GOST 27981.2-88

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  ГОСТ 27981.2-88

GOST 27981.2−88 Kupfer hoher Reinheit. Methode chemisch-atomar-Emittenten-Analyse

GOST 27981.2−88

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

KUPFER HOHER REINHEIT

Methode chemisch-atomar-Emittenten-Analyse

Copper of high purity. Method of chemical-atomic-emission analysis

ОКСТУ 1709

Geltung ab 01.01.1990
bis 01.01.2000*
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

KÜNSTLER:

A. M. Копанев, E. N. Hilbert, L. N. Шабанова, I. D. Denisov, G. L. Бухбиндер, B. M. Hörner, E. N. Гадзалов, I. I. Lebed

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 22.12.88 N 4443

3. Termin für die erste Prüfung — 1994

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die chemisch-atomar-Methode zur Bestimmung der Emission von Verunreinigungen in hochreinem Kupfer im Bereich der Massen-Anteil ·10%:

Die Methode besteht in der Auflösung von Kupfer in der Probe der Mischung von Salzsäure und Wasserstoffperoxid, die Trennung des Kupfers von Verunreinigungen durch Extraktion mit di-2-этилгексилдитиофосфорной Säure, ein Konzentrat Verunreinigungen auf графитовом Pulverform mit Träger — Natrium und chlorhaltigen Konzentrat Analyse atomarer Emission der Methode im Bogen des Gleichstroms mit der fotografischen Registrierung des Spektrums.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen nach GOST 27981.0.

1.2. Massive Anteil von Verunreinigungen in hochreinem Kupfer sondern parallel in drei Dosierung.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-30 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem oder Spektrograph Typ Set-1.

Konstantstromquelle zur Versorgung des Bogens, wodurch die Spannung In 200−400 und Stromstärke bis zu 12 A.

Спектропроектор.

Микрофотометр.

Elektromechanische Verwürfelungsvorrichtung oder das Gerät zum mischen von Flüssigkeiten, Z. B. Typ AVB-4P.

Fliesen Elektro.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat, die Temperatur der Erwärmung 900−950 °C.

Analysenwaagen Labor jede Art der 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von GOST 24104*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers

Technische Personenwaage jeglicher Art mit einer Fehlerquote Gewichtung gemäß dem beigefügtem Pass.

Waage jede Art von Torsion mit einer Fehlerquote Gewichtung gemäß dem beigefügtem Pass.

SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden.

Boxen aus organischem Glas Typ 8БП-1-OS für die Vorbereitung der Proben zur spektralen Analyse (oder andere Art).

Die Boxen sind aus organischem Glas Typ 2БП2-Betriebssystem für die Chemische Probenvorbereitung mit gereinigtem durch den Stoff Петрянова Luft (oder andere Art).

Befestigungen aus organischem Glas für die Vorbereitung der Proben zur spektralen Analyse (Ständer für Graphitelektroden, spachteln, набивалки etc.).

Schalen Platin nach GOST 6563.

Glas abdecken.

Mörser und Pistill aus organischem Glas, oder Stupka агатовая, oder Mörser Porzellan.

Gläser mit PTFE-завинчивающимися oder притертыми Deckeln mit einer Kapazität von 20−25 cm.

Schüssel выпарительные Quarz-oder PTFE-oder Porzellan mit einer Kapazität von 25 und 100 cm.

Graphit-Elektroden, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OSCH-7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, auf geschliffene Kegel mit einem scheitelwinkel von 15° und mit einem Durchmesser von 1,5 mm am Ende.

Graphit-Elektroden mit einem Durchmesser von 6 mm Kanal mit einer Tiefe von 3 mm und einem Durchmesser von 4 mm, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OSCH-7−3.

Graphit Pulver nach GOST 23463 Marke OSCH-7−3.

Pulver Graphit, gewonnen wird Spektral reinen Graphit-Elektroden.

Lampe Infrarot.

Platte fotografische Typ 1 und Typ 2, die normale почернения analytischen Linien und nahe gelegenen hintergrund im Spektrum.

Die Gläser N-1−100 TCS nach GOST 25336.

Gläser In-1−1000 TCS nach GOST 25336.

Kolben konisch Kn-2−2000 TCS nach GOST 25336.

Trichter делительная VD-1−100 XC nach GOST 25336.

Trichter делительная VD-3−2000 XC nach GOST 25336.

Becher mit einem Fassungsvermögen von 50 und 1000 cmnach GOST 1770.

Messkolben 2−100−2, 2−200−2 nach GOST 1770.

Pipetten 4−2-1, 4−2-2, 5−2-2, 6−2-5, 6−2-10 nach GOST 20292*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Entwickler:

Zugelassen фиксажных Lösungen anderer Zusammensetzung.

