GOST 1953.4-79

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  ГОСТ 1953.4-79

GOST 1953.4−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung des Phosphors (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.4−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung des Phosphors

Tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. Standard voll entspricht ST SEV 1531−79

4. IM GEGENZUG GOST 1953.4−74

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83,11−90)

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors (von 0,005% bis 1,2%) und титриметрический Methode (von 0,3% bis 1,2%) in zinn бронзах nach GOST 5017, GOST 613 und GOST 614.

Standard voll entspricht ST SEV 1531−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG des PHOSPHORS (von 0,01% bis 0,5%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben фосфорнованадиевомолибденового Komplex und die Messung Ihrer optischen Dichte.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 3118.

Salpetersäure nach GOST und verdünnter 4461 2:3, 1:1 und 1:5.

Borsäure nach GOST 9656, eine Lösung von 40 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Die Mischung von Säuren für die Auflösung wird wie folgt hergestellt: 320 cmkonzentrierter Salpetersäure und 120 cmSalzsäure mit Wasser verdünnt bis 1000 cm.

Ammonium ванадиевокислый meta GOST 9336; wird wie folgt hergestellt: 2,5 G ванадиевокислого Ammonium aufgelöst in 500 bis 700 cmheißem Wasser in Messbecher Kolben mit einer Kapazität von 1 DM, die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurden 20 cmSalpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gerührt und filtriert.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный der alkoholischen Lösung, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/L(Ammoniummolybdat sowie umkristallisieren nach GOST 1953.9. Die Bestimmung von Silizium).

Wasserstoff Peroxid (пергидроль) nach GOST 10929, 3% ige Lösung.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198.

Standardlösungen Phosphor wird wie folgt hergestellt: 0,4395 G однозамещенного Lithium-oder Kalium-0,4586 G двузамещенного Phosphat Natrium (vorher getrocknet bei 105 °C bis gewichtskonstanz) wurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm(Lösung A), 500 cm(Lösung B) und 1000 cm(Lösung C), in Wasser gelöst, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung A enthält 0,0004 G Phosphor.

Lösung B enthält 0,0002 G Phosphor.

Die Lösung enthält 0,0001 G fo

сфора.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.2−2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 1 G bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,005% bis 0,1% befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, fügen 20 cmsäuregemisch für die Auflösung, ein Glas stündigen Glas aufgelöst und zuerst in der Kälte, und dann wenn Sie erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Zu einer Lösung von Gießen Sie 1 cmvon Wasserstoffperoxid, erhitzt zum sieden und Kochen für 3 min bis zur Entfernung der Stickoxide (es sollte keine schnellen und langen Siedepunkt der Lösung).

Die Wände der Tasse und das Glas mit Wasser gespült, 10 cm Gießen Sie dieLösung ванадиевокислого Ammonium, 10 cmLösung von Ammoniummolybdat, gut vermischen, abkühlen und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 3 cm oder mit einem Spektrophotometer in der Küvette absorbierende Schicht 1 cm bei einer Wellenlänge von 440 Nm.

Als Vergleich der Lösung mit einer gleichen Probe, nur ohne Zugabe von ванадиевокислого Ammonium und Ammoniummolybdat.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 und 14,0 cmStandardlösung In Phosphor und 15 cm inMischungen von Säuren, 1 cmvon Wasserstoffperoxid. Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

Die optische Dichte der Lösung gemessen bezüglich der Lösung, nicht mit Phosphor.

2.3.1, 2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3.3. Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G bei der Masse der Anteil von Phosphor von mehr als 0,1% wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 20 cmsäuregemisch für die Auflösung und mäßig erwärmt, bis vollständige Auflösung. Fügen Sie 1 cmwasserstoffperoxidlösung und 3−5 Minuten leicht Kochen lassen, die Vermeidung von raschen und langwierigen Kochen. Dann wurden 10 cmLösung ванадиевокислого Ammonium, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung von Ammoniummolybdat, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 5 min Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 470 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht-1-Lösung finden Sie den Vergleich dient die Probe, in der nicht eine Lösung von Ammoniummolybdat.

2.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

Zehn Gläser mit je 100 cmplatziert 0,5 G Kupfer und in acht von Ihnen ergänzen 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 und 10 cmStandardlösung B; 8,0; 10,0 und 15,0 cmStandardlösung A.

Alle Gläser Hinzugefügt 20 cmsäuregemisch und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.3. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Phosphor.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.3, 2.3.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Bronze, G.

