ГОСТ 15027.8-77

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  ГОСТ 15027.8-77

GOST 15027.8−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 15027.8−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Non-tin bronze.
Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.8−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1541−89

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, 3 genehmigt im Februar 1983, März 1988, Dezember 1990 (IUS 6−83, 6−88, 3−91)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen mit moderner abstreift, экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil von Arsen 0,001% bis 0,4%) und Stickstoff-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil von Arsen 0,005% bis 0,4%) in безоловянных бронзах nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT MODERNER ABSTREIFT ARSEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Ammoniak Arsen Kollektor auf dem eisernen, zur Destillation von Arsen und der anschließenden фотометрическом Bestimmung des Arsens in Form von мышьяково-Molybdän-blau bei einer Wellenlänge von 750 oder 660 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Apparat für die Destillation des Arsens nach GOST 14204.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:5 und die Lösung 3 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoffperoxid (Peroxid) Wasserstoff nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841 und eine Lösung von 1 G/DM.

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный aus Ethylalkohol, Lösung 10 G/Lin der Lösung 3 mol/LSchwefelsäure.

Sowie umkristallisieren produzieren wie folgt: 70 G Salz aufgelöst in 400 cmheißes Wasser und zweimal filtriert durch ein dichtes Filter. Zugegeben zu einer Lösung von 250 cmEthylalkohol und nach dem absetzen innerhalb von 1 h die Kristalle werden mit einem büchnertrichter abgesaugt, gewaschen und die erhaltenen Kristalle wieder aufgelöst in 400 cmWasser und wiederholen sowie umkristallisieren. Nach dem zweiten absaugen der Kristalle mehrmals gewaschen Mischung des Alkohols mit Wasser (5:8) und an der Luft getrocknet.

Die reaktionsmischung, frisch zubereitete:

50 cmLösung von Ammoniummolybdat mit Wasser verdünnt bis 150 cm, ergänzen 50 cmLösung von Hydrazin Sulfat und doliwajut zu Wasser bis 500 cm.

Natrium-Hydroxid (Hydroxid) nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DM.

Anhydrid мышьяковистый.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/Lin Ethanol.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300 und verdünnte mit 5:8.

Trockene Mischung Hydrazin Sulfat und бромистого Kalium in einem Verhältnis von 1:1.

Die Lösungen von Arsen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1320 G мышьяковистого Anhydrids durch erwärmen gelöst in 10 cmNatronlauge, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, neutralisiert nach фенолфталеину Salzsäure, verdünnt 1:3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0002 G Arsen.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Arsen.

Kupfer der Marke М00 nach GOST 859.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:20.

Frisch zubereitete Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: drei Volumen Salzsäure vermischt mit einem Volumen von Salpetersäure.

Eisen, refurbished Wasserstoff.

Eisen хлорное, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,75 G Eisen gelöst in 20 cmkonzentrierter Salzsäure mit Zusatz von Wasserstoffperoxid. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung

, Bearb. N 1, 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für alle von Bronze, neben Bronze der Marke БрКМц 3−1

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund gelöst, ohne erhitzen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 100 cmwar, wurden 10 cmLösung von Eisenchlorid, erhitzt auf 70 °C erhitzt und Mit Ammoniak zugesetzt, bis die vollständige Umstellung von Kupfer in Ammoniak-Komplex. Nach 30 min Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und mehrmals gewaschen Ammoniak, verdünnt 1:20, dann mit warmem Wasser. Hydroxide gelöst in 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4 in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, gewaschen und den Filter 5−7 mal mit heißem Wasser.

Die Lösung wird zur weißen Rauch Schwefelsäure, kühlen, Spülen die Wände der Tasse Wasser und wieder wiederholen Verdampfung bis weißer Rauch.

Der Rückstand gekühlt, gewaschen Rückwand Glas Wasser aufgelöst und den Rest in einer kleinen Menge Wasser (etwa 20 cm), die Lösung übersetzen in die дистилляционную Kolben des Gerätes, enthält 1 G der trockenen Mischung mit Hydrazin бромистым Kalium, und verbindet den Kolben mit einem Kühlschrank.

