GOST 1953.1-79

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  ГОСТ 1953.1-79

GOST 1953.1−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.1−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Tin bronze.
Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. Standard voll entspricht ST SEV 1527−79

4. IM GEGENZUG GOST 1953.1−74

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1 und N 2, welche im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83, 11−90)


Diese Norm legt die gravimetrische Methoden zur Bestimmung der elektrolytischen Kupfer-zinn in бронзах nach GOST 5017, GOST 614 und GOST 613.

Standard voll entspricht ST SEV 1527−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — GOST 25086 mit dem Zusatz: für die Ergebnisse der Analyse nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei (zwei) parallelen Definitionen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. GRAVIMETRISCHE ELEKTROLYTISCHE BESTIMMUNG DES KUPFERS, MIT EINER VORABSCHEIDUNG VON ZINN UND BLEI

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Kupfer durch Elektrolyse nach der vorläufigen Trennung des Zinns in Form von метаоловянной Säure und Blei in Form von Sulfat und der Abwägung an der Kathode freigesetzte Sediment Kupfer und anschließend die Bestimmung der Restfeuchtigkeit von Kupfer im Elektrolyten Methode Atomabsorptionsspektrometrie oder фотометрическим Methode mit der Anwendung купризона.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation электролизная.

Die Elektroden Platin nach GOST 6563.

Spektrometer Atom-Absorptions.

Lampe mit hohlem Kupfer-Kathode.

Trockenschrank.

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Zitronensäure nach GOST 3652.

Ammonium-Citrat, Lösung wird wie folgt hergestellt: 150 G Zitronensäure aufgelöst in 400 CCWasser, fügt unter rühren 100 cmkonzentrierter ammoniaklösung, kühlen, fügen Sie noch 100 cmAmmoniak, abgekühlt und mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cm.

Bis-Cyclohexanon-оксалил-дигидразон (купризон), Lösung wird wie folgt hergestellt: 2,5 G купризона lösen unter rühren in 900 cmWasser bei einer Temperatur von 60−70 °C.

Nach dem abkühlen wird die Lösung filtriert und in einem dunklen Glasgefäß, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 1000 cm. Lösung goden 10 Tag.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:100.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und 1:100.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 300 G/DM.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 300 G/DM.

Kupfer nach GOST 859, Marke M0.

Standardlösung Kupfer; wie folgt hergestellt: 0,1 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Kupfer.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Acetylen nach GOST

5457.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunde Glas und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Uhrglas entfernen, Spülen Sie es mit Wasser und verdampft die Lösung bis zu 5−10 cm. Für den Rest wurden 50 cmheißes Wasser, 10 cmigen Lösung von Ammoniumnitrat und in einem warmen Ort für 1 Stunde.

Pellet метаоловянной Säure filtriert dichten Filter mit фильтробумажной Masse durch das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit 250 cm. Das Filtrat mit dem Niederschlag gewaschen heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100, bis zur vollständigen Entfernung des Kupfer (Probe mit железистосинеродистым Kalium).

Ausgewählte Pellet метаоловянной Säure verwenden bei гравиметрическом Methode zur Bestimmung von zinn nach GOST 1953.3.

Das Filtrat wird bis zu 150 cm, ergänzen 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4. In die Lösung eingetaucht Platin-Elektroden (Kathode vorher gewogen) und die Elektrolyse bei einem Strom von 1,5−2 A und rühren der Lösung. Das Glas mit dem Elektrolyten muss serviert werden die zwei Hälften Stunden-Glas oder speziellem organischem Glas mit Schlitzen für die Elektroden. Bei der Analyse der Bronze mit Blei von 1% bis 4%, zugesetzt 7 cmSchwefelsäure (1:4) nach 30 min nach Beginn der Elektrolyse. Der abgetrennte Niederschlag wurde Dioxid Blei an der Anode zu verwenden, wenn die гравиметрическом Methode zur Bestimmung von Blei nach GOST 1953.2.

Nach der Entfärbung der Lösung die Wände der Tasse, Abdichtungs-Glas und vorstehende Teile der Elektroden mit Wasser gespült (15−20 cm) und weiterhin die Elektrolyse noch 10−15 min bei einem Strom von 0,5 A.

