GOST 1652.10-77

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  ГОСТ 1652.10-77

GOST 1652.10−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (mit Änderungen von N 1, 2, 3, Bereinigt)

GOST 1652.10−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27.04.77 N 1062

3. IM GEGENZUG GOST 1652.10−71

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 28.12.92 N 1525 Beschränkung der Laufzeit

6. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1981, November 1987, Oktober 1989, Dezember 1992 (IUS 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)

(Änderungsantrag. IUS N 4−2008).


IST eine änderung, veröffentlicht in IUS N 4, 2008

Der änderungsantrag ist der Hersteller der Datenbank


Diese Norm legt титриметрические Methoden zur Bestimmung von Aluminium (bei der Masse der Anteil von Aluminium von 0,5 bis 8%), photometrische Methode zur Bestimmung von Aluminium (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,005 bis 0,5%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Aluminium (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,01 bis 8%) in Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST und GOST 17711 1020.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM (VON 0,5 BIS 8%).

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Einführung in die Probe überschüssige Lösung von Trilon B, bildet einen Komplex mit allen Komponenten der Legierung, Titration der überschüssigen Lösung von kupfernitrat, Zersetzung комплексоната Aluminium, Zugabe von Ammonium-oder Natrium-Fluorid und Titration Trilon B, während des verbrennungsgas in einer Menge, die äquivalente Gehalt des Aluminiums.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

pH-Meter mit allem Zubehör (Typ MPI-01 oder pH-340 usw.).

Potentiometer Typ LPM-60 mit dem Preis der Teilung der Skala 5 mV.

Микроамперметр Typ M-95 mit der Skala auf 25 µa.

Akku-Spannung von 2 V oder trockene Batterie die gleiche Spannung.

Variabler Widerstand 1 mΩ.

Zwei Platin-Elektrode, hergestellt aus einem Draht mit einem Durchmesser von 0,8−1 mm, впаянной in der Glasröhre. Die Länge des arbeitsteils der Elektroden 30−35 mm.

Magnetrührer.

Bürette mit einer Kapazität von 25 cmmit тонкооттянутым Ausguss.

Микробюретка Fassungsvermögen von 1 cmmit dieses gezogenen Ausguss.

Die Mischung FR die Auflsung; bereiten eine Mischung von drei Volumina konzentrierter Salzsäure mit einem Volumen konzentrierter Salpetersäure.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Methenamin (Hexamethylentetramin).

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Die Mischung für die Aktualisierung der Oberfläche der Elektroden; bereiten Zugabe von Salzsäure, verdünnt 1:5, ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid.

Eine Lösung von Mangansulfat verwendet GOST 435, enthaltend 1 mg/cmMangan; wird wie folgt hergestellt: 2,75 G Salz gelöst in 1 LWasser.

Installation für титрометрического Bestimmung des Aluminiums mit амперметрической Anzeige Ende der Titration (siehe Zeichnung).

Installation für титрометрического Bestimmung des Aluminiums mit амперметрической Anzeige Ende der Titration

Die Anlage besteht aus folgenden Elementen: 1 Tasse mit einer Kapazität von 250−300 cmzu analysierenden Lösung; zwei Platin-Elektroden 2 kontrollleuchten 17−20 mm lang und mit einem Durchmesser von 0,8−1 mm; Magnetrührer 3; Akku oder Trockenbatterie 4; Variablen Widerstand 1 Mohm 5 für die Errichtung поляризующего DC 2−10 MA; микроамперметра 6; potentiometer 7 zur Messung der Spannung an den Elektroden; Bürette 8.

Teilung der Skala des Potentiometers darf nicht weniger als 5 mV, dass beim Sprung des Potentials an der Stelle der äquivalenz stellt die Abweichung der Pfeil auf der Skala des Gerätes nicht weniger als 20 bis 25 Unterteilungen.

So ein Sprung mit hoher Genauigkeit fixiert. Титрант (kupfersulfatlösung) kommt in ein Glas aus einer Bürette mit einer Kapazität von 25 cm; in unmittelbarer Nähe zum Punkt der Gleichwertigkeit титрант serviert tropfenweise aus микробюретки.

PH-Wert титруемого Lösung wird durch den pH-Meter. Die Errichtung der pH-Wert durch Säure-Haupt-Kontrollleuchte) oder Flachbildschirm Papier nicht die notwendige Genauigkeit der Titration, besonders im Falle der Titration gefärbten Lösungen.

