GOST R 55685-2013

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  ГОСТ Р 55685-2013

GOST R 55685−2013 Schruppen Kupfer. Methoden der Analyse

GOST R 55685−2013

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

SCHRUPPEN KUPFER

Methoden der Analyse

Blister copper. Methods of analysis

Ochs 77.120.30

Datum der Einführung 2014−09−01

Vorwort

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «Ural-Forschung und Design-Institut der Anreicherung und Bearbeitung der Bodenschätze» (OAO «Уралмеханобр»)

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 31. Oktober 2013 N 1328-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet gost.ru)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt fest:

— Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse Schruppen von Kupfer aller Marken;

— Methoden der Messungen der Anteile von Kupfer und Verunreinigungen in den Rohbau des Kupfers.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 83−79 Reagenzien. Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1027−67 Reagenzien. Blei (II) уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1277−75 Reagenzien. Silbernitrat. Technische Daten

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 1973−77 Anhydrid мышьяковистый. Technische Daten

GOST 2062−77 Reagenzien. Säure бромистоводородная. Technische Daten

GOST 2713−74 Salz бертолетова technische. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3652−69 Reagenzien. Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3765−78 Reagenzien. Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4108−72 Reagenzien. Barium Chlorid 2-Wasser. Technische Daten

GOST 4109−79 Reagenzien. Brom. Technische Daten

GOST 4110−75 Reagenzien. Wismut (III) азотнокислый 5-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 4147−74 Reagenzien. Eisen (III) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4159−79 Reagenzien. Iod. Technische Daten

GOST 4160−74 Reagenzien. Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4165−78 Reagenzien. Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische. Technische Daten

GOST 4197−74 Reagenzien. Natrium азотистокислый. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4212−76 Reagenzien. Methoden für die Herstellung von Lösungen und kolorimetrische Analyse нефелометрического

GOST 4232−74 Reagenzien. Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 4233−77 Reagenzien. Das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4465−74 Reagenzien. Nickel (II) Sulfat 7-Wasser. Technische Daten

GOST 4520−78 Reagenzien. Quecksilber (II) азотнокислая 1-Wasser. Technische Daten

GOST 4689−94 Feuerfeste Erzeugnisse периклазовые. Technische Daten

GOST 5100−85 Soda technische. Technische Daten

GOST 5456−79 Reagenzien. Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 5556−81 Vata Medical absorbent. Technische Daten

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) gasförmiger Sauerstoff technisches und medizinisches. Technische Daten

GOST 5789−78 Reagenzien. Toluol. Technische Daten

GOST 5817−77 Reagenzien. Säure Weinsäure. Technische Daten

GOST 5828−77 Reagenzien. Diacetyldioxim. Technische Daten

GOST 5845−79 Reagenzien. Kalium-Natrium виннокислый 4-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 6344−73 Reagenzien. Thioharnstoff. Technische Daten

GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten

GOST 6613−86 Wire Mesh gewebt mit quadratischen Zellen. Technische Daten

GOST 6691−77 Reagenzien. Harnstoff. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 6835−2002 Gold und Eisenlegierungen. Marke

GOST 6836−2002 Silber und Legierungen auf seiner Grundlage. Marke

GOST 7172−76 Reagenzien. Kalium пиросернокислый

GOST 8429−77 Borax. Technische Daten

GOST 8677−76 Reagenzien. Calcium Oxide. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10178−85 Portlandzement und hüttenzement. Technische Daten

GOST 10298−79 technisches Selen. Technische Daten

GOST 10360−85 Pulver периклазовые gesintert zur Herstellung von Produkten. Technische Daten

GOST 10929−76 Reagenzien. Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 12026−76 Filterpapier Labor. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 16539−79 Reagenzien. Kupfer (II) — OXID. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 20448−90 Liquefied kohlenwasserstoffgase Brennstoff für den inländischen Verbrauch. Technische Daten

GOST 20478−75 Reagenzien. Ammonium надсернокислый. Technische Daten

GOST 21241−89 Pinzetten, medizinische. Allgemeine technische Anforderungen und Prüfverfahren

GOST 22867−77 Reagenzien. Ammonium азотнокислый. Technische Daten

GOST 25086−2011 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 31290−2005 Platin аффинированная. Technische Daten

GOST 31291−2005 Palladium raffinierten. Technische Daten

GOST R 8.563−2009 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Techniken (Methoden) Messungen

GOST R-8.568−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Bescheinigung des Testgeräts. Grundsätzliches

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52361−2005 Kontrolle des Objekts analytische. Begriffe und Definitionen

GOST R 53228−2008 Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test

GOST R 54310−2011 Schruppen Kupfer. Technische Daten

ST SEV 543−77 Zahlen. Die Regeln der Aufnahme und Rundung

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana недатированная Link, dann empfiehlt sich die aktuelle Version dieses Standards unter Berücksichtigung aller vorgenommenen änderungen in dieser Version. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana vom Link, dann empfiehlt sich eine Version des Standards mit den oben genannten Jahr der Genehmigung (Annahme). Wenn nach der Genehmigung in dieser Norm referenzierte Standard, den die Dana vom Link, es gibt eine änderung, Auswirkungen auf die Position, auf die verwiesen wurde, wird diese Position empfohlen ohne Berücksichtigung dieser änderung. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewandt Begriffe in übereinstimmung mit GOST 25086, GOST R 52361, GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R ISO 5725−6.

4 Allgemeine Anforderungen

4.1 Auswahl und Vorbereitung der Proben Schruppen von Kupfer und Messungen sind in übereinstimmung mit GOST R 54310.

4.2 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Messungen nach GOST 25086.

4.3 Bei der Durchführung von Messungen verwendet werden Labor-Waage nach GOST R 53228, Genauigkeitsklasse der Waage muss angegeben werden, in einer bestimmten Methode der Messungen.

Hinweis — Wenn die Genauigkeit nicht angegeben ist in der Methode der Messung, Wägung des zu analysierenden Stoffe, Stoffe für die Herstellung von Lösungen bekannter Konzentrationen von Metallen und Niederschlag in гравиметрическом Methode wird auf einer speziellen Waage Genauigkeitsklasse nach GOST-R 53228.

4.4 eine abgewogene Schruppen Kupfer gewogen mit einer Genauigkeit von vier Dezimalstellen nach dem Komma, wenn keine Angabe in einer bestimmten Methode der Messungen.

4.5 Für die Kalzinierung und Verschmelzung von Applied Labor-Muffelofen Ofen, die Temperatur der Erwärmung bis (1100±5) °C (unter der Bedingung, dass in der Methodik der Messung eine andere Temperatur). Für die Trocknung verwenden-Labor-Trockenschränke, die erwärmungstemperatur mindestens (250±3) °C. Für die Auflösung und Verdampfung der Lösungen verwenden die elektrischen Platten mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C.

4.6 Für die Durchführung von Messungen verwendet werden gemessenen Lab-Glasgeschirr nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 1770, GOST 29169, GOST 29227, GOST 29251, Geschirr und Ausrüstung GOST 25336, Porzellangeschirr und Geräte (Tiegel, Pumpen, Einsätze für exsikkatoren usw.) nach GOST 9147, sowie Produkte aus Platin nach GOST 6563, das Geschirr aus glaskohlenstoff verwendet wird Marke SU-2000.

4.7 in die Verwendeten Methoden zur Messung Mittel Messung müssen eine gültige Bescheinigung über die überprüfung und/oder Zertifikate Kalibrierung, Prüfmittel muss mit GOST R bestätigt durch 8.568.

4.8 Massive Anteil des Kupfers und der Verunreinigungen bestimmen die parallel in zwei oder drei Dosierung durch die Anzahl der parallelen Definitionen, deren Zahl zeigen in einer bestimmten Methode der Messungen. Gleichzeitig mit der Durchführung der Messungen unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung für die änderung der Messwerte (mit Ausnahme der Messungen der Massenanteil des Kupfers).

4.9 in die Verwendeten Methoden der Messung Reagenzien haben die Qualifikation nicht unten «rein zur Analyse». Zulässig ist die Verwendung von Reagenzien niedrigere Qualifikationen vorausgesetzt sicherzustellen, dass Ihre messtechnischen Eigenschaften der normalisierten Ergebnisse der Messungen Messungen in der Methode. Die obligatorische Anwendung von Reagenzien höheren Qualifikationen in der Methode festgelegt Messungen.

4.10 Für die Herstellung von Lösungen und bei der Durchführung von Analysen verwendet Lab-Wasser nicht weniger als sauberes destilliertes Wasser nach GOST 6709, wenn nicht eine andere.

4.11 die Haltbarkeit von Lösungen — im Einklang mit den Anforderungen der GOST 4212, wenn keine anderen Angaben in den Verfahren der Messungen.

4.12 Überprüfung der Zulässigkeit der Ergebnisse der Messungen und Feststellung des endgültigen Ergebnisses erfolgt in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6.

4.13 Kontrolle der Genauigkeit der Messergebnisse

Kontrolle der Genauigkeit der Messergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086 und unter Berücksichtigung der GOST R ISO 5725−6.

4.14 Dokumentation der Ergebnisse der Messungen

Die Ergebnisse der Messungen sind in Form von (bei einem Konfidenzniveau 0,95),

wo  — das Ergebnis der Messungen, % (oder G/T);

 — Eigenschaft Messfehler, % (oder G/T).

Werte «» sind im konkreten die Methode der Messungen.

Hinweis — wenn für das Endergebnis der Messungen Median nehmen, die Werte der kritischen Differenz und Eigenschaften Gesamtabweichung berechnet in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6.

4.15 Rundung der Messergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der ST RGW 543.

4.16 erlaubt die Verwendung anderer Messverfahren, zugelassene in der vorgeschriebenen Weise in übereinstimmung mit GOST R 8.563 und die metrologische Eigenschaften nicht schlechter als die in dieser Norm.

4.17 Bei auftreten von Meinungsverschiedenheiten zwischen Kunde und Lieferant in Qualität Schruppen von Kupfer Schiedsgerichts-Messverfahren sind die Methoden, die in dieser Norm.

4.18 Sicherheitsanforderungen Messverfahren — nach GOST 25086.

5 Messverfahren der Massenanteil des Kupfers

5.1 Anwendungsbereich

Dieser Abschnitt stellt электрогравиметрический Methode zur Messung der Massenanteil des Kupfers (zusammen mit Silber) im Bereich von 96,00% bis 99,85%.

5.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Genauigkeit die Ergebnisse der Messungen der Massenanteil des Kupfers zum Konfidenzniveau 0,95 nicht überschreiten ±0,15%.

5.3 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— die Installation für die Elektrolyse, die Durchführung der Elektrolyse unter rühren bei Stromstärken von 2 bis 3 Und* und einer Spannung von 2 bis 2,5 V;
_______________
* Erlaubt die Durchführung der Elektrolyse bei einem Strom von 1 bis 4 A.


— Elektroden aus Platin netzartig zylindrisch nach GOST 6563;

— Labor-Trockenschrank mit Thermostat, wodurch die Heiztemperatur bis 250 °C;

— Spektralphotometer Photometer oder Lichtschranken mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 434 bis 440 Nm;

— Spektrometer atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma;

— Spektrometer Atom-Absorptions jeder Art, wodurch die gewünschte Genauigkeit ist, mit der Quelle der Strahlung auf Kupfer;

— Luft-Kompressor;

— einem Muffel-Ofen mit einer Temperatur Aufheizen auf 1100 °C;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228;

— Porzellan-Tiegel nach GOST 9147;

— Gläser In-1−50 TCS, In-1−100 TCS,-1−200 TCS In-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Trichter VD-1−100 XC nach GOST 25336;

— Messkolben 1−25−2, 1−100−2, 1−200−2, 1−250−2, 1−1000−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Glas-stündiger.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnten 1:4, 3:97, 1:1;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:1, 5:95;

— eine Mischung aus Säuren für die Auflösung der Probe Schruppen Kupfer: gemischt 375 cmSalpetersäure und 125 cmSchwefelsäure, zugesetzt 500 cmWasser;

— Ammoniakwasser nach GOST 3760;

— Ammonium азотнокислый nach GOST 22867;

— Kalium пиросернокислый nach GOST 7172;

— Chloroform nach GOST 20015;

— диэтилдитиокарбамат Blei (II) nach [1], die Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/Lin Chloroform;

— Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300;

— Kupfer nach GOST 859;

— Kupfer (II) сернокислую 5-aquatische nach GOST 4165;

— Staatliche Zusammensetzung der Standardproben von Kupferionen;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026, Mark f, FS;

— Papier genereller Indikator [3];

— medizinische Watte гигроскопическую nach GOST 5556;

— Lösungen einer bekannten Konzentration von Kupfer.

5.4 Methode zur Messung

Die Methode basiert auf der Messung der Masse von Kupfer durch Elektrolyse freiwerdende auf Netto-Platin Kathode in Stickstoff-сернокислом Lösung bei einer Stromstärke von 2 bis 3 A und einer Spannung von 2 bis 2,5 V* und die Bestimmung von Kupfer, der Rest im Elektrolyten, фотометрическим oder Atomabsorptionsspektrometrie sowie der Methode des emissions-Spektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP).
_______________
* Erlaubt die Durchführung der Elektrolyse bei einem Strom von 1 bis 2,5 A mit einer allmählichen Erhöhung der Stromstärke von 3 bis 4 A.

5.5 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

5.5.1 Bei der Zubereitung der Lösung диэтилдитиокарбамата Blei (II) Massenkonzentration. 0,2 G/Lin Chloroform wurde eine Probe des Salzes mit einem Gewicht von 0,2 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 100 bis 200 cmChloroform gegeben und gerührt, bis die Auflösung der Aufhängung, aufgefüllt mit Chloroform bis zur Marke. Speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas in einem dunklen Ort. Die Lösung speichert nicht mehr als zwei Wochen.

5.5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen von Kupfer mit einer bekannten Konzentration.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Kupfer 0,2 mg/cmwurde eine Probe Kupfer Gewicht 0,2000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen von 10 bis 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden und Auflösung der Probe. Dann in ein Glas Gießen Sie 50 bis 70 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, platziert die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die gleiche Lösung kann gekocht werden aus Kupfersulfat Kupfer. Die Anhängung Kupfersulfat Kupfer Masse 0,7858 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 1 cmvon Schwefelsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Haltbarkeit der Lösung — nicht mehr als drei Monate.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Kupfer 0,01 mg/cm25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen Sie 2 (3) cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Zubereitung der Lösung In einer Massenkonzentration von Kupfer 0,005 mg/cm50 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösungen B und C bewerben frisch zubereitet.

Erlaubt Vorbereitung der Lösung Und bestimmte die Konzentration von Kupfer in Lösungen, gefolgt von einer Verdünnung, die Konzentration der Lösungen B und C.

5.5.3 Aufbau градуировочного Grafiken bei der Verwendung der photometrischen Methode der Messung von Kupfer im Elektrolyten

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmjeweils platziert: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 sieheLösung B. Wenn der Massenanteil von weniger als 0,5 mg Kupfer, Applied Lösung B: In all den Trichter Gießen Sie Wasser auf ein Volumen von 50 cm, 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dann weiter nach 5.6.3.1. Die erhaltenen Daten bauen eine graphische Darstellung der optischen Dichte Masse von Kupfer.

5.5.4 Aufbau градуировочного Grafiken bei der Verwendung atomarer абсорбционного Methode der Messung von Kupfer im Elektrolyten

Für den Aufbau градуировочного Grafiken in einer Reihe dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 200 oder 250 cmunterbringen die Lösung A oder B in einer solchen Menge, um die Linearität beobachtet градуировочного Grafik im Intervall ermittelter Konzentrationen.

Für den Aufbau градуировочного Grafik darf 3−7 градуировочных Lösungen, aber mindestens 3.

5.5.5 Aufbau градуировочного Grafik bei Verwendung der emissions-Spektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma

Für den Aufbau градуировочного Grafik in drei Messkolben mit einem Fassungsvermögen 100 cmplatziert jede 1, 5, 10 cmGSO Lösung von Kupferionen Kupfer oder Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 mg/cm, hergestellt nach GOST 4212, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und erhalten градуировочные Lösungen einer Konzentration von 10,0, 50,0, 100 µg/cm.

5.6 Durchführen von Messungen

5.6.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

5.6.2 Электрогравиметрический Methode zur Messung der Massenanteil von Kupfer (zusammen mit Silber)

Die Anhängung Schruppen von Kupfer mit einem Gewicht von 1 bis 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 oder 250 cm, Gießen von 25 bis 40 cm inMischungen von Säuren aufzulösen, ein Glas-Glas (Deckel) und führen zuerst die Auflösung ohne erwärmen, dann erwärmen die Probe bis zur Auflösung und Entfernung von Stickoxiden.

Erlaubt die Auflösung der Probe in Salpetersäure, verdünnt 1:1, gefolgt von der Zugabe vor der Elektrolyse von 5 bis 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1.

Wenn im Zuge der Auflösung bilden einen unlöslichen Rückstand, dann Gießen Sie in eine Lösung von 20 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und dann filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «das weiße Band», mit sechs oder sieben mal mit heißem Wasser, mit Salpetersäure angesäuert, und fünf oder sechs mal mit heißem Wasser.

Im Falle der Ablagerung im Sediment метасурьмяной Säure (nach auflösen der Probe bildet sich die trübe Lösung) die Lösung wurde auf ein Volumen von 4 bis 5 cm, dann wurden 3 G Ammoniumnitrat, Gießen Sie 100 bis 120 cmheißem Wasser, Kochen Sie die Lösung für 15−20 min inkubiert und auf einem warmen Platz der Platte bis zur Koagulation von Schlamm (kann über Nacht einwirken lassen). Dann der Niederschlag filtriert durch ein dichtes Filter «Blaue Band», in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse, und wusch seine vier oder fünf mal heißer Salpetersäure, verdünnte 3:97.

Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Porzellan-Tiegel, getrocknet und verbrannt in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 400 °C bis 500 °C. der Rückstand legieren mit 5 G пиросернокислого Kalium bei einer Temperatur von 800 °C bis 850 °C. die Schmelze ausgelaugt, 25 cmSalpetersäure, verdünnte 3:97, und die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat, das sind für die Durchführung der Elektrolyse.

Erlaubt den Beitritt der Lösung nach dem Auslaugen der Schmelze direkt in ein Glas mit dem Elektrolyten.

Das Filtrat verdünnt 150−180 cmWasser befinden sich in einem Glas Mesh-Platin-Elektroden (Kathode vorher getrocknet bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C und Wiegen) und wird bei Bedarf in zwei Hälften Glas oder Platte. Legt Spannung von 2 bis 2,5 V und einem Strom von 2,0 bis 2,5 A. die Schrittweise Erhöhung der Stromstärke bis 3 A, Elektrolyse durchgeführt, rühren Mörtel oder ohne rühren*.
_______________
* Erlaubt die Durchführung der Elektrolyse bei einem Strom von 1 bis 2,5 A mit einer allmählichen Erhöhung der Stromstärke von 3 bis 4 A.


Nach der Abscheidung der Masse des Kupfers (etwa nach Ablauf von 2 bis 2,5 h) prüfen Sie die fülle Ihrer Fällung. Wasser aufgenommen und, wenn nach 10−15 min wieder auf getaucht Teil der Kathode erscheint Plaque markierten Kupfer, Elektrolyse erledigt betrachten.

Becherglas mit Elektrolyt reinigen und Elektroden gewaschen, zuerst mit Wasser, dann Ethanol (mit einer rate von 10 G Alkohol auf eine Definition).

Wenn der ausgewählte Kupfer hat eine dunkle Farbe, dann die Elektrolyse wiederholt. Für diese Kathode mit Kupfer Sediment Transfer in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 250 cm, Gießen Sie 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:4, und erhitzt die Lösung. Nach der Auflösung des Kupfer-Elektrode aus dem Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über die Tasse und die Lösung vorsichtig aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden. Dann fügen Sie 4 cmammoniaklösung, 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, Wasser auf ein Volumen von 100 bis 150 cmund wiederholen Sie die Elektrolyse.