Gießen Sie in den Kolben 50 cmkonzentrierter Salzsäure und destilliert das Arsen in Form von трихлорида, wenn 2/3 des ursprünglichen Volumens, bei einer gleichmäßigen sieden (für gleichmäßiges Kochen in einem Kolben platziert Muschelperlen). Destillat in den Kolben sammeln-Empfänger mit einer Kapazität 250 cm, mit 25−30 cmWasser. Zur Vermeidung einer teilweisen Verflüchtigung des Arsens verbinden Kontroll-Empfänger mit 10−15 cmWasser. In beide Kolben fügen Sie 1−2 Tropfen Wasserstoffperoxid. Das Destillat Flüssigkeit und der kalibrierungswert des Empfängers kombiniert, Gießen Sie die 10 cmkonzentrierter Salpetersäure und verdampft die Lösung Trockenheit, verhindert das erhitzen des Rückstands höher als 130 °C. das Glas mit einem trockenen überleben in einem Ofen für 1 Stunde bei 120−130 °C. Nach dem abkühlen feuchten zu den trockenen Rest 1−2 Tropfen Natronlauge, Gießen Sie die 20 cmWasser und Kochen für 3−5 Minuten Gekühlte Lösung neutralisieren mit Schwefelsäure, verdünnt 1:5, vor dem übergang der roten Färbung Indikatorpapier ins Blaue Kongo und Gießen Sie noch 3−5 Tropfen einer Lösung von Schwefelsäure. Dann überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm(bei Massen-Anteil von Arsen bis 0,025% die ganze Lösung verwenden).

Die Lösung in den Messbecher Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit destilliertem Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung (Tab.1) oder die gesamte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm35 cm ergänzenund erwärmen des reaktionsgemisches auf dem Wasserbad 10−15 min für die Entwicklung der Färbung.

Tabelle 1

Gefärbt wurde die Lösung abgekühlt, mit einer Reaktionskammer Gemisch bis zur Marke, mischen und Messen der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 600 oder 750 Nm in einer Küvette mit einer Länge von 5 cm oder mit einem Spektrophotometer in der Länge der Küvette (1 cm) als Vergleich der Lösung gebrauchte Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Inhalt des Arsens findet über градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

2.3.2. Für Bronz Marken БрКМц 3−1

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in einer Platin-Schale, Gießen Sie die 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 2 cmFlusssäure und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Die Lösung wird eingeengt fast trocken. Dann Gießen Sie 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und wird zur dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, gelöst in 50 cmWasser und einer kleinen Menge Salzsäure, verdünnt 1:2, die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund Analyse weiterhin, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,2 G Kupfer, gegossen Standardlösung B in einer Menge von 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cm, auf 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung des Versuches verabreicht 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und Gießen, bis der weiße Rauch Schwefelsäure. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Hinweis. Bei der Konstruktion градуировочного Grafik Analyse der Bronze der Marke БрКМц 3−1, angegeben in Punkt 2.3.2, führen in der Platin-Schale und geben Sie 1 G Kupfer.


Lösung Vergleich dient die Lösung, enthält Arsen.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder nach den Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben мышьяково-Molybdän-Komplexes, gefolgt von einer Reduktion seiner сернокислым гидразином in слабокислом Lösung bis мышьяково-Molybdän-blau und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

Arsen von den wichtigsten Komponenten der Legierungen zuvor aus соосаждением Aluminiumhydroxid mit Eisen und anschließender Extraktion in Form von Iodid von Arsen (III) četyrehhloristym Carbon und Wiedergewinnung von seinem Wasser.

3.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse von Elektroden mit Platin nach GOST 6563.

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und 6 mol/LLösung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:3.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.

Natrium-Hydroxid (Hydroxid) nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammonium молибденовокислый GOST 3765, перекристаллизованный der Alkohol-Lösung, eine Lösung von 10 G/DMin einer Lösung von 6 mol/LSchwefelsäure (Ammoniummolybdat sowie umkristallisieren nden Sie im Kapitel 2.2).

Kalium Iodid nach GOST 4232, eine Lösung von 0,12 mol/Lin konzentrierter Salzsäure; wird wie folgt hergestellt: 10 G Kalium-Iodid reduzieren gelöst in 500 cmkonzentrierter Salzsäure. Die Lösung wird am Tag der Anwendung.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, eine Lösung von 1,5 G/DM.

