GOST 13938.2-78

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  ГОСТ 13938.2-78

GOST 13938.2−78 Kupfer. Methoden zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.2−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methoden zur Bestimmung des Schwefels

Copper. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов; E. M. Феднева; A. A. Бляхман; D. H. Schuwalow; A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.2−68

4. Der Standard erfüllt die ISO-Norm 7266−84

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

7. NEUAUFLAGE (November 1999) mit änderung N 1, 2, 3, 4, genehmigt im Dezember 1979, April 1983, Juni 1985, April 1988 (IUS 2−80, 7−83, 8−85, 7−88)


Diese Norm legt титриметрический und photometrische Methoden zur Bestimmung von Schwefel im Kupfer (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,001 bis 0,02%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 4).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 13938.1.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Kupfer, Schwefel enthaltenden, in einem Strom von Sauerstoff bei 1200 °C, die Absorption des Schwefeldioxids mit Wasser und Titration schwefliger Säure-Lösung von JOD in Gegenwart von Stärke.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Bestimmung von Schwefel (Abb.1). Sie können die Installation anderer Konstruktion, die Solltemperatur des Ofens, die Dichtheit des Systems und die Reinigung des zugeführten Sauerstoffs, oder jede Art von automatischer Analysator.

Verdammt.1

Verdammt.1

Vor der Analyse muss die Dichtheit des Gerätes und die korrekte Montage. Dazu verbinden das ganze Gerät mit Kartusche, enthaltend Sauerstoff, öffnen die drei-Wege-Hahn in die Luft, vorsichtig öffnen das Ventil der Gasflasche, verfehlen Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 20−30 Blasen pro Minute, schalten die drei-Wege-Hahn in die Position, wo der Sauerstoff kommt in den Ofen, und schließen Sie den Wasserhahn, bevor поглотительным Gefäß. Nach 2−3 Minuten aufhören muß Blasenbildung in Wasch-Flaschen, worauf warten Sie noch 5−7 min. Wenn die Blasen nicht mehr zugeteilt werden, die Installation kann als dicht.

Die Anlage besteht aus folgenden teilen: Gasflasche mit Sauerstoff 1 mit редукционным Ventil zur Regulierung der Zufuhr von Sauerstoff in den Ofen; Waschlösung 2 Flaschen, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat in einer Lösung von Kalium oder Natrium Hydroxid Hydroxid; 3 Flaschen, die im unteren Teil geschmolzenem Calciumchlorid und einer Schicht aus Glas oder gewöhnlichen Watte, und im oberen — oder Kaliumhydroxid Natriumhydroxid; Hahn 4, die es ermöglicht, die regulieren die Zufuhr von gereinigtem Sauerstoff für die Verbrennung-Röhre; Rohrofen mit 5 силитовыми Heizungen, die Heizung bis zu 1250 °C; Thermostat für die Regulierung und die Aufrechterhaltung der notwendigen Temperatur in einem Ofen mit Thermoelement und милливольтметром oder jede Art von potentiometer; поглотительного des Behälters 12, bestehend aus zwei identischen Gefäßen, den gläsernen Brücken. Erlaubt die Verwendung von zwei Glas-Zylindern mit einer Höhe von 250 mm aus einem Glas der gleichen Farbe (Abb.2); Bürette für die Titration 13.

Verdammt.2

Verdammt.2

Exsikkator nach GOST 25336, Calciumoxid gefüllt nach GOST 8677, nun vollflächig vorher bei einer Temperatur von 970−1050 °C, oder chlorhaltigen Kalzium.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, zweimal перекристаллизованный und getrocknet bei einer Temperatur von 170 °C; 0,025 N Lösung: 1,226 G kaliumdichromat wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Kalium Iodid nach GOST 4232, eine Lösung von 50 G/DM.

Kaliumhydroxid nach GOST 24363, eine Lösung von 400 G/DM.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 400 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 40 G/DMin einer Lösung von Kalium oder Natrium Hydroxid Hydroxid.

Das chlorhaltige Kalzium, fused nach NTD.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 5:100.

Stärke löslich nach GOST 10163, Lösung 10 G/DM.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat), 0,025 N Lösung; bereiten Sie 2−3 Tage vor der Anwendung wie folgt: 6,2 G серноватистокислого Natrium, gelöst in 100 cmсвежепрокипяченной und Kühlwasser war, wurden 0,2 G wasserfreies Natriumcarbonat, doliwajut zu Wasser bis 1 DMund gut vermischen.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung Natrium серноватистокислого

Im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm10 cm gegossenSchwefelsäure, verdünnter 5:100, fügen Sie 10 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren, 25 cm0,025 N Lösung von kaliumdichromat. Kolben schließen пришлифованной Sie den Deckel und lassen an einem dunklen Ort 8−10 min. Fügen Sie das Wasser auf ein Volumen von 70−80 cmund titriert das abgetrennte Lösung von JOD серноватистокислого Natrium, bis die Farbe der Lösung wird nicht hellgelb, fügen Sie 2 cmStärke der Lösung und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Die massive Konzentration der Lösung () серноватистокислого Natrium berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung серноватистокислого Natrium, der Haushalt für Titration, cm.