Wasser und Alkohol gewaschene Kathode getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C für 5−10 min, abgekühlt und gewogen.

Der Elektrolyt wird in einen Messkolben überführt und mit 200 oder 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Behalten für die Bestimmung der darin Verbleibende Kupfer und Nickel.

5.6.3 Экстракционно-Methode photometrisch Messung der Masse des Kupfers, der Rest im Elektrolyten

5.6.3.1 Von Elektrolyt-Datei per 5.6.2, ausgesuchte aliquot der Lösung mit einem Volumen von 5 bis 25 cm, wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, Gießen Sie Wasser bis zu 50 cm, 10 cmLösung диэтилдитиокарбамата Blei extrahiert und innerhalb von 2 min. Wenn Extraktoren verwendet, dann geschüttelt innerhalb von 3−7 min.

Nach der Schichtung Extrakt übersetzt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Die Extraktion wird wiederholt mit 5 cmLösung диэтилдитиокарбамата Blei, bis eine farblose Schicht. Alle Extrakte wurden vereinigt im selben Glas, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund filtern durch Watte mit Chloroform, bringen Chloroform bis zur Marke und vermischen.

Nach 5−30 min Messung der optischen Dichte хлороформенного-Extrakt bei einer Wellenlänge von 434 oder 440 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 oder 30 mm.

Lösung Vergleich dient Extrakt kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Kupfers wird durch градуировочному Grafiken.

5.6.4 Atom-Absorptions-Methode zur Messung der Masse des Kupfers, der Rest in Elektrolyten

5.6.4.1 Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung.

5.6.4.2 In übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung des Spektrometers führen mindestens zwei Dimensionen des analytischen Signals null-Lösung, dann die entsprechende градуировочного Lösung.

5.6.4.3 Elektrolyt, das aus einem 5.6.2, verabreicht in Flammen Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft und Messen die Absorption von Kupfer bei einer Wellenlänge 324,7 Nm. Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

Eine massive Konzentration von Kupfer in der Lösung finden Sie auf градуировочному Grafiken.

5.6.5 Methode emissions-Spektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Messungen der Massenanteil des Kupfers, der Rest im Elektrolyten

5.6.5.1 die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung.

5.6.5.2 In übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung des Spektrometers starten Arbeitsprogramm und führen Sie mindestens zwei Messungen des analytischen Signals null-Lösung, dann die entsprechende градуировочного Lösung.

Erwarten градуировочные Eigenschaften.

Elektrolyt, das aus einem 5.6.2, in ein Plasma injiziert und Messen die massive Konzentration von Kupfer bei einer Wellenlänge 324,7 Nm. Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

Eine massive Konzentration von Kupfer in der Lösung finden Sie auf градуировочному Grafiken.

5.7 Auswertung der Messdaten

5.7.1 Massive Anteil an Kupfer (zusammen mit Silber) , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — die Masse der Kathode mit Sediment, G;

 — die Masse der reinen Kathode, G;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G;

 — Massenanteil von Kupfer, gefunden in Elektrolyten, %.

5.7.2 Massive Anteil von Kupfer, bestimmte фотометрическим Methode (5.6.3), , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — das Volumen der aliquots der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G;

 — Umrechnungsfaktor Milligramm pro Gramm.

5.7.3 Massive Anteil Kupfer, der Rest im Elektrolyten, bestimmten Atomabsorptionsspektrometrie (5.6.4) oder die Methode der emissions-Spektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (5.6.5), , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Massenkonzentration von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G;

 — Umrechnungsfaktor in Mikrogramm Gramm.

5.7.4 Massive Anteil von Kupfer , %, berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — Massenanteil von Silber, % (siehe Abschnitt 9).

5.7.5 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel Wert für drei parallel Definitionen vorausgesetzt, dass die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnissen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit bei einem Konfidenzniveau 0,95 Werte nicht überschreitet Grenzwert Wiederholbarkeit:

— zum Schruppen von Kupfer Mark МЧ0, МЧ1, МЧ2 — 0,10%;

— für andere Marken — 0,15%.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

5.7.6 der Absolute Wert der zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Messungen, die in verschiedenen Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit 0,20% bei einem Konfidenzniveau 0,95. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

6 Messverfahren Massenanteil von Antimon

6.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert экстракционно-Methode photometrisch Messung der Massenanteil von Antimon in einem Bereich von 0,0010% bis 0,400%.

6.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Messunsicherheit Massenanteil Antimon, Werte die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte, wie in Tabelle 1 gezeigt.


Tabelle 1

In Prozent

Messbereich Massenanteil von Antimon	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
		Wiederholbarkeit (2)	Reproduzierbarkeit
Von 0,0010 bis 0,0030 inkl.	0,0007	0,0007	0,0010
St. 0,0030 «0,0100 «	0,0020	0,0015	0,0030
«0,010» 0,030 «	0,004	0,003	0,006
«0,030» 0,060 «	0,008	0,006	0,012
«0,060» 0,150 «	0,011	0,008	0,016
«0,150» 0,400 «	0,014	0,010	0,020

6.3 ein Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektralphotometer Photometer oder Lichtschranken mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 434 bis 450 Nm, 590 bis 608 Nm und von 644 bis 670 Nm;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228;

— Messkolben 1−100−2, 1−200−2, 2−100−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-1−250−19/26 TCS nach GOST 25336;

— Gläser In-1−100 TCS nach GOST 25336;

— Trichter VD-1−100 XC nach GOST 25336;

— дефлегматор 250−14/23 TC GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Trichter für die Filtration im Labor nach GOST 25336;

— Glas-stündiger.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnten 3:97;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:1, 1:10 und 1:5;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 7:3 und 3:1;

— Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, die Lösung Massenkonzentration von 150 G/DM;

— Kristallpulver Violett nach [4], eine Lösung von Massen-Konzentration von 6 G/DM;

— Diamant-grün, die Lösung Massenkonzentration von 2 G/Lin Ethanol: 0,5 G Reagenz, gelöst in 100 cmder Mischung von Ethanol mit Wasser, im Verhältnis 1:3;

— тиомочевину nach GOST 6344, die Lösung Massenkonzentration von 100 G/DM;

— Harnstoff nach GOST 6691, gesättigte Lösung: 50 G Harnstoff unter erwärmen gelöst in 50 cmWasser, dann die Lösung filtriert;

— Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung für die Massenkonzentration von 100 G/DM;

— zinn nach GOST 860;

— zinn (II) Chlorid 2-Wasser (zinn двухлористое) nach [5], Lösung Massenkonzentration von 100 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:1;

— Toluol nach GOST 5789, destilliertem;

— Antimon nach GOST 1089;

— Antimon Schwefeltrioxid;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026, Mark f, FS;

— Lösungen einer bekannten Konzentration von Antimon.

6.4 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte komplexen verbindungen von Antimon (V) mit lila Kristall-oder Diamant-grün. Vorher Antimon соосаждают mit метаоловянной Säure oxidieren und Antimon (III) азотистокислым Natrium.

6.5 Vorbereitung für Vermessungstechnik

6.5.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen mit einer bekannten Konzentration von Antimon.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Antimon 0,1 mg/cm(Antimon) wurde eine Probe Antimon-Masse 0,1000 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSchwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure bis zur Markierung verdünnt 1:10, und gerührt.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Antimon 0,1 mg/cm(aus die Antimontrioxid) wurde eine Probe die Antimontrioxid Masse 0,1200 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmmit NS-Hülse und дефлегматором und wurde unter erwärmen in 200 cmSalzsäure, verdünnter 7:3. Dann wird die erhaltene Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 5 bis 10 cm, legen es in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure bis zur Markierung verdünnt 1:10, und gerührt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Antimon 0,01 mg/cm10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:10) gemischt.

6.5.2 Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert bzw.: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmLösung B, auf 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (oder 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:5) und dann weiter nach 6.6.3.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan der Abhängigkeit der optischen Dichte der Masse von Antimon.

Als Lösung Vergleich Toluol verwendet.

6.6 Durchführen von Messungen

6.6.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

6.6.2 die Masse der Probe Schruppen Kupfer, Messung der Kapazität des Kolbens, das Volumen der aliquots (je nach Massenanteil Antimon Schruppen Kupfer) sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

Massenanteil Antimon, %	Die Masse der Probe, G	Kapazität dimensionalen Knolle cm	Das Volumen der aliquots, cm
Bis zu 0,005 inkl.	2,0	100	20
St. 0,005 bis 0,01 inkl.	1,0	100	10
«0,01» 0,06 «	1,0	200	10
«0,06» 0,30 «	1,0	500	5
«0,3» 0,4 «	0,5	500	5

6.6.3 wurde eine Probe Schruppen Kupfer Masse gemäß Tabelle 2 wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ergänzen 0,01 (0,02) G metallisches zinn, Gießen 25 cmSalpetersäure, ein Kolben Stunden-Glas (oder einem Deckel) und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung. Wenn bei der Auflösung entsteht gelb Zaunkönig Schwefel, der Rückstand wurde mit noch einmal Salpetersäure mit einem Volumen von 5 bis 10 cm.

Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden, stumpfes Glas (Abdeckung), gewaschen es über den Glaskolben mit Wasser und dampft auf ein Volumen von 5 bis 7 cm. Dann Gießen Sie 100 bis 120 cmheißes Wasser, 20 bis 25 cmLösung von Ammoniumnitrat, fügen Sie ein wenig фильтробумажной Masse und Kochen für 15−20 min. die Lösung mit dem Niederschlag lassen die Platten an einem warmen Ort für 2−2,5 H.

Danach wird die Lösung filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «das weiße Band», in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse, gewaschen und Kolben und Filter mit zehn oder fünfzehn mal heißer Salpetersäure, verdünnte 3:97. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einen Kolben, in dem die Abscheidung erfolgte, Gießen 10 cmSalpetersäure und Schwefelsäure, ein Kolben-Glas (Deckel) und erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden. Dann das Glas (Deckel) entfernen, mit Wasser gewaschen über Glaskolben und eingedampft, um die Entstehung von dichten dämpfen von Schwefelsäure. Wenn die Lösung verdunkeln, fügen Sie 3−5 Tropfen Salpetersäure und weiter erwärmen, bis Entfärbung der Lösung. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 30 bis 50 cmSalzsäure, verdünnter 3:1, und wird in einen Messkolben überführt in übereinstimmung mit der Tabelle 2, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt. Wenn eine weitere Definition der Massenanteil von Antimon zu verbringen mit йодистым Kalium (6.6.3.4), dann wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure bis zur Markierung verdünnt 1:5, und gerührt.

6.6.3.1 Ausgesuchte aliquot der Lösung gemäß Tabelle 2 und tropfenweise unter rühren eine Lösung von двухлористого zinn bis Entfärbung der Lösung. Wenn die ursprüngliche Lösung farblos, fügen Sie 2−3 Tropfen der Lösung двухлористого zinn. Nach 1−2 Minuten Gießen Sie 1 cmMörtel азотистокислого Natrium und lassen für 5−7 Minuten, dann Gießen Sie 1 cmHarnstofflösung, vermischen und ergänzen von 20 bis 30 cmWasser.

Wenn das Verhältnis von Gold: Antimon Schruppen von Kupfer beträgt weniger als 1:4, Antimon sondern mit Kristall-Violett; wenn mehr als 1:4 — mit Diamant-grün. Erlaubt die Definition mit йодистым Kalium in сернокислом Lösung (6.6.3.4).

6.6.3.2 Bestimmung der Masse von Antimon mit Kristall-Violett

Die Lösung, die daraus resultierende 6.6.3.1, tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund verdünnen zu Wasser bis 65 cm. Zu einer Lösung unter rühren 0,5 cmCrystal Violet-Lösung, 30 cmToluol extrahiert und innerhalb von 1 min. Толуольный Schicht abgetrennt und nach 15−20 min Messung der optischen Dichte Extrakt bei einer Wellenlänge von 590 bis 608 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich der Lösung Toluol verwendet.

Eine Menge von Antimon in mg wird durch den градуировочному Grafiken.

6.6.3.3 Bestimmung der Masse von Antimon mit Diamant-grün

Die Lösung, die daraus resultierende 6.6.3.1, tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, wurden 10 cmSalzsäure, Wasser auf ein Volumen von 50 bis 60 cm, 2 cmigen Lösung von Brillantgrün, 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, 20 cmToluol extrahiert und innerhalb von 1 min. Толуольный Schicht abgetrennt und nach Ablauf von 15 bis 20 min zu Messen die optische Dichte bei einer Wellenlänge von 644 bis 670 Nm (je nach Gerätetyp) in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich der Lösung Toluol verwendet.

Eine Menge Antimon wird durch градуировочному Grafiken.

6.6.3.4 Bestimmung der Masse von Antimon mit Kalium йодистым

Aus der Messung der Kolben mit einer Kapazität von 200 cm(schwefelsäurelösung) ausgewählt aliquot von 25 cmund stecken Sie es in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 2 cmLösung von Thioharnstoff, 5 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren und bis zur Marke aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:5. Die Lösung gerührt. Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 434 bis 450 Nm (abhängig vom Gerätetyp) in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht einer Lösung von 30 mm. Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Eine Menge Antimon wird durch градуировочному Grafiken.

6.7 Auswertung der Messdaten

6.7.1 Massive Anteil von Antimon , %, berechnet nach der Formel

, (5)

wo  — Masse von Antimon gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — das Volumen der aliquots der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G;

 — Umrechnungsfaktor Milligramm pro Gramm.

6.7.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 1.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

6.7.3 Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 1. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

7 Methode zur Messung der Massenanteil von Wismut

7.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert photometrische Methode zur Messung der Massenanteil von Wismut in dem Bereich von 0,0002% bis 0,060%.

7.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Messunsicherheit Massenanteil von Wismut, Werte die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte wie in Tabelle 3.


Tabelle 3

In Prozent

Messbereich Massenanteil von Wismut	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
		Wiederholbarkeit (2)	Reproduzierbarkeit
Von 0,0002 bis 0,0005 inkl.	0,0001	0,0001	0,0002
St. 0,0005 «0,0010 «	0,0003	0,0002	0,0004
«0,0010» 0,0030 «	0,0006	0,0004	0,0008
«0,0030» 0,0050 «	0,0007	0,0006	0,0010
«0,005» 0,010 «	0,003	0,002	0,004
«0,010» 0,030 «	0,006	0,004	0,008
«0,030» 0,060 «	0,008	0,006	0,012
«0,060	0,011	0,008	0,016

7.3 Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektralphotometer Photometer oder Lichtschranken mit allem Zubehör, die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 434 bis zu 450 Nm;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228;

— Messkolben 1−200−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-2−25−19/26 TCS, Kn-2−200−19/26 TCS, Kn-2−250−19/26 TCS nach GOST 25336;

— Gläser In-1−100 TCS nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Trichter für die Filtration im Labor nach GOST 25336;

— Glas-stündiger.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnten 1:99;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:1, 1:3, 1:9, 5:95;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1, 5:95, 1:5, 1:9;

— die Säure des Weins nach GOST 5817, die Lösung Massenkonzentration von 200 G/L;

— Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:99;

— Säure Ascorbinsäure nach [6], die Lösung einer Massenkonzentration von 50 G/DM;

— тиомочевину nach GOST 6344, die Lösung Massenkonzentration von 100 G/DM;

— Kalium Iodid nach GOST 4232, Lösung Massenkonzentration von 200 G/L;

— zinn (II) Chlorid 2-Wasser (zinn двухлористое) nach [5], Lösung Massenkonzentration von 200 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:1;

— Eisen (III) Chlorid 6-Wasser nach GOST 4147, Bulk-Lösung der Konzentration 10 G/Lin der Lösung molare Salzsäure der Konzentration 0,2 mol/L;

— Bismut (III) азотнокислый 5-Wasserstraße nach GOST 4110;

— Selen nach GOST 10298;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026, Mark f, FS;

— Lösungen einer bekannten Konzentration von Bismut.

7.4 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten йодидного Komplex Wismut, gebildet in сернокислом oder солянокислом Lösung nach vorheriger Abtrennung der Wismut соосаждением auf гидроксиде Eisen.

7.5 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

7.5.1 Für die Konstruktion градуировочного Grafik bietet Lösungen einer bekannten Konzentration von Bismut.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von 0,1 mg Bismut/cmwurde eine Probe von Wismut Masse 0,1000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, durch erwärmen gelöst in einem Volumen von 10 bis 15 cmSalpetersäure und dampft auf ein Volumen von 2 bis 3 cm. Dann fügen Sie 50 bis 60 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:9 (oder 65 cmSalpetersäure), tragen die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure bis zur Markierung verdünnt 1:9 (Wasser oder im Falle der Anwendung von Salpetersäure) und vermischen.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Bismut 0,01 mg/cm20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnter 5:95 oder 1:5 (oder Gießen Sie 2 bis 3 cmSalpetersäure), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Lösung eignet sich für den Einsatz innerhalb von 5 Stunden.

7.5.2 Build градуировочного Grafik zur Bestimmung der Massenanteil von Wismut in сернокислом Lösung

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert bzw.: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 und 7,0 cmB. Lösung die Lösungen Trockenheit verdampft, fügen Sie nach 2,2 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:3, zum sieden erhitzt, abgekühlt und tragen in Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 25 cmund dann weiter nach 7.6.2.1.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan der Abhängigkeit der optischen Dichte Masse von Wismut.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

7.5.3 Aufbau градуировочного Grafik zur Bestimmung der Massenanteil von Wismut in солянокислом Lösung

In sechs konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjede platziert bzw.: 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung B, Gießen Sie die 5 cmSalpetersäure, 20 cmSalzsäure und verdampft beim erhitzen bis zum Umfang von 3 bis 5 cm. Gießen Sie 100 bis 150 cmWasser und dann weiter nach 7.6.2.2.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan der Abhängigkeit der optischen Dichte der Masse von Wismut.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

7.6 Durchführen von Messungen

7.6.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

7.6.2 eine abgewogene Schruppen von Kupfer mit einem Gewicht von 0,5 bis 5,0 G (je nach Massenanteil von Wismut) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 10 bis 15 cmSalpetersäure, ein Kolben Stunden-Glas (oder einem Deckel) und dürfen ohne Erwärmung bis zur Unterbrechung der Absonderung von Stickoxiden. Glas (Deckel) entfernen, gewaschen über seine Glaskolben mit Wasser, Gießen Sie 20 bis 25 cmSalzsäure und weiterhin die Auflösung der Probe beim erhitzen. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 3 bis 5 cm. Gießen von 25 bis 30 cmWasser und, falls vorhanden unlösliche Rückstand, die Lösung filtriert durch ein dichtes Filter «Blaue Band» gewaschen und der Rückstand von drei bis fünf mal Salpetersäure, verdünnt 1:99. Der Filter mit dem Rest verworfen.

Das Filtrat bringe Wasser auf ein Volumen von 100 bis 150 cm, Gießen Sie 5 cmigen Lösung von Eisenchlorid, erhitzt die Lösung auf eine Temperatur von 60 °C bis 70 °C und Gießen Sie die Lösung von Ammoniak in solcher Menge, dass das ganze Kupfer übergegangen, in Ammoniak-Komplex und danach noch 10 cm. Lassen Sie die Lösung mit dem Niederschlag an einem warmen Ort für 10−15 Minuten vor der Koagulation Tiefgang.

Die Lösung mit dem Niederschlag filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «das weiße Band» gewaschen und das Pellet drei bis fünf mal mit heißem Ammoniak, verdünnt 1:99.

Waschen Sie den Filterkuchen mit einem Wasserstrahl in einen Kolben, in dem die Fällung durchgeführt, und gelöst in einem Volumen von 15 bis 20 cmheißem Salzsäure, verdünnte 1:1. Doliwajut das Wasser ins Filtrat auf ein Volumen von 100 bis 150 cmund wiederholt die Fällung mit Ammoniak Eisenhydroxid.

Bei der Masse der Anteil von Wismut mehr als 0,01% ige Lösung nach auflösen der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gemischt und für die weitere Messung ein aliquot ein Volumen von 10 bis 20 cm, Eisenhydroxid ausgefällt in аликвоте Lösung.

