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GOST 13938.2-78

STAATLICHE NORM P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 STAATLICHE NORM P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 STAATLICHE NORM 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 STAATLICHE NORM 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.2−78 Kupfer. Methoden zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.2−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methoden zur Bestimmung des Schwefels

Copper. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов; E. M. Феднева; A. A. Бляхман; D. H. Schuwalow; A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.2−68

4. Der Standard erfüllt die ISO-Norm 7266−84

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Die Nummer der Partition, Punkt
GOST 83−79
2.2
GOST 1625−89
3.2
GOST 4159−79
2.2
GOST 4201−79
3.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4220−75
2.2
GOST 4232−74
2.2
GOST 4233−77
3.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 8677−76
2.2
GOST 10163−76
2.2
GOST 13938.1−78
1
GOST 20490−75
2.2
GOST 24363−80
2.2
GOST 25336−82
2.2

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

7. NEUAUFLAGE (November 1999) mit änderung N 1, 2, 3, 4, genehmigt im Dezember 1979, April 1983, Juni 1985, April 1988 (IUS 2−80, 7−83, 8−85, 7−88)


Diese Norm legt титриметрический und photometrische Methoden zur Bestimmung von Schwefel im Kupfer (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,001 bis 0,02%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 4).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 13938.1.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Kupfer, Schwefel enthaltenden, in einem Strom von Sauerstoff bei 1200 °C, die Absorption des Schwefeldioxids mit Wasser und Titration schwefliger Säure-Lösung von JOD in Gegenwart von Stärke.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Bestimmung von Schwefel (Abb.1). Sie können die Installation anderer Konstruktion, die Solltemperatur des Ofens, die Dichtheit des Systems und die Reinigung des zugeführten Sauerstoffs, oder jede Art von automatischer Analysator.

Verdammt.1

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


Verdammt.1

Vor der Analyse muss die Dichtheit des Gerätes und die korrekte Montage. Dazu verbinden das ganze Gerät mit Kartusche, enthaltend Sauerstoff, öffnen die drei-Wege-Hahn in die Luft, vorsichtig öffnen das Ventil der Gasflasche, verfehlen Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 20−30 Blasen pro Minute, schalten die drei-Wege-Hahn in die Position, wo der Sauerstoff kommt in den Ofen, und schließen Sie den Wasserhahn, bevor поглотительным Gefäß. Nach 2−3 Minuten aufhören muß Blasenbildung in Wasch-Flaschen, worauf warten Sie noch 5−7 min. Wenn die Blasen nicht mehr zugeteilt werden, die Installation kann als dicht.

Die Anlage besteht aus folgenden teilen: Gasflasche mit Sauerstoff 1 mit редукционным Ventil zur Regulierung der Zufuhr von Sauerstoff in den Ofen; Waschlösung 2 Flaschen, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat in einer Lösung von Kalium oder Natrium Hydroxid Hydroxid; 3 Flaschen, die im unteren Teil geschmolzenem Calciumchlorid und einer Schicht aus Glas oder gewöhnlichen Watte, und im oberen — oder Kaliumhydroxid Natriumhydroxid; Hahn 4, die es ermöglicht, die regulieren die Zufuhr von gereinigtem Sauerstoff für die Verbrennung-Röhre; Rohrofen mit 5 силитовыми Heizungen, die Heizung bis zu 1250 °C; Thermostat für die Regulierung und die Aufrechterhaltung der notwendigen Temperatur in einem Ofen mit Thermoelement und милливольтметром oder jede Art von potentiometer; поглотительного des Behälters 12, bestehend aus zwei identischen Gefäßen, den gläsernen Brücken. Erlaubt die Verwendung von zwei Glas-Zylindern mit einer Höhe von 250 mm aus einem Glas der gleichen Farbe (Abb.2); Bürette für die Titration 13.