Das Referenzmodell Kupfer, Stahl (unlegierten) oder Eisen mit einem Massenanteil von Schwefel 0,002−0,03%.

JOD nach GOST 4159, 0,001 N Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,127 G JOD, gelöst in 50 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren und verdünnt die Lösung mit Wasser bis 1 DM. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas.

Der Titer der Lösung von JOD, ausgedrückt in Gramm Schwefel, vier stellen nach навескам Standard-Probe mit bekanntem Schwefelgehalt. Die Verbrennung des Schwefels in diesem Fall so verbringen, wie in Punkt 2 beschrieben.4.

Der Titer der Lösung von JOD nach sere () in Gramm berechnet sich nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;

 — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm;

 — die Masse der Standard-Probe, G.

Wenn keine Standard-Probe Bulk-Konzentration der Lösung von JOD wird durch eine Lösung von серноватистокислого Natrium, eine Massenkonzentration in einer Lösung von kaliumdichromat.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von JOD

Für die Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von JOD bereiten 0,001 N Lösung серноватистокислого Natrium durch Verdünnung mit 0,025 N Lösung: Wegnahme der Pipette 10 cm0,025 N Lösung серноватистокислого Natrium wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, konfektioniert vorher gekocht und gekühlt, bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung wird am Tag der Anwendung. In einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgegossen 18−20 cmWasser, Gießen Sie aus der Bürette genau abgestimmten 20 cmLösung von JOD, verdünnen zu Wasser bis zu 70−80 cm, gerührt und titriert 0,001 N Lösung серноватистокислого Natrium, bis die Farbe der Lösung wird nicht hell-gelb, dann Gießen Sie 2 cmStärke der Lösung und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Die massive Konzentration der Lösung von JOD () berechnen nach der Formel

*,

wo  — Massenkonzentration серноватистокислого Natrium, gleich *;

 — Volumen der Lösung серноватистокислого Natrium, für die Titration verbrauchten, cm.
_________________
* Die Formel und die Explikation zu Ihr mit dem Original übereinstimmen. — Hinweis «KODEX».

Der Titer der Lösung von JOD nach sere () in Gramm berechnet sich nach der Formel

.

Erlaubt die Verwendung anderer Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in der Norm festgelegten.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

Vor der Durchführung der Analyse-Instrument für die Verbrennung prüfen bei 1200−1250 °C auf Dichtheit und auf das Vorhandensein von flüchtigen reduzierenden Substanzen. Dazu in beiden Schiffen поглотительного Gerät zugießen 50 cmWasser und 10 cmStärke der Lösung, Gießen Sie aus der Bürette ein paar Tropfen der Lösung von JOD bis zum erscheinen der blauen Färbung (Intensität der Färbung in beiden Gefäßen gleich sein), Ofen erhitzt bis zu 1100−1200 °C fließen und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 40−50 Blasen pro 1 min.

Wenn nach 4−5 min die Färbung der Lösung in der linken Gefäß verschwindet, dann bedeutet es, dass der Hörer zeichnen sich reduzierenden Substanzen reagieren mit Iod. In diesem Fall, ohne Unterbrechung des Stromes Sauerstoff in der linken zu einer Lösung von einem Gefäß Gießen Sie noch ein paar Tropfen der Lösung von JOD und weiterhin die Zugabe der Lösung von JOD, bis die Blaue Färbung in der Lösung bleibt konstant und identisch durch die Intensität der Färbung mit der Lösung im rechten Gefäß.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.4. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Kupfers Masse von 2,0 G (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt bis 0,005%) oder einer Masse von 1,0 G (bei der Massen-Anteil an Schwefel von mehr als 0,005%) verteilen sich gleichmäßig über den Boden kalzinierten Pumpen für die Verbrennung.

Danach im Rohr Ofen (in die beheizte Zone) platziert ein kleines Boot mit dem Aufhängen des Kupfers mit dem langen Haken aus Stahldraht mit einem Durchmesser von 2−3 mm. Röhre des Ofens sofort verbinden mit dem Rest der Apparatur und verbrennen eine abgewogene Kupfer. Geschwindigkeit Bandbreite von Sauerstoff unterstützt werden muss dies, um die Flüssigkeit in поглотительном Gefäss (siehe Teufel.2, Linker Teil) stieg auf zusätzliche Höhe von 2−3 cm. Wenn die aus dem Ofen in поглотительный Gefäß Gase beginnen JOD-Lösung entfärben, Gießen Sie die JOD-Lösung mit einer solchen Geschwindigkeit, dass die Blaue Färbung nicht verschwand während der Verbrennung der Probe. Die Verbrennung des Schwefels glauben abgeschlossen, wenn die Färbung der Lösung in поглотительном der Lösung konstant bleibt und gleich nach der Intensität der Färbung mit der Lösung im rechten Teil des Behälters zu absorbieren.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Kupfer, Schwefel enthaltenden, in einem Strom von Sauerstoff bei 1200 °C, die Absorption des Schwefeldioxids schwach alkalischen Lösung астразонового rosa und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Bestimmung von Schwefel in Punkt 2 beschrieben.2.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör.