Die Ablagerung von Eisenhydroxid, das erhaltene Pellet nach erneuter, gelöst in einem Volumen von 15 bis 20 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, dann gewaschen Filter zwei oder drei mal mit heißem Wasser.

Danach verbringen die Trennung von Selen und Tellur. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 40 °C bis 50 °C und fügt tropfenweise eine Lösung von двухлористого zinn bis Bräunung der Lösung und noch 1 cm. Fügen Sie ein wenig фильтробумажной Masse, erhitzt zum sieden und lassen Sie für 10−15 min. Dann der Niederschlag wurde filtriert dichten Filter «Blaue Band», in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse, gewaschen und zwei oder drei mal mit heißem Wasser. Filter mit Sediment verworfen. Das Volumen des Filtrats darf nicht mehr als 30 (35) cm.

Weiter die Definition der Massenanteil von Wismut auf zwei Arten durchgeführt:

a) Bestimmung der Massenanteil von Wismut in сернокислом Lösung

Das Filtrat, das durch 7.6.2, verdampft im Wasserbad bis feuchten Salze. Gießen Sie den Rest der 2,2 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:3, erwärmen bis zur Auflösung des Rückstands kühlen, fügen Sie 5 cmder Lösung der Weinsäure und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 25 cm. In den Kolben Gießen Sie 1 cmKalium Iodid reduzieren, 1 cmLösung von Thioharnstoff und überprüfen die Abwesenheit von freiem JOD über йодкрахмальной Papier. Wenn das Papier ändert seine Farbe, dann Gießen Sie noch 1 bis 2 cmThioharnstoff Lösung. Das Volumen der Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und nach Ablauf von 10 bis 15 min Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 434 bis 450 Nm (abhängig vom Gerätetyp) in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung;

B) Bestimmung der Massenanteil von Wismut in солянокислом Lösung

Für Filtrat, die durch 7.6.2 wurden 4 cmder Lösung der Weinsäure, 5 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren, von 1 bis 1,5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Nach Ablauf von 10 bis 15 min Messung der optischen Dichte 7.6.2.1.

7.7 Auswertung der Messdaten

7.7.1 Massive Anteil an Wismut , %, berechnet nach der Formel

, (6)

wo  — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — das Volumen der aliquots der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G;

 — Umrechnungsfaktor Milligramm pro Gramm.

7.7.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 3.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

7.7.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 3. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

8 Messverfahren der Massenanteil des Nickels

8.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert Messverfahren der Massenanteil des Nickels: photometrisch im Bereich von 0,010% bis 1,20%, Atom-Absorptions — im Bereich von 0,010% bis 3,00%.

8.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Die Messunsicherheit der Massenanteil des Nickels, die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte, wie in Tabelle 4 aufgeführt.


Tabelle 4

In Prozent

Der Messbereich der Massenanteil des Nickels	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
		Wiederholbarkeit (2)	Reproduzierbarkeit
Von 0,010 bis 0,030 inkl.	0,003	0,002	0,004
St. 0,030 «0,100 «	0,006	0,004	0,008
«0,100» 0,300 «	0,028	0,020	0,040
«0,30» 0,60 «	0,06	0,04	0,08
«0,60» 1,50 «	0,08	0,06	0,12
«1,50» 3,00 «	0,21	0,15	0,30

8.3 Methode Photometrisch

8.3.1 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Installation für die Elektrolyse, die Durchführung der Elektrolyse unter rühren bei einer Stromdichte von 1 bis 4 A und einer Spannung von 2 bis 2,5 V;

— Elektroden aus Platin netzartig zylindrisch nach GOST 6563;

— Labor-Trockenschrank mit Thermostat, wodurch die Heiztemperatur bis 250 °C;

— Spektralphotometer Photometer oder Lichtschranken mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 440 bis 450 Nm;

— einem Muffel-Ofen mit einer Temperatur erhitzen bis 1000 °C;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228;

— Porzellan-Tiegel nach GOST 9147;

— Gläser In-1−200 TCS,-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Messkolben 1−25−2, 1−50−2; 1−100−2; 1−200−2, 1−250−2, 1−1000−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Glas-stündiger;

— Zwiebel-Kn-2−250−19/26 TCS nach GOST 25336;

— Trichter für die Filtration im Labor nach GOST 25336.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnten 2:1; 1:1;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:1;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118;

— Kalium-Natrium виннокислый 4-Wasserstraße (сегнетова Salz) nach GOST 5845, die Lösung einer Massenkonzentration von 200 G/L;

— Natriumhydroxid (Sodium Hydroxid) nach GOST 4328, die Lösungen der Massen-Konzentrationen von 50, 100 und 200 G/L;

— Natriumcarbonat nach GOST 83, gesättigte Lösung;

— Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, die Lösung Massenkonzentration von 30 G/DM;

— JOD nach GOST 4159, Lösung in Ethanol Massenkonzentration von 10 G/DM;

— diacetyldioxim nach GOST 5828, Bulk-Lösung der Konzentration 10 G/LNatronlauge Massenkonzentration von 50 G/DModer eine Lösung der Massenkonzentration von 80 G/Lin Ethanol;

— Zitronensäure nach GOST 3652, Lösung Massenkonzentration von 500 G/DM;

— Nickel (II) Sulfat 7-Wasser nach GOST 4465;

— Nickel nach GOST 849;

— eine Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure Säuren 3:1;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026, Mark f, FS;

— Lösungen einer bekannten Konzentration von Nickel.

8.3.2 Methode zur Messung

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten verbindungen des Nickels mit диметилглиоксимом, gebildet in alkalischem Medium in Gegenwart eines Oxidationsmittels — надсернокислого Ammonium.

8.3.3 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

8.3.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen einer bekannten Konzentration von Nickel.

Bei der Zubereitung der Lösung Und Nickel Massenkonzentration von 0,1 mg/cmwurde eine Probe aus Nickel Nickel Masse 0,1000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 2:1 erhitzt, bis eine Volumen von 2 bis 3 cm. Kühlen, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Wieder abgekühlt, Gießen Sie die 10 cmWasser und wiederholen Verdampfung bis Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen Gießen Sie die von 100 bis 120 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Zubereitung der Lösung Und Nickel Massenkonzentration von 0,1 mg/cmSulfat aus Nickel wurde eine Probe Sulfat Nickel Masse 0,4784 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 100 bis 200 cmWasser, 1 cmSchwefelsäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Nickel 0,01 mg/cm10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Zubereitung der Lösung In einer Massenkonzentration von 0,001 Nickel mg/cm10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

8.3.3.2 Konstruktion градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 50 oder 25 cmjede platziert bzw.: 0; 1,0; 3,0; 5,0; 8,0 und 10,0 cmder Lösung B. Wenn die gemessenen Nickel in der Lösung weniger als 0,01 mg, dann für den Aufbau градуировочного Grafik V. verwenden Sie eine Lösung In Messkolben nacheinander Gießen Sie die Lösungen der Reagenzien, die in 8.3.4.2, und Messen die optische Dichte der Lösung.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный graphische Darstellung der optischen Dichte von der Masse des Nickels.

Als Lösung Vergleiche verwenden die Lösung der kontrollierenden Erfahrung.

8.3.4 Durchführung einer Messung

8.3.4.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

8.3.4.2 eine abgewogene Schruppen von Kupfer (bei der Masse Nickel-Anteil von über 0,5%) mit einem Gewicht von 0,5 bis 1,0 G wurden in ein Becherglas oder erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 20 bis 25 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (im Verhältnis 3:1), Deckglas (cover), lassen ohne erwärmen bis zur Beendigung der stürmischen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden. Dann erhitzt bis zur Auflösung Anhängung, выпаривая Lösung bis feuchten Salze.

Zum feuchten überrest Gießen von 5 bis 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft, bis die dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen, Gießen Sie 5 bis 10 cmWasser und wieder erwärmen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Hinzugefügt von 30 bis 50 cmWasser aufkochen und bis zur Auflösung der Salze filtriert und der unlösliche Rückstand dicht auf den Filter «Blaue Band», in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse. Der Filter gewaschen und der Rückstand vier oder fünf mal mit heißem Wasser.

Der Filter mit Rückstand wurde in einem Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют in einem Muffelofen legieren und mit пиросернокислым Kalium Gewicht von 5 bis 6 G bei einer Temperatur von 700 °C bis 800 °C für 15−20 min die Schmelze ausgelaugt, in 20−30 cmWasser, fügt 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, auflösen der Schmelze erhitzt, anschließend wird die erhaltene Lösung verbinden mit dem primären Filtrat.

Das Filtrat gekocht, abgekühlt und verlassen innerhalb von 2−2,5 H. Gefallener Niederschlag wurde filtriert dichten Filter «Blaue Band», in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse, Filter gewaschen drei oder vier mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Der Filter verworfen.

Das Filtrat mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cm, wird in ihm Platin-Elektroden und, bedecken Sie das Glas mit beiden Hälften des Glases, führen die Elektrolyse bei einem Strom von 1 bis 4 A und einer Spannung von 2 bis 2,5 V. Nach Beendigung der Elektrolyse werden die Elektroden aus der Lösung herausgenommen, mit Wasser gewaschen über der Tasse.

Erlaubt die Verwendung von Elektrolyten nach Abtrennung von Kupfer auf 5.6.2.

In den Elektrolyten, erhalten, wie oben beschrieben, oder 5.6.2, fügen 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und man dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 5 bis 10 cmWasser und die Verdampfung wiederholt.

Zu einer gekühlten überrest Gießen von 30 bis 50 cmWasser, Kochen für 5−7 Minuten, abgekühlt und filtriert und der unlösliche Rückstand dicht auf den Filter «Blaue Band», in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse durch das sammeln von Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 250 oder 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Die weitere Bestimmung des Nickels auf zwei Arten durchgeführt.

Ein aliquot der Lösung von 5 bis 20 cmaus dimensionale Kolben mit einer Kapazität von 500 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 2,5 cmMörtel сегнетовой Salz, 7,5 cmNatronlauge Masse Konzentration 100 G/Loder einer gesättigten Lösung von Natriumcarbonat, 10 cmLösung надсернокислого Lösung von Ammonium-oder JOD, 10 cmalkalischen Lösung von dimethylglyoxim, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Ein aliquot der Lösung mit einem Volumen von 1 bis 2 cmaus dimensionale Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, Gießen Sie 1 cmLösung von Zitronensäure, Natronlauge neutralisiert Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter, fügen 2,5 cmNatriumhydroxid Massenkonzentration von 50 G/DM, dann 2,5 cmMörtel надсернокислого Ammonium, 2,5 cmalkalischen Lösung von dimethylglyoxim, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nach 15−20 min Messen die optische Dichte der Lösungen bei einer Wellenlänge von 440 bis 450 Nm (abhängig vom Gerätetyp) in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 30 mm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

8.3.5 Auswertung der Messdaten

8.3.5.1 Massive Nickel-Anteil , %, berechnet nach der Formel

, (7)

wo  — Masse des Nickels gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — das Volumen der aliquots der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G;

 — Umrechnungsfaktor Milligramm pro Gramm.

8.3.5.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 4.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

8.3.5.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 4. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

8.4 Atom-Absorptions-Methode zur Messung der Massenanteil des Nickels

8.4.1 ein Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrometer Atom-Absorptions, umfassend eine Strahlungsquelle auf Nickel jeglicher Art;

— Luft-Kompressor;

— Acetylen nach GOST 5457;

— Propan-Butan nach GOST 20448;

— Gläser In-1−200 TCS nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Messkolben 1−25−2, 1−50−2; 1−100−2; 1−200−2, 1−250−2, 1−1000−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-2−100−19/26 TCS, Kn-2−250−19/26 TCS nach GOST 25336;

— Trichter für die Filtration im Labor nach GOST 25336;

— Glas-stündiger.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnten 1:1, 1:9;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1;

— Kupfer GOST 859, Bulk-Lösung der Konzentration 100 G/DM: eine abgewogene Kupfer-Masse von 10 G unter erwärmen gelöst in 70 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt;

— Nickel nach GOST 849;

— Lösungen einer bekannten Konzentration von Nickel.

8.4.2 Methode zur Messung

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption der resonanzlinie des Nickels bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft.

8.4.3 Vorbereitungen für Vermessungstechnik

8.4.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen einer bekannten Konzentration von Nickel.

Bei der Zubereitung der Lösung Und Nickel Massenkonzentration von 1 mg/cmNickel wurde eine Probe der Masse 1,0000 G wurde unter erwärmen in 10 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, eingedampft, um die feuchten Salze, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, fügen Sie 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die gleiche Lösung kann gekocht werden wie folgt: 1,0000 G Nickel, gelöst in 10 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und man dampft die Lösung bis feuchten Salze. Dann gepflegt den Rest zweimal 10−15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, jedes mal выпаривая bis feuchten Salze. Abgekühlt, Rückstand, gelöst in 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B Nickel Massenkonzentration von 0,1 mg/cm10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (oder Salpetersäure), verdünnt 1:9, und gerührt.

8.4.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

In einer Reihe dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen 100 cmplatziert jede Lösung B oder A in einem solchen Ausmaß, um die Linearität beobachtet wurde градуировочных Graphen im Intervall ermittelter Massen-Anteile von Nickel, gekrönt mit Salzsäure bis zur Marke (oder Salpetersäure), verdünnt 1:9, und gerührt.

Für den Aufbau градуировочного Grafik darf 3−7 градуировочных Lösungen, aber mindestens 3.

In градуировочные Lösungen auf 10 cm Gießen Sie dieLösung von Kupfer Massenkonzentration von 100 G/DM(für die Ausrichtung der Gehalt an Kupfer in градуировочных und Source-Lösungen).

8.4.4 Messungen

8.4.4.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

8.4.4.2 Bei der Bestimmung von Nickel in азотнокислом Lösung wurde eine Probe Schruppen von Kupfer mit einem Gewicht von 0,5 bis 1,0 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund durch erwärmen gelöst in 10−15 cmSalpetersäure. Wenn nach dem auflösen des Kupfers blieb der unlösliche Rückstand der schwarzen Farbe, zu einer Lösung von Gießen von 1 bis 2 cmSalzsäure, verdampft bis feuchten Salze, kühlen, Gießen von 10 bis 20 cmWasser und Kochen, bis die Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 200 oder 500 cm(in Abhängigkeit von der Masse des Nickels), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt.

8.4.4.3 Bei der Bestimmung von Nickel in солянокислом wurde eine Probe der Lösung Schruppen von Kupfer mit einem Gewicht von 0,5 bis 1,0 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (im Mischungsverhältnis 3:1), ein Stunden-Glas (Deckel) aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung innerhalb von 30−40 min, dann das Glas (Deckel) entfernen, mit Wasser gewaschen über Glaskolben und man dampft die Lösung bis feuchten Salze. Salz durch erwärmen gelöst in 5−10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 200 oder 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

8.4.4.4 die resultierenden Lösungen für 8.4.4.2 und 8.4.4.3 sprühen in den Flammen Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft und notieren Sie die Absorption bei einer Wellenlänge 232,0 oder 352,4 Nm.

Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

Die Absorption von jeder Lösung Messen Sie mindestens zwei mal und für die Berechnung nehmen arithmetische Mittel Wert. Beim Wechsel der Lösungen das Sprühsystem mit Wasser gewaschen, bis eine null-Lesungen. Der empfohlene Höchstwert der gemessenen Absorption — etwa 0,5 Einheiten. Im Falle der Notwendigkeit für die Verringerung der Werte erlaubt Messungen bei weniger empfindlichen Wellenlänge erweitern oder den Brenner.

Die Masse des Nickels wird durch градуировочному Grafiken.

8.4.4.5 erlaubt die Verwendung von Elektrolyten nach Abtrennung von Kupfer auf 5.6.2.

Für diesen Teil des Elektrolyten (in Abhängigkeit vom Massenanteil von Nickel) wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und die Absorption bei einer Wellenlänge 232,0 oder 352,4 Nm in der Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft.

8.4.5 Auswertung der Messdaten

8.4.5.1 Massive Nickel-Anteil , %, berechnet nach der Formel

, (8)

wo  — Masse des Nickels gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — das Volumen der aliquots der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G;

 — Umrechnungsfaktor Milligramm pro Gramm.

8.4.5.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 4.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

8.4.5.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 4. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

9 Methoden der Messungen der Anteil von Gold und Silber

9.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert sind Methoden von Messungen der Anteil von Gold und Silber: пробирно-gravimetrische — Anteil bei der Masse von Gold 0,5 bis 500,0 G/T und Massen-Anteil-Silber von 10 bis 10.000 G/T, Atom-Absorptions — Anteil bei der Masse des Goldes von 10 bis 300 G/T und der Bulk-Anteil Silber von 100 bis 4000 G/T.

9.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Messunsicherheit der Masse-Anteil von Gold und Silber, die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte, die in den Tabellen 5 und 6.


Tabelle 5

In Gramm pro Tonne

Messbereich Massenanteil von Gold	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
		Wiederholbarkeit (3)	Reproduzierbarkeit
Von 0,5 bis 1,0 inkl.	0,4	0,3	0,5
St. 1,0 «2,5 «	0,7	0,6	1,0
«2,5» 4,0 «	0,9	0,8	1,3
«4,0» 6,0 «	1,1	0,9	1,5
«6,0» 9,0 «	1,2	1,0	1,7
«9,0» 14,0 «	1,4	1,2	2,0
«14,0» 20,0 «	1,6	1,4	2,2
«20,0» 25,0 «	1,6	1,6	2,3
«25,0» 30,0 «	1,8	1,8	2,5
«30,0» 35,0 «	2,0	2,0	2,8
«35,0» 40,0 «	2,2	2,2	3,1
«40,0» 45,0 «	2,4	2,4	3,4
«45,0» 55,0 «	2,5	2,6	3,6
«55,0» 70,0 «	2,8	2,8	3,9
«70,0» 85,0 «	3,0	3,1	4,3
«85,0» 100,0 «	3,4	3,4	4,8
«100,0» 115,0 «	3,7	3,7	5,2
«115,0» 130,0 «	4,0	4,0	5,6
«130,0» 150,0 «	4,5	4,5	6,3
«150,0» 180,0 «	5,0	5,0	7,0
«180,0» 225,0 «	5,5	5,5	7,7
«225,0» 275,0 «	6,0	6,0	8,4
«275,0» 340,0 «	6,4	6,5	9,1
«340,0» 400,0 «	7,0	7,0	9,8
«400,0» 450, 0 «	7,4	7,5	10,5
«450,0» 500,0 «	8,0	8,0	11,2
«500,0	9,9	10,0	14,0

Tabelle 6

In Gramm pro Tonne

Messbereich Massenanteil Silber	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
		Wiederholbarkeit (3)	Reproduzierbarkeit
Von 10 bis 20 inkl.	5	4	7
St. 20 «50 «	9	8	13
«50» 100 «	19	16	27
«100» 200 «	24	20	34
«200» 300 «	26	22	37
«300» 400 «	28	24	40
«400» 500 «	31	26	44
«500» 600 «	33	28	47
«600» 700 «	35	30	50
«700» 800 «	39	33	55
«800» 900 «	42	36	60
«900» 1000 «	46	39	65
«1000» 1100 «	50	42	70
«1100» 1200 «	53	45	75
«1200» 1300 «	57	48	80
«1300» 1400 «	60	51	85
«1400» 1500 «	63	54	89
«1500» 1600 «	64	57	91
«1600» 1700 «	66	60	93
«1700» 1800 «	67	63	95
«1800» 1900 «	68	66	96
«1900» 2000 «	69	69	97
«2000» 2100 «	72	72	102
«2100» 2200 «	74	74	104
«2200» 2300 «	76	76	107
«2300» 2400 «	78	78	110
«2400» 2500 «	80	80	113
«2500» 2700 «	82	82	116
«2700» 2900 «	84	84	119
«2900» 3100 «	86	86	122
«3100» 3300 «	88	88	124
«3300» 3500 «	90	90	127
«3500» 3700 «	95	95	134
«3700» 4000 «	100	100	141
«4000» 5000 «	130	130	184
«5000» 6000 «	155	155	219
«6000» 7000 «	170	170	240
«7000» 10000 «	185	185	261
«10000	210	210	297

9.3 Пробирно-gravimetrische Methode Messungen der Anteile von Silber und Gold

9.3.1 ein Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— einem Muffel-Ofen (плавильную) mit Thermostat, die Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C;

— Ofen купеляционную mit der Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— Form Guss oder Stahl;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228 mit einer Ablesbarkeit von 0,0001, 0,00001, 0,000001 G;

— Hammer und Amboss Stahl für otbiwki Blei-Legierung;

— Hammer und Amboss geschliffene Stahl für расковки Korolkov;

— Zange für шерберов;

— Zange für капелей;

— glühschälchen, Porzellan, Glasierte nach GOST 9147;

— шерберы einem Innendurchmesser von 50 bis 60 mm, einer Höhe von 23 bis 35 mm (bei Bedarf vorher Glasiert);

— Magnesit Tropfen, zubereitet aus einer Mischung, bestehend aus 85% des Pulvers периклазового nach GOST 10360 Marken TTR 88TTR 91, ППТИ 92 (oder anderen normativen Dokumenten) oder Pulver магнезитового nach GOST 4689 und 15% Portlandzement nach GOST 10178 Marke nicht niedriger als 400 (zerkleinert auf eine Korngröße, die durch ein Sieb mit einer Maschen 0,071 nach GOST 6613) mit Zusatz von 10% Wasser. Vor dem Gebrauch Tropfen getrocknet werden müssen.