Hydrazin-молибдатный Lösung; wird wie folgt hergestellt: zu 50 cmLösung von Ammoniummolybdat hinzugegeben 5 cmHydrazin Sulfat mit Wasser verdünnt und bis zu 100 cm. Svejeprigotovlenny Lösung.

Alaun железоаммонийные auf der anderen 6−09−5359, eine Lösung von 100 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 10 G Alaun durch erwärmen gelöst in 70 cmWasser und 5 cmkonzentrierter Salpetersäure, die Lösung wurde filtriert und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 1 G/DM.

Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 20288.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/Lin Ethanol.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Kupfer der Marke М00 nach GOST 859.

Standardlösungen Arsen (Zubereitung siehe

in Anspruch 2.2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für alle von Bronze, neben Bronze-Marken БрКМц 3−1 und БрС30

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 1 cmMörtel железоаммонийных Alaun (wenn Eisen nicht ist eine Komponente Bronze), 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunden-Glas-Glas und durch erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt, gewaschen Uhrglas und die Wände der Tasse Wasser und verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm. Die resultierende Lösung wurde Ammoniak bis zur Bildung der dunkelblauen Ammoniak-Kupfer-Komplex inkubiert und die Lösung für 30 min bei 50−60 °C zur Koagulation Ausfällung von Eisenhydroxid. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und gewaschen 6−8 mal ammoniaklösung, verdünnt 1:50. Der Filterkuchen aufgelöst in 20−25 cmheißer Schwefelsäure, verdünnt 1:4 in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, gewaschen und den Filter 5−7 mal mit heißem Wasser.

Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure, gewaschen Rückwand Tasse Wasser, wieder wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure, spült man die Wände der Tasse 5−10 cmWasser, fügen Sie in ein Glas mit 0,2−0,3 G Hydrazin Sulfat erhitzt und 5−10 min. kühlen Lösungen.

Bei Massen-Anteil des Arsens in Bronze bis 0,025% zur Analyse verwenden die ganze Lösung, bei der Masse der Anteil von Arsen von 0,025% und die obige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser, gemischt, und für die Analyse ausgewählt аликвотную Teil 5 cm(bei der Massen-Anteil von Arsen von 0,025% bis 0,1%), 2,5 cm(von 0,1% bis 0,2%) und 1 cm(von 0,2% bis 0,4%).

Die ganze Lösung oder аликвотную Teil wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm, die Wände der Tasse gespült 5 cmWasser. Wenn Sie verwenden nicht die ganze Lösung, und аликвотную Teil, dann wurden 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4. Fügen 60 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren, 30 cmTetrachlorkohlenstoff extrahiert und Arsen innerhalb von 2 Minuten dekantiert die Organische Schicht in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, und fügen Sie in der ersten 15 cmTetrachlorkohlenstoff und wiederholen Sie die Extraktion noch einmal. Extrakte gewaschen, für 2 min mit 20 cmder Lösung, die durch mischen drei Teile einer Lösung von Kalium-Iodid reduzieren und einem Teil Wasser. Gewaschene organische Schicht wird abgelassen in der Dritten scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, 15 cm Gießen Sie dieWasser und verbringen reextraktion Arsen schütteln für 2 min. die Organische Schicht wird abgelassen in die vierte scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmund wiederholen reextraktion unter den gleichen Bedingungen. Wässrigen Schichten wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis rosa Färbung, die dann zu beseitigen, indem tropfenweise eine Lösung von Hydrazin Sulfat. Die resultierende Lösung wurde 4 cmfrischer Hydrazin-молибдатного Lösung und der Kolben mit dem Reaktionsgemisch Gemisch wurde in einem siedenden Wasserbad. Nach 10−15 min wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gemischt und die Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter (=656−700 Nm) in der Küvette der Länge 5 cm oder in der Küvette Spektralphotometer mit einer Länge von 1 cm bei einer Wellenlänge von 840 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, die durch alle Stadien der Analyse.

(Geändert von re

дакция, Bearb. N 2).