Für титриметрического Bestimmung des Aluminiums können Sie die Installation PAT.

Bestimmung der Massenanteil Konzentration der Standardlösung Kupfer

Die Anhängung Kupfer mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 10 cmStandardlösung Aluminium und Kupfer gelöst in 3 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung der Probe die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 1 cm, addieren 40 cmWasser, 1 cmLösung von Mangan und 20 cmLösung von Trilon B.

Installieren pH 6,0−6,2 (auf Chlor-Silber-Elektrode am pH-Meter) durch Zugabe von urotropin in kleinen Portionen. Die Lösung für 5 Minuten gekocht, abgekühlt, legen Sie das Glas auf einem magnetischen Rührer, eingetaucht in eine Lösung von Platin-Elektroden, mit einem Variablen Widerstand eingestellt, um in der Schaltung der Strom innerhalb von 2−10 MA, potentiometer umfassen und stellen Sie den Pfeil auf der Skala des Potentiometers so, dass es befand sich in der Mitte der Skala. Оттитровывают überschüssige Trilon B Standard-Lösung von Kupfer -, ununterbrochen vermischend Lösung. Титрант kommt in ein Glas ungefähr mit einer Geschwindigkeit von 10 cm/min bis Zum Ende der Titration Standardlösung Kupfer wurde tropfenweise zugegeben. Titration glauben abgeschlossen, wenn das hinzufügen von einem Tropfen titriermittel (Lösung von Kupfer) Pfeil potentiometer nach Links nicht weniger als 20 Skalenstriche (100 mV).

Nach der ersten Titration in die Lösung wurden 20 cmNatriumfluorid-Lösung, stellt den pH-Wert 6,0−6,2 Zugabe von ein paar Tropfen Salpetersäure, verdünnt 1:1, oder Hexamin gekocht und die Lösung 2 min.

Nach dem abkühlen wird die Lösung titriert Standard-Lösung von Kupfer-ebenso wie im Falle der Bindung von überschüssigem Trilon B. die Letzten Portionen titriermittel im Umkreis von 1 cmzugegeben, der микробюретки und definieren den Endpunkt der Titration амперометрически, wie oben beschrieben.

Für die Festlegung der Massenkonzentration von Standardlösung Kupfer oben angegebene Definition wiederholen Sie mindestens fünf mal.

Die massive Konzentration der Standard-Lösung , ausgedrückt in G/cmAluminium, berechnen nach der Formel

,

wo  — das Volumen der Standardlösung Kupfer, der Haushalt für die zweite Titration, cm.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:5.

Ammoniak nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Essigsäure nach GOST 61.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

1-(2-пиридилазо)-2-Naphthol (PAN), alkoholische Lösung 1 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Harnstoff nach GOST 6691, eine Lösung von 100 G/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463 und eine Lösung von 25 G/DM.

Kupfer nach GOST 859 Marke М0к und M00k.

Eine Lösung von Kupfer Standard, 0,005 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 3,177 G Metall Kupfer aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung aufkochen und die Lösung bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen неисчезающего Tiefgang, die gelöst Zugabe von Essigsäure und verdünnt bis zu 1 DM.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069.

Eine Lösung von Aluminium-Standard; wird wie folgt hergestellt:

1 G Aluminium, gelöst in 10 cmSalzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,001 G Aluminium.

Bestimmung der Massenkonzentration von Kupfer-Lösung

Ausgesuchte 20 cmStandardlösung Aluminium in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 50−60 cm, neutralisiert Ammoniak bis zur Bildung неисчезающего Tiefgang, die gelöst Zugabe von Salzsäure und darüber hinaus geben Sie noch zwei Tropfen im überfluss. Fügt 20 cmLösung von Trilon B, 100−150 cmheißes Wasser und zum sieden erhitzt. In einer heißen Lösung von 10 cm Gießen Sie dieLösung Ammonium-Acetat, 0,5 cmLösung PAN und titriert die heiße Lösung Standard-Lösung von Kupfer vor dem übergang der grünen Farbe der Lösung in den blauen, dann fügen Sie 1 G Natriumfluorid (oder Ammonium), Kochen für 5 min und erneut titriert mit einer Lösung von Kupfer vor dem übergang der grünen Farbe der Lösung ins Blaue.