Hinweis — die Hersteller капелей einer anderen Zusammensetzung, die die Durchführung der Messungen mit einer Abweichung von der eingestellten;


— Zwiebel-Kn-2−750−29/32 TCS nach GOST 25336;

— Gläser In-1−800 TCS In-1−1000 TCS nach GOST 25336;

— Trichter In-100−150 XC, Am-150−230 HS nach GOST 25336.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnten 1:1, 1:3, 1:4, 1:7 (bewährte auf Abwesenheit von Chlorid-Ionen mit einer Lösung von Silbernitrat. Wenn erkannt Chlorid Ion, Säure destilliert);

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204;

— Blei nach GOST 3778 oder der anderen normativen Dokumente;

— Soda Soda nach GOST 5100;

— Quarz oder Glas Püriertes;

— charge für шерберной Badehose, bestehend aus zwei gewichtsteilen kalzinierten Borax und einem Gewicht teilen Soda. 10 kg Ladung Hinzugefügt 3 kg Quarz-oder gemahlenes Glas. Auf eine abgewogene eine zu analysierende Probe verbrauchen 6 bis 8 G Ladung;

— Folie bleierne Dicke von 0,1 bis 0,3 mm, hergestellt aus Blei nach GOST 3778 (oder anderen normativen Dokumenten);

— Gold nach GOST 6835 oder der anderen normativen Dokumente;

— Silber nach GOST 6836 oder der anderen normativen Dokumente;

— Quecksilber (II) азотнокислую nach GOST 4520, Lösung Massenkonzentration von 26 G/DM;

— das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233 und die Lösung Massenkonzentration von 20 G/DM;

— Borax nach GOST 8429 (прокаленную);

— Blei (II) уксуснокислый 3-Wasser nach GOST 1027, Lösung Massenkonzentration von 200 G/L;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026, Mark f, FS.

9.3.2 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der Masse der Gold-Silber-Stand, nach der erhaltenen шерберной Badehose und купеляции Blei-Legierung.

9.3.3 Durchführen von Messungen

9.3.3.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

9.3.3.2 eine abgewogene Schruppen von Kupfer-Masse von 25,00 oder 50,00 G wurden in erlenmeyerkolben oder Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 750 cm(800 cm), Gießen von 30 bis 35 cmWasser und 10 bis 20 cmNitrat Quecksilber, vermischen bis zur vollen амальгамации ganzen Späne Kupfer. Dann Gießen Sie in den Kolben von 100 bis 125 cmSchwefelsäure, bei Bedarf schließen Kolben-Glas (Deckel) und erhitzt für mindestens 2 h bis zur Auflösung Zugabemengen von Kupfer. Wenn die Farbe der Lösung verändert aus dunkelgrünem in hellblau, ist die Auflösung beendet. Die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser bis zu 500 cmund gerührt, bis die Auflösung Kupfersulfat Kupfer. Erhitzt bis zum sieden und Gießen von 10 bis 30 cmvon Kochsalzlösung und 1 bis 10 cmAcetat Lösung Lösung Blei, Kochen die Lösung für 5−10 min abgekühlt und stehen gelassen, bis die Koagulation von Schlamm.

Die Lösung wurde filtriert durch Doppelfilter «weiß" oder «Blaue Band», in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse, Wand Lampe gewaschen (Tasse) Wasser, entfernen die Reste der Tiefgang ein Stück des filters und verbinden Sie dieses Stück auf den primären Ablagerung auf dem Filter gewaschen und der Filterkuchen und Filter mehrmals mit heißem Wasser bis zur Entfernung Kupfersulfat Kupfer mit Filter. Das Filtrat verworfen.

Das Filter mit dem Niederschlag wird in шербер, getrocknet, gelegt und in einem Muffelofen getrocknet und verbrannt wird, bei einer Temperatur von 400 °C bis 500 °C, zum Schruppen von Kupfer Marken МЧ3-МЧ6 mit einem hohen Gehalt an Verunreinigungen den oben genannten Vorgang sollte bei einer Temperatur von 600 °C. Dann in шербер wurden 30 G Blei, und der Ansatz wurde für шерберной Schmelzen, platziert in einem Muffelofen erhitzt auf eine Temperatur von 950 °C bis 1000 °C Schmelzen ursprüngliches Verhalten bei geschlossener Tür (Klappe) Muffelofen, bis Sie vollständig geschmolzen Proben und die Entstehung der «Augen» führen. Dann die Abdeckung (Klappe) Muffelofen bei Bedarf öffnen und weiterhin den Prozess der Oxidation und шлакования bei einer Temperatur von mindestens 950 °C bis zur vollständigen Schließung von Blei hilight («Augen») der Schlacke.

Danach den Inhalt шербера in eine Form gegossen, abgekühlt und abgetrennt Blei-Legierung von der Schlacke. Verleihen der Legierung Würfel-Form, legen es auf die Tropfen, vorgewärmt auf eine Temperatur von 950 °C bis 980 °C inkubiert und bei geschlossener Tür (Klappe) in einem Muffelofen für 5−10 min. Weiter führen купелирование bei geöffneter Tür (Klappe) für 15−20 min. die Temperatur dabei sollte nicht niedriger als 950 °C. Wenn die Menge an Blei gering bleiben, die Temperatur erhöhen bis 980 °C. Am Ende купелирования passiert бликование und dann Verfinsterung und Verhärtung der Gold-Silber-Zaunkönig.

Dann Tropfen entfernen aus einem Muffelofen, gekühlt, gereinigt Zaunkönig von anhaftenden Partikeln Tropfen, glätten auf dem Amboss in die Platte, die dann gewogen. Die resultierende Masse beträgt die Menge an Gold und Silber .

Die Platte wurde in einem Porzellan-Tiegel, wo zuvor gegossen auf 2/3 der Höhe des Tiegels Salpetersäure, verdünnt 1:4 oder 1:7, erhitzt auf eine Temperatur von 70 °C bis 90 °C geschlossener Tiegel erhitzt innerhalb von 15−20 Minuten (Vermeidung von sieden der Säure) vor der Bildung von Golden hockte eine dunkle Farbe. Die Lösung dekantiert декантацией, Gießen Sie die Salpetersäure, verdünnt 1:1, und erhitzt innerhalb von 15−20 min.

Bei einem Verhältnis von Gold zu Silber mehr als 1:6 verwendet Salpetersäure, verdünnt 1:4 oder 1:7; bei einem Verhältnis von mindestens 1:6-Auflösung erfolgt zunächst in Salpetersäure, verdünnt 1:3 und dann in verdünnter 1:1.

Bei einem Verhältnis von Gold zu Silber von weniger als 1:3 zu корольку fügen metallisches Silber in einer Menge, geben ein Verhältnis von 1:6. Dann Goldhähnchen zusammen mit Silber eingewickelt in das bleierne Folie mit einem Gewicht von 2 bis 3 G und wurde in einem Muffelofen für купелирования. Das resultierende Gold-Silber Zaunkönig Salpetersäure behandelt, wie oben beschrieben.

Die goldene корточку dreimal gewaschen декантацией heißem Wasser, getrocknet, calciniert bei einer Temperatur von 400 °C bis 500 °C für 3−5 min und nach dem abkühlen gewogen.

Die Masse des Silbers richtet sich nach der Differenz zwischen der Masse der Zaunkönig und der Masse des Goldes .

Gleichzeitig mit der Messung der Proben jeder Serie Schruppen von Kupfer führen Controlling-Erfahrung für die Bestimmung der änderungen (weiter — änderung KO) zu den Ergebnissen der Messungen mit zwei Kontroll-Proben (mit Silbergehalt von über 200 G/T Gold bei einem beliebigen Inhalt). Die Kontrollarbeit Versuch bilden, aus Gold und Silber, genommen in einer Menge von ungefähr gleichem Inhalt Komponenten in den untersuchten Proben, und führen durch alle Stufen der Messung, beginnend mit der шерберования. Die Platzierung der Kontroll-Proben zu Beginn und am Ende der Reihe von Proben Schruppen von Kupfer.

Das Ergebnis der änderungen ZU Gold (Silber) definiert als arithmetische Mittel den Wert von zwei erhaltenen Messergebnisse der Kontroll-Proben und berücksichtigen die mit dem entsprechenden Zeichen bei der Berechnung der Messergebnisse des Versuches Schruppen von Kupfer.

Hinweise

1 Reihe von Proben ist die Anzahl der Proben, analysiert in den Bedingungen der Wiederholbarkeit (ohne änderung Labor, Ausrüstung, Betreiber).

2 erlaubt das ändern (erhöhen) Bestimmung der Häufigkeit der änderungen AN für Gold und Silber auf der Grundlage von statistischen Daten über die Stabilität der änderungen AUF die Definition der Masse-Anteil von Gold und Silber.

3 Bei der Bestimmung der änderungen AUF für Gold und Silber Controlling-Erfahrung mit jeder Serie von Proben für änderungsantrags auf Kontamination der Reagenzien Edelmetallen nicht durchgeführt.

9.3.4 Auswertung der Messdaten

9.3.4.1 Massive Anteil von Gold , G/T, berechnet nach der Formel

, (9)

wo  — Masse des Goldes, mg;

 — der änderungsantrag kontrollierenden Erfahrung für Gold während der Messung der Kontrollprobe, mg;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G.

Massive Anteil an Silber , G/T, berechnet nach der Formel

, (10)

wo  — Gewicht der Summe von Gold und Silber, mg;

 — die Masse des Goldes, mg;

 — der änderungsantrag kontrollierenden Erfahrung für Silber bei der Durchführung der Messung der Kontrollprobe, mg;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G.

9.3.4.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel Wert für drei parallel Definitionen vorausgesetzt, dass die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnissen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit bei einem Konfidenzniveau 0,95 Werte nicht überschreiten die Grenze der Wiederholbarkeit in den Tabellen 5 und 6.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

9.3.4.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit in den Tabellen 5 und 6. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

9.4 Atom-Absorptions-Methode zur Messung der Masse-Anteil von Gold und Silber

9.4.1 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrometer Atom-Absorptions mit feurigem Zerstäuber und die Quelle der Strahlung auf Gold und Silber;

— Luft-Kompressor;

— einem Muffel-Ofen mit Thermostat, die Temperatur der Erwärmung von 1050 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228 mit einer Ablesbarkeit von 0,0001 G;

— Acetylen nach GOST 5457;

— Propan-Butan nach GOST 20448;

— Porzellan-Tiegel nach GOST 9147;

— Zwiebel-Kn-2−100−19/26 TCS, Kn-2−250−19/26 TCS nach GOST 25336;

— Gläser In-1−100 TCS In-1−400 TCS nach GOST 25336;

— Messkolben 1−100−2, 1−200−2, 1−1000−2, 2−25−2 nach GOST 1770;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227.

Bei der Messung gelten folgende Materialien, Lösungen:

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461 (bewährte auf Abwesenheit von Chlorid-Ionen mit einer Lösung von Silbernitrat), verdünnt 1:6;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 2:3 und 1:4, und molare Lösungen der Konzentrationen 2 und 6 mol/L;

— eine Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1;

— Säure бромистоводородную nach GOST 2062;

— eine Mischung aus Salpetersäure und бромистоводородной Säuren im Verhältnis 1:1;

— Brom nach GOST 4109;

— das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233;

— Kupfer GOST 859, Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/Lin der Lösung molare Salzsäure der Konzentration 2 mol/L;

— Gold nach GOST 6835 oder der anderen normativen Dokumente;

— Lösungen von Gold mit einer bekannten Konzentration;

— Silbernitrat nach GOST 1277, die Lösung Massenkonzentration von 20 G/DM;

— Silber nach GOST 6836 oder der anderen normativen Dokumente;

— Lösungen von Silber mit einer bekannten Konzentration;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026, Mark f, FS.

9.4.2 Methode zur Messung

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption der resonanzlinie des Goldes bei einer Wellenlänge von 242,4 Nm und Silber bei einer Wellenlänge von 328,1 Nm bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft.

9.4.3 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

9.4.3.1 Bei der Herstellung der Lösung des Kupfers Massenkonzentration von 0,2 G/Lwurde eine Probe Kupfer mit einem Gewicht von 40 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie 100 cmSalpetersäure. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden zu einer Lösung von Gießen 100 cmGemisch aus Salpetersäure und бромистоводородной Säuren in einem Verhältnis von 1:1 oder zehn Tropfen Brom und ohne Heizung überleben von 10 bis 15 min Wird die Lösung auf ein Volumen von 3 bis 5 cm, Gießen Sie 30 cmvon Salzsäure und wieder eingedampft, um die feuchten Salze. Unterbringen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, angepasst an die Bezeichnung molarer Salzsäure der Konzentration 2 mol/DMund vermischen.

9.4.3.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen von Gold mit einer bekannten Konzentration.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Gold 0,1 mg/cmwurde eine Probe des Goldes eine Masse von 0,1000 G unter erwärmen gelöst in einem Volumen von 10 bis 15 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, wurden 0,1 G Natriumchlorid, 2 bis 3 cmSalzsäure und eingedampft, um die feuchten Salze. Nach dem abkühlen Gießen Sie die 60 bis 80 cmWasser, vertragen die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 2:3, und gerührt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Gold 0,01 mg/cm10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:4, und gerührt.

In sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 und 30 cmLösung B und Lösung von Kupfer, in einer Menge, die entsprechenden genommenen naweske versuche, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure 2 mol/cmund vermischen. Die erhaltenen Lösungen enthalten 0; 0,05; 0,1; 0,3; 0,5; 1,0 und 3,0 µg/cmGold.

Hinweis — Konzentration градуировочных Lösungen von Gold sind unverbindlich und hängen von den Eigenschaften des verwendeten atomaren абсорбционного Spektrometer, Intervall ermittelter Konzentrationen. Für den Aufbau градуировочного Grafik darf 3−7 градуировочных Lösungen, aber mindestens 3.

9.4.3.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen von Silber mit einer bekannten Konzentration.

Bei der Zubereitung der Lösung Und die Massenkonzentration von Silber 1 mg/cmeine abgewogene Silber Masse 1,0000 G wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure. Dann Gießen Sie 25 cmWasser, von 100 bis 120 cmSalzsäure, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure 6 mol/DMund vermischen.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Silber 0,1 mg/cm10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure 2 mol/DMund vermischen.

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils entsprechend platziert: 1,5; 3,0; 5,0; 7,0 und 10 cmLösung B; 2,0 und 4,0 cmLösung A und bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure 2 mol/DMund vermischen.

Für den Aufbau градуировочного Grafik gekochte Lösungen sprühen in den Flammen Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft, wie in 9.4.4.2

9.4.4 Durchführen von Messungen

9.4.4.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

9.4.4.2 eine abgewogene Schruppen von Kupfer mit einem Gewicht von 1 bis 5 G (je nach Massenanteil von Gold und Silber) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, ein Kolben Deckglas (Deckel) und dürfen ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden. Dann wird die Lösung erhitzt und eingedampft, um die feuchten Salze. Gießen von 30 bis 50 cmmolarer Salzsäure der Konzentration 2 mol/DM, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure.

Die resultierenden Lösungen sprühen in den Flammen Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft und notieren Sie die Absorption bei Wellenlängen für Gold — 242,8 Nm und für Silber — 328,1 Nm.

Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

Massen von Gold und Silber bestimmen nach градуировочным Chart.

Die Absorption von jeder Lösung Messen Sie mindestens zwei mal und für die Berechnung nehmen arithmetische Mittel Wert. Beim Wechsel der Lösungen das Sprühsystem mit Wasser gewaschen, bis eine null-Lesungen. Der empfohlene Höchstwert der gemessenen Absorption — etwa 0,5 Einheiten. Im Falle der Notwendigkeit für die Verringerung der Werte erlaubt Messungen bei weniger empfindlichen Wellenlänge erweitern oder den Brenner.

Zum gefundenen Wert der Absorption des zu analysierenden Lösung abzüglich der Absorption der Lösung kontrollierenden Erfahrung finden bestimmbaren Inhalt der Komponente auf градуировочному Grafiken.

9.4.5 Auswertung der Messdaten

9.4.5.1 Massive Anteil an Gold oder Silber , G/T, berechnet nach der Formel

, (11)

wo  — Massenkonzentration der Komponente, gefunden auf градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G.

9.4.5.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel Wert für drei parallel Definitionen vorausgesetzt, dass die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnissen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit bei einem Konfidenzniveau 0,95 Werte nicht überschreiten die Grenze der Wiederholbarkeit in den Tabellen 5 und 6.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

9.4.5.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit in den Tabellen 5 und 6. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

10 Methode zur Messung der Massenanteil des Arsens

10.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert photometrisches Messverfahren Arsen Massenanteil im Bereich von 0,0010% bis 0,50%.

10.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Messunsicherheit Arsen Massenanteil, Werte die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte, wie in Tabelle 7.


Tabelle 7

In Prozent

Messbereich Arsen Massenanteil	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
		Wiederholbarkeit (2)	Reproduzierbarkeit
Von 0,0010 bis 0,0030 inkl.	0,0007	0,0005	0,0010
St. 0,0030 «0,0050 «	0,0011	0,0008	0,0016
«0,0050» 0,0100 «	0,0021	0,0015	0,0030
«0,010» 0,030 «	0,004	0,003	0,006
«0,030» 0,100 «	0,007	0,005	0,012
«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
«0,30» 0,50 «	0,07	0,05	0,010

10.3 Mittel Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— ein Gerät für die Destillation des Arsens;

— Spektralphotometer Photometer oder Lichtschranken mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 630 bis 670 oder 750 Nm;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228;

— Labor-Trockenschrank mit Thermostat, wodurch die Heiztemperatur bis 250 °C;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— Messkolben 1−50−2, 1−100−2, 1−250−2, 2−250−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−100 TCS In-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Trichter für die Filtration im Labor nach GOST 25336;

— Glas-stündiger.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnten 1:1;

— Säure Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 Säure oder Salzsäure nach GOST 3118 (gereinigt von Arsen), verdünnt 1:1;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:1, und die Lösung molare Konzentration 2 mol/L;

— Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, Lösung Massenkonzentration von 10 G/DM;

— Hydrazin Sulfat, Lösung Massenkonzentration von 1,5 G/DM;

— Natriumhydroxid (Sodium Hydroxid) nach GOST 4328, eine Lösung für die Massenkonzentration von 100 G/DM;

— Kalium бромистый nach GOST 4160;

— Brom nach GOST 4109;

— das Reaktionsgemisch;

— Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973.

10.4 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten мышьяковомолибденового verbindungen nach Abtrennung von Arsen aus Kupfer und störende Elemente durch Destillation in Form von трихлорида Arsen.

