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GOST 13938.5-78

STAATLICHE NORM P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 STAATLICHE NORM P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 STAATLICHE NORM 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 STAATLICHE NORM 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.5−78 Kupfer. Methoden zur Bestimmung des Zinks (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)


GOST 13938.5−78

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Copper. Methods for determination of zinc


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман, D. H. Schuwalow, A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.5−68

4. Der Standard entspricht dem internationalen Standard ISO 4740−85

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
 Die Nummer der Partition, Punkt
GOST 859−78
 Einleitende Teil, 2.2; 3.2
GOST 3118−77
 2.2
GOST 3640−94
 2.2; 3.2
GOST 4232−74
 2.2
GOST 4461−77
 2.2; 3.2
GOST 4658−73
 2.2
GOST 5457−75
 3.2
GOST 6563−75
 2.2
GOST 9293−74
 2.2
GOST 11125−84
 3.2
GOST 13938.1−78
 1
GOST 20448−90
 3.2
GOST 24363−80
 2.2

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. NEUAUFLAGE (November 1999) mit änderung N 1, 2, 3, 4, genehmigt im März 1979, April 1983, Juni 1985, April 1988 (IUS 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Diese Norm legt полярографический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Zink in Kupfer Marken in übereinstimmung mit GOST 859* mit Ausnahme M00k und М00б (bei der Masse der Anteil von Zink 0,0005 bis 0,006%).
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 13938.1.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf полярографическом Bestimmung des Zinks vor dem hintergrund einer 1 M Lösung von Kaliumiodid nach vorheriger Abtrennung des Kupfers durch Elektrolyse.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф mit überlagerter Wechselspannung.

Stickstoff in einer Flasche nach GOST 9293.

Wasser бидистиллированная.

Ammonium kaliumthiocyanat.

Kalium Iodid nach GOST 4232, 5 M Lösung, frisch zubereitet: 830 G gelöst in 1 LГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Wasser.

Kaliumhydroxid nach GOST 24363, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1, und Lösungen von 0,5 und 2 M.

Quecksilber nach GOST 4658.

Geschirr für naweski der Auflösung des Kupfers und der Eindampfung von Lösungen sollte aus Quarz oder hitzebeständigem Glas, nicht mit Zink.

Zink nach GOST 3640.

Lösungen von Zink-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: Zink 1,000 G lösen sich bei schwacher Hitze in 15 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Salzsäure, verdünnt 1:1, gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung enthält 1 mg Zink.

Die Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung enthält 0,1 mg Zink.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung enthält 0,01 mg Zink.

Die Lösungen B und C werden vor der Verwendung hergestellt.

Lösungen Standard-Zink: in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)otmeriwajut 1,0; 2,0; 3,0 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung B In die vierte Kolben Standardlösung nicht verabreicht werden (hintergrund). In alle Flaschen Gießen Sie die Lösung von OXID-Hydrat von Kalium (200 G/LГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)). Das Volumen der injektat-OXID-Hydrat von Kalium sollte dem Volumen der Lösung, израсходованному bei der Neutralisation der Salzsäure-eluate bei der Analyse von Kupfer.

Die Lösungen neutralisieren mit 2 N Salzsäure bis zum Erhalt pH 1,5−2,0, wobei als Indikator Streifen Universal-Indikatorpapier. Nach Neutralisation auf 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung von Kalium-Iodid reduzieren, die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösungen enthalten 0,2; 0,4; 0,6 mg/LГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Zink (unmittelbar vor полярографированием).

Papier Nachfüllpackung Universal.

Methyl orange Indikator-Lösung 1 G/DMГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Phenolphthalein (Indikator) für NTD, alkoholische Lösung 1 G/DMГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Kupfer nach GOST 859.

Vorrichtung zur Elektrolyse mit Mesh-Platin-Elektroden nach GOST 6563.

Die Mischung von Säuren für die Auflösung: gemischt 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Schwefelsäure und 250 ccmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Wasser, nach dem abkühlen wurde 70 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Salpetersäure.

Erlaubt die Verwendung anderer Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in der Norm festgelegten.

2.1, 2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung des Kupfers Masse 2,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200−250 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), Gießen 20−25 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)säuregemisch für die Auflösung, ein Glas Deckglas bedeckt und erwärmt, bis die Auflösung der Aufhängung, entfernen den Großteil der Stickoxide. Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über ein Glas, in ein Glas Gießen 100−150 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Wasser und erhitzt die Lösung auf eine Temperatur von 40−50 °C in eine Lösung Eingetaucht Mesh-Platin-Elektroden und führen Sie die Elektrolyse bei einer Stromdichte von 2−3 A/DMГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)und einer Spannung von 2−2,5 V, rühren die Lösung mit einem Rührer. Wenn in der Lösung bleibt 200−300 mg Kupfer, die dem Vergleich mit einer vorher hergestellten Lösung von Kupfer, Elektrolyse gestoppt.