Massive Kupfer-Konzentration der Lösung , ausgedrückt in G/cmAluminium, berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Aluminium, passend аликвотной Teile, für die ausgewählten Titration, G;

 — das Volumen der Standardlösung Kupfer, der Haushalt für die zweite Titration, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Mit амперометрической Indikation des Endpunktes der Titration

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht: 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Aluminium bis 5%) und 0,2 G (bei massenhaft Aluminium-Anteil über 5%) gelöst in 3 cmsäuregemisch für die Auflösung. Nach dem auflösen fügt 1,5 cmSchwefelsäure und dampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Das Volumen der Lösung nach der Verdampfung darf nicht mehr als 1 cm. Ein Glas kühlen, addieren 40 cmWasser, 20 cmLösung von Trilon B und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.2.

2.3.2. Mit der optischen Anzeige der Endpunkt der Titration

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht: 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Aluminium bis 5%) und 0,25 G (bei der Masse Aluminium-Anteil von mehr als 5%) wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure in einen erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, ergänzen 50−60 cmWasser und Kochen für die Entfernung von Stickoxiden, dann abgekühlt, fügen Sie 10 cmLösung von Harnstoff und neutralisiert die Lösung mit Ammoniak bis zur Bildung неисчезающего Tiefgang, die dann gelöst Zugabe von Salzsäure und darüber hinaus geben zwei Tropfen in überschüssige. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.2.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Aluminium-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung des Kupfers, der Haushalt für die zweite Titration, cm;

 — massive Kupfer-Konzentration der Lösung, ausgedrückt in G/cmAluminium;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1*.

_______________

* Tabelle.1 Original in Papierform nicht gegeben, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen mit эриохромцианином P (oder хромазуролом C) nach vorheriger Abtrennung der Elemente von Aluminium durch Elektrolyse auf ртутном der Kathode oder mit Platin-Elektroden und der nachfolgenden Trennung des Aluminiums соосаждением mit гидроокисью Eisen.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse von Elektroden mit Platin nach GOST 6563.

Vorrichtung zur Elektrolyse mit einer Quecksilber-Kathode.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр pH-Meter.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 0,1 mol/DM.

Säure хлорная, verdünnt 1:1, 1:4 und 1:99.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Mischung von Säuren für die Auflösung: Salzsäure mischen (1:1) und Salpetersäure (1:1) Säure in einem Verhältnis von 1:1.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 100 G/DM.

Eisen хлорное nach GOST 4147, eine Lösung von 15 G/L: 1,5 G Eisenchlorid wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure (1:1).

Die Lösung abgekühlt, verdünnt auf ein Volumen von 100 cmund vermischen.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/cmin Ethanol.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und eine Lösung von 1:19.

Ascorbinsäure, Lösung 10 G/cm, frisch zubereitet.

Natrium серноватистокислый nach GOST 27068, eine Lösung von 50 G/cm.

Harnstoff nach GOST 6691.

Эриохромцианин R, eine Lösung von 0,7 G/L: 0,7 G эриохромцианина aufgelöst in 2 cmkonzentrierter Salpetersäure unter ständigem rühren für 2 Minuten, fügen Sie 60 cmWasser, 0,3 G Harnstoff und 24 h inkubiert, im Dunkeln. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lösung lagern Sie in einem dunklen Kolben aufbewahrt.

Хромазурол Mit, eine Lösung von 1 G/L: 0,1 G Reagenz, gelöst in 30 cmlauwarmes Wasser (nicht über 60 °C) und 20 cmEthanol, filtriert und aufgefüllt mit bis zu 100 cmWasser.

Gelatine, Lösung 10 G/cm.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 40 G/DM.

Essigsäure nach GOST 61.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199 und eine Lösung von 2 mol/DM.

Pufferlösung mit pH-Wert 6±0,1: 46 G Ammonium-Acetat und 18 G Natrium-Acetat, gelöst in 1 LWasser. Installieren pH-Wert der Lösung auf pH-Meter, indem eine Lösung von Natronlauge oder Essigsäure.

Aluminium der Marke Und 999 nach GOST 11069.

Standardlösungen Aluminium

Lösung A: 0,1 G Aluminium durch erhitzen gelöst in 25 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Aluminium.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 20 cmSalzsäure (1:1), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

2 cmLösung B enthält 0,000005 G Aluminium.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Methode mit der Abtrennung des Aluminiums von störenden Elementen durch Elektrolyse auf ртутном der Kathode.