10.5 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

10.5.1 Bei der Zubereitung der Lösung Ammoniummolybdat Massenkonzentration von 10 G/DMwurde eine Probe des Salzes einer Masse von 10 G aufgelöst in einer Lösung von Schwefelsäure Molaren Konzentration von 2 mol/L, die Lösung wurde filtriert, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit derselben Säure und vermischen.

10.5.2 Bei der Zubereitung des reaktionsgemisches in einen Messkolben überführt und mit 100 cm50 cm platziertiger Ammoniummolybdat und 5 cmLösung von Hydrazin, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Mischung wird unmittelbar vor der Anwendung.

10.5.3 Für die Konstruktion градуировочного Grafik bietet Lösungen einer bekannten Konzentration des Arsens.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Arsen 0,1 mg/cmAnhängung мышьяковистого Anhydrids einer Masse von 0,1320 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, 10 cm Gießen Sie dieNatronlauge, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Arsen 0,02 mg/cm50,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

10.5.4 Erstellen von градуировочного Grafik

In fünf Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert: 0; 0,5; 1,0; 3,0 und 4,0 cmB. Lösung In Gläser Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure, trockne eingedampft und dann die Messung fortsetzen, wie in 10.6.2. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

10.6 Durchführung einer Messung

10.6.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

10.6.2 wurde eine Probe Schruppen Kupfer Masse gemäß der Tabelle 8 wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund Gießen von 10 bis 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1.


Tabelle 8

Massenanteil von Arsen, %	Die Masse der Probe, G	Das Volumen der Säure, cm	Kapazität dimensionalen Knolle cm	Аликвота Lösung, siehe
0,001 bis 0,005 inkl.	5	50	100	20
St. 0,005 «0,05 «	2	40	250	20
«0,05» 0,1 «	1	20	250	10
«0,1» 0,5 «	0,5	10	250	5

Ein Glas ein Glas (Deckel) erhitzt und innerhalb von 20−30 Minuten vor Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden. Glas (Deckel) entfernen, mit Wasser gewaschen über ein Glas und dampft die Lösung auf ein Volumen von 3 bis 5 cm. Wenn Sie bemerkt корольки Schwefel, zu einer Lösung hinzugegeben, die von 2 bis 3 cmBrom, geschlossen Glas (Deckel) ohne Heizung und lassen für 10−15 Minuten, dann eingedampft, um die feuchten Salze.

Gießen Sie den Rest der 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft vor Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen, konfektioniert von 5 bis 10 cmWasser und die Verdampfung wiederholt.

Gießen Sie den Rest der von 40 bis 50 cmWasser und tragen die Lösung in einen Kolben zur Destillation. Fügen Sie in den Kolben 4 G Hydrazin, 1 G бромистого Kalium und die Flasche schnell schließen Sie den Deckel, ausgestattet mit tropftrichter und einer Düse. In den Empfänger gegossen 30 cmWasser und verbinden alle Teile des Gerätes, in der Kontroll-Empfänger Gießen so das Volumen des Wassers, das das Niveau ist auf 1 (2) mm über dem Ende des Rohres.

In перегонную Kolben mit der analysierten Lösung, geben Sie durch den Trichter kondensiert 100 cmSalzsäure zum sieden erhitzt und anschließend destilliert 2/3 des Volumens der Flüssigkeit.

Gewaschen Kühlschrank mit Wasser und tragen die Lösungen von Empfängern in einen Messkolben überführt und mit 100 bis 250 cmund für die Messung ausgewählt aliquot der Lösung nach Tabelle 8.

Aliquots der Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen von 10 bis 15 cmSalpetersäure und dampft zur trockene Salz bei einer Temperatur von 120 °C bis 130 °C. Für eine vollständige Entfernung der Reste der Salpetersäure das Glas wurde in einem Trockenschrank getrocknet und bei einer Temperatur von 130 °C bis 135 °C für 1−1,5 H. der Rückstand wird abgekühlt und mit 2 Tropfen Natronlauge. Nach 10−12 min für den Rest Gießen Sie 30 cmvon heißem Wasser und 4 cmreaktionsgemisches. Erhitzt bis zum sieden und Kochen für 5−6 Minuten Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 630 bis 670 Nm oder 750 Nm (abhängig vom Gerätetyp) in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 30 mm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Arsens wird durch градуировочному Grafiken.

10.7 Auswertung der Messdaten

10.7.1 Massive Anteil des Arsens , %, berechnet nach der Formel

, (12)

wo  — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — das Volumen der aliquots der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G;

 — Umrechnungsfaktor Milligramm pro Gramm.

10.7.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 7.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

10.7.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 7. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

11 Messverfahren Massenanteil von Schwefel

11.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert Messverfahren der Massenanteil des Schwefels: gravimetrische — im Bereich von 0,03% bis zu 1,00% und Infrarot-Spektrometrie — im Bereich von 0,010% bis 1,00%.

11.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Messunsicherheit der Massenanteil des Schwefels, die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte, wie in den Tabellen 9 und 10.


Tabelle 9 — Gravimetrische Methode

In Prozent

Der Messbereich der Massenanteil des Schwefels	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
		Wiederholbarkeit (2)	Reproduzierbarkeit
Von 0,03 bis 0,10 inkl.	0,02	0,02	0,03
St. 0,10 «0,30 «	0,05	0,05	0,07
«0,30» 1,00 «	0,08	0,08	0,1

Tabelle 10 — die Methode der Infrarot-Spektrometrie

In Prozent

Der Messbereich der Massenanteil des Schwefels	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
		Wiederholbarkeit (2)	Reproduzierbarkeit
Von 0,010 bis 0,030 inkl.	0,003	0,003	0,004
St. 0,030 «0,100 «	0,005	0,005	0,007
«0,10» 0,30 «	0,02	0,01	0,03
«0,30» 1,00 «	0,04	0,03	0,05

11.3 Gravimetrische Methode

11.3.1 ein Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— einem Muffel-Ofen mit Thermostat, die Temperatur der Erwärmung von 900 °C;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— Porzellan-Tiegel nach GOST 9147;

— Zwiebel-Kn-2−500−19/26 TCS nach GOST 25336;

— Gläser In-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Exsikkator nach GOST 25336, gefüllt mit Calciumoxid oder chlorhaltigen Kalzium.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— Calcium-OXID nach GOST 8677, vorher geglüht bei einer Temperatur von 970 °C bis 1050 °C;

— Calcium-Chlorid nach [7];

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnten 1:1;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1, 1:9;

— Brom nach GOST 4109;

— Kalium бромистый nach GOST 4160;

— Kalium Chlorat (Salz бертолетова) nach GOST 2713;

— Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, die Lösung Massenkonzentration von 100 G/L, Lösung gelagert für einen Zeitraum von sieben Tagen;

— Barium Chlorid 2-Wasser nach GOST 4108, eine Lösung für die Massenkonzentration von 20 G/DMvorab gefilterte, Mörtel speichern innerhalb eines Jahres;

— Silbernitrat nach GOST 1277, Bulk-Lösung der Konzentration 10 G/DM, mit Salpetersäure, Lösung gelagert für einen Zeitraum von einem Jahr, Lagerbedingungen nach GOST 4212.

11.3.2 Methode zur Messung

Die Methode basiert auf der Zersetzung von Probe Schruppen Kupfer Salpetersäure und Salzsäure Säuren mit anschließender Abscheidung von Schwefel in Form von Sulfat von Barium und der Bestimmung der Masse des letzteren.

11.3.3 Messungen

11.3.3.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

11.3.3.2 wurde eine Probe Schruppen von Kupfer mit einem Gewicht von 1 bis 5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 2 bis 3 Tropfen Brom (oder 1 bis 2 G бромистого Kalium oder bertoletovoy Salz), 15 bis 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Deckglas und verlassen, ohne Wärme 15−20 min bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden.

Dann setzen Sie auf einen warmen Platz der Platte, langsam verdampft die Lösung bis сиропообразного Zustand. Stumpfes Glas (Abdeckung), gewaschen mit Wasser über die Tasse, Gießen von 10 bis 15 cmSalzsäure und dampft fast trocken. Hinzufügen 5 cmSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Diesen Vorgang wiederholen Sie noch einmal. Getrocknet der Rückstand bei einer Temperatur von 130 °C bis 150 °C bis Geruchsbeseitigung Salzsäure.

Solids angefeuchtet 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, Gießen Sie 50 bis 70 cmheißem Wasser und Kochen unter dem Glas innerhalb von 5−10 min. die Lösung wurde filtriert (wenn es der unlösliche Rückstand) durch ein dichtes Filter «Blaue Band», in dessen Kegel ein wenig investiert фильтробумажной Masse, und mit fünf oder sechs mal mit heißem Salzsäure, verdünnt 1:99.

Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm. Das Volumen der Lösung sollte von 250 bis 300 cm. Gießen Sie in den Kolben 2 cmLösung von Hydroxylamin, Kolben schließen Sie den Deckel und Kochen für 5−7 Minuten.

In die erhitzte die Lösung zum sieden Gießen unter ständigem rühren mit einem kontinuierlichen Strahl von 100 cmheißen Lösung von Barium. Kochen für 10−15 Minuten und geben bis zum nächsten Tag an einem warmen Ort Platten.

Die Lösung wurde filtriert durch eine doppelte Dichte-Filter «Blaue Band», und versuchte, nicht auf ihn übertragen Pellet. In den Kolben Gießen 25 cmheißes Wasser, geschüttelt und auf den Filter gegossen. Wiederholen Sie diesen Vorgang noch zwei mal. Wand Lampe reiben mit einem Stück Filter, setzen Sie auf die Filter mit dem Niederschlag. Dann gewaschen Kolben und Filter mehrmals mit heißem Wasser bis zu einer fehlenden Reaktion auf Chlorid Ionen in bronchoalveoläre lavage (mit einer Lösung von Silbernitrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem vorher geglüht und ausgewogenen Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют in einem Muffelofen und calciniert bei einer Temperatur von 850 °C bis 900 °C bis zum erhalten einer Konstanten Masse. Dann der Tiegel wurde in einem Exsikkator abgekühlt und gewogen.

11.3.4 Auswertung der Messdaten

11.3.4.1 Massive Anteil von Schwefel , %, berechnet nach der Formel

, (13)

wo  — die Masse der Probe Tiefgang Sulfat Barium, G;

 — Faktor Umrechnung der Masse Barium-Sulfat Schwefel auf;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G.

11.3.4.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 9.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

11.3.4.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 9. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

11.4 die Methode der Infrarot-Spektrometrie

11.4.1 ein Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Schwefel-Analysator basiert auf dem Prinzip der Infrarot-Spektrometrie;

— induktive Hochfrequenz-oder rohrförmige Ofen, die Temperatur der Erwärmung von mindestens 1100 °C;

Pumpen oder Feuerfeste Keramische Tiegel, прокаленные bei einer Temperatur von 900 °C bis 1100 °C für mindestens 1 h;

— Standard-Proben nach GOST 8.315 Zusammensetzung Kupfer oder Legierungen auf Basis von Kupfer oder Eisen;

— medizinische Pinzette nach GOST 21241.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien:

— technischer Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583;

— Magnesium хлорнокислый (ангидрон) nach [8] oder anderer technischer Dokumentation;

— Natriumhydroxid (Sodium Hydroxid) nach GOST 4328 oder der anderen normativen Dokumente;

— Kupfer (II) — OXID nach GOST 16539 oder der anderen normativen Dokumente;

— die Reagenzien in übereinstimmung mit der Anweisung an den Analysator;

— Sümpfe: Wolfram nach [9] und andere Substanzen, die die Verbrennung von Proben und die Ergebnisse der Kontrolle der Erfahrung, die in der 11.4.4.

11.4.2 Methode zur Messung

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения gasförmigem OXID Schwefel (IV) im Infrarotbereich des Spektrums nach der Extraktion aus den naweski der Verbrennung des Metalls in Hochfrequenz-Induktions-oder Rohrofen unter strömendem Sauerstoff.

11.4.3 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

Die Vorbereitung des Analysators an der Arbeit und seine Einstufung erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen für den Einsatz. Zur Kalibrierung verwenden Sie die Standard-Proben der Zusammensetzung von Kupfer, Legierungen auf Basis von Kupfer-oder Eisen-Basis.

11.4.4 Durchführen von Messungen

Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

Massive Anteil des Schwefels sondern parallel aus zwei Chargen.

In einem Boot oder Tiegel gelegt wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einem Gewicht von bis zu 1,000 0,1000 G, zugesetzt плавень, dessen Masse gleich sein bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, Kalibrierung und Analyse, und führen die Messung, wie in den beiliegenden Anweisungen an das Messgerät an.

Unmittelbar vor der Messung Probe die zu analysierende Probe führen die Controlling-Erfahrung. Dazu in einem Boot oder Tiegel gelegt wurde eine Probe reibungslos eine solche Masse, welche nutzen bei der Analyse von Proben, und führen Sie die Messung wie oben beschrieben.

Controlling-Erfahrung sollte als zufriedenstellend, wenn die Messwerte der Massenanteil des Schwefels auf der Digitalanzeige Werte nicht übersteigen Eigenschaften des Fehlers der Messmethode (Tabelle 10). Ungenauigkeit der Messmethode glauben Abweichung des unteren Bereichs der zu definierenden Intervallen massive Anteile von Schwefel.

11.4.5 Auswertung der Messdaten

Die Ergebnisse der Messung der Massenanteil an Schwefel in Prozent werden auf der Anzeigetafel oder der Drucker automatisierten Analysators.

Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 10.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 10. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

12 Atom-Absorptions-Methode zur Messung der Massenanteil von Blei

12.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert Atom-Absorptions-Methode zur Messung der Massenanteil von Blei im Bereich von 0,002% bis 3,0%.

12.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Messunsicherheit Massenanteil Blei, Werte die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte, wie in Tabelle 11.


Tabelle 11

In Prozent

Messbereich Massenanteil Blei	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
		Wiederholbarkeit (2)	Reproduzierbarkeit
Von 0,002 bis 0,005 inkl.	0,001	0,001	0,002
St. 0,005 «0,010 «	0,003	0,003	0,004
«0,010» 0,030 «	0,005	0,005	0,007
«0,030» 0,100 «	0,028	0,025	0,04
«0,10» 0,50 «	0,04	0,04	0,06
«0,5» 1,0 «	0,1	0,1	0,2
«1,0» 3,0 «	0,3	0,2	0,4

12.3 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrometer Atom-Absorptions mit feurigem Zerstäuber und die Quelle der Strahlung auf Blei;

— Luft-Kompressor;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228;

— Messkolben 2−100−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−100 TCS In-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Zwiebel-Kn-2−100−19/26 TCS, Kn-2−250−19/26 TCS nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— die Luft, die komprimierte Druck von 2·10-6·10PA;

— Acetylen nach GOST 5457;

— Propan-Butan nach GOST 20448;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118 oder verdünnten 1:1, 1:9 und 1:95;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461 oder verdünnten 1:9 und 1:95;

— Eisen nach GOST 9849, die Lösung Massenkonzentration von 15 G/Lin Salpetersäure Molaren Konzentration von 0,1 mol/L;

— Ammoniakwasser nach GOST 3760;

— Peroxid von Wasserstoff nach GOST 10929;

— Blei nach GOST 3778, Marke C0 und C1;

— Lösungen einer bekannten Konzentration von Blei;

— градуировочные Lösungen von Blei;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches;

— Lanthan oder chlorhaltige азотнокислый oder Oxide von Lanthan auf [10], [11], [12]; die Lösung, die Massenkonzentration von 2 mg/cm.

12.4 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption der resonanzlinie von Blei bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm nach der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft. Bei der Massen-Anteil an Blei von weniger als 0,01% der соосаждают auf гидроксиде Eisen oder Lanthan.

12.5 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

12.5.1 Bei der Zubereitung der Lösung von Lanthan Massenkonzentration von 2 mg/cmwurde eine Probe von Lanthan Gewicht 3,1 G oder Lanthanoxid Gewicht 2,4 G, oder von Lanthan Gewicht 5,4 G, gelöst in einem Volumen von 10 bis 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

12.5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen mit einer bekannten Konzentration von Blei.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Blei 0,1 mg/cmeine abgewogene Blei-Masse 0,1000 G, gelöst in einem Volumen von 10 bis 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, eingedampft, um die feuchten Salze. Gießen Sie 50 cmSalpetersäure, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Blei 0,01 mg/cm10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:9 oder 1:95 und vermischen.

Bei der Zubereitung der Lösung In einer Massenkonzentration von 0,002 mg/cm20 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:9 oder 1:95 und vermischen.

12.5.3 Erstellen von градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafiken in einer Reihe dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert jede Lösung B oder C im Umfang eingehalten wird, um die Linearität der Grafik, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (Salpetersäure) Säuren, verdünnt 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Dann weiter nach 12.6.2. Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Diagramm (verwenden bei der Massen-Anteil der Bleigehalt weniger als 0,01%).

Für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Reihe von Bechern (konischen Kolben) mit einer Kapazität von 100 bis 250 cmunterbringen die Lösung B oder C im Umfang eingehalten wird, um die Linearität der Grafik. Dann in die Gläser (Flaschen) Gießen von 3 bis 5 cmeiner Lösung von Eisen (Lanthan), von 5 bis 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 3 bis 5 cmLösung von Wasserstoffperoxid, von 80 bis 100 cmWasser und erhitzt die Lösung zum sieden. Dann weiter nach 12.6.2. Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Diagramm (verwenden bei Massen-Anteil an Blei von weniger als 0,01%).

12.6 Durchführen von Messungen

12.6.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

12.6.2 Bei der Massen-Anteil an Blei von weniger als 0,01%

Die Anhängung Schruppen von Kupfer mit einem Gewicht von 1 bis 2 G wird in ein Glas (oder erlenmeyerkolben) mit einer Kapazität von 250 cm, Gießen von 10 bis 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden, выпаривая auf ein Volumen von 1 bis 2 cm. Gießen Sie 80 bis 100 cmWasser, 5 bis 10 cmeiner Lösung von Eisen, von 3 bis 5 cmLösung von Wasserstoffperoxid und zum sieden erhitzt.

In der Lösung Gießen Sie die Lösung von Ammoniak in einer Menge, um Kupfer ging in Ammoniak-Komplex, und weitere 5 bis 10 cmvon Ammoniak.

Tränken Sie ein Glas (Kolben) Platten an einem warmen Ort bis Koagulation Tiefgang. Dann filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «das weiße Band» und mit drei oder vier mal mit heißem Ammoniak-Lösung, verdünnte 1:19.

Der Filterkuchen aufgelöst in 10−15 cmHot Salpeter (Salz) Säure verdünnt 1:1, und Filter mit heißem Wasser gewaschen, bis die Waschwasser neutral (geprüft nach Universal pH-Papier), das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas (Kolben), in dem die Fällung durchgeführt. Die Lösung nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 100, 200 oder 250 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Für änderungsantrags auf massive Anteil von Blei in Reagenzien durch alle Stadien der Messungen führen Controlling-Erfahrung.

Die zu analysierende Lösung wird in die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft atomno-абсорбционного Spektrometer misst die Absorption von Blei bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm. Die Absorption der Lösung Messen Sie mindestens zwei mal und für die Berechnung nehmen arithmetische Mittel Wert. Beim Wechsel der Lösungen das Sprühsystem mit Wasser gewaschen, bis eine null-Lesungen. Der empfohlene maximale Wert der gemessenen Absorption — 0,5 Einheiten.

Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

12.6.3 Bei der Masse der Anteil von Blei von mehr als 0,01%

Die Anhängung Schruppen Kupfer mit einer Masse von 1 G unter erwärmen gelöst in einem Volumen von 10 bis 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und eingedampft, um die feuchten Salze. Wenn nach der Auflösung der Probe blieb der unlösliche Rückstand der dunklen Farbe, dann Gießen Sie 1 bis 2 cmSalzsäure und eingedampft, um die feuchten Salze.

Erlaubt Verwendung von anderen Arten der Zersetzung der Probe (Z. B. eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure, Salzsäure usw.).

