveau =0,95.

Tabelle 2

Anmerkungen:

1. Bei der überprüfung der Erfüllung der festgelegten Vorschriften zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse parallele Definitionen für nehmen arithmetische Mittel des ersten () und zweiten () Ergebnisse parallele Definitionen der Verunreinigungen im gleichen Versuch.

2. Bei der überprüfung von gesetzten Standards zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse für die Analyse nehmen arithmetische Mittel der beiden Suchergebnisse Analyseergebnisse.


Die Methode der Spektralanalyse nach окисным Standard-Proben ist durch das Schiedsgericht.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

1.2. Die systematische überprüfung der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse der Proben nach GOST 18242.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Quarz-Spektrographen oder diffraktives mittlere oder große Varianz. Erlaubt die Verwendung von spektralen Instrument mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums, wenn es eine Konvergenz der Ergebnisse der Analyse, die in der Tabelle dargestellt.2.

Konstantstromquelle zur Versorgung des Bogens, wodurch die Spannung In 200−400 und Stromstärke bis zu 10 a

Gerät für Hochfrequenz-Zündung des Lichtbogens VDC vom generator jedes System (PS-39, DG, IG).

Микрофотометр, speziell fur die Messung der optischen Dichte der Spektrallinien.

Satz zum Pressen von Pulvern

Verdammt.1

Presse öl -, Hydraulik-oder andere, die den Druck von 1,5−2 T.

Form aus legiertem Stahl (Z. B. ХВГ), mit einem Stempel mit einem Durchmesser von 4−6 mm, einer Höhe von 50−80 mm (siehe Teufel.1). Lochstempel und die innere Oberfläche der Matrix abgehärtet und Zementieren, danach gründlich Schleifen und die Oberfläche bringen.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen jede Art mit Thermoelement, und ermöglicht es Ihnen, halten die Temperatur bis zu 800 °C.

Platin, Porzellan oder Quarz выпарительные Schalen für die Auflösung und Verdampfung von Proben (für die Auflösung kann man auch Flaschen oder Gläser aus hitzebeständigem Glas).

Graphit-Elektroden-Untersetzer mit einem Durchmesser von 8−10 mm mit einer kugelförmigen Aussparung im Durchmesser der Elektroden einer Tiefe von (2±0,2) mm (siehe Teufel.2).

Die Anordnung der Elektroden mit der Probenhandhabung bei der Aufnahme спектрограмм

a — Lage und Abmessungen der Elektroden und Briketts bis zu exponieren;
B — Aufnahme im anodenschlamm-Modus; in — Aufnahme in катодном Modus. 1 — Graphit-Ständer; 2 — Brikett; 3 — Schmelze; 4 — Dummy-Elektrode

Verdammt.2

Spektrale Kohlen Marke C-3 Durchmesser (6±0,2) mm.

Standard-Proben, hergestellt nach GOST 8.315.

Trockenschrank.

Der Kochplatte.

Die Maschine mit einer Reihe von geformten Schneidezähne zum schärfen von Kohle-Elektroden und Elektroden-Ständer.

Platte спектрографические Typ 1 oder 2 Empfindlichkeit 0,5−5 Stk., «Mikro» Empfindlichkeit 10−60 Stk. und die Plättchen-Typ УФШ.

Analysenwaagen für 200 G GEWICHTE Typ ADV-200.

Stupka агатовая oder aus organischem Glas.

Бюксы für die Aufbewahrung der Briketts.

Pinzette für die Mitnahme von Briketts.

Glas-oder Kunststoff-Kappen zum Schutz vor Staub abgeschliffen Elektroden.

Magnet Typ МВМ 63.

Stoppuhr oder Zeitschaltuhr.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 oder 1:3.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Метолпара-метиламинофенолсульфат nach GOST 25664.

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627.

Natrium сернистокислый nach GOST 195.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Natrium серноватистокислый Kristalline (thiosulfat) nach GOST 244.

Essigsäure nach GOST 61.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Entwickler für die Platten spektralen Typ 1, 2, «Mikro», zubereitet durch mischen von gleichen Mengen der Lösungen 1 und 2 vor der Anwendung.

Lösung 1; wird wie folgt hergestellt: 2,5 G metol, 12 G Hydrochinon und 100 G Natrium Sulfat, gelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Lösung 2; wird wie folgt hergestellt: 100 G kohlensaure Natrium und 7 G бромистого Kalium, gelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Feucht abwischbar und anderen kontrastreichen Entwickler.

Entwickler spektralen für Platten des Typs УФШ; wird wie folgt hergestellt: 2,2 G metol, 8,8 G Hydrochinon, 96 G Natrium сернистокислого, 48 G kohlensaure Natrium und 5 G бромистого Kalium, gelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Фиксажный Lösung; wird wie folgt hergestellt: 300 G Natriumthiosulfat, 25 G Natriumsulfit und 8 cmEssigsäure gelöst in 1 Ldestilliertem Wasser. Erlaubt die Verwendung von anderen фиксажных Lösungen.