Das Gefäß für die Absorption von Schwefeldioxid (Abb.3).

Verdammt.3

Verdammt.3

Астразоновый rosa FG.

Lösungen астразонового rosa FG.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,4 G астразонового rosa und 5 G Natriumchlorid wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, in Wasser gelöst, hinzugegeben 20 cm0,001 N. Lösung von Formaldehyd, gründlich gemischt und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Lösung bewahren Sie in einem Gefäß aus dunklem Glas.

Die Lagerzeit nicht mehr als drei Monate.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 5,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen 5,0 cmLösung von Natriumbicarbonat und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Die Lösung innerhalb von 60 Minuten nach seiner Zubereitung.

Natrium двууглекислый nach GOST 4201, eine Lösung von 50 G/DM.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Formalin technische GOST 1625.

Lösung von Formaldehyd, 0,001 N. frisch; wird wie folgt hergestellt: 5 cmFormalin mit Wasser verdünnt bis zu 500 cm. Ausgesuchte Pipette 5 cmdieser Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Standardproben Kupfer, Stahl (unlegierten) oder Eisen mit einem Massenanteil von Schwefel 0,002−0,03% für den Aufbau градуировочного Grafik.

3.3. Vorbereitung für die Analyse

Vor der Durchführung von Analyse-Instrument für die Verbrennung prüfen auf Dichtigkeit und das Vorhandensein von reduzierenden flüchtigen Stoffe wie folgt: in einem Behälter für die Absorption von Schwefeldioxid Gießen 50 cmgenau dosiert Lösung B астразонового rosa und verbinden ihn zum Instrument für die Verbrennung. Beheizten Ofen bis 1200 °C fließen und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 40−50 Blasen pro Minute. Nach 10 min getrennten поглотительный Gefäß und Messung der optischen Dichte der Lösung (Stammlösung) bei einer Wellenlänge von 530 Nm in der Küvette mit der optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte ist das Wasser.

Diese überprüfung führen vor jeder Reihe von versuchen, solange die Differenz der größten und kleinsten Werte der optischen Dichte der Lösungen wird nicht mehr als 0,01.

3.4. Die Durchführung der Analyse

3.4.1. Die Anhängung Kupfer (Tab.1) wird in прокаленную für die Verbrennung von einem Boot. In das Gefäß für die Absorption von Schwefeldioxid Gießen 50 DMgenau dosiert Lösung B астразонового rosa und verbinden ihn zum Instrument für die Verbrennung von Schwefel.

Tabelle 1

In die Röhre des Ofens (in die beheizte Zone) platziert ein kleines Boot mit dem Aufhängen des Kupfers mit dem langen Haken aus Stahldraht mit einem Durchmesser von 2−3 mm und verbrennen eine abgewogene Kupfer bei 1200 °C und einer Flussrate Sauerstoff 40−50 Blasen pro 1 min.

Nach Abschluss der Verbrennung (etwa 10 Sekunden) in den nächsten 10 Minuten weiterhin die Streichung von Sauerstoff. Поглотительный getrennten Gefäß und Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm in der Küvette mit der optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte ist das Wasser.

Die optische Dichte der Lösung gemessen nicht später als 30 Minuten nach der Absorption von Schwefeldioxid. Der resultierende Wert der optischen Dichte subtrahiert vom Wert der optischen Dichte der ausgangslösung.

Die Masse Schwefel in der Lösung wird durch den градуировочному Grafiken.

3.4.2. Aufbau градуировочного Grafik

Probe Standard-Proben Kupfer, Stahl oder Eisen, die von 5 bis 70 µg Schwefel, platziert in einem Boot für die Verbrennung und Analyse weiter führen, so wie in Punkt 3 beschrieben.4.1.

Der gefundenen Werte der Unterschiede der optischen Dichte der ausgangslösung und der optischen Dichte von Lösungen, die infolge der Absorption des Schwefeldioxids, der bei der Verbrennung von Standard-Proben, und die entsprechenden Inhalte der Schwefel bauen градуировочный Zeitplan.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent für титриметрического Methode berechnen nach der Formel

,

wo  — Titer-Lösung von JOD, ausgedrückt in Gramm Schwefel;

 — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

4.2. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent für die photometrische Methode berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Schwefels, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

4.3. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.4. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil von Schwefel verwendet титриметрический Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).


APP. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).