Gießen Sie die auf die Feuchte überrest 10 cmWasser, gibt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 250 oder 500 cm, wird zum Label Salpeter (Salz) Säure verdünnt 1:9 oder 1:95 und vermischen.

Die resultierende Lösung sprühen in den Flammen Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft und Messen die Absorption bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm.

Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

12.7 Auswertung der Messdaten

12.7.1 Massive Anteil von Blei , %, berechnet nach der Formel

, (14)

wo  — Massenkonzentration von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, mg/cm;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G;

 — Umrechnungsfaktor Milligramm pro Gramm.

12.7.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 11.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

12.7.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 11. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

13 Atomare Emission spektrale Methode Messungen der Anteile von Antimon, Arsen, zinn, Wismut, Nickel, Eisen, Blei, Zink, Schwefel, Selen, Tellur mit Funkenzündung Erregung und Photovoltaik-Registrierung des Spektrums

13.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert atomno-Emission spektrale Messverfahren mit Funken Erregung und Photovoltaik-Check-Massen-Spektrum der Anteile von Antimon, Arsen, zinn, Wismut, Nickel, Eisen, Blei, Zink, Schwefel, Selen, Tellur Schruppen von Kupfer in Bereichen, die in der Tabelle 12.


Tabelle 12

In Prozent

Komponente	Der Bereich der Massen-Anteil der Komponente
Antimon	Von 0,010 bis 0,30 inkl.
Arsen	Von 0,0060 bis 0,30 inkl.
Blei	Von 0,010 bis 1,00 inkl.
Wismut	Von 0,0005 bis 0,020 inkl.
Nickel	Von 0,010 bis 0,90 inkl.
Schwefel	Von 0,0030 bis 0,30 inkl.
Zink	Von bis 0,0030 0,030 inkl.
Zinn	Von 0,0010 bis 0,090 inkl.
Eisen	Von 0,00060 bis 0,060 inkl.
Tellur	Von 0,0030 bis 0,065 inkl.
Selen	Von 0,0030 bis 0,065 inkl.

13.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Eigenschaft Messunsicherheit massiven Anteilen von Antimon, Arsen, zinn, Wismut, Nickel, Eisen, Blei, Zink, Schwefel, Selen, Tellur, Werte die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte, in der Tabelle aufgeführten 13.


Tabelle 13

In Prozent

Definiert die Komponente	Messbereich massiven Anteil der Komponenten	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
			Wiederholbarkeit	Reproduzierbarkeit
Arsen	Von bis 0,0030 0,0090 inkl.	0,0012	0,0010	0,0017
	St. 0,0090 «0,0300 «	0,0051	0,0040	0,0072
	«0,030» 0,090 «	0,018	0,010	0,025
	«0,090» 0,300 «	0,043	0,030	0,060
Wismut	Von 0,0005 bis 0,0010 inkl.	0,0004	0,0002	0,0005
	St. 0,0010 «0,0030 «	0,0007	0,0003	0,0008
	«0,0030» 0,0060 «	0,0011	0,0005	0,0015
	«0,0060» 0,0100 «	0,0015	0,0010	0,0020
	«0,010» 0,020 «	0,004	0,002	0,004
Nickel	Von 0,010 bis 0,030 inkl.	0,005	0,005	0,006
	St. 0,030 «0,100 «	0,017	0,010	0,024
	«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
	«0,30» 0,90 «	0,08	0,07	0,11
Blei	Von. 0,010 bis 0,050 inkl.	0,005	0,005	0,007
	St. 0,050 «0,150 «	0,035	0,020	0,050
	«0,15» 0,60 «	0,07	0,05	0,08
	«0,60» 1,00 «	0,08	0,07	0,09
Antimon	Von 0,010 bis 0,030 inkl.	0,006	0,005	0,008
	St. 0,030 «0,060 «	0,011	0,008	0,016
	«0,06» 0,10 «	0,02	0,01	0,03
	«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
Schwefel	Von bis 0,0030 0,0100 inkl.	0,0010	0,0008	0,0012
	St. 0,010 «0,030 «	0,005	0,005	0,007
	«0,030» 0,100 «	0,011	0,012	0,018
	«0,10» 0,30 «	0,02	0,02	0,03
Selen	Von bis 0,0030 0,0060 inkl.	0,0008	0,0010	0,0011
	St. 0,0060 «0,0100 «	0,0015	0,0020	0,0020
	«0,010» 0,030 «	0,004	0,003	0,005
	«0,030» 0,065 «	0,009	0,005	0,010
Tellur	Von bis 0,0030 0,0060 inkl.	0,0008	0,0010	0,0011
	St. 0,0060 «0,0100 «	0,0015	0,0020	0,0020
	«0,010» 0,030 «	0,004	0,003	0,005
	«0,030» 0,065 «	0,009	0,005	0,010
Zink	Von bis 0,0030 0,0090 inkl.	0,0011	0,0010	0,0015
	St. 0,009 «0,030 «	0,004	0,003	0,005
Eisen	Von 0,0006 bis 0,0020 inkl.	0,0004	0,0003	0,0005
	St. 0,0020 «0,0060 «	0,0006	0,0006	0,0009
	«0,006» 0,020 «	0,002	0,0020	0,003
	«0,020» 0,060 «	0,007	0,007	0,010
Zinn	Von 0,0010 bis 0,0030 inkl.	0,0004	0,0004	0,0006
	St. 0,0030 «0,0090 «	0,0011	0,0010	0,0015
	«0,009» 0,030 «	0,003	0,003	0,004
	«0,030» 0,090 «	0,011	0,010	0,015

13.3 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrometer atomno-Emission «SPECTRO LAB S» oder ähnliches;

— Labor-Waage mit der höchsten Grenze des Wäge-200 G spezieller Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228 mit einer Ablesbarkeit von 0,0001 G;

— Fräsmaschine «HERZOG», «NK 80 F» oder ähnliches;

— CNC-Drehbank-Desktop-TN-150 oder vergleichbar;

— Kompressor Modell M 1−7 oder ähnliches;

— Manometer Messbereich von 0 bis 10 MPa;

— Hochfrequenz-плавильную Installation «Lifumat Met 3,3 VAC» oder ähnliches;

— Backofen die Reinigung des Argons «Rare Gas Purifier MP-2000» oder ähnliches;

— Form Kupfer oder Graphit;

— Graphit-Tiegel;

— Keramische Tiegel;

— Auslauf Keramik für Tiegel.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— Standard-Proben (MIT) Zusammensetzung des Kupfers;

— Standardproben (MIT) Zusammensetzung Schruppen von Kupfer für die Spektralanalyse;

— Argon nach GOST 10157;

— Luft, Druckluft unter einem Druck von 4 bis 6 MPa;

— Fett Silicon;

— Ethylalkohol nach GOST 18300.

13.4 die Methode der Messungen

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Emission der Spektrallinien bestimmt im metallischen Komponenten der analysierten Probe und der metallischen Proben Vergleich mit dem Einsatz atomarer Emittenten-Spektrometer «SPECTRO LAB S» oder eine andere Art des optischen Spektrometer mit Arc oder Funkenzündung Quelle der Anregung und Photovoltaik-Registrierung des Spektrums.

13.5 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

13.5.1 Vorbereiten des Geräts

Vorbereitung des Geräts zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der Betriebsanleitung des Spektrometers. Spektrometer graduieren beim erstellen einer Methode mit einem Standard-Probe Zusammensetzung des Kupfers und bauen die Abhängigkeit der Intensität der analytischen Linie vom Massenanteil jeder Komponente des. Bei der weiteren Arbeit führen die Korrektur градуировочных Vorgaben gemäß der Betriebsanleitung des Spektrometers.

Analytische Linie Komponenten (Kanäle) und Modi Messungen ermittelter Komponenten wird in übereinstimmung mit der verwendeten Methodik der Messungen.

13.5.2 Anforderungen an das Probenmaterial

Die Proben für die Messungen muss die fließen in Form von Spänen oder monolithischen Probe, die mindestens eine flache Oberfläche mit einem Durchmesser von mindestens 20 mm.

13.5.3 Probenvorbereitung zur Messung

Späne beim Schruppen von Kupfer vorläufig отмагничивают. Dann wurde eine Probe Späne beim Schruppen von Kupfer mit einem Gewicht von 30,00 bis 50,00 G wurden in einen keramischen Tiegel oder Keramik-Tiegel mit Graphit-Einsatz und legieren in der Hochfrequenz-плавильной Installation einer Leistung von 3,3 Währungseinheiten innerhalb von 2 min vor dem auftreten der «grünen Augen» in der Betriebsanleitung «Lifumat Met 3.3 VAC». Versuch bekommen in Form einer monolithischen Probe. Die Oberfläche der Probe direkt vor der Messung behandelt auf фрезерном oder Drechseln in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung Fräsmaschine oder Drehbank. Ebenso behandeln Sie die Oberfläche der Kontroll-Proben und der Standard-Proben für die Spektralanalyse. Die Verarbeitung der Oberfläche der Proben erfolgt in Abhängigkeit von der Bedienungsanleitung der Fräsmaschine. Auf der behandelten Oberfläche sollte nicht Lunkern, Kratzern, Rissen und Schlacke Einschlüsse.

13.5.4 Ausführung der Messungen

Durchführen von Messungen sind in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung des Gerätes. Massive Anteil der Komponenten definieren, die parallel in zwei Proben.

13.5.5 Auswertung der Messdaten

Bearbeitung der Messergebnisse erfolgt nach Computerprogramm und stellen Sie in Form von massiven Anteil ermittelter Komponenten. Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die Diskrepanz zwischen den Werten bei einem Konfidenzniveau 0,95 Werte nicht überschreiten die Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 13.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit der Ablauf in Tabelle 13. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

14 Atomarer Emission spektrale Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma Messungen der Anteile von Platin und Palladium

14.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert atomno-Emission spektrale Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma Messungen der Anteile von Platin und Palladium im Bereich von 0,25 bis 50,0 G/T nach vorheriger Assay Konzentration.

14.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Genauigkeit von Messungen der Anteile von Platin und Palladium, die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte wie in Tabelle 14.


Tabelle 14

In Gramm pro Tonne

Definiert die Komponente	Messbereich massiven Anteil der Komponente	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
			Wiederholbarkeit	Reproduzierbarkeit
Platin, Palladium	Von 0,25 bis 0,50 inkl.	0,11	0,11	0,15
	St. 0,50 «1,00 «	0,22	0,23	0,31
	«1,0» 2,5 «	0,4	0,4	0,5
	«2,5» 5,0 «	0,5	0,6	0,7
	«5,0» 10,0 «	1,4	1,1	1,9
	«10,0» 25,0 «	2,7	3,1	3,8
	«25,0» 50,0 «	4,3	5,3	6,1

14.3 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrometer atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma «Spectrо CIROS» oder ähnliches;

— einem Muffel-Ofen (плавильную) mit der Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— Ofen купеляционную mit der Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C;

— Form Guss oder Stahl;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228 mit einer Ablesbarkeit von 0,0001, 0,00001, 0,000001 G;

— Hammer und Amboss Stahl für otbiwki Blei-Legierung;

— Hammer und Amboss geschliffene Stahl für расковки Korolkov;

— Zange für шерберов;

— Zange für капелей;

— шерберы einem Innendurchmesser von 50 bis 60 mm, einer Höhe von 23 bis 35 mm (bei Bedarf vorher Glasiert);

— Magnesit Tropfen, zubereitet aus einer Mischung, bestehend aus 85% des Pulvers периклазового nach GOST 10360 Marken TTR 88TTR 91, ППТИ 92 oder Pulver магнезитового nach GOST 4689 und 15% Portlandzement nach GOST 10178 Marke nicht niedriger als 400 (zerkleinert auf eine Korngröße, die durch ein Sieb mit einer Maschen 0,071 nach GOST 6613) mit Zusatz von 10% Wasser. Vor dem Gebrauch Tropfen getrocknet werden müssen.

Hinweis — die Hersteller капелей einer anderen Zusammensetzung, die die Durchführung der Messungen mit einer Abweichung von der eingestellten;


— Zwiebel-Kn-2−100−18 TCS, Kn-2−750−29/32 TCS nach GOST 25336;

— Messkolben 2−25−2, 2−100−2 nach GOST 1770;

— Trichter In-100−150 XC, Am-150−230 HS nach GOST 25336;

— Trichter In-36−80 XC nach GOST 25336;

— Pipetten nach GOST 29227;

— glühschälchen, Porzellan, Glasierte nach GOST 9147.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1, 1:5, 1:6, 1:100;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnten 1:3;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204;

— тиомочевину nach GOST 6344;

— Blei nach GOST 3778 oder der anderen normativen Dokumente;

— Folie bleierne Dicke von 0,1 bis 0,3 mm, hergestellt aus Blei nach GOST 3778 (oder anderen normativen Dokumenten);

— Quecksilber (II) азотнокислую 1-aquatische nach GOST 4520, Lösung Massenkonzentration von 26 G/DM;

— das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233 und die Lösung Massenkonzentration von 20 G/DM;

— Borax nach GOST 8429 (прокаленную);

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Quarz oder Glas Püriertes;

— charge für шерберной Badehose, bestehend aus zwei gewichtsteilen kalzinierten Borax und einem Gewicht teilen Soda. 10 kg Ladung Hinzugefügt 3 kg Quarz-oder gemahlenes Glas. Auf eine abgewogene eine zu analysierende Probe verbrauchen 6 bis 8 G Ladung;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026, Mark f, FS;

— Schwefel nach den normativen Dokumenten;

— Argon nach GOST 10157;

— Platin nach GOST 31290;

— Palladium nach GOST 31291;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches;

— Staatliche Zusammensetzung der Standardproben Lösungen Ionen Platin und Palladium mit einem Massenanteil von 1 G/DM.

14.4 Messverfahren

Die Methode basiert auf dem Empfang linejtschatych der Spektren der optischen Strahlung von Atomen und Ionen des Analyten der Probe beim versprühen der Lösung der Probe in einem induktiv verbundene Plasma. Die Verbindung der Intensität der Strahlung mit einer Massenkonzentration einer Komponente in einer Lösung stellt mit Hilfe градуировочного Grafik.

14.5 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

14.5.1 Vorbereitung der Lösungen von reinen Metallen

Zur Lösung von Platin Massenkonzentration von 1,0 mg/cmPlatin wurde eine Probe der Masse 0,1000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 30 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:3), verdampft bis feuchten Salze. Der Rückstand, gelöst in 10 cmSalzsäure zum sieden erhitzt, Gießen Sie 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:6, und gekocht bis zur Auflösung von Salzen, kühlen. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:6 und vermischen. Die Lösung ist stabil innerhalb eines Jahres.

Zur Lösung von Platin Massenkonzentration von 0,1 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm platziertder Lösung von Platin Massenkonzentration von 1,0 mg/cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:6, und gerührt. Die Lösung ist stabil für drei Monate.

Zur Lösung von Palladium Massenkonzentration von 1,0 mg/cmwurde eine Probe von Palladium Masse 0,1000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 30 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:3), verdampft bis feuchten Salze. Der Rückstand, gelöst in 10 cmSalzsäure zum sieden erhitzt, Gießen Sie 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:6, und gekocht bis zur Auflösung von Salzen, kühlen. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:6 und vermischen. Die Lösung ist stabil innerhalb eines Jahres.

Zur Lösung von Palladium Massenkonzentration von 0,1 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm platziertiger Palladium Massenkonzentration von 1,0 mg/cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:6 und vermischen. Die Lösung ist stabil für drei Monate.

14.5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen von Platin und Palladium mit einer bekannten Konzentration.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Platin und Palladium 100 µg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cmgelegt auf 10 cm — Lösungen von Platin und Palladium mit einem Massenanteil von 1 mg/cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:5, und gerührt.

Die Lösung ist stabil für drei Monate.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Platin und Palladium von 10 µg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 10 cmLösung A bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:5, und gerührt. Die Lösung ist stabil für einen Monat.

14.5.3 Zubereitung градуировочных Lösungen

In einer Reihe dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils nacheinander platziert aliquots der Lösung B zu Lösung A und die Lösungen Ionen Platin und Palladium Massenkonzentration von 1 mg/cmnach Tabelle 15. Bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 1:5, und gerührt. Lösungen beständig innerhalb von sieben Tagen.


Tabelle 15

Index градуировочного Lösung	Massive Konzentration der basischen Lösung , µg/cm	Bezeichnung der basischen Lösung	Das Volumen der aliquots der Lösung, siehe	Die massive Konzentration von Platin (Palladium) in der Lösung Vergleiche , µg/cm
RM 17−0	0	-	0	0
RM 17−1	10	Lösung B	1,5	0,15
RM 17−2	10	Lösung B	3,0	0,30
RM 17−3	100	Lösung A	1,0	1,0
RM 17−4	100	Lösung A	5,0	5,0
RM 17−5	1000	GSO Zusammensetzung der Lösung Ionen Platin und Palladium	1,0	10,0
RM 17−6	1000	GSO Zusammensetzung der Lösung Ionen Platin und Palladium	2,5	25,0
Hinweise 1 als градуировочного Lösung M17−0 verwenden Salzsäure, verdünnt 1:5. 2 diese Angaben sind unverbindlich und können geändert werden, abhängig von der Empfindlichkeit der Emittenten-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma etc. 3 Für die Zubereitung von градуировочных Lösungen Sie können Lösungen, die aus reinen Metallen.

14.5.4 Vorbereiten des Geräts

In übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung des Spektrometers starten Arbeitsprogramm und führen Sie mindestens zwei Messungen des analytischen Signals null-Lösung, dann — die entsprechenden градуировочного Lösung.

Erwarten градуировочные Eigenschaften.

Hinweis — Definition градуировочных Eigenschaften, Verarbeitung und Speicherung der Ergebnisse der Kalibrierung erfolgt mit einer Standard-Software, die im Lieferumfang des Spektrometers.


Stabilitätskontrolle градуировочных Eigenschaften führen mit der Anwendung градуировочных Lösungen RM 17−3 oder RM 17−4. Градуировочные Eigenschaften erkannt stabil, wenn die Abweichung des Ergebnisses vom Sollwert der Massenkonzentration einer Komponente in градуировочном Lösung nicht mehr als 10% rel.

14.5.5 Probenvorbereitung zur Messung

14.5.5.1 Vorläufige Konzentration von Platin und Palladium im Gold-Silber Zaunkönig

Die Anhängung Schruppen Kupfer mit einem Gewicht von 25,00 bis 50,00 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 750 cm, Gießen von 30 bis 35 cmWasser, von 10 bis 40 cmNitrat in der Lösung von Quecksilber gerührt und bis zur vollständigen амальгамации Späne. Danach Gießen Sie die von 100 bis 150 cmSchwefelsäure und in einem Kolben auf einer heißen Platte. Die Auflösung wird bei gelegentlichem umrühren erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung naweski Schruppen von Kupfer. Symptom für die Auflösung ist die änderung der Farbe der Lösung von dunkelgrün in ein helles Grau-blau. Am Ende des Prozesses verabreicht 4 G Schwefel und fügen Sie 3 bis 4 G Thioharnstoff.

Hinweis — Auf der Grundlage der Bestätigung der Qualitätssicherung Ergebnisse der Messungen mit dieser Methode Zusatzstoffe erlaubt nicht das hinzufügen von Schwefel und тиомочевину bei Vorhandensein von geringen Massenanteil von Metallen der Platingruppe und einem hohen Massenanteil Silber in der Zusammensetzung der Proben.


Nach dem abkühlen Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 500 cm, die Lösung zum sieden erhitzt, Gießen Sie 30 cmvon Kochsalzlösung und Kochen, bis die Koagulation von Schlamm, dann kühlen Sie die Lösung auf eine Temperatur von 70 °C bis 80 °C und filtriert durch Doppelfilter «weiß" oder «Blaue Band», in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse. Waschwasser Wand Lampe Wasser, entfernen die Reste des Niederschlags mit einem Stück feuchten Filter und verbinden Sie dieses Stück auf den primären Ablagerung auf dem Filter. Gewaschen Filter zwei oder drei mal mit heißem Wasser zu entfernen Kupfersulfat Kupfer mit Filter.