Wenn свежепогруженной Teil der Kathode freigesetzt Sediment, Elektrolyse erledigt betrachten. Ansonsten Elektrolyse weiter 10−15 min und wieder kontrollieren die Vollständigkeit der Abtrennung von Kupfer.

Nach Beendigung der Elektrolyse ohne ausschalten des Stromes an, entfernen Sie die Elektroden aus dem Elektrolyten, Elektroden gespült und Abdichtungs Glas Wasser, das sammeln von waschflüssigkeiten in das Becherglas mit Elektrolyt. Dann die Kathode eingetaucht in ein Glas mit Ethylalkohol und trocknen bei 105 °C bis gewichtskonstanz. Eine portion Alkohol (200 cm) kann verwendet werden, um die Spülung nicht mehr als 20 Elektroden.

Bei der Analyse der zinn-свинцовистых Bronze im Filtrat nach der Abtrennung des Zinns wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Den Rest nach dem abkühlen wurden 50 cmWasser. Erwärmt, bis die Auflösung der Salze, abgekühlt und lassen Sie für 2 Stunden Ausgewählte Pellet Blei Sulfat filtriert auf ein dichtes Filter und 3−4 mal gewaschen Schwefelsäure, verdünnt 1:100. Das Pellet verworfen oder verwenden bei титриметрическом Methode zur Bestimmung von Blei nach GOST 1953.2.

Zum Filtrat wurden 10 cmabgekochten Salpetersäure, verdünnt 1:1, ergänzen das Wasser bis zu 150 cmund Elektrolyse durchgeführt, wie die Verordnung

ano höher.

2.2, 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.4. Die Definition der restlichen Kupfer im Elektrolyten

Elektrolyt nach der Trennung des Kupfers man dampft auf ein Volumen von 40 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

2.4.1. Die Bestimmung der restlichen Kupfer Methode Atomabsorptionsspektrometrie

2.4.1.1. Messen die Atomare Absorption von Kupfer in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 324,7 Nm parallel mit Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik.

2.4.1.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Kupfer. In allen Kolben Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Schwefelsäure, verdünnt 1:1, Säuren, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Atomare Absorption des Kupfers, wie in Punkt 2 beschrieben.4.1.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

2.4.2. Die Definition der restlichen Kupfer фотометрическим Methode mit купризоном

2.4.2.1. Аликвотную Teil der Lösung — 50 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium und Ammoniak, verdünnt 1:4, bis zur Bildung der schwach alkalischen Reaktion, dann fügen Sie 2 cmammoniaklösung, verdünnt 1:4, 10 cmLösung купризона, sofort bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. der pH-Wert der resultierenden Lösung sollte 8,5−9,0. Nach 5 min, jedoch nicht länger als 30 min, Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit einem orangenen Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 3 cm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 600 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht (1 cm von der Lösung des Vergleichs dient die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

2.4.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmStandardlösung Kupfer. Alle Messkolben Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, nach 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium und weiter führen Sie die Analyse wie in Abschnitt 2 angegeben.4.2.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Kupfer.

2.4−2.4.2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. GRAVIMETRISCHE ELEKTROLYTISCHE BESTIMMUNG VON KUPFER OHNE TRENNUNG DES ZINNS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Maskierung des Zinns in Form von Löslichen фторидного Komplex, die Zuteilung von Kupfer durch Elektrolyse, einwiegen an der Kathode freigesetzte Sediment Kupfer und Bestimmung der Restgehalt an Kupfer im Elektrolyten Methode Atomabsorptionsspektrometrie oder фотометрическим Methode mit der Anwendung купризона. Diese Methode ist einfacher nach dem in Kap.2, aber mit seiner Anwendung schließt die Möglichkeit der nachträglichen Bestimmung von zinn, Nickel und Eisen.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation электролизная.

Die Elektroden Platin nach GOST 6563.

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Kupfer.

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656, eine Lösung von 50 G/DM.

Sulfaminsäure, gesättigte Lösung.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:2.

Schwefelsäure nach GOST und verdünnter 4204 1:1, 1:4, 1:99.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Mischung von Säuren zum auflösen I; wird wie folgt hergestellt: zu 600 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, addieren 40 cmFlusssäure, 15 G Borsäure und doliwajut zu Wasser bis 1000 cm. Lösung speichern Sie in einem Behälter.