Zulässig ist die Verwendung anderer Instrumente, Geräte, Materialien und Reagenzien, unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften nicht schlechter festgelegten Standard. Messwerkzeuge müssen zertifiziert werden in übereinstimmung mit GOST 8.326*.
__________________
* In der Russischen Föderation gelten PR 50.2.009−94.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probe отмагничивают und reinigen von oberflächlichen Verunreinigungen durch ätzen in Salpetersäure, verdünnt 1:3, innerhalb von 5−10 Sekunden, dann mit Wasser gewaschen, mit Ethylalkohol und trocknen bei 105 °C. die Mittlere Masse der Probe nicht weniger als 3 G wird in выпаривательную eine Tasse, Gießen Sie die Salpetersäure (1:1) in Höhe von 10−15 cmSäure pro 1 G des Metalls aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die erhaltene Lösung eingedampft Trockenreiben, die Schale mit trockenen Salzen wird in einem Muffelofen, kalziniert (700±20) °C für 15−20 min bis die Entwicklung von Stickstoffoxiden und die sich bildenden Oxyde in einem Mörser verrieben.

3.2. MIT in Späne verwandeln, wenn Sie kontaminierte Oberflächenschicht auf der Drehbank. Die Vorbereitung MIT zur Analyse führen, wie unter Punkt 3.1.

3.3. Vom erhaltenen Pulver genommen drei naweski der Masse nach (0,30±0,01) G und brikettierte Form in Stahl. Vorbereitet zur Aufnahme der Tablette gespeichert in бюксах.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Tabletten befinden sich in einer Vertiefung auf der Stirnseite der Graphitelektrode, befestigt in der unteren электродержателе. Als zweite Elektrode installieren Kohle oder Kupfer-Stab, seine stärken in der oberen электродержателе so, dass der Abstand von der unteren Kante bis zur Oberseite der Tabletten Betrug (3,0±0,1) mm.

Form und Größe der Elektroden und Ihre Position während der Belichtung finden Sie auf verdammt.2.

Die Quelle des Lichts dient ein Lichtbogen bei DC-Stromstärke 6−3 A. Pille auf Ständer Graphit umfassen die Anode des Lichtbogens. Jede Tablette sollte verwendet werden, um nur ein Spektrogramm. Beim einschalten des Stromes bis zum verschmelzen Brikett Lichtbogen zündet zwischen der Dummy-Elektrode und dem Ständer, und erst nach dem Reflow-Teil Brikett aufsteigende Stelle des Bogens geht auf die entstandene Schmelze Oxyde. Diesen übergang beschleunigen die Tatsache, dass nach ein paar Sekunden lichtbogenphase Strom ausschalten und erneut umfassen, solange die Schmelze noch nicht geschafft hat, sich abzukühlen. Wrubel glauben nach dem übergang Flecken der aufsteigenden Bogen auf dem Brikett. Die Belichtungszeit 30−40 S. während der ganzen Zeit der Belichtung muss passen ursprünglich eingestellte Lichtbogen-Abstand vergrößerte Bild des Bogens auf dem mittleren Linse Beleuchtungssystem oder mit einer speziellen короткофокусной Projektion Linsen.

Aufnahmebedingungen спектрограмм:

Die Breite der Spalte des Spektrographen — 0,010−0,015 mm.

Beleuchtung Spalt des Spektrographen mit Hilfe трехлинзового des kondensors.

Blende auf die mittlere Linse des kondensors — 5 mm.

Die Spektren der Standardproben und Proben fotografiert dreimal auf eine fotografische Platte.

Kurzwelle Teil des Spektrums auf den Platten fotografiert УФШ und weites — auf den Platten des Typs 1, 2 oder «Micro».

Erlaubt das Kennzeichnen Masse Anteil an Eisen, Nickel und Silizium in катодном-Modus, unter Verwendung von Proben und MIT корольки, die nach der Verbrennung an der Anode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.2. In Fällen, in denen die Aufnahmebedingungen der Spektren unterscheiden sich von den empfohlenen, beispielsweise einen Schlitz beleuchtet wird mit einer однолинзового des kondensors, gilt eine andere Stromstärke, die Platten andere Empfindlichkeit, etc., sollten vorab Bedingungen wählen mit dem Ziel der Auswahl des optimalen Intervalls der optischen Dichte der Linien.

Hinweis. Die Belichtungszeit ausgewählt in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit der verwendeten фотопластинок, die eine normale Schwärzung hintergrund des kontinuierlichen Spektrums; andernfalls erfordert die Konstruktion der Kennlinie. Die Zunahme der optischen Dichte des Hintergrunds durch den Schleier, Ausblasen usw. nicht zulässig, da dies reduziert die Empfindlichkeit der Analyse.