Verdammt.2

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


Verdammt.2

Exsikkator nach GOST 25336, Calciumoxid gefüllt nach GOST 8677, nun vollflächig vorher bei einer Temperatur von 970−1050 °C, oder chlorhaltigen Kalzium.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, zweimal перекристаллизованный und getrocknet bei einer Temperatur von 170 °C; 0,025 N Lösung: 1,226 G kaliumdichromat wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Kalium Iodid nach GOST 4232, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Kaliumhydroxid nach GOST 24363, eine Lösung von 400 G/DMГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 400 G/DMГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 40 G/DMГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)in einer Lösung von Kalium oder Natrium Hydroxid Hydroxid.

Das chlorhaltige Kalzium, fused nach NTD.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 5:100.

Stärke löslich nach GOST 10163, Lösung 10 G/DMГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat), 0,025 N Lösung; bereiten Sie 2−3 Tage vor der Anwendung wie folgt: 6,2 G серноватистокислого Natrium, gelöst in 100 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)свежепрокипяченной und Kühlwasser war, wurden 0,2 G wasserfreies Natriumcarbonat, doliwajut zu Wasser bis 1 DMГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)und gut vermischen.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung Natrium серноватистокислого

Im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)10 cm gegossenГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Schwefelsäure, verdünnter 5:100, fügen Sie 10 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung von Kalium-Iodid reduzieren, 25 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,025 N Lösung von kaliumdichromat. Kolben schließen пришлифованной Sie den Deckel und lassen an einem dunklen Ort 8−10 min. Fügen Sie das Wasser auf ein Volumen von 70−80 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)und titriert das abgetrennte Lösung von JOD серноватистокислого Natrium, bis die Farbe der Lösung wird nicht hellgelb, fügen Sie 2 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Stärke der Lösung und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Die massive Konzentration der Lösung (ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) серноватистокислого Natrium berechnen nach der Formel

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


wo ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Volumen der Lösung серноватистокислого Natrium, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Das Referenzmodell Kupfer, Stahl (unlegierten) oder Eisen mit einem Massenanteil von Schwefel 0,002−0,03%.

JOD nach GOST 4159, 0,001 N Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,127 G JOD, gelöst in 50 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung von Kalium-Iodid reduzieren und verdünnt die Lösung mit Wasser bis 1 DMГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas.

Der Titer der Lösung von JOD, ausgedrückt in Gramm Schwefel, vier stellen nach навескам Standard-Probe mit bekanntem Schwefelgehalt. Die Verbrennung des Schwefels in diesem Fall so verbringen, wie in Punkt 2 beschrieben.4.

Der Titer der Lösung von JOD nach sere (ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) in Gramm berechnet sich nach der Formel

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


wo ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — die Masse der Standard-Probe, G.

Wenn keine Standard-Probe Bulk-Konzentration der Lösung von JOD wird durch eine Lösung von серноватистокислого Natrium, eine Massenkonzentration in einer Lösung von kaliumdichromat.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von JOD

Für die Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von JOD bereiten 0,001 N Lösung серноватистокислого Natrium durch Verdünnung mit 0,025 N Lösung: Wegnahme der Pipette 10 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,025 N Lösung серноватистокислого Natrium wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), konfektioniert vorher gekocht und gekühlt, bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung wird am Tag der Anwendung. In einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)gegossen 18−20 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Wasser, Gießen Sie aus der Bürette genau abgestimmten 20 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung von JOD, verdünnen zu Wasser bis zu 70−80 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), gerührt und titriert 0,001 N Lösung серноватистокислого Natrium, bis die Farbe der Lösung wird nicht hell-gelb, dann Gießen Sie 2 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Stärke der Lösung und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Die massive Konzentration der Lösung von JOD (ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) berechnen nach der Formel

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)*,


wo ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Massenkonzentration серноватистокислого Natrium, gleich ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)*;

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Volumen der Lösung серноватистокислого Natrium, für die Titration verbrauchten, cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).
_________________
* Die Formel und die Explikation zu Ihr mit dem Original übereinstimmen. — Hinweis «KODEX».

Der Titer der Lösung von JOD nach sere (ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) in Gramm berechnet sich nach der Formel

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).