Das Filter mit dem Niederschlag wird in шербер, wird in einem Muffelofen getrocknet und verbrannt wird, bei einer Temperatur von 400 °C bis 500 °C, zum Schruppen von Kupfer Marken МЧ3-МЧ6 mit einem hohen Gehalt an Verunreinigungen den oben genannten Vorgang sollte bei einer Temperatur von 600 °C. Dann in шербер wurden 30 G Blei, und der Ansatz wurde für шерберной Schmelzen, platziert in einem Muffelofen erhitzt auf eine Temperatur von 950 °C bis 1000 °C Schmelzen ursprüngliches Verhalten bei geschlossener Tür (Klappe) Muffelofen, bis Sie vollständig geschmolzen Proben und die Entstehung der «Augen» führen. Dann die Abdeckung (Klappe) Muffelofen bei Bedarf öffnen und weiterhin den Prozess der Oxidation und шлакования bei einer Temperatur von mindestens 950 °C bis zur vollständigen Schließung von Blei hilight («Augen») der Schlacke.

Шербер aus dem Ofen entnommen, der Inhalt in eine Form gegossen, schlagen die Legierung von der Schlacke und verleihen der Legierung Würfel-Form. Weiter führen купелирование.

Купелирование Blei-Legierung wird bei einer Temperatur von 950 °C bis 980 °C auf капелях, die vorher erhitzt, bis die Temperatur des Ofens. Nach dem Schmelzen des Blei-Klappe (Choke) Muffelofen verraten und, wenn die Masse von Blei bleibt leicht, die Klappe (Choke) schließen. Am Ende купелирования passiert бликование, dann Verfinsterung und Erstarrung Gold-Silber-Zaunkönig. Danach Tropfen entfernen aus einem Muffelofen, gekühlt, gereinigt Zaunkönig von anhaftenden Partikeln Tropfen und gewogen. Wenn die Masse weniger als 200 mg, dann bringen Silber zum gewünschten Gewicht, wickeln Sie die Folie und das bleierne legieren auf Tropfen bei einer Temperatur von 950 °C bis 980 °C für 10−11 Minuten Zaunkönig gekühlt, gereinigt, mit Wasser gewaschen, getrocknet und bei einer Temperatur von 400 °C bis 500 °C

14.5.5.2 Vorbereitung der Lösung für die Messung

Gold-Silber Zaunkönig wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, filtriert unlösliche Niederschlag durch den Filter «Blaue Band». Der Filterkuchen gewaschen, Salpetersäure, verdünnt 1:4, dann mit heißem Wasser. Bekommen die Lösung V.

Der Filter mit dem Niederschlag wird getrocknet und озоляют in фарфоровом Tiegel bei einer Temperatur von 600 °C bis 900 °C für 30 min. Den Rest der nach der Veraschung 15 cm Gießen Sie dieMischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:3), waschen der Wände des Tiegels, lassen Sie für 20 (30) min auf dem Herd bei mäßiger Erwärmung. Der Inhalt der Tiegel abgekühlt und gefiltert durch den Filter «Blaue Band». Der Filterkuchen gewaschen, mit verdünnter Salzsäure, verdünnter 1:5. Bekommen die Lösung G.

In die Lösung tropfenweise Gießen Sie die Salzsäure, verdünnte 1:1, bis zur vollständigen Ausfällung des Silbers, ohne die überschüssige Säure, gehalten auf dem Herd bei mäßiger Erwärmung (ohne sieden) bis zur Koagulation von Schlamm filtriert. Der Niederschlag von Silberchlorid mit Salzsäure gewaschen, verdünnt 1:100. Bekommen die Lösung D.

Die resultierenden Lösungen D und E vereinigen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwird auf ein Volumen von 5 (10) cm, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bringen Sie den bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:5, und vermischen.

14.5.6 die Durchführung der Messungen

Einstellung Spektrometer, Messparameter wird in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung des Gerätes. Für optimale Werte für Empfindlichkeit und Genauigkeit zur Bestimmung von analytischen Messung der Intensität der Spektrallinien ermittelter Komponenten erfolgt bei den Wellenlängen, die in Tabelle 16.


Tabelle 16

Definiert die Komponente	Wellenlänge, Nm
Platin	265,945
Palladium	340,458
Hinweis — die Verwendung anderer Wellenlängen, vorausgesetzt die erforderlichen messtechnischen Eigenschaften.

Die Messung sollte nach Ablauf von 20 bis 30 Minuten nach der Zündung des Plasmas für die Stabilisierung der Bedingungen der Messungen.

Bei Messungen nacheinander in ein Plasma injiziert Lösungen kontrollierenden Erfahrung, градуировочные Lösungen, Lösungen analysiert Proben. Für jede Lösung führen auf die drei Dimensionen der Intensität der analytischen Linien der einzelnen Komponenten und berechnen den Mittelwert.

Mit Hilfe градуировочной abhängig berechne den Wert der Massenkonzentration von bestimmbaren Komponente in der Lösung.

Die Ergebnisse der Messungen der Massenkonzentration von bestimmbaren Komponente in der Probe werden automatisch auf dem Bildschirm angezeigt.

14.5.7-Verarbeitung Ergebnisse

14.5.7.1 Massive bestimmbaren Anteil der Komponente in G/T, berechnet nach der Formel

, (15)

wo  — Massenkonzentration bestimmbaren Komponente im Versuch, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

14.5.7.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 14.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 14. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

15 Atom-Absorptions-Methode zur Messung der Massenanteil von Palladium

15.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert atomno-абсорционный Methode zur Messung der Massenanteil von Palladium im Bereich von 0,10 bis 10,0 G/T.

15.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Die Messunsicherheit der Massenanteil des Palladiums, die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte, in der Tabelle aufgeführten 17.


Tabelle 17

In Gramm pro Tonne

Messbereich Massenanteil von Palladium	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
		Wiederholbarkeit (2)	Reproduzierbarkeit
Von 0,10 bis 0,25 inkl.	0,08	0,08	0,12
St. 0,25 «0,50 «	0,11	0,11	0,18
«0,50» 1,00 «	0,22	0,22	0,36
«1,0» 2,5 «	0,4	0,4	0,6
«2,5» 5,0 «	0,5	0,6	0,8
«5,0» 10,0 «	1,4	1,1	2,3

15.3 ein Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrometer Atom-Absorptions mit feurigem Zerstäuber und die Quelle der Strahlung auf Palladium;

— Luft-Kompressor;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228 mit einer Ablesbarkeit von 0,0001 G;

— Messkolben 2−100−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Zwiebel-Kn-2−250−19/26 TCS nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Reagenzgläser P-2−20−13/23 nach GOST 1770;

— Trichter делительные VD-1−100 XC nach GOST 25336.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— Luft, Druckluft unter einem Druck von 2·10bis 6·10PA;

— Acetylen nach GOST 5457;

— Propan-Butan nach GOST 20448;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:3 und 1:10, und die Lösung molare Konzentration 2 mol/L;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Palladium nach GOST 31291;

— Staatliche Standardproben (GSO) Zusammensetzung der Lösung Ionen Palladium;

— алкиланилин (AA) in der technischen Dokumentation;

— Toluol nach GOST 5789;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026, Mark f, FS.

15.4 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption der resonanzlinie des Palladiums nach der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft.

15.5 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

15.5.1 Zubereitung von Lösungen

15.5.1.1 Vorbereitung der Lösung алкиланилина (AA) in Toluol

Einen räumlichen Teil AA und zwei volumenteile Toluol gemischt und in einem scheidetrichter gegeben, Gießen Sie ein Gleiches Volumen Salzsäure geschüttelt und für 5 min. die Untere Schicht abgetrennt, Gießen Sie die frische portion Salzsäure. Den Vorgang wiederholen Sie vier oder fünf mal, bis eine слабоокрашенного der unteren Schicht. Gewaschen die organische Phase molarer Salzsäure der Konzentration 2 mol/DMund verteidigen im Laufe des Tages. Die Lösung AA in Toluol abgetrennt, entwässert in eine Flasche aus dunklem Glas und im Kühlschrank aufbewahrt.

15.5.1.2 Vorbereitung der Lösung für die Extraktion

In einen Messkolben überführt und mit 100 cm40 cm platziertLösung AA, bis zur Markierung aufgefüllt mit Toluol und vermischen.

15.5.1.3 Vorbereitung der Lösung einer bekannten Konzentration

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von 0,1 mg Palladium/cmwurde eine Probe von Palladium Masse 0,1000 G, gelöst in einem Volumen von 10 cmGemisch von Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erhitzen. Die erhaltene Lösung wird zur feuchten Salze und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:3, und gerührt.

Als Lösung bekannter Konzentration darf GSO Zusammensetzung der Lösung Ionen mit einer Masse von Palladium-Konzentration von 0,1 mg Palladium/cm.

Die Lösung bewahren Und nicht mehr als sechs Monate.

15.5.1.4 Zubereitung градуировочных Lösungen

Bei der Zubereitung der Lösung von Palladium Pd 20 Massenkonzentration von 20 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 5 cmMörtel Und Gießen Sie die 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:3, und 25 cmLösung für die Extraktion. Führen Sie die Extraktion für 14−20 min-Extrakt werden in der Teilung der Trichter.

Bei der Zubereitung der Lösung von Palladium Pd Massenkonzentration 0,4 0,4 µg/cmin ein Reagenzglas platziert 0,2 cmLösung von Pd 20 und 9,8 cmToluol und vermischen.

Bei der Zubereitung der Lösung von Palladium Pd 1 die Massenkonzentration von 1,0 µg/cmin ein Reagenzglas platziert 0,5 cmLösung von Pd-20 und 9,5 cmToluol und vermischen.

Bei der Zubereitung der Lösung von Palladium Pd 2 Massenkonzentration von 2,0 µg/cmin ein Reagenzglas gelegt 1 cmMörtel Pd 20 und 9,0 cmToluol und vermischen.

Bei der Zubereitung der Lösung von Palladium Pd 5 Massen-Konzentration von 5,0 µg/cmin ein Reagenzglas platziert 2,5 cmMörtel Pd 20 und 7,5 cmToluol und vermischen.

Bei der Zubereitung der Lösung von Palladium Pd 10 Massen-Konzentration von 10,0 µg/cmin ein Reagenzglas gelegt, 5 cmLösung von Pd-20 und 5 cmToluol und vermischen.

Die Lösungen speichern nicht mehr als drei Monate.

15.5.1.5 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik gekochte Lösungen sprühen in den Flammen Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft.

Die Abszisse lag eine massive Konzentration der Komponente des in den Lösungen in Mikrogramm pro Kubikzentimeter, die Y — Achse die entsprechenden Werte der analytischen Signale.

15.6 Durchführen von Messungen

15.6.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

15.6.2 Probenvorbereitung zur Durchführung der Messungen

Die Anhängung Schruppen von Kupfer in Tabelle 18 wurden in ein Becherglas (oder erlenmeyerkolben) mit einer Kapazität von 250 cm, Gießen von 25 bis 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) und verdampft unter mäßiger Erwärmung Trockenheit ohne Kalzinierung. Für eine vollständige Entfernung der Salpetersäure zur Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und die Verdampfung wiederholt.


Tabelle 18

Der geschätzte Massenanteil des Palladiums, G/T	Die Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G
Von 0,1 bis 2,0 inkl.	5
St. 2,0 bis 5,0 inkl.	2
St. 5,0 bis 10,0 mm inkl.	1

Für eine vollständige Entfernung der Salpetersäure zur Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und die Verdampfung wiederholt. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnt 1:3, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wurde filtriert. Das Volumen des Filtrats sollte nicht mehr als 100−110 cmzusammen mit промывным Salzsäure, verdünnt 1:10. Gießen Sie das Filtrat wurde 2 cmLösung für die Extraktion, extrahiert für 14−20 min. Extrakt nach vollständiger Delamination wird auf die Durchführung einer Messung.

15.6.3 Durchführen von Messungen

Vorbereitung auf die Arbeit und die Einbeziehung der atomno-абсорбционного Spektrometer führen zu entsprechend der Betriebsanleitung des Gerätes.

Extrakt, der nach 15.6.2, verabreicht in Flammen Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft atomno-абсорбционного Spektrometer misst die Absorption von Palladium. Umzüge-Extrakt misst mindestens zwei mal und für die Berechnung nehmen arithmetische Mittel Wert. Beim Wechsel der Lösungen das Sprühsystem mit Wasser gewaschen, bis eine null-Lesungen.

Die Messung wird gleichzeitig mit Lösungen kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik.

Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

15.7 Auswertung der Messdaten

15.7.1 Massive Anteil des Palladiums , G/T, berechnet nach der Formel

, (16)

wo  — massive Konzentration von Palladium im Extrakt, gefunden in градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — Volume-Lösung für die Extraktion, cm;

 — Masse der Probe Schruppen von Kupfer, G.

15.7.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit, die in der Tabelle 17.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

15.7.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 17. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

16 Atomare Emission spektrale Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma Messungen der Anteile von Arsen, Wismut, Eisen, Nickel, Blei, Antimon, zinn und Zink

16.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert atomno-Emission spektrale Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma Messungen der Anteile von Arsen, Wismut, Eisen, Nickel, Blei, Antimon, zinn und Zink Schruppen von Kupfer in Bereichen, die in Tabelle 19.


Таблица19

In Prozent

Definiert die Komponente	Der Bereich der Massen-Anteil der Komponente
Arsen	Von 0,0050 bis 0,40 inkl.
Wismut	Von 0,0020 bis 0,050 inkl.
Eisen	Von 0,0025 bis 0,080 inkl.
Nickel	Von 0,020 bis 1,50 inkl.
Blei	Von 0,050 bis 0,60 inkl.
Antimon	Von 0,010 bis 0,40 inkl.
Zinn	Von 0,0030 bis 0,080 inkl.
Zink	Von 0,0020 bis 0,030 inkl.

16.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Genauigkeit von Messungen der Anteile von Arsen, Bismut, Eisen, Antimon, Blei, Nickel, zinn, Zink, Werte die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte, in der Tabelle aufgeführten 20.


Tabelle 20

In Prozent

Definiert die Komponente	Messbereich massiven Anteil der Komponente	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
			Wiederholbarkeit (2)	Reproduzierbarkeit
Arsen	Von bis 0,0050 0,0100 inkl.	0,0020	0,0020	0,0028
	St. 0,010 «0,025 «	0,004	0,004	0,005
	«0,025» 0,050 «	0,009	0,009	0,012
	«0,050» 0,100 «	0,015	0,013	0,018
Arsen	St. 0,10 bis 0,20 inkl.	0,03	0,03	0,04
	«0,20» 0,40 «	0,05	0,05	0,07
Wismut	Von 0,0020 bis 0,0050 inkl.	0,0009	0,0008	0,001
	St. 0,0050 «0,0100 «	0,0017	0,0016	0,0022
	«0,010» 0,025 «	0,003	0,003	0,004
	«0,025» 0,050 «	0,006	0,006	0,008
Eisen	Von 0,0025 bis 0,0050 inkl.	0,0010	0,0009	0,0013
	St. 0,0050 «0,0100 «	0,0017	0,0013	0,0019
	«0,010» 0,030 «	0,003	0,003	0,004
	«0,030» 0,080 «	0,008	0,007	0,010
Nickel	Von 0,020 bis 0,050 inkl.	0,008	0,008	0,011
	St. 0,050 «0,100 «	0,017	0,014	0,019
	«0,10» 0,25 «	0,03	0,03	0,04
	«0,25» 0,60 «	0,07	0,06	0,08
	«0,60» 1,50 «	0,1	0,09	0,13
Blei	Von 0,050 bis 0,100 inkl.	0,019	0,018	0,025
	St. 0,10 «0,30 «	0,03	0,03	0,04
	«0,30» 0,60 «	0,06	0,06	0,09
Antimon	Von 0,010 bis 0,025 inkl.	0,005	0,005	0,007
	St. 0,025 «0,050 «	0,010	0,010	0,014
	«0,050» 0,100 «	0,017	0,018	0,025
	«0,10» 0,20 «	0,03	0,04	0,05
	«0,20» 0,40 «	0,04	0,05	0,07
Zinn	Von bis 0,0030 0,0050 inkl.	0,0012	0,0012	0,0017
	St. 0,0050 «0,0100 «	0,0014	0,0013	0,0018
	«0,010» 0,030 «	0,003	0,003	0,004
	«0,030» 0,080 «	0,006	0,005	0,007
Zink	Von 0,0020 bis 0,0050 inkl.	0,0009	0,0008	0,0011
	St. 0,0050 «0,0100 «	0,0015	0,0014	0,0020
	«0,010» 0,030 «	0,003	0,003	0,004

16.3 Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Emission-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Anregung mit allem Zubehör;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228 mit einer Ablesbarkeit von 0,0001 G;

— Messkolben 2−100−2, nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-2−100−13/23 TCS nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Zylinder 3−25−2 nach GOST 1770;

— Becher 50 nach GOST 1770;

— Deckel Porzellan nach GOST 9147.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461 oder verdünnten 1:1;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118 oder verdünnten 1:1 und 1:5;

— gasförmiges Argon nach GOST 10157;

— Staatliche Standard-Probe (GSO) Zusammensetzung der Lösung Arsen-Ionen mit einer Massenkonzentration von 0,1 mg/cm;

— Staatliche Standardproben (GSO) Zusammensetzung der Lösung von Wismut, Eisen, Nickel, Blei, Antimon, zinn, Zink mit den Konzentrationen 1,0 mg/cm;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches.

16.4 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Anregung von Atomen Lösung der Probe in einem induktiv gekoppeltem Plasma und Messung der Intensität der Emission der Strahlung zu definierenden Komponente, die beim versprühen der Lösung zu analysierende Probe in das Plasma. Die Verbindung der Intensität der Strahlung mit einer Massenkonzentration einer Komponente in einer Lösung stellt mit Hilfe градуировочного Grafik.

16.5 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

16.5.1 Vorbereiten des Geräts zur Durchführung der Messungen

Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung.

16.5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen bekannter Konzentration.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Wismut, Eisen, Nickel, Blei, Antimon, zinn -, Zink-0,100 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cmgelegt auf 10 cmLösungen Wismut, Eisen, Nickel, Blei, Antimon, zinn, Zink mit den Konzentrationen 1,0 mg/cm. Die Lösung brachte bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:5, und gerührt. Die Lösung stabil Und innerhalb von drei Monaten.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Arsen, Wismut, Eisen, Nickel, Blei, Antimon, zinn, Zink 0,01 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 10 cmLösung A und 10 cmLösung von Ionen des Arsens Massenkonzentration von 0,1 mg/cm. Die Lösung brachte bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:5, und gerührt. Lösung B ist stabil innerhalb von sieben Tagen.

Bei der Zubereitung der Lösung In einer Massenkonzentration von Kupfer 100 mg/cmwurde eine Probe Kupfer Masse 10,0000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, gehalten unter einer Porzellan-Deckel bis zur vollständigen Auflösung beim erhitzen, der Deckel und die Wände des Kolbens mit Wasser gewaschen. Die resultierende Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, das Volumen der Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit destilliertem Wasser und vermischen. Die Lösung ist stabil innerhalb eines Jahres.

Hinweis — die Verwendung anderer Methoden Herstellung von Lösungen von Komponenten mit einer bekannten Konzentration, sowie die Verwendung von zugelassenen Mitteln, sofern die entsprechenden Indikatoren für die Genauigkeit nicht schlechter als die in Tabelle 22.

16.5.3 Aufbau градуировочных Charts

16.5.3.1 Zubereitung градуировочных Lösungen

Für die Zubereitung градуировочных Lösungen aliquots der proteinlösungen bekannter Konzentration wie in Tabelle 21 wird in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils 10 cm Gießen Sie dieLösung In das Volumen der Lösung wurde dann eingestellt, bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:5, und gerührt.