Die Masse der Probe der Legierung (siehe Tab.2) wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 10 cmsäuregemisch für die Auflösung beim erhitzen.

Tabelle 2

Nach der Auflösung der Probe Hinzugefügt 6 oder 3 cmvon Perchlorsäure (1:1) jeweils für die Probe eine Masse von 0,5 und 0,25 G und die Lösung wird eingeengt, bis reichliche Freisetzung von weißen Dämpfe von Perchlorsäure. Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse 5−10 cmWasser und wieder erwärmen, bis die weißen Dämpfe. Der Rückstand abgekühlt ist, fügen 5 cmPerchlorsäure (1:4), 50 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 100 cmund tragen in einer Elektrolysezelle mit einer Quecksilber-Kathode. Die Elektrolyse wurde bei einem Strom von 4−5 Und (Stromdichte 0,15 A/cm, Spannung 5−6). Nach der Entfärbung der Lösung fortgesetzt wird die Elektrolyse noch 15 min, dann wird die Lösung tragen Sie in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Quecksilber mit Wasser gewaschen und Waschungen kombiniert mit wichtigen Elektrolyten. In den Elektrolyten Hinzugefügt 5 cmLösung надсернокислого Ammonium und erhitzt auf eine Temperatur von 70−80 °C. Im Falle der Ablagerung von Mangandioxid Niederschlag wurde filtriert Filter auf der mittleren Dichte und wusch viermal mit einer Lösung von Perchlorsäure (1:99). Das Pellet verworfen, das Filtrat eingedampft, um die 80−100 cmund nach erkalten der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

3.3.1.1. Фотометрирование mit der Anwendung эриохромцианина P

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.2), doliwajut zu Wasser bis zum Umfang 25 cm, mit 2 cmLösung von Ascorbinsäure, 1 cmMörtel серноватистокислого Natrium, 10 cmLösung эриохромцианина und Natronlauge legen Wert pH-Wert 6±0,1 auf der pH-Meter.

Dann wurden 30 cmPufferlösung vertragen und die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 20 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 535 Nm in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm oder auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette 2 cm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

3.3.1.2. Фотометрирование mit der Anwendung Mit хромазурола

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums in einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.2), doliwajut zu Wasser bis zum Umfang 25 cm, mit 2 cmAscorbinsäure, 5 cmLösung серноватистокислого Natrium und Natronlauge neutralisiert, bis der pH-Wert auf 5−6 Universal pH-Papier. Dann fügen Sie 5 cmSalzsäure (0,1 mol/L), Wasser bis 50 cm, 10 cmGelatine-Lösung, 2 cmLösung хромазурола Mit, 5 cmLösung von Natrium-Acetat und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung Spektralphotometer bei 545 Nm oder фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

3.3.2. Die Methode mit der Trennung von Kupfer von Aluminium durch Elektrolyse mit Platin-Elektroden.

3.3.2.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Silicium und zinn als 0,05% Blei und bis zu 0,05%.

Die Masse der Probe der Legierung (siehe Tab.2) wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 10 cmSalpetersäure (1:1), 3−5 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Nach dem auflösen die Lösung eingedampft, um die nassen Salzen, fügen 5 cmSchwefelsäure und dampft bis zum Beginn der Zuteilung von weißem Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen lösen des Salzes in 50 cmheißes Wasser und die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm. Im Falle der Notwendigkeit, die Lösung filtriert durch ein dichtes Filter mit dem Zusatz von фильтробумажной Masse in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Pellet und Filter mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung in einem Glas mit Wasser verdünnt bis 150 cm, ergänzen 8 cmabgekochten Salpetersäure (1:1) und emittieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 1652.1.

In den Elektrolyten Hinzugefügt 5 cmLösung von Eisenchlorid (bei der Masse Anteil an Eisen in der Legierung weniger als 0,5%), 2 Tropfen Phenolphthalein-Lösung, erhitzt auf eine Temperatur von 60−70 °C und Gießen Sie die Ammoniak bis rosa Färbung der Lösung und noch 2 cmim überfluss. Die Lösung mit dem Bodensatz lassen an einem warmen Ort für 20−30 Minuten und dann filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, heiße Ammoniak-Lösung (1:19). Pellet waschen mit Filter fließendem heißen Wasser in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, und der Rückstand auf dem Filter gelöst in 5−10 cmheißer Salzsäure (1:1). Dann den Filter mit heißem Wasser gewaschen, die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen аликвотную Teil der Lösung nach Tab.2, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 25 cmund weiter kommen, wie in PP.3.3.1.1 und 3.3.1.2.

