GOST 15027.14-77

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  ГОСТ 15027.14-77

GOST 15027.14−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung von Titan (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 15027.14−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung von Titan

Non-tin bronze.
Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.14−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1538−79

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)


Diese Norm legt die lichttechnischen und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Titan (bei der Massen-Anteil der Titan von 0,05% bis 0,3%) in безоловянных бронзах nach GOST 18175.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2A. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN

2A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Titan Kupfersulfat in einer Umgebung mit Wasserstoffperoxid gelb-orange-Komplex und die änderung der optischen Dichte.

Kap.2A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:4.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, verdünnte 1:1.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Titan Metall mit einem Gehalt von mindestens 99,5% Titan.

Kalium-Titan (IV) Fluorid.

Eine Lösung von Titan-Standard; wird wie folgt hergestellt: 0,201 G metallisches Titan durch erhitzen gelöst in 100 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4. Dann beim Kochen oxidieren Titan, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis Entfärbung der Lösung. Die Lösung aufkochen und 2−3 Minuten kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,4 mg Titan.

Aus Kalium-Titan-Fluorid-Zusatz Standardlösung Titan wird wie folgt hergestellt: 1,0024 G Kalium-Titan (IV) Fluorid-Zusatz verdampft, in einer Platin-Schale mit 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1 bis feuchten Rückstände. Der Inhalt der Schale gelöst in 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, fügen Sie 50 cmvon Schwefelsäure, verdünnt 1:4, verdünnt und bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,4 mg Titan.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und eingedampft, um die Zuteilung von weißem Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird der Rückstand in Wasser gelöst, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen 5 cmPhosphorsäure, 1 cmWasserstoffperoxid, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die optische Dichte der Lösungen auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 410−450 Nm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 410 Nm in der Küvette der Länge 1 cm.

Lösung Vergleich dient die Lösung des zu analysierenden Legierung, die durch alle Stadien der Analyse, aber ohne Zugabe von Wasserstoffperoxid.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmnacheinander Gießen 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmTitan-Standardlösung, Hinzugefügt 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, 5 cmPhosphorsäure, 1 cmWasserstoffperoxid, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Titan.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Titans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs aus Tabelle.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, bescheinigt in der festgelegten Reihenfolge, der Zuordnung der Ergebnisse der Analyse gewonnenen фотометрическим und Atom-Absorbtion Methoden oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.3, 4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN MIT DER ANWENDUNG ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des Titan-Komplexes mit диантипирилметаном in einer Umgebung von 0,5 mol/LChlorwasserstoffsäure und die Messung Ihrer optischen Dichte. Während der Einfluß des Eisens zu beseitigen Verabreichung von Ascorbinsäure.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:5.

Ascorbinsäure nach der normativ-technischen Dokumentation, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Диантипирилметан (CHNO), Lösung 10 G/Lin der Lösung 0,5 mol/LSalzsäure; wird wie folgt hergestellt: 10 G aufgelöst in 200 cmWasser, fügen 80cmSalzsäure, verdünnt 1:1, wurde die Lösung abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Kupfer-Metall der Marke Mo nach GOST 859.

Eine Lösung von Kupfer; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Kupfer aufgelöst in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Titan ist ein Metall mit einem Massenanteil von Titan nicht weniger als 99,5%.

Standard-Lösungen von Titan.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1005 G Titan gelöst in 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:5, und gerührt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Titan.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:5, und gerührt.

1 cmLösung B enthält 0,00

001 G Titan.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 5 cmSalpetersäure beim erhitzen. Stickoxide wird durch Kochen entfernt, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen auf 5 cmLösung. Lösungen verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 20 cm, neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen der blauen Färbung der Kupfer-Komplex, dann fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und 2,5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. In einen der Kolben Hinzugefügt 25 cmLösung диантипирилметана und beide Messkolben bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 50 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit lila Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 389 Nm in der Küvette der Länge 1 cm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend диантипирилмета

auf.

5.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cm5 cm platziertiger Kupfer und in fünf davon befinden 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmStandardlösung B. die Lösungen mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 20 cmund weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 5.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Titan und диантипирилметана. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Titans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs aus Tabelle.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Titan, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Lachgas.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Titan.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und 1:10.

Acetylen nach GOST 5457.

Lachgas nach GOST 9293.

Kupfer nach GOST 859.

Standardlösung Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.

Titan ist ein Metall mit einem Massenanteil von Titan nicht weniger als 99,5%.

Standardlösung Titan: 0,1 G Titan durch erhitzen gelöst in 50 cmSchwefelsäure (1:4). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:10).

1 cmLösung enthält 0,001 G Titan.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Eine abgewogene Probe eine Masse von 3 G wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure 1:1, dann fügen Sie 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen Atomare Absorption von Titan in Flammen Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 365,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

6.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmunterbringen 0; 1,5; 3,0; 6,0 und 9,0 cmTitan-Standardlösung, Hinzugefügt 30 cmStandardlösung Kupfer, 10 cmSchwefelsäure (1:1) und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt. Messen die Atomare Absorption von Titan, wie unter Punkt 6.3.1. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Titan, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

6.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs aus Tabelle.

6.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 4.4.

Kap.6. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).