2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) wie in der Tabelle angegeben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse титриметрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG des PHOSPHORS (von 0,3% bis 1,2%)

3.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Ausfällung von Phosphor in Form von фосфоромолибдата Ammonium, lösen des Niederschlags in титрованном Alkalien und Titration der überschüssigen Ihrer verdünnten Säuren.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 0,1 mol/DM.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Oxalsäure nach GOST 22180.

Mischung von Säuren aufzulösen, frisch zubereitete; wird wie folgt hergestellt: mischen ein Volumen Salpetersäure und drei Volumen der Salzsäure.

Oxalsäure 0,05 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 6,3034 G Oxalsäure, vorher getrocknet bei 105 °C wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, gelöst in 100 cmWasser bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 40 G/DM.

Kalium азотистокислый nach GOST 4144, eine Lösung von 50 G/DM.

Kalium азотнокислый nach GOST 4217, eine Lösung von 20 G/DM.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765.

Die Lösung молибдатного Reagenz; wird wie folgt hergestellt: 80 G Ammoniummolybdat gelöst in der Kälte in 640 cmWasser, auf die hat 160 cmAmmoniak, und die Lösung Gießen vom feinen Strahl unter ständigem rühren in eine Mischung bestehend aus 720 cmWasser und 480 cmkonzentrierter Salpetersäure und vermischen. Nach 3−5 Tagen die Lösung filtriert.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Phenolphthalein gemäß dem normativdokument, Lösung 10 G/Lin Ethanol.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, 0,1 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 4 G Natriumhydroxid wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, aufgelöst im abgekochten Wasser, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Durch das festlegen eines молярности iger Natronlauge 25 cm0,1 mol/LLösung von Natriumhydroxid wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Fügen 2−3 Tropfen Phenolphthalein und unter ständigem rühren titriert 0,05 mol/LLösung von Oxalsäure bis Entfärbung der Lösung.

Verhältnis молярности Natriumhydroxid berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen 0,05 mol/LLösung von Oxalsäure für die Titration verbrauchte, cm.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 20 cmsäuregemisch, ein Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst. Das Glas Spülen mit konzentrierter Salzsäure, die Lösung wird auf ein Volumen von 2−3 cm, wurden 10 cmбромистоводородной Säure und Trockenheit eingedampft. In den Kolben wurden 10 cmkonzentrierter Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Verdampfung mit konzentrierter Salzsäure wiederholen Sie 3−4 mal, um die vollständige Entfernung des Zinns. Zum trockenen Rückstand wurden 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, fügen 80−100 cmWasser und erwärmen auf 60−70 °C für die Auflösung der Salze. Eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis der Tiefgang Mangandioxid, Gießen tropfenweise eine Lösung von азотистокислого Kalium bis zum verschwinden der Tiefgang Mangandioxid. Dann wurden 10 G Ammoniumnitrat und 30 cmLösung молибдатного Reagenz, gut 3−5 min gerührt, bis der gelbe фосфоромолибдата und über Nacht stehen gelassen.

Der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter mit фильтробумажной Masse. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, mit einer Lösung von Kalium-bis zum verschwinden der sauren Reaktion (Versuch über Flachbildschirm Papier) oder gehen Sie wie folgt vor: in ein Reagenzglas gelegt 1−2 cmSickerwasser, 2−3 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und einen Tropfen der Lösung von Natriumhydroxid. Die rosa Färbung zeugt von der fülle der lavage Sediment.

Das gewaschene Pellet wird in einen Kolben, in dem die Abscheidung erfolgte, gelöst in 0,1 mol/LLösung von Natrium-Hydroxid, zerkleinert Filter rühren, fügen Sie 3−5 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und оттитровывают überschüssige Natronlauge 0,1 N. salzsäurelösung bis Entfärbung Lösungsmittel

RA.

3.2, 3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — das Volumen der 0,1 mol/LLösung von Natriumhydroxid, cm;

 — das Volumen der 0,1 mol/Lsalzsäurelösung, der Haushalt für die Titration von überschüssigem Natriumhydroxid, cm;

 — Verhältnis von Normalität Lösung von Natriumhydroxid;

 — der Titer der 0,1 mol/LLösung von Natriumhydroxid, gleich 0,000135 G/cmPhosphor;

 — Legierung gewogen, G.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1).

3.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Abweichungen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) wie in der Tabelle angegeben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).