3.3.2.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Silicium und zinn bis zu 0,05% Blei und mehr als 0,5%.

Die Masse der Probe der Legierung (siehe Tab.2) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 15 cmSalpetersäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Probe und Entfernung der Stickoxide durch Kochen wurde die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser bis zu 150 cm, emittieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 1652.1 und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.2.1.

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf von sechs Gläser oder dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B Aluminium. Alle Gläser oder Flaschen Gießen das Wasser auf ein Volumen von 25 cm, fügen Sie 2 cmvon Ascorbinsäure und weiter kommen, wie in PP.3.3.1.1 und 3.3.1.2.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht mit Aluminium. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Inhalten bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Aluminium-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.1−3.3, 3.3.1, 3.3.1.1, 3.3.1.2. 3.3.2, 3.3.2.1, 3.3.2.2, 3.3.3, 3.4, 3.4.1−3.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) nicht überschreiten des Wertebereichs der Tabelle.3.

Tabelle 3

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) nicht überschreiten des Wertebereichs Tab.3.

3.4.2, 3.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure oder einem Gemisch aus Salpetersäure und Salzsäure und die Messung der atomaren Absorption von Aluminium in Flammen Acetylen — Lachgas bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm. Bei der Masse der Anteil von Aluminium bis zu 0,1% Atomare Absorption von Aluminium-Messen nach vorheriger kopräzipitation mit гидрооксидом Eisen.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer.

Lampe mit hohler Kathode oder eine andere Quelle Resonanz-Strahlung für Aluminium.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Die Mischung von Säuren Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Acetylen nach GOST 5475.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069.

Standardlösung Aluminium: 1 G Aluminium wurde unter erwärmen in 10 cmSalzsäure (1:1) und 2 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,001 G Aluminium.

Kupfer nach GOST 859.

Standardlösung Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10928.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Eisen хлорное GOST 4147, eine Lösung von 15 G/L: 1,5 G Eisenchlorid gelöst in 30 cmSalzsäure (1:1), wurde die Lösung abgekühlt und mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 100 cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:19.

Kaliumchlorid nach GOST 4237, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Bei der massenanteile von Aluminium 0,01 bis 0,1% nehmen wurde eine Probe des zu analysierenden Legierung Masse von 3 G. die massenanteile von Aluminium von 0,1 bis 0,5% nehmen wurde eine Probe des zu analysierenden Legierung mit einem Gewicht von 1 G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3.1 a. Analyse von Legierungen, die Aluminium bis zu 0,1%.

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Punkt 4.3.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund gelöst in 30 cmsäuregemisch. Nach dem auflösen die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 200 cm, fügen Sie 3−4 G Ammoniumchlorid und 5 cmLösung von Eisenchlorid, wenn in der Legierung enthält weniger als 0,5% Eisen. Die Lösung erwärmen bis 70−80 °C, Ammoniak zugegeben, bis die vollständige Umstellung von Kupfer in lösliche Ammoniak-Komplex inkubiert und die Lösung an einem warmen Ort für 20 min. Dann wird die Lösung filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte und gewaschen von der warmen Lösung von Ammoniak (1:19). Der Filterkuchen 10 cm gelöstSalzsäure (1:1) mit Zusatz von 2−4 Tropfen Wasserstoffperoxid in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Filter mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung abgekühlt, mit 2 cmLösung von Kaliumchlorid und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Aluminium in der analysierten Lösung parallel mit der Lösung für den Aufbau градуировочного Grafik und eine Lösung kontrollierenden Erfahrung in der Flamme Acetylen — Lachgas bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2)

.

