GOST 23859.5-79
GOST 23859.5−79 Bronze warmfeste. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 23859.5−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZE WARMFESTE
Methoden zur Bestimmung von Eisen
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 16. Oktober 1979 N 3937 Frist wird mit der Einführung 01.01.81
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)
AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im Juni 1985, März 1990 (IUS 9−85, 7−90).
Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,01 bis 0,08%) in Kupferlegierungen hitzebeständige
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086−87 mit dem Zusatz nach GOST 23859.1−79, Kap.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN MIT DER ANWENDUNG 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ODER 2,2'-ДИПИРИДИЛА
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der vorläufigen Zuteilung von Eisen соосаждением mit Aluminiumhydroxid und Bildung von Eisen (II) lackiertem Komplex mit 1,10-фенантролином oder 2,2'-дипиридилом bei pH 5 in Gegenwart von Salzsäure Hydroxylamin und Messung der optischen Dichte der Lösung.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.
Essigsäure, nach GOST 61−75.
Ammoniak nach GOST 3760−79, verdünnt 1:1 und 1:100.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.
Phenolphthalein TU 6−09−5360−87, die Lösung in Ethanol, 1 G/DM
.
Ammonium-Aluminium-Sulfat (Aluminium-аммонийные Alaun) nach GOST 4238−77, Lösung: 10 G Alaun, gelöst in 1 LWasser mit dem Zusatz von 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure.
Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79, Lösung 10 G/L, frisch zubereitet.
1,10-фенантролин-Hydrochlorid, Lösung: 1,5 G 1,10-фенантролина lösen durch erhitzen in einer kleinen Menge Wasser mit ein paar Tropfen Salzsäure und verdünnt mit Wasser bis 1 DM. Bewahren Sie in einem dunklen Behälter.
2,2'-дипиридил, Lösung: 1,5 G 2,2'-дипиридила aufgelöst in einer kleinen Menge Wasser beim erhitzen mit der Zugabe von ein paar Tropfen Salzsäure und verdünnt mit Wasser bis 1 DM. Bewahren Sie in einem dunklen Behälter.
Pufferlösung; wie folgt hergestellt: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmWasser, hinzugegeben 240 cmEssigsäure, filtriert und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.
Die Mischung frisch zubereitete Reagenzien: ein Teil der Lösung Salzsäure Hydroxylamin gemischt mit einem Teil 1,10-фенантролина oder 2,2'-дипиридила und mit drei teilen Pufferlösung.
Standardlösungen von Eisen.
Lösung A. 0,5025 G Standard-Probe Kohlenstoffarmer Stahl N 126 oder carbonyleisen, gelöst in 20 cmSalpetersäure. Die resultierende Lösung wurde gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,0005 G Eisen.
Lösung B. 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmbis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung B enthält 0,00005 G Eisen.
(Geänderte Fassung, Und
ZM. N 1).
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Für Bronze, Chrom enthalten
Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G Gehalt an Eisen von 0,01 bis 0,03% und 0,5 G bei der Masse Anteil an Eisen von 0,02 bis 0,08% wurde in einem Platin-Tasse, addieren 10 cmSalpetersäure und 2−3 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Probe wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1 und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, vorsichtig waschen die Wände der Tasse Wasser aufgelöst und der Rückstand in Wasser beim erhitzen. Die Lösung wurde in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm, fügen 5 cmMörtel Aluminium-аммонийных Alaun und Ammoniak, verdünnt 1:1, bis zur Bildung der Löslichen blauen Kupfer-Komplex. Die Lösung wurde bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Aluminium. Das abgetrennte Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerem Körper, Glas und Pellet gewaschen, heiß Ammoniak, verdünnt 1:100. Pellet lösen in 10 cmHot Salzsäure in einem Glas, wo wurde die Abscheidung, den Filter gründlich mit heißem Wasser gewaschen und wieder verbringen die Ausfällung von Hydroxiden. Der Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen und mit heißem Ammoniak, verdünnt 1:100, gelöst in 10 cmHot Salzsäure, und Filter mit heißem Wasser gewaschen in ein Glas, wo die Abscheidung erfolgte. Erwärmen bis zur Auflösung des Niederschlags, die Lösung wird auf ein Volumen von 40 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund doliwajut zu Wasser bis zu 50 cm. Dann wird die Lösung neutralisiert Ammoniak, verdünnt 1:1, nach фенолфталеину, 1 cm hinzugegebenSalzsäure und 25 cmeiner Mischung von Reagenzien, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 30 min Messung der optischen Dichte mit einem Spektrophotometer in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm bei 510 Nm oder фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.