Aceton nach GOST 2603.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, verdünnte 1:1.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnte 1:1, 1:2,5; 1:10.

Peroxid von Wasserstoff Reinheitsgrad (stabiles Produkt).

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, eine Lösung von 40 G/DM.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Kaliumhydroxid nach GOST 24363.

Hexan.

Säure — di-2-этилгексилдитиофосфорная (di-2-ЭГДТФК), gereinigtes.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Eisen, empfangene карбонильным Weg, OSCH-6−2.

Wismut nach GOST 10928* Marke Ви00.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 10928−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Cadmium nach GOST 1467* Marke Кд0.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 1467−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kobalt nach GOST 123* Marke K0.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 123−98 (seit 01.07.2009 gilt GOST 123−2008). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Siliciumdioxid nach GOST 9428.

Mangan nach GOST 6008* Marke MR 00 oder Herr 0.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6008−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer nach GOST 859* Marke М0к.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Chrom nach GOST 5905* Marke Х00.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Nickel nach GOST 849* Marke x0.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97 (seit 01.07.2009 gilt GOST 849−2008). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zink nach GOST 3640* Marke Ц0.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standard-Probe Zusammensetzung des Kupfers.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung von Standardlösungen der Elemente nach Anspruch 2.2.1 GOST 27981.1.

3.2. Zubereitung von Standardlösungen mehrteilig

3.2.1. Zubereitung der Lösung 1

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmverabreicht 15 cmSalzsäure, 2 cmvon Standardlösungen Und Cadmium, Kobalt und Chrom, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung 1 enthält 20 µg Cadmium, Kobalt, Chrom.

3.2.2. Vorbereitung der Lösung 2

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmverabreicht 15 cmSalzsäure, 5 cmLösung 1 und führen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung 2 enthält 1 µg Cadmium, Kobalt, Chrom.

3.2.3. Vorbereitung und Bescheinigung der synthetischen Mischung nach Anspruch 2.2.3 GOST*
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* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3.3. Probenvorbereitung Vergleiche auf der Basis графитового Pulver mit einem Massenanteil Natriumchlorid 4%

3.3.1. Zubereitung графитового Pulver, mit 4% Natriumchlorid

9,600 G графитового Pulver wurde in einer фторопластовую (oder aus einem anderen Material) Schüssel mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieKochsalzlösung getrocknet und die Mischung zunächst auf die Kachel, und dann unter der Wärmelampe. Die resultierende Mischung wird in einem Mörser vermischen innerhalb von 1,5 Stunden und Bewahren Sie die Mischung in einem dicht geschlossenen фторопластовом (oder aus einem anderen Material) Glas.

3.3.2. Zubereitung der Haupt-Referenzwerte (OOS)

Bereiten eine Probe des Vergleichs mit einem Massenanteil von jedem von einer Beimischung von 0,1%: in фторопластовую (oder aus einem anderen Material) Schüssel mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 9,880 G графитового Pulver und Gießen Sie nacheinander durch 10 cmvon Standardlösungen Und Eisen, Cadmium, Kobalt, Wismut, Nickel, zinn, Mangan, Chrom, Zink und 20 cmStandardlösung Silizium. Verdampfen von Verunreinigungen der Lösungen auf графитовом Pulver wird unter IR-Lampe. Jede weitere Verunreinigung injiziert in gut getrocknete Graphitpulver. Nach Beendigung der Verdampfung von Graphit-Pulver enthaltende Verunreinigungen, die in Form von Lösungen, getrocknet bis gewichtskonstanz und in der Schüssel vermischen und dann in einem Mörser für 1 Stunde.

3.3.3. Zubereitung Arbeiter Proben den Vergleich (OS)

Proben Vergleich (ОС1-ОС9) bereiten serieller Verdünnung mit OOS und dann jedes weitere Betriebssystem Graphit-Pulver mit einem Massenanteil Natriumchlorid und 4%. Massive Anteil jeder von einer Verunreinigung in das Betriebssystem (in Prozent) und das Anbaugerät für den Erhalt der einzelnen OS sind in der Tabelle gezeigt.1. Die Probe wird in einem Mörser sorgfältig peretirajut in Anwesenheit von Ethanol für 30 min getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe.

Tabelle 1

Proben Vergleiche bewahren in den dicht geschlossenen Bechern aus PTFE oder Kunststoff, oder aus einem anderen Material.

Alle Operationen nach der Vorbereitung der Proben Vergleich durchgeführt im Boxen aus organischem Glas, dann wischte die Wände Ethylalkohol. Auf eine Definition verausgabt 10 G Alkohol und 5 cmKattun.