Tabelle 21

Die Benennung der Komponente	Massenkonzentration градуировочных Lösungen, Massenkonzentration und der Umfang der Lösungen bekannter Konzentration
	Lösung 1			Lösung 2			Lösung 3			Eine Lösung von 4			Lösung 5
Arsen	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Wismut	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Eisen	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Nickel	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Blei	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Antimon	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Zinn	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Zink	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Kupfer	10, 10, 10000
Hinweise 1  — Massenkonzentration der Lösung einer bekannten Konzentration, mg/cm,  — Volumen der aliquots der Lösung einer bekannten Konzentration, cm;  — Massenkonzentration bestimmbaren Komponente, µg/cm. 2 diese Angaben sind unverbindlich und können geändert werden, abhängig von der Empfindlichkeit der Emittenten-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma, Homogenität des Analyten, usw.

16.5.3.2 In übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung des Spektrometers, starten Arbeitsprogramm und führen Sie mindestens zwei Messungen des analytischen Signals null-Lösung, dann — die entsprechenden градуировочного Lösung.

Erwarten градуировочные Eigenschaften.

Hinweis — Definition градуировочных Eigenschaften, Verarbeitung und Speicherung der Ergebnisse der Kalibrierung erfolgt mit einer Standard-Software, die im Lieferumfang des Spektrometers.

16.6 Durchführen von Messungen

16.6.1 so Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Vorbereitung der Proben zur Messung führen Controlling-Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien.

16.6.2 wurde eine Probe Schruppen von Kupfer mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (3:1), gelöst Porzellan unter dem Deckel im Laufe von 30−40 min, den Deckel mit destilliertem Wasser gewaschen über Glaskolben, dann verdampft die Lösung bis feuchten Salze. Gießen Sie 5 cmvon Salzsäure und eingedampft, um die Entfernung von Stickoxiden. Salz aufgelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:5, und gerührt.

Falls der Massenanteil der Komponente eines in einer Lösung der Probe überschreitet den Bereich der Graduierung, die Probe verdünnt. Je nach ermittelter Massenanteil der Komponenten Werte razbavleniy analysierenden proteinlösungen sind in Tabelle 22.


Tabelle 22

Der Bereich der ermittelten Konzentrationen, %	Das Volumen der aliquots der Lösung, siehe	Das Volumen des Kolbens, cm
Von 0,10 bis 0,50 inkl.	10	50
St. 0,50 «1,00 «	5	50
«1,00» 1,50 «	2	50

16.6.3 Einstellung des Spektrometers, Stromerzeuger, argonstrom, die Höhe der registrierten Zone des Plasmas, der Stabilisierung des Plasmas und andere Parameter stellen entsprechend der Betriebsanleitung des Gerätes. Für optimale Werte für Empfindlichkeit und Genauigkeit zur Bestimmung von analytischen Messung der Intensität der Spektrallinien ermittelter Komponenten erfolgt bei den Wellenlängen, die in Tabelle 23.


Tabelle 23

Definiert die Komponente	Wellenlänge, Nm
Arsen	193,759
Wismut	190,24
Eisen	259,94
Nickel	231,604; 341,476; 220,670
Blei	283,307; 405,783
Antimon	206,833
Zinn	189,991
Zink	334,502
Hinweis — die Verwendung anderer Wellenlängen, vorausgesetzt die erforderlichen messtechnischen Eigenschaften.

16.6.4 Messung sollte nach Ablauf von 20 bis 30 Minuten nach der Zündung des Plasmas für die Stabilisierung der Bedingungen der Messungen.

16.6.5 Bei Messungen nacheinander in ein Plasma injiziert Lösungen kontrollierenden Erfahrung, градуировочные Lösungen, Lösungen analysiert Proben. Für jede Lösung führen auf die drei Dimensionen der Intensität der analytischen Linien der einzelnen Komponenten und berechnen den Mittelwert.

Mit Hilfe градуировочной abhängig berechne den Wert der Massenkonzentration von bestimmbaren Komponente in der Lösung.

Die Ergebnisse der Messungen der Massenkonzentration von bestimmbaren Komponente in der Probe werden automatisch auf dem Bildschirm angezeigt.

16.7 Auswertung der Messdaten

16.7.1 Massive bestimmbaren Anteil der Komponente , %, berechnet nach der Formel

, (17)

wo  — Massenkonzentration der Komponente, die planmäßig im Versuch, µg/cm;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, cm;

 — dimensionale Volumen des Kolbens für die aliquots der Lösung, cm;

 — das Volumen der aliquots der Lösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

 — Umrechnungsfaktor in Mikrogramm Gramm.

16.7.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 20.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

16.7.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 20. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

17 Atomare Emission spektrale Methode Messungen der Anteile von Arsen, Nickel, Antimon, Bismut, Blei mit Arc Quelle der Erregung

17.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert Methode Messungen der Anteile von Arsen, Nickel, Antimon, Bismut, Blei in Bereichen, die in Tabelle 24, mit dem Einsatz atomarer Emittenten-Spektrometer mit Arc Quelle der Erregung.


Tabelle 24

Definiert die Komponente	Der Bereich der Massen-Anteil der Komponente, %
Arsen	Von 0,010 bis 0,10 inkl.
Nickel	Von 0,010 bis 0,90 inkl.
Antimon	Von 0,010 bis 0,30 inkl.
Wismut	Von 0,0002 bis 0,0140 inkl.
Blei	Von 0,010 bis 0,40 inkl.

17.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Genauigkeit von Messungen der Anteile von Arsen, Nickel, Antimon, Bismut, Blei, Werte die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte wie in Tabelle 25.


Tabelle 25

In Prozent

Definiert die Komponente	Messbereich massiven Anteil der Komponente	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
			Wiederholbarkeit (2)	Reproduzierbarkeit
Arsen	Von 0,010 bis 0,030 inkl.	0,004	0,003	0,006
	St. 0,03 «0,10 «	0,01	0,01	0,02
Nickel	Von 0,010 bis 0,030 inkl.	0,005	0,006	0,008
	St. 0,03 «0,10 «	0,01	0,01	0,02
	«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
	«0,30» 0,90 «	0,05	0,06	0,08
Antimon	Von 0,010 bis 0,030 inkl.	0,005	0,006	0,007
	St. 0,03 «0,10 «	0,01	0,01	0,02
	«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
Wismut	Von 0,0002 bis 0,0005 inkl.	0,0001	0,0001	0,0002
	St. 0,0005 «0,0010 «	0,0003	0,0002	0,0005
	«0,0010» 0,0030 «	0,0004	0,0003	0,0006
	«0,0030» 0,0060 «	0,0006	0,0006	0,0008
	«0,0060» 0,0140 «	0,0016	0,0012	0,0022
Blei	Von 0,010 bis 0,014 inkl.	0,0017	0,0012	0,0027
	St. 0,014 «0,030 «	0,004	0,003	0,006
	«0,03» 0,10 «	0,01	0,01	0,02
	«0,10» 0,40 «	0,03	0,04	0,05

17.3 ein Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Optical Emission Spectrometer mit Arc Quelle der Erregung des Spektrums;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— einem Muffel-Ofen mit einer Temperatur erhitzen bis 600 °C;

— Labor-Waage mit der höchsten Grenze des Wäge-200 G spezieller Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228 mit einer Ablesbarkeit von 0,0001 G;

— Graphit-Elektroden spektrale;

— Graphit-Pulver spektrale;

— Tassen выпарительные;

— Mörser агатовую oder aus organischem Glas mit einem Stößel (zulässig ступок Porzellan nach GOST 9147).

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnten 1:1;

— Standardproben (MIT) Zusammensetzung Schruppen von Kupfer.

17.4 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Spektrallinien ermittelter Komponenten in der analysierten Probe, die Proben und Vergleich mit der Nutzung atomar-Emittenten-Spektrometer mit Arc Quelle der Anregung und Photovoltaik-Registrierung des Spektrums.

17.5 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

17.5.1 Vorbereiten des Geräts

Vorbereitung des Geräts zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der Betriebsanleitung.

Spektrometer graduieren beim erstellen einer Methode unter Verwendung MIT der Zusammensetzung Schruppen von Kupfer und bauen die Abhängigkeit der Intensität der analytischen Linie vom Massenanteil der Komponente des. Bei der weiteren Arbeit führen die Korrektur градуировочных Eigenschaften.

Graphit-Elektroden Schleifen mit der SCHLEIFMASCHINE Elektroden entsprechend der Betriebsanleitung. Obere Elektrode — mit einem verkürzten Kegel, der untere — Krater mit einer Tiefe von 3,5 bis 5,0 mm und einem Durchmesser von 3,0 bis 3,5 mm.

17.6 Durchführen von Messungen

17.6.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

17.6.2 Probenvorbereitung zur Durchführung der Messungen

Die Anhängung Schruppen von Kupfer mit einer Masse von 1 G wird in выпарительную eine Tasse, Gießen Sie 5 bis 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Trockenheit verdampft auf dem Wasserbad. Eine Tasse mit trockenen Salzen wird in einem Muffelofen und calciniert bei einer Temperatur von 550 °C für 30 min. Nach dem abkühlen wird das erhaltene Kupferoxid in einem Mörser verrieben und aus dem resultierenden Pulver Kupferoxid genommen wurde eine Probe der Masse 0,50 G, vermischen es mit 0,50 G Spektral (графитового) Pulver. Die vorbereitete Probe in den Krater füllen Graphitelektrode.

17.6.3 Durchführen von Messungen

Die Elektroden stellen im Stativ des Spektrometers in einem Abstand von 1 mm voneinander.

Die Einstellung des Spektrographen, Stromerzeuger und andere Parameter stellen entsprechend der Betriebsanleitung der Geräte.

Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

17.7 Auswertung der Messdaten

17.7.1 Bearbeitung der Messergebnisse durchgeführt wird, nach einem bestimmten Programm und stellen Sie in Form von massiven Anteil ermittelter Komponenten.

17.7.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 25.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

17.7.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 25. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

18 Atom-Absorptions-Methode Messungen der Anteile von Nickel, Antimon und Blei

18.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert Atom-Absorptions-Methode zur Messung der Massenanteil von Nickel, Antimon und Blei in Bereichen in übereinstimmung mit Tabelle 26.


Tabelle 26

Definiert die Komponente	Der Bereich der Massen-Anteil der Komponente, %
Nickel	Von 0,01 bis 1,0 inkl.
Antimon	Von 0,01 bis 0,50 inkl.
Blei	Von 0,01 bis 0,50 inkl.

18.2 Anforderungen an die Messunsicherheit

Messunsicherheit der Massen-Anteil Nickel, Antimon und Blei, die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen die Werte, wie in Tabelle 27.


Tabelle 27

In Prozent

Definiert die Komponente	Messbereich massiven Anteil der Komponente	Eigenschaft Messunsicherheit	Die Grenze
			Wiederholbarkeit (2)	Reproduzierbarkeit
Nickel	Von 0,010 bis 0,020 inkl.	0,003	0,003	0,005
	St. 0,02 «0,050 «	0,007	0,007	0,013
	«0,05» 0,10 «	0,016	0,015	0,027
	«0,10» 0,20 «	0,03	0,03	0,05
	«0,20» 0,50 «	0,07	0,07	0,13
	«0,50» 1,00 «	0,16	0,15	0,27
Antimon	Von 0,010 bis 0,030 inkl.	0,004	0,004	0,007
	St. 0,030 «0,050 «	0,008	0,008	0,014
	«0,050» 0,100 «	0,016	0,016	0,027
	«0,10» 0,30 «	0,04	0,04	0,07
	«0,30» 0,50 «	0,08	0,08	0,14
Blei	Von 0,010 bis 0,030 inkl.	0,004	0,003	0,006
	St. 0,030 «0,050 «	0,007	0,007	0,012
	«0,050» 0,100 «	0,014	0,013	0,023
	«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
	«0,30» 0,50 «	0,07	0,07	0,12

18.3 ein Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrometer Atom-Absorptions mit feurigem Zerstäuber und die Quelle der Strahlung auf Nickel, Antimon, Blei;

— Luft-Kompressor;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228 mit einer Ablesbarkeit von 0,0001 G;

— Messkolben 2−50−2, 2−100−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−100 TCS In-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Zwiebel-Kn-2−100−19/26 TCS, Kn-2−250−19/26 TCS nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— Luft, Druckluft unter einem Druck von 2·10bis 6·10PA;

— Acetylen nach GOST 5457;

— Propan-Butan nach GOST 20448;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1, 1:10;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnten 1:1, und die Lösung molare Konzentration von 1,0 mol/L;

— Staatliche Standard-Probe (GSO) — Kupfer der Marke ВСМО;

— Staatliche Standard-Probe (GSO) Zusammensetzung der Lösung Ionen Nickel;

— Staatliche Standard-Probe (GSO) Zusammensetzung der Lösung Antimon-Ionen;

— Staatliche Standard-Probe (GSO) Zusammensetzung der Lösung bleiionen;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches.

18.4 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Resonanz-Absorption Linien des Nickels bei einer Wellenlänge 232,0 Nm, Antimon bei einer Wellenlänge von 217,9 Nm, Blei bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm nach der Einführung der zu analysierenden Lösungen in die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft. Der übergang der Probe in der Lösung führen Säure-Behandlung der Probe Schruppen von Kupfer.

18.5 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

18.5.1 Für die Konstruktion градуировочного Grafik bietet Lösungen von Nickel, Antimon und Blei bekannter Konzentration.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von 0,1 mg/cmin einen Messkolben überführt und mit 50 cmplatziert bis 5 cmMörtel Nickel, Antimon und Blei massive Konzentrationen von 1,0 mg/cm. Die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Salpetersäure Molaren Konzentration von 1,0 mol/Lund vermischen.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von 0,01 mg/cm10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit destilliertem Wasser und vermischen.

Lösungen beständig innerhalb von sechs Monaten.

Für die Herstellung von Lösungen mit bekannten Konzentrationen von Metallen es können Metalle und deren verbindungen, die nicht weniger als 99,9% des Grundmaterials.

18.5.2 Vorbereitung der Lösung des Kupfers Massenkonzentration von 100 G/DM

Bei der Zubereitung der Lösung des Kupfers Masse Konzentration 100 G/Lwurde eine Probe Kupfer-Masse 10,0 G aufgelöst in 70−80 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung ist stabil nicht mehr als sechs Monate.

18.5.3 Erstellen градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafiken bereiten eine Reihe von градуировочных Lösungen. Dazu im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmoder 50 cmplatziert aliquots der Lösungen ermittelter Komponenten einer bekannten Konzentration gemäß der Tabelle 28. In den Kolben Gießen 2 cmLösung von Kupfer Masse Konzentration 100 G/L, bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:10) gemischt.


Tabelle 28

Komponente	Zimmer Lösung	Die ausgangslösung	Аликвота Komponente der Lösung, siehe	Das Volumen des Kolbens	Massenkonzentration der Komponente, µg/cm
Nickel	1	B	2	100	0,200
	2	Und	1	100	1,000
	3	Und	5	100	5,000
Nickel	4	Und	10	100	10,000
	5	Und	10	50	20,000
Antimon	1	B	2	100	0,21
	2	Und	1	100	1,01
	3	Und	2	100	2,01
	4	Und	5	100	5,01
	5	Und	5	50	10,01
Blei	1	B	2	100	0,21
	2	Und	1	100	1,01
	3	Und	2	100	2,01
	4	Und	5	100	5,01
	5	Und	5	50	10,01
Hinweise 1 Konzentration градуировочных Lösungen von Nickel, Antimon, Blei sind unverbindlich und hängen von den Eigenschaften des verwendeten atomaren абсорбционного Gerät, Intervall ermittelter Konzentrationen. Für den Aufbau градуировочного Grafik darf 3−7 градуировочных Lösungen, aber mindestens 3. 2 Massenkonzentration градуировочных Lösungen berechnet ohne Berücksichtigung der Verunreinigungen in der Standard-Probe von Kupfer.

Für den Aufbau градуировочного Grafik градуировочные Lösungen in die Flamme injiziert Acetylen-Luft nach 18.6.

Auf der x-Achse verschieben massive bestimmbaren Konzentration der Komponente in градуировочных Lösungen, ausgedrückt in Mikrogramm pro Kubikzentimeter, die Y — Achse die entsprechenden Werte der analytischen Signale.

18.6 Durchführen von Messungen

18.6.1 Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen bei der Durchführung von Messungen gemäß § 4.

18.6.2 Heckanbau Schruppen Kupfer Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 20−25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim schwachen erhitzen. Wenn die Auflösung in Salpetersäure nicht geschieht, dann Gießen Sie 2 bis 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und weiterhin das erwärmen der Probe bis zur Auflösung. Dann tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:1, und gerührt.

Für die änderung auf massive Anteile von Nickel, Antimon und Blei in der Reagenzien durch alle Stadien der Messungen führen Controlling-Erfahrung.

18.6.3 die zu Analysierende Lösung wird in die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft atomno-абсорбционного Spektralphotometer Messen und Umzüge: Nickel — bei einer Wellenlänge 232,0 Nm; Antimon — bei einer Wellenlänge von 217,6 Nm; Blei — bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm. Die Absorption von jeder Lösung Messen Sie mindestens zwei mal und für die Berechnung nehmen arithmetische Mittel Wert. Beim Wechsel der Lösungen das Sprühsystem mit Wasser gewaschen, bis eine null-Lesungen. Der empfohlene Höchstwert der gemessenen Absorption — etwa 0,5 Einheiten. Im Falle der Notwendigkeit für die Verringerung der Werte erlaubt Messungen bei weniger empfindlichen Wellenlänge erweitern oder den Brenner.

Zum gefundenen Wert der Absorption des zu analysierenden Lösung abzüglich der Absorption der Lösung kontrollierenden Erfahrung finden bestimmbaren Inhalt der Komponente auf градуировочному Grafiken.

18.7 Auswertung der Messdaten

18.7.1 eine Massive Anteil an Nickel, Antimon oder Blei , %, berechnet nach der Formel

, (18)

wo  — Massenkonzentration der Komponente, gefunden auf градуировочному Grafiken, unter Berücksichtigung der Bedeutung der kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

 — Umrechnungsfaktor Milligramm pro Gramm.

18.7.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 27.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

18.7.3 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit der Ablauf in Tabelle 27. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.

Bibliographie

[1]	Technische Daten TU 6−09−3901−75*	Диэтилдитиокарбамат Blei (II)
________________ * JENE, die hier genannten und im folgenden nicht genannt werden. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
[2]	Technische Daten TU 264221−001−05015242−07	Filter обеззоленные (weiße, rote, Blaue Bänder)
[3]	Technische Daten TU 6−09−1181−89	Papier Nachfüllpackung Universal zur Bestimmung des pH 1−10 und 7−13
[4]	Technische Daten TU 6−09−4119−75	Kristallines lila («N, N, N, N, N, N"-гексаметилпарарозанилин chlorhaltige), Qualifikation für saubere Analyse
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[6]	Pharmacopeia Artikel FS 42−2668−95*	Ascorbinsäure Pharmacopeia
________________ * Das Dokument ist nicht gegeben. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
[7]	Technische Daten TU 6−09−4711−81	Calcium Chlorid dehydriert (das chlorhaltige Kalzium)
[8]	Technische Daten TU 6−09−3880−75	Magnesium хлорнокислый (ангидрон)
[9]	Technische Daten TU 48−19−30−91	Штабики Wolfram verschweißt, OS.h.
[10]	Technische Daten TU 48−4-523−90	Oxide der Seltenerdmetalle: Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium
[11]	Technische Daten TU 6−09−4773−84	Chloride Yttrium und Seltenerdmetalle (Lanthan, Praseodym, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium, Neodym, Samarium)
[12]	Technische Daten TU 6−09−4770−79	Yttrium carbonate und Seltenerd-Elemente (Salze der Kohlensäure Yttrium und seltene Erden), chemisch sauber, sauber

__________________________________________________________________________
UDK 669.3:546.56.06:006.354 OCHS 77.120.30

Stichworte: Schruppen Kupfer, Verunreinigungen, Analyse-Techniken, Messverfahren, Allgemeine Anforderungen, eine Lösung, die Standard-Probe, Atom-Absorptions-Methode, Massen-Konzentration, eine Lösung mit einer bekannten Konzentration, градуировочный Zeitplan