Herausnehmen Kathoden, 2−3 mal mit Wasser gewaschen, Elektrolyt erhitzt und dann eingedampft, um die feuchten Salze. Gießen Sie 20−30 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Wasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen und wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Addieren 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung von Kalium-Iodid reduzieren, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. In ein Gefäß Auslassung des Gases Teil der Lösung platziert und verfehlen Stickstoff innerhalb von 10−15 min.

Die Lösung in elektrolytischen gegossen und полярографируют Potentiale im Bereich von minus 0,45 auf minus 0,85 V. Gleichzeitig полярографируют Lösungen kontrollierenden Erfahrung und Standardlösungen Zink.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

3.1. Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure und der Messung atomarer Absorption von Zink in der Flamme Acetylen-Luft.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions, umfassend eine Lampe mit Zink hohl Kathode, Brenner für die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft-und Atomisierung System.

Acetylen nach GOST 5457.

Propan-Butan nach GOST 20448.

Der Kompressor Luft.

Wasser бидистиллированная.

Salpetersäure, OS.h., nach GOST 11125, verdünnt 1:1, oder Salpetersäure nach GOST 4461 (прокипяченная bis zur Entfernung der Stickoxide).

Kupfer nach GOST 859.

Zink nach GOST 3640.

Lösungen von Zink-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,100 G Zink aufgelöst in 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Salpetersäure, verdünnt 1:1, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung enthält 0,1 mg Zink.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung enthält 0,01 mg Zink.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung des Kupfers Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)und aufgelöst in 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung von Salpetersäure bis zur Entfernung von Stickoxiden. Kühlen Sie die Lösung und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Die resultierende Lösung des Kupfers in die Flamme gesprüht atomno-абсорбционного Spektrofotometer und Messen die Absorption in der Flamme bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm.

Die zu analysierende Probe in Lösung erlaubt die Bestimmung von Nickel (0,1 bis 0,5%), Blei (von 0,005 bis 0,06%), Eisen (0,01 bis 0,08%) und Kobalt (von 0,005 bis 0,2%).

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Eine Menge von Zink in einer Lösung wird durch градуировочному Grafiken.

Zugelassen für die Bestimmung der Massenanteil Zink verwenden die Methode der Additiven.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

3.3.2. Aufbau eines geeichten Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)platziert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 und 6,0 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Standardlösung B. alle Kolben von 2 cm hinzugegebenГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)iger Salpetersäure und verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Messen Sie die Absorption der zubereiteten Lösungen, wie unter Punkt 3.3.1.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Zink bauen градуировочный Zeitplan. Beim erstellen der Grafik die Werte der Signal-hintergrund-Lösung subtrahiert vom Wert des Signals von jeder Standardlösung und verbringen Diagramm aus dem Ursprung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.3.3. Erlaubt die Bestimmung von Zink aus salzsauren Lösungen.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Zink (ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) in Prozent bei полярографическом Definition berechnen nach der Formel

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


wo ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — die Höhe der Welle Zink, die полярографировании des zu analysierenden Lösung, abzüglich der Höhe der Wellen kontrollierenden Erfahrung, mm;

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — die Masse des Kupfers, passend аликвотной Teil der Lösung, die sich für полярографирования, G;

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — der Wert der Beziehung der Höhe der Wellen von Zink Standardlösung an seine Konzentration, mm/mg/DMГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Wert ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)für die ausgewählte Empfindlichkeit des Gerätes finden, полярографируя zwei Standard-Lösung (eine ähnliche Konzentration von Zink und Konzentration in der analysierten Lösung) in demselben Intervall Potentiale und berechnen nach der Formel

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


wo ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

wo ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Konzentration von Standardlösungen, mg/DMГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Höhe der Wellen, die beim полярографировании von Standardlösungen, abzüglich der Höhe der Wellen-Lösung hintergrund, mm.

4.2. Massive Anteil an Zink (ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) bei atomarer абсорбционном Definition berechnen nach der Formel

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


wo ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Masse Zink in einer Lösung von Proben, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Masse der Probe Kupfer, G.

4.3. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

     
Massenanteil Zink, %
 Absolute zulässige Abweichung, in %, Ergebnisse
  parallele Definitionen
 Analysen
Von 0,0005 bis 0,001 inkl.
 0,0002
 0,0003
St. 0,0010 «0,0030 «
 0,0004
 0,0005
«0,0030» 0,0060
 0,0006
 0,0007

4.2, 4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.4. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil Zink angewandte Atom-Absorptions-Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).

APP. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).