(Geänderte Fassung, Bearb. N
1, 2).
2.3.2. Für Bronze, enthalten kein Chrom
Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Deckel Stunden-Glas, fügen Sie 15 cmSalpetersäure gelöst und vorsichtig beim erhitzen. Ein Glas mit einer Lösung abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse und Glas mit ein wenig Wasser und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cm. Fügen Sie 5 cmLösung von Aluminium-аммонийных Alaun und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.4. Aufbau градуировочного Grafik
Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie konsequent 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmLösung B Eisen, mit Wasser aufgefüllt bis 50 cm, Gießen Sie 2−3 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und neutralisiert Ammoniak, verdünnte 1:1. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Eisen enthält.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.5.1. Masse Anteil an Eisen (
) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo 
— die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, G.
2.5.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen 
( — Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel
,
wo — Massenanteil von Eisen in der Legierung, %.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2.5.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen
— ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnete sich nach der Formel
,
wo — Massenanteil von Eisen in der Legierung, %.
2.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronz oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086−87.
2.5.3, 2.5.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).
3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN MIT DER ANWENDUNG VON SULFOSALICYLSÄURE
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung von Eisen (III) lackiert in der Farbe gelb-Komplex mit einer sulfosalicylsäure Säure in Ammoniak Lösung bei pH 8−10 nach der Abtrennung von Eisen соосаждением mit Aluminiumhydroxid.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.
Säure сульфосалициловая nach GOST 1478−93, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnt 1:1 und 1:100.
Alaun алюмоаммонийные nach GOST 4238−77, Lösung: 10 G Alaun, gelöst in 1 LWasser mit dem Zusatz von 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure.
Standardlösungen von Eisen.
Lösung A. 1,005 G Standard-Probe Kohlenstoffarmer Stahl N 126, gelöst in 20 cmSalpetersäure. Die Lösung zum Kochen Stickoxide, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,001 G Eisen.
Lösung B. 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmbis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung B enthält 0,0001 G Gelee
für.
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Für Bronze, Chrom enthalten
Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, wurden 10 cmSalpetersäure, 2−3 cmFlusssäure und unter erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmvon Schwefelsäure, verdünnt 1:1 und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, vorsichtig waschen die Wände der Tasse Wasser aufgelöst und der Rückstand in Wasser beim erhitzen.
Die Lösung wurde in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm, fügen 5 cmMörtel Aluminium-аммонийных Alaun und Ammoniak, verdünnt 1:1, bis zur Bildung der Löslichen blauen Kupfer-Komplex. Die Lösung wurde bei 50 bis 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Aluminium. Das abgetrennte Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerem Körper, Glas und Pellet gewaschen, heiß Ammoniak, verdünnt 1:50. Pellet lösen in 10 cmHot Salzsäure in ein Glas, wo die Abscheidung erfolgte, und wieder führen die Ausfällung von Hydroxiden.
Der Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen und mit heißem Ammoniak, verdünnt 1:100, gelöst in 10 cmheiße Salzsäure und Filter mit heißem Wasser gewaschen in ein Glas, wo die Abscheidung erfolgte. Erwärmen bis zur Auflösung des Niederschlags, die Lösung wird auf ein Volumen von 20 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund doliwajut zu Wasser bis zu 30 cm.
Dann fügen Sie 15 cmLösung von sulfosalicylsäure, neutralisiert Ammoniak, verdünnt 1:1, bis der nachhaltigen gelben Farbe, ergänzen das überschüssige Ammoniak 3−4 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette Spektralphotometer mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm bei 425 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit lila Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 siehe Lösung Vergleich dient eine Lösung von Watchdog
Erfahrung.
3.3.2. Für Bronze, enthalten kein Chrom
Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem Stunden-Glas, fügen Sie 15 cmSalpetersäure und durch erwärmen gelöst. Ein Glas mit einer Lösung abgekühlt ist, spült man das Glas und die Wände der Tasse mit ein wenig Wasser und verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm. Fügen Sie 5 cmLösung von Aluminium-аммонийных Alaun und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.
3.4. Aufbau градуировочного Grafik
In der 7 dimensionalen-Kolben mit je 100 cmGießen Sie konsequent 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 cmStandardlösung B Eisen, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 30 cmund weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Eisen enthält.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.5.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, G.
3.5.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnete, wie in Punkt 2 beschrieben.5.2.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.5.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), berechnen, wie in Abschnitt 2 angegeben.5.3.
3.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.5.4.
3.5.3, 3.5.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).