3.4. Reinigung von technischen di-2-ЭГДТФК nach Anspruch 2.2.5 GOST 27981.1.

3.5. Die Festlegung des Volumens der Lösung von di-2-ЭГЛТФК* erforderlichen stöchiometrischen Extraktion
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* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmwird 20 cmStandardlösung Kupfer und 26 cmLösung gereinigtes di-2-ЭГДТФК, führen Sie die Extraktion des Kupfers innerhalb von 15 min raffinat abgetrennt und bestimmen der Kupfergehalt darin, von einer beliebigen Methode, Z. B. durch Absorbtion in der Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft. 1 cmraffinat sollte 0,01−0,08 mg Kupfer. Wenn der Kupfergehalt mehr wieder Extraktion durchgeführt, indem entsprechend (abnehmende oder zunehmende) Menge der verwendeten Extraktionsmittel.

Die Festlegung des Volumens der Lösung von di-2-ЭГДТФК erforderlichen stöchiometrischen Extraktion, wird einmal für jede Partei Extraktionsmittel.

3.6. Die Auflösung der Proben

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe Kupfer Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen, die Probe einmal gewaschen Salzsäure, verdünnt 1:10, und zweimal Wasser. Dicken Zylinder mit einer Kapazität von 25 cmin ein Glas Gießen 12 cmSalzsäure, ein Glas-Glas und injiziert unter Glas mit Hilfe der Pipette 3−5 cm30% igen Lösung von Wasserstoffperoxid. 2−3 min nach Beendigung der Reaktion zugegeben noch 3−5 cmPeroxid. Nach dem vollständigen auflösen der Probe das Glas stellen Sie auf den Fliesen, den Inhalt langsam zum Kochen bringen. Nach 3−5 Minuten ein Glas mit Fliesen entfernt und gekühlt.

3.7. Trennung von Kupfer

Das Glas mit einem Glas reinigen und die Lösung quantitativ in scheidetrichter einer Kapazität von 100 cm, mit 5−7 cmWasser. In den Trichter verabreicht гексановый eine Lösung von di -2-ЭГДТФК in dem Umfang, der in Anspruch 3.5. Kupfer wird innerhalb von 15−20 min raffinat abgetrennt und verlegen zurück in das Glas. Die organische Schicht wird verworfen, Trichter mit Aceton gewaschen und dann бидистиллятом. Raffinat zurück in den Trichter, fügen Sie ihm 20 cmHexan geschüttelt und innerhalb von 3−5 min zum entfernen von Rückständen von organischen Substanzen.

Raffinat abgetrennt und verlegen in die Tasse für die Verdampfung Kapazität von 50 cm. Dann wurden 100 mg графитового Pulver mit einem Massenanteil Natriumchlorid und 4%-igem und vorsichtig verdampft die Lösung unter die Infrarot-Lampe bei einer Temperatur von 80−100 °C.

Das erhaltene trockene Rückstand ist ein Konzentrat Verunreinigungen, sind Analyse.

3.8. Durchführung von Benchmarking Erfahrungen

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht dicken Zylinder 12 cmSalzsäure und 12 cm30% igen Lösung von Wasserstoffperoxid. Lösung wurde auf der Fliese bis zu der Zersetzung von Peroxid und tragen mit Hilfe von 3−5 cmWasser in die Tasse für die Verdampfung Kapazität von 50 cm. Weiter — nach Anspruch 3.7.

Erlaubt die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung mit der Verwendung einer Standard-Probe Zusammensetzung des Kupfers, Z. B. OSO А1921Х (nur für Elemente, deren Inhalt in MIT bestätigt). Für die nach der Methodik analysieren.

3.9. Rösten Elektroden

Für die Entfernung von oberflächlichen Verschmutzungen Elektroden kalziniert im Lichtbogen bei DC-12 Und innerhalb von 20 Sekunden rösten Reinigung unterzogen jedes paar von Elektroden direkt vor der Analyse, einschließlich der Elektrode in einem Bogen mit einem Kanal als Anode, und die Elektrode, Klausur auf den Kegel, als Kathode des Bogens.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Jedes Konzentrat, gewonnen aus der die zu analysierende Probe oder nach der Durchführung der Kontrolle Erfahrung, wurde in einem Kanal Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 3 mm. Von jeder Probe Probe füllen nach zwei Elektroden. In den gleichen Kanal der Graphitelektroden platziert jeder von Proben vergleichen ОС1-ОС9.