3.3.2. Für Bronze der Marke БрКМц 3−1

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale und aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmFlusssäure. Nach dem auflösen 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und eingedampft, um die Zuteilung von weißem Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen lösen von Salz in einer kleinen Menge Wasser vertragen und die Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Fügen Sie 1 cmLösung железоаммонийных Alaun, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmund weiterhin die Analyse, wie unter Punkt 3.3.1, unter Verwendung der Analyse für die gesamte Lösung.

3.3.3. Für Bronze der Marke БрС30

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G gelöst in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Nach dem auflösen entfernen Stickoxide Kochen und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, waschen Sie das Glas Wasser. Die Lösung in dem erlenmeyerkolben, verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung und gerührt, gesiebt аликвотную Teil der Lösung 10 cm(oder 5 cm, wenn Arsen Massenanteil von mehr als 0,1%) in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 10 cmabgekochten Salpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von etwa 100 cmund verströmen den Großteil der Kupfer und Blei durch Elektrolyse innerhalb von 30 min. Nach Beendigung der Elektrolyse gewaschen Elektroden Spritz ein wenig Wasser in die gleiche Tasse, Gießen Sie 1 cmMörtel железоаммонийных Alaun und Ammoniak, die Fortsetzung der Analyse, wie unter Punkt 3.3

.1.

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,2 G Kupfer (Bronze bei der Analyse der Marke БрКМц 3−1 1 G), fügen Sie 1 cmLösung железоаммонийных Alaun und konsequent verabreicht 0; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B. In jedem Glas Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Säure, die Zuteilung von Arsen соосаждением Aluminiumhydroxid mit Eisen, auflösen des Niederschlags in Salzsäure und der Messung atomarer Absorption von Arsen in der Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 193,7 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Arsen.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:5.

Mischung von Säuren: mischen einer Menge von Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:99.

Wasserstoff Peroxid (Peroxid) nach GOST 10929.

Natrium Hydroxid (Hydroxid) nach GOST 4328, Lösung 80 G/L, frisch zubereitet.

Eisen, refurbished Wasserstoff.

Eisen Chlorid, Lösung: 0,75 G Eisen gelöst in 20 cmSalzsäure mit einer Lösung von Wasserstoffperoxid, Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 ccmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,003 G Eisen.

Arsen-OXID.

Arsen-Standardlösung: 1.3200 gewählt G OXID Arsen, gelöst in 20 cmNatronlauge, wurden 10 cmWasser, 10 cmLösung von Salzsäure (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,001 G мышья

ka.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen, die Silizium nicht mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Gesamtgewicht von 5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund wurde unter erwärmen in 40 cmsäuregemisch. Die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 200 cm, wurden 10 cmEisenchlorid-Lösung, erhitzt, bis 70 °C, vorsichtig neutralisiert Ammoniak bis zur Bildung von löslichem Ammoniak-Komplex von Kupfer und fügen Sie eine weitere 5 cmim überfluss. Die Lösung aufkochen und lassen an einem warmen Ort für 30 min, dann filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Der Filterkuchen gewaschen, dreimal mit heißem Ammoniak (1:99), dann zweimal mit heißem Wasser. Pellet lösen in 10 cmheißer Salzsäure (1:1), das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Arsens ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung und wird in gemessenen Kolben (siehe Tab.3), bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Salzsäure (1:5).

Tabelle 3

Messen die Atomare Absorption von Arsen in der Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 193,7 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

4.3.2. Für Legierungen, die Silizium von mehr als 0,05%

Eine abgewogene Probe der Masse 5 G wurden in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 30 cmiger Salpetersäure (1:1) und 5 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, fügen Sie 50 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wird in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, wurden 10 cmeisenchloridlösung und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 und 10,0 cmStandard-Lösung von Arsen, das entspricht 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 und 10,0 mg Arsen, aufgefüllt mit bis zur Marke mit Salzsäure (1:5). Messen die Atomare Absorption von Arsen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Arsen in der analysierten Lösung der Legierung, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Arsen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Verdünnungsverhältnis;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches,

G.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronze, hochqualifizierte in der vorgeschriebenen Weise, oder Methode der Additiven oder der Zuordnung von Ergebnissen photometrischen Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).