Erlaubt die Verwendung anderer Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in der Norm festgelegten.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

Vor der Durchführung der Analyse-Instrument für die Verbrennung prüfen bei 1200−1250 °C auf Dichtheit und auf das Vorhandensein von flüchtigen reduzierenden Substanzen. Dazu in beiden Schiffen поглотительного Gerät zugießen 50 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Wasser und 10 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Stärke der Lösung, Gießen Sie aus der Bürette ein paar Tropfen der Lösung von JOD bis zum erscheinen der blauen Färbung (Intensität der Färbung in beiden Gefäßen gleich sein), Ofen erhitzt bis zu 1100−1200 °C fließen und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 40−50 Blasen pro 1 min.

Wenn nach 4−5 min die Färbung der Lösung in der linken Gefäß verschwindet, dann bedeutet es, dass der Hörer zeichnen sich reduzierenden Substanzen reagieren mit Iod. In diesem Fall, ohne Unterbrechung des Stromes Sauerstoff in der linken zu einer Lösung von einem Gefäß Gießen Sie noch ein paar Tropfen der Lösung von JOD und weiterhin die Zugabe der Lösung von JOD, bis die Blaue Färbung in der Lösung bleibt konstant und identisch durch die Intensität der Färbung mit der Lösung im rechten Gefäß.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.4. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Kupfers Masse von 2,0 G (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt bis 0,005%) oder einer Masse von 1,0 G (bei der Massen-Anteil an Schwefel von mehr als 0,005%) verteilen sich gleichmäßig über den Boden kalzinierten Pumpen für die Verbrennung.

Danach im Rohr Ofen (in die beheizte Zone) platziert ein kleines Boot mit dem Aufhängen des Kupfers mit dem langen Haken aus Stahldraht mit einem Durchmesser von 2−3 mm. Röhre des Ofens sofort verbinden mit dem Rest der Apparatur und verbrennen eine abgewogene Kupfer. Geschwindigkeit Bandbreite von Sauerstoff unterstützt werden muss dies, um die Flüssigkeit in поглотительном Gefäss (siehe Teufel.2, Linker Teil) stieg auf zusätzliche Höhe von 2−3 cm. Wenn die aus dem Ofen in поглотительный Gefäß Gase beginnen JOD-Lösung entfärben, Gießen Sie die JOD-Lösung mit einer solchen Geschwindigkeit, dass die Blaue Färbung nicht verschwand während der Verbrennung der Probe. Die Verbrennung des Schwefels glauben abgeschlossen, wenn die Färbung der Lösung in поглотительном der Lösung konstant bleibt und gleich nach der Intensität der Färbung mit der Lösung im rechten Teil des Behälters zu absorbieren.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Kupfer, Schwefel enthaltenden, in einem Strom von Sauerstoff bei 1200 °C, die Absorption des Schwefeldioxids schwach alkalischen Lösung астразонового rosa und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Bestimmung von Schwefel in Punkt 2 beschrieben.2.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör.

Das Gefäß für die Absorption von Schwefeldioxid (Abb.3).

Verdammt.3

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


Verdammt.3

Астразоновый rosa FG.

Lösungen астразонового rosa FG.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,4 G астразонового rosa und 5 G Natriumchlorid wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), in Wasser gelöst, hinzugegeben 20 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,001 N. Lösung von Formaldehyd, gründlich gemischt und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Lösung bewahren Sie in einem Gefäß aus dunklem Glas.

Die Lagerzeit nicht mehr als drei Monate.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 5,0 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), fügen 5,0 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Lösung von Natriumbicarbonat und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Die Lösung innerhalb von 60 Minuten nach seiner Zubereitung.

Natrium двууглекислый nach GOST 4201, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Formalin technische GOST 1625.

Lösung von Formaldehyd, 0,001 N. frisch; wird wie folgt hergestellt: 5 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Formalin mit Wasser verdünnt bis zu 500 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Ausgesuchte Pipette 5 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)dieser Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Standardproben Kupfer, Stahl (unlegierten) oder Eisen mit einem Massenanteil von Schwefel 0,002−0,03% für den Aufbau градуировочного Grafik.

