GOST 15027.15-83

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  ГОСТ 15027.15-83

GOST 15027.15−83 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung von Kobalt (mit Änderung N 1)

GOST 15027.15−83

Gruppe В64*
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* Im Register «Nationale Standards» im Jahr 2004
eine Gruppe angegeben ist В59. — Hinweis «KODEX».

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung von Kobalt

Non-tin bronze.
Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees für Standards von 23.02.83 N 911

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. Standard voll entspricht ST SEV 1537−79

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUSGABE mit Änderung N 1, genehmigt im März 1988 (IUS 6−88)


Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Kobalt (bei Massen-Anteil von Kobalt 0,01% bis 0,6%) in безоловянных бронзах.

Standard entspricht der RGW 1537−79.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Kobalt mit нитрозо-P-Salz lackiertem komplexen verbindungen und die Messung der optischen Dichte der resultierenden Lösung.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Электролизная Installation mit Mesh-Platin-Elektroden nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Mischung von Säuren: 30 cmSchwefelsäure Gießen allmählich in 75 cmWasser, wurde die Lösung abgekühlt und Hinzugefügt 20 cmSalpetersäure.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, eine Lösung von 500 G/DM; speichern Sie in einem dunklen Behälter.

Kobalt nach GOST 123 Cobalt mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standard-Lösungen von Kobalt.

Lösung A: 0,1 G Kobalt gelöst in 10 cmSalpetersäure und Stickstoffoxide wird durch Kochen entfernt. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Kobalt.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Kobalt.

Нитрозо-R-Salz auf der anderen 6−09−07−1582, eine Lösung von 4 G/DM(aufbewahren in einem Gefäß aus dunklem Glas).

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse, in der angegebenen Tabelle.1, platziert in einem Glas, mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund gelöst in 30 cmsäuregemisch zuerst ohne Heizung, und dann beim erhitzen. Nach der Auflösung des Versuches Stickoxide wird durch Kochen entfernt.

Tabelle 1

Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cmund verströmen Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 15027.1. Der Elektrolyt wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.

Im Falle der Notwendigkeit, die Lösung wurde filtriert.

In Abhängigkeit vom Massenanteil von Kobalt in Bronze ausgesuchte аликвотную Teil in übereinstimmung mit der Tabelle.1. Аликвотную Teil der Lösung wird in zwei Tassen mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. In das erste Becherglas wurden 10 cmLösung von Natrium-Acetat, 5 cmLösung нитрозо-P-Salz und Kochen für 1−2 Minuten, dann fügen Sie 10 cmSalpetersäure (1:1) und wieder aufkochen und 1−2 min.

Im zweiten Becherglas wurden 10 cmSalpetersäure (1:1), Kochen für 1−2 Minuten, dann fügen Sie 5 cmLösung нитрозо-P-Salz, 10 cmLösung von Natrium-Acetat aus und wieder aufkochen.

Die Lösungen abgekühlt, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 20 min Messung der optischen Dichte im Spektralphotometer bei einer Wellenlänge von 520 Nm in einer Küvette von 1 cm oder auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter bei =490 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung aus der zweiten Birne.

Inhalt Kobalt berechnen градуировочному Graf

iku.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs der sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B Kobalt. Alle Gläser Hinzugefügt 10 cmLösung von Natrium-Acetat und 5 cmLösung нитрозо-P-Salz. Lösungen aufkochen und 1−2 min. Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure (1:1) und wieder aufkochen und 1−2 min abgekühlt und Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gerührt und über 20 min Messung der optischen Dichte wie in Anspruch 2.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Kobalt. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Kobalt, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen der Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим und atomno-Absorbtion Methoden oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Kobalt, bilden mit der Einführung der analysierten Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Kobalt.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 2 mol/LLösung.

Salzsäure nach GOST 3118, 2 mol/LLösung.

Kobalt nach GOST 123 Cobalt mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standard-Lösungen von Kobalt.

Lösung A: 0,5 G Kobalt wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1), wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Kobalt.

Lösung B: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Razorline

ьта.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse, in der angegebenen Tabelle.3, wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (Tab.3) und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Tabelle 3

Messen die Atomare Absorption von Kobalt in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 240,7 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In neun von zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 und 7,5 cmStandardlösung B und 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Und Kobalt.

Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cm2 mol/LLösung von Salpetersäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Kobalt, wie angegeben in Punkt 3.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Kobalt, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Gegenüberstellung von den Ergebnissen, die durch Absorbtion und фотометрическим Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).