Zitronensäure nach GOST 10484.*
_____________
* Verweis auf GOST entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung II; wird wie folgt hergestellt: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:4.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, Lösung 10 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691, Lösung 10 G/DM.

Ammonium-Citrat, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 150 G Zitronensäure aufgelöst in 400 cmWasser, ergänzen bei der Vermischung: 100 cmkonzentrierter ammoniaklösung, kühlen, fügen Sie noch 100 cmAmmoniak, abgekühlt und mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cm.

Bis-Cyclohexanon-оксалил-дигидразон (купризон), Mörtel; wird wie folgt hergestellt: 2,5 G купризона lösen unter rühren in 900 cmWasser bei einer Temperatur von 60−70 °C. Nach dem abkühlen wird die Lösung filtriert und in einem dunklen Glasgefäß, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 1000 cm. Lösung goden 10 Tag.

Kupfer GOST 859 mit einem Massenanteil des Kupfers von mindestens 99,9%.

Standard-Lösungen von Kupfer.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Kupfer, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Kupfer.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmenthält die Lösung In 0,

0001 G Kupfer.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wird in фторопластовый ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 6−8 Tropfen (0,4−0,5 cm) Flusssäure, 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein покрывной Deckel aus Polytetrafluorethylen aufgelöst und zunächst ohne erwärmen, und dann beim erhitzen. Die Wände der Tasse und Deckel mit Wasser gespült, mit 2 cmLösung von Amidosulfonsäure, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmund Elektrolyse durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.

Elektrolyt nach der Abtrennung des Kupfers wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, in den Pre-leisten 10 cmBorsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, vermischen und verwenden für die Bestimmung der Rest-Kupfer Methode Atomabsorptionsspektrometrie oder фотометрическим Methode mit der Anwendung купризона, wie in Punkt 2 beschrieben.4

.

3.1−3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.2. Bei der Masse der Anteil von Antimon von weniger als 0,05% wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 25 cm zuder Mischung für die Auflösung I aufgelöst und unter leichtem erhitzen, inkubiert die Lösung 1 h bei 90 °C gehalten, auf Raumtemperatur abgekühlt, fügen Sie 50 cmWasser, Ammoniak bis zum erscheinen des Niederschlags, Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Auflösung des Niederschlags und außerdem 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurden 10 cmLösung von Amidosulfonsäure, mit Wasser verdünnt bis zu 150 cmund Elektrolyse durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.

3.3.3. Bei der Masse der Anteil von Antimon von über 0,05% wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund aufgelöst in 15 cmMischung für die Auflösung II unter leichtem erhitzen. Nach dem auflösen die Lösung wird eingeengt trocken, dann noch zweimal Hinzugefügt 15 cmMischung II für die Auflösung und die Lösung jedes mal trockne eingedampft. Zum trockenen Rückstand wurden 10 cmSalpetersäure und die Lösung eingedampft, um сиропообразного Zustand. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure.

Zu einer gekühlten Rest fügt 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen und in einem Fall das auftreten eines Niederschlags filtriert auf ein dichtes Filter und 3−4 mal gewaschen Schwefelsäure, verdünnt 1:99. Das Pellet verworfen, zum Filtrat wurden 10 cmabgekochten Salpetersäure, verdünnt 1:1, 10 cmLösung von Amidosulfonsäure, Wasser auf ein Volumen von 100−150 cmund Elektrolyse durchgeführt, wie unter Punkt 2

.3.

3.3.2, 3.3.3. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent, im Falle der Bestimmung der verbleibenden Kupfer im Elektrolyten Methode Atomabsorptionsspektrometrie, berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Elektrolytlösung, cm;

 — die Masse der Kathode, G;

 — die Masse mit der Kathode freigesetzten Kupfer, G;

 — die Konzentration von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Masse der Probe, G.

4.2. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent, im Falle der Bestimmung der verbleibenden Kupfer im Elektrolyten фотометрическим Methode, berechnet nach der Formel

,

wo ist die Menge der Elektrolytlösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — die Masse der Kathode, G;

 — die Masse mit der Kathode freigesetzten Kupfer, G;

 — die Masse von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) wie in der Tabelle angegeben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

4.5. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4, 4.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).