4.3.2. Analyse von Legierungen, die zinn-und Silizium

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Punkt 4.3.1) wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung von Kaliumchlorid und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

4.3.3. Analyse von Legierungen, die zinn

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Punkt 4.3.1), gelöst in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung von Kaliumchlorid und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

4.3.4. Analyse von Legierungen, die Silizium

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Punkt 4.3.1) wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1) und 3 cmFlusssäure. Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung von Kaliumchlorid und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

4.3.5. Aufbau градуировочных Charts.

Bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,01 bis 0,1% in vier von fünf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,3; 1,0; 2,0 und 3,0 cmStandardlösung Aluminium. Alle Messkolben Hinzugefügt 5 cmSalzsäure (1:1), 2 cmLösung von Kaliumchlorid und-Lösungen bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Bei der Masse Aluminium-Anteil von mehr als 0,1% in neun von zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmStandardlösung Aluminium. In allen Kolben Hinzugefügt 5 cmsäuregemisch, Volumen einer Lösung von Kupfer in übereinstimmung mit Ihrer Konzentration in der analysierten Lösung der Probe, nach 2 cmLösung von Kaliumchlorid und Lösungen bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

4.3.6. Messen die Atomare Absorption von Aluminium градуировочных Lösungen unmittelbar vor und nach der Messung der atomaren Absorption von Aluminium in der analysierten Lösung Versuches. Nach dem Erhalt der Werte der atomaren Absorption der Lösungen, die nach Abzug der Werte der atomaren Absorption kontrollierenden Erfahrung und entsprechenden massiven Aluminium-Konzentrationen bauen градуировочные Grafiken.

4.3.2−4.3.6. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Aluminium-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration von Aluminium in der analysierten Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Aluminium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3.

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

4.4.2, 4.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM MIT АЛЮМИНОНОМ

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen von Aluminium mit алюминоном bei pH=4,5−4,6 nach der Trennung von Aluminium-Legierung Komponenten Natronlauge.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Essigsäure nach GOST 61.

Säure Benzoesäure nach GOST 10521.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 300 G/DM.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/Lin Ethanol.

Die Gelatine.

Алюминон, eine Lösung von 0,25 G/DM.

Vorbereitung der Lösung алюминона:

Lösung 1: 125 G Ammonium-Acetat, gelöst in 250 ccmWasser, fügt 20 cmEssigsäure und gerührt, bis die Auflösung Ammonium-Acetat.

Lösung 2 besteht aus zwei Lösungen:

a) 0,25 G алюминона gelöst in 15 cmWasser;

B) 0,5 G Benzoesäure gelöst in 10 cmEthylalkohol.

Lösung 3: Lösung 2 (a) geben Sie in die Lösung 1, gerührt, eine Lösung von 2 (B) mit Wasser verdünnt bis zu 500 cm.

Lösung 4: auflösen von 2,5 G Gelatine in 100 cmWarmwasser, kühlen und verdünnen zu Wasser bis 250 cm.

Lösung 5: mischen Sie die Lösungen 3 und 4, doliwajut zu Wasser bis 1000 cmund entführen in eine dunkle Flasche. Die Lösung verwendet einen Tag nach der Zubereitung. Haltbarkeit-Lösung einen Monat.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069.

Lösung A: 0,1 G Aluminium durch erhitzen gelöst in 20 cmSalzsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Aluminium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 20 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Aluminium.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 10 cmSalpetersäure und durch erwärmen gelöst.

Tabelle 4

Nach der Auflösung der Legierung und Abbau von Stickoxiden durch Kochen wurde die Lösung abgekühlt, Wasser zugegeben, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, in die zuvor legten 30 cmbei naweske 0,5 G und 20 cmbei naweske 0,2 G heißen Lösung von Natriumhydroxid. Die Lösung mit dem Bodensatz im Kolben gerührt, zum sieden erhitzt, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser vermischen und geben Stauchung stehen für 20−30 min. die Lösung wurde filtriert durch eine doppelte trockenen Filter in eine trockene Flasche, verwerfen der ersten portion des Filtrats. Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.4) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmWasser, 2−3 Tropfen Phenolphthalein und neutralisiert mit Salzsäure bis Entfärbung der Lösung. Dann wird die Lösung wieder neutralisiert Ammoniak bis rosa Farbe, fügen Essigsäure tropfenweise bis Entfärbung der Lösung und geben überschüssige 2−3 Tropfen. Zu der so vorbereiteten Lösung wurden 15 cmалюминона und setzen an einem warmen Ort für 15 min, ohne Kochen der Lösung. Die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung, mischen und Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette mit einer Länge von 30 mm auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 525 Nm mit einer Lösung kontrollierenden Erfahrung als Lösung zu bekommen.