4.3. Behandlung фотопластинок. Äußerung von фотопластинок je nach Typ erfolgt in der entsprechenden проявителе (siehe Punkt 2) bei einer Temperatur von 18−20 °C. Nach dem waschen der Platten unter fließendem Wasser fixieren Sie in фиксажном Lösung, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

Optische Dichte von analytischen Linien und «internen Standards» in спектрограммах Messen mit Hilfe микрофотометра. Die Breite der Spalte Solarzelle beträgt 0,10−0,25 mm; die Breite der Spalte zwischen den grünen Wangen, gemessen auf dem Bildschirm vor der Fotozelle beträgt 0,3−1,0 mm.

Die Wellenlängen der analytischen Linien sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Als «internen Standards» gemessen wird die optische Dichte der kontinuierlichen hintergrund des Spektrumanalysators in der analytischen Linien.

Erlaubt die Verwendung anderer analytischer Linien und «internen Standards» unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften nicht schlechter festgelegten Standard.

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: .

Die wichtigste Methode ist die Methode «drei Standards». Gestattet die Anwendung anderer Methoden der Konstruktion des Diagramms, Z. B. der Methode des festen градуировочного Grafik, die Methode Benchmarking Benchmark usw.

Massive ermittelter Anteil der Elemente in der Probe zu finden nach градуировочному Grafik auf dem Wert , den er in der Tabelle der obligatorischen Anwendung , für eine Computertomographie Spektrogramm, wo .

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte.

Die zulässigen Abweichungen zweier paralleler Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse der Proben überschreiten die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Wenn sich der Massenanteil des Elements in der Nähe браковочного Begrenzung der Anzahl gleichzeitiger Messungen verdoppelt, d.h. das fotografieren der Spektren wiederholt auf die zweite fotografische Platte.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 25086 mit der Verwendung der öffentlichen, Industrie-Standard-Proben Proben-oder Standard-Unternehmen.

Kap.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

ANWENDUNG (zwingend)

APP
Die obligatorische

TABELLE GRÖßEN , PASSEND
GEMESSENEN WERTEN

A. Erläuterungen zu den Tabellen

Die folgenden Tabellen dienen zur übersetzung von Messwerten in der Größenordnung . Die Tabellen enthalten die Ergebnisse der Berechnung nach der Formel

.

Diese Formel ergibt sich wie folgt.

Wir bezeichnen die gesamte Intensität der Linien zusammen mit dem hintergrund durch , die Intensität des Hintergrunds unter dem Maximum der Leitung in Abwesenheit der Leitung durch . Da , das Verhältnis der Intensität der Linien die Intensität des Hintergrunds wird durch den Ausdruck bestimmt

. (a)

Wenn die Aufnahmebedingungen Spektrum so gewählt, dass die optische Dichte der Linien mit dem hintergrund und der hintergrund in Abwesenheit der Linie liegen im normalen Bereich, dann

(B)

wo ;  — Kontrastes. Von hier aus, mit einem Ausdruck (a), leicht zu bekommen

.

Die Tabellen decken die für die Praxis wichtige analytische Arbeit der Größenordnung von 0,05 bis 1,99.

In seinem Bau die Tabellen sind jeweils in zwei Teile: der Teil, der die Werte von 0,05 bis 0,999 und der Teil, der die Werte von 1,00 bis 1,99.

Betrachten wir den ersten Teil der Tabelle (0,050,999)…

In der ersten linken Spalte der Tabelle unter der überschrift Werte gedruckt : 0,05; 0,06; 0,07;… 0,99. Rechts vom Zeichen in den Spaltenüberschriften zahlen gedruckt 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, Darstellung Dritte Zeichen nach dem Komma Wert .

Mit einem bestimmten Wert , Z. B. =0,537, finden Zeile 0,53, entsprechende ersten zwei Zeichen nach dem Komma und in der Spalte 7 Lesen entsprechende Wert =0,388. Ähnlich wie für =0,143 in der Zeile in Spalte 3 0,14 Lesen die entsprechende Größe =1,591.

Der zweite Teil der Tabellen, die Werte von 1,00 bis 1,99, gebaut auf die gleiche Weise, mit dem Unterschied, dass die Links in der ersten Spalte der Wert zeigt nur mit einer Nachkommastelle und Ziffern bedruckt 0, 1, 2, 3,… 9 die Spaltenüberschriften zeigen die zweite nach dem Komma Zeichen Werte . Also, mit einem Wert =1,36, in der Zeile in der Spalte 1,3 6 Lesen =1,341.

Für Werte kleiner, als 0,301, Eigenschaft  — negativ ist, was markiert durch ein minus-Zeichen über der Eigenschaft (, …) .

Da , betrachteten Tabellen angewendet werden können und auch für die Suche nach Werten , relevante Werte , auf welche Weise Sie nicht gemessen wurden.

In der täglichen analytischen Arbeit senken zulässig Dimension , wobei =1. Diese Vereinfachung mehrere biegt градуировочный Zeitplan, wenn anders als Einheit, führt aber nicht zu erheblichen Fehlern in der Analyse, so wie in gleicher Weise wirkt sich auf die Werte , für die empfangenen und MIT Proben.

B. Werte die entsprechenden gemessenen Werten