Somit erhalten: sechs Elektroden mit dem Konzentrat des Versuches, drei Elektroden mit Konzentraten kontrollierenden Erfahrung und durch zwei Elektroden mit jeder der Proben Vergleich (ОС1, ОС2,… ОС9). Die Elektrode mit dem Konzentrat Verunreinigungen oder der Probe des Vergleichs dient die Anode (untere Elektrode). Kathode Bogen ist eine Graphit-Elektrode, Klausur auf den Kegel. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden DC 10 A. Kraft Spektren fotografiert auf спектрографе. Teilziele Blende 5 mm Breite Spalt des Spektrographen 10 µm. Belichtungszeiten (bis zur vollständigen Burnout-Natrium) — 30 S. Während der Belichtung der Abstand zwischen den Elektroden unterstützen gleich 3 mm. Fotoplatten Verwendet Spectral: Art 1 für die Registrierung im Wellenlängenbereich bis 300 Nm; Typ-2 — Bereich für Wellenlängen 300−220 Nm.

Экспонированную фотопластинку zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und für 15 min und getrocknet.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elements (Tab.2) und in der Nähe hintergrund (minimale Schwärzung neben der analytischen Linie eines Elements auf beiden Seiten, aber mit derselben in allen Spektren, aufgenommen auf einer Schallplatte) und berechnen die Differenz почернений . Für jede der drei Chargen rechnen (=1, 2, 3) als das arithmetische Mittel aus den Werten , die mit zwei спектрограммам ; . Auf drei Werte (=1, 2, 3), berechnet für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel . Von den erhaltenen Mittelwerten gehen zu den entsprechenden Werten der Logarithmen der relativen Intensität , in übereinstimmung mit der Anwendung des GOST 9717.3. Nach den Werten und Proben für den Vergleich bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten ().

Tabelle 2

Nach den Werten Konzentrate für die zu analysierende Probe zu finden nach градуировочному Grafiken gemittelten Werte der Massenanteil bestimmt Verunreinigungen in Konzentraten Versuches. Ähnlich der Werte für Konzentrate kontrollierenden Erfahrung finden gemittelten Wert der Massenanteil bestimmt Verunreinigungen in Konzentraten kontrollierenden Erfahrung.

Massive Anteil -TEN Verunreinigungen in die zu analysierende Probe in Prozent () berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse der Probe графитового Pulver mit einem Massenanteil Natriumchlorid und 4%-igem (Kollektor), G;

 — Masse der Probe Probe Kupfer, G;

 — gemittelten Wert der Massenanteil von Verunreinigungen in Konzentraten analysierten Proben, %;

 — gemittelten Wert der Massenanteil von Verunreinigungen im Konzentrat kontrollierenden Erfahrung, %.

Der Wert sollte nicht größer als die angegebene untere Grenze für die Methode ermittelter Werte Massenanteil der Beimischung. Bei Nichterfüllung dieser Voraussetzungen muss sorgfältig schrittweise die Räume, Arbeitsplätze, die Geräte, tauschen Reagenzien, Materialien, wiederholen Sie die Analyse.

Wenn die Erfahrung erfolgte mit dem Standard-Probe der Zusammensetzung der Kupfer -, dann der Mainstream, den Anteil der Verunreinigungen in Bezug auf die zu analysierende Probe in Prozent () berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — bestätigt den Wert der Massenanteil des Elements in der Standard-Probe, %.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel aus drei Definitionen, von denen jede zwei Dimensionen eingegangen.

5.2. Bei der Kontrolle der Vorspur der Ergebnisse der parallelen Definitionen der drei Werte , die , abgeleitet aus zwei спектрограммам jeden aufgenommen für drei Chargen der die zu analysierende Probe, wählen den größten und kleinsten Wert, den übergang von diesen zu den Werten und mit der App GOST 9717.3 finden und die entsprechenden Werte Massenanteil von Verunreinigungen in der Probe und .

Das Verhältnis der größten Ergebnisse von drei parallelen Definitionen auf den kleinsten mit vertraulichen Wahrscheinlichkeit =0,95 nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen drei Ergebnisse paralleler Definitionen.

Für mehrere Werte Massenanteil eines Elements die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

5.3. Beim Vergleich von zwei Analysen zur Verfügung, von denen jedes erhalten wird durch drei parallele Bestimmungen, das Verhältnis der größten zur kleinsten Zahl der Ergebnisse bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten zulässige Werte Abweichungen, der oben in der Tabelle.3.

Die zulässigen Abweichungen für Zwischenwerte der Massenanteil eines Elements berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

5.4. Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse zu Steuern, unter Verwendung einer Standard-Probe Zusammensetzung des Kupfers oder die bescheinigte Gemisch, in dem bescheinigt den Wert der Massenanteil der einzelnen definierten Elementen unterscheidet sich von dem Massenanteil des Elements in der zu analysierenden Probe nicht mehr als 2 mal. Das Ergebnis der Analyse für richtig halten, wenn eine Diskrepanz gefunden, Massenanteil des Elements und der entsprechenden zugelassenen Werte in der Standard-Probe überschreitet nicht die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, wie nachstehend in der Tabelle.3.

Zulässig ist die Anwendung der Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.