3.3. Vorbereitung für die Analyse

Vor der Durchführung von Analyse-Instrument für die Verbrennung prüfen auf Dichtigkeit und das Vorhandensein von reduzierenden flüchtigen Stoffe wie folgt: in einem Behälter für die Absorption von Schwefeldioxid Gießen 50 cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)genau dosiert Lösung B астразонового rosa und verbinden ihn zum Instrument für die Verbrennung. Beheizten Ofen bis 1200 °C fließen und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 40−50 Blasen pro Minute. Nach 10 min getrennten поглотительный Gefäß und Messung der optischen Dichte der Lösung (Stammlösung) bei einer Wellenlänge von 530 Nm in der Küvette mit der optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte ist das Wasser.

Diese überprüfung führen vor jeder Reihe von versuchen, solange die Differenz der größten und kleinsten Werte der optischen Dichte der Lösungen wird nicht mehr als 0,01.

3.4. Die Durchführung der Analyse

3.4.1. Die Anhängung Kupfer (Tab.1) wird in прокаленную für die Verbrennung von einem Boot. In das Gefäß für die Absorption von Schwefeldioxid Gießen 50 DMГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)genau dosiert Lösung B астразонового rosa und verbinden ihn zum Instrument für die Verbrennung von Schwefel.

Tabelle 1

   
Massenanteil von Schwefel, %
Die Masse der Probe Kupfer, G
Bis zu 0,005
1,00
St. 0,005 bis 0,01 inkl.
0,50
«0,01» 0,02 «
0,25



In die Röhre des Ofens (in die beheizte Zone) platziert ein kleines Boot mit dem Aufhängen des Kupfers mit dem langen Haken aus Stahldraht mit einem Durchmesser von 2−3 mm und verbrennen eine abgewogene Kupfer bei 1200 °C und einer Flussrate Sauerstoff 40−50 Blasen pro 1 min.

Nach Abschluss der Verbrennung (etwa 10 Sekunden) in den nächsten 10 Minuten weiterhin die Streichung von Sauerstoff. Поглотительный getrennten Gefäß und Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm in der Küvette mit der optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte ist das Wasser.

Die optische Dichte der Lösung gemessen nicht später als 30 Minuten nach der Absorption von Schwefeldioxid. Der resultierende Wert der optischen Dichte subtrahiert vom Wert der optischen Dichte der ausgangslösung.

Die Masse Schwefel in der Lösung wird durch den градуировочному Grafiken.

3.4.2. Aufbau градуировочного Grafik

Probe Standard-Proben Kupfer, Stahl oder Eisen, die von 5 bis 70 µg Schwefel, platziert in einem Boot für die Verbrennung und Analyse weiter führen, so wie in Punkt 3 beschrieben.4.1.

Der gefundenen Werte der Unterschiede der optischen Dichte der ausgangslösung und der optischen Dichte von Lösungen, die infolge der Absorption des Schwefeldioxids, der bei der Verbrennung von Standard-Proben, und die entsprechenden Inhalte der Schwefel bauen градуировочный Zeitplan.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Schwefels (ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) in Prozent für титриметрического Methode berechnen nach der Formel

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


wo ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Titer-Lösung von JOD, ausgedrückt in Gramm Schwefel;

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cmГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Masse der Probe Kupfer, G.

4.2. Massive Anteil des Schwefels (ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) in Prozent für die photometrische Methode berechnen nach der Formel

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


wo ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Masse des Schwefels, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

ГОСТ 13938.2-78 Медь. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Masse der Probe Kupfer, G.

4.3. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil von Schwefel, %
Absolute zulässige Abweichung, in %, Ergebnisse
  parallele Definitionen
Analysen
Von 0,0010 bis 0,0030 inkl.
0,0005
0,0010
St. 0,003 «0,006 «
0,001
0,002
«0,006» 0,020 «
0,002
0,004



(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.4. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil von Schwefel verwendet титриметрический Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).


APP. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).