5.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmLösung B Aluminium, ergänzen auf 10 cmWasser, 2−3 Tropfen Phenolphthalein und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 5.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht mit Aluminium.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Aluminium-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3.

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

5.4.2−5.4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

6. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM (VON 0,5 BIS 3%)

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode umfasst die Abtrennung des Aluminiums von anderen Elementen durch Elektrolyse auf ртутном der Kathode oder auf die Trennung des Kupfers durch Elektrolyse mit Platin-Elektroden, die Bildung des Komplexes Aluminium mit трилоном B, Titration seine überschüssige Lösung von Blei, die anschließende Zersetzung des Komplexes Aluminium-Fluorid Ammonium und Titration Trilon B, während des verbrennungsgas in einer Menge, die Umgerechnet dem Inhalt von Aluminium, mit einer Lösung von Blei in Gegenwart von ксиленолового orange.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse von Elektroden mit Platin nach GOST 6563.

Vorrichtung zur Elektrolyse mit einer Quecksilber-Kathode.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Die Mischung von Säuren für die Auflösung: Salpetersäure gemischt (1:1) und Salzsäure (1:1) Säure in einem Verhältnis von 1:1.

Säure хлорная, verdünnt 1:1 und 1:4.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Methenamin (Hexamethylentetramin).

Ксиленоловый orange.

Flachbildschirm Mischung: ксиленоловый orange mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518, eine Lösung von 200 G/Dezimeter. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösung 0,05 mol/DM: 18,61 G Trilon B, gelöst in Wasser unter erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Blei (II) азотнокислый nach GOST 4236, Lösung 0,05 mol/DM: 16,5615 G von Blei in Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Die Methode mit der Abtrennung des Aluminiums von störenden Elementen auf ртутном der Kathode.

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G (bei der Masse der Anteil von Aluminium bis 1%) oder 1 G (bei der Masse Aluminium-Anteil über 1%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 20 oder 10 cm inMischungen von Säuren aufzulösen und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Probe zugesetzt 12 oder 6 cm(nach Anröchte) Perchlorsäure (1:1) und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.

Nach Beendigung der Elektrolyse die Lösung filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte, Filter mit heißem Wasser gewaschen, sammelt das Filtrat in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm.

Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 150 cm, neutralisiert Ammoniak bis zur Bildung неисчезающего Tiefgang, das lösen der Zugabe von Salpetersäure und fügen überfluss noch zwei Tropfen. Dann wurden 30 cmLösung von Trilon B, die Lösung zum sieden erhitzt und Kochen für 2 min; nach dem abkühlen fügt an der Spitze der Spatel des Gemisches und Hexamin in kleinen Portionen bis zum Erhalt der gelben Färbung der Lösung und die Festlegung der pH-Wert 5,5−6 Universal pH-Papier.

Lösung titriert mit einer Lösung von Blei, bis eine rosa-VIOLETTE Färbung. Danach in die Lösung wurden 20 cmLösung Ammonium-Fluorid-Zusatz, Kochen für 2 Minuten abkühlen, stellen Sie den pH-Wert 5,5−6 Zugabe von Salpetersäure oder Hexamin und erneut titriert mit einer Lösung von Blei, bis eine rosa-VIOLETTE Färbung der Lösung.

6.3.2. Die Methode mit der Trennung von Kupfer von Aluminium durch Elektrolyse mit Platin-Elektroden.

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G (bei der Masse Aluminium-Anteil bis zu 1%) und 1 G (bei der Masse Aluminium-Anteil über 1%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmwurden 30 oder 15 cmSalpetersäure und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Probe eine Lösung von gekocht zum entfernen von Stickstoffoxiden. Im Falle von Sediment метаоловянной Säure die Lösung filtriert durch ein dichtes Filter mit einer kleinen Menge фильтробумажной Masse und Filter gründlich mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cmund verströmen Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 1652.1. Nach Beendigung der Elektrolyse die Lösung tragen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, neutralisiert Ammoniak bis zur Bildung неисчезающего Tiefgang und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 6.3.1.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Aluminium-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung von Blei, der Haushalt für die zweite Titration, cm;

0,001340 — Aluminium Masse in Gramm, 1 cm passendeLösung von Blei;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

6.3, 6.3.1, 6.3.2, 6.4, 6.4.1. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

6.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

6.4.2, 6.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).