GOST 27981.1-88

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  ГОСТ 27981.1-88

GOST 27981.1−88 Kupfer hoher Reinheit. Methoden der Atom-Spektralanalyse

GOST 27981.1−88

Gruppe В59

ГОУСУДАРСТВЕННЫЙ STANDARD DER UNION DER SSR

KUPFER HOHER REINHEIT

Methoden der Atom-Spektralanalyse

Copper of high purity. Methods of atomic-spectral analysis

ОКСТУ 1709

Geltung ab 01.01.1990
bis 01.01.2000*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

KÜNSTLER:

A. M. Копанев, E. N. Hilbert, L. N. Шабанова, G. L. Бухбиндер, N. An. Биячуева, I. Tarasova, V. T. Yatsenko, N. In. Prokopenko, V. L. Бондюк, B. M. Hörner, E. N. Гадзалов, I. I. Lebed

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 22.12.88 N 4443

3. Termin für die erste Prüfung — 1994

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die Atomare spektroskopische Methoden (Atom-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Erregung des Spektrums und der Atom-Absorptions mit einem feurigen und электротермической атомизацией) Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen in hochreinem Kupfer mit der Abteilung Grundlagen субстехиометрической durch Extraktion mit di-2-этилгексилдитиофосфорной Säure oder Elektrolyse.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 27981.0 mit Ergänzung.

Massive Anteil von Verunreinigungen in hochreinem Kupfer-Daten-Methoden definieren, die parallel in drei Dosierung.

2. DIE METHODE MIT DER TRENNUNG VON KUPFER DURCH EXTRAKTION СУБСТЕХИОМЕТРИЧЕСКОЙ

Die Methode besteht in der Auflösung von Kupfer in der Probe der Mischung von Salzsäure und Wasserstoffperoxid, die Trennung des Kupfers von Verunreinigungen субстехиометрической durch Extraktion mit di-2-этилгексилдитиофосфорной Säure und Bestimmung des im raffinat atomno-Emission der Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma oder Atomabsorptionsspektrometrie auch mit Zerstäubern und feurigem folgenden Elemente im Bereich der Massen-Anteil ·10%:

Erlaubt die Bestimmung von Aluminium (0,8−10)·10% und Magnesium (1,0−10)·10%.

2.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Installation für atomno-Emittenten-Analyse Typ RI 8490 oder vergleichbar, Z. B. ARL 3580.

Spektralphotometer Atom-Absorptions-Firma PERKIN-Elmer, Modell 503, so dass die Durchführung der feurige und электротермическую Proben wurden; oder gleichwertig (z.B. der Firma Hitachi, Modell 180−80).

Das elektrothermische Zerstäuber Typ HGA-76 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Das Schreibgerät PERKIN-Elmer 56 oder ähnliches.

Argon gasförmig und üssig nach GOST 10157 (Bestnote).

Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches GOST 5457.

Luft komprimierte Druck von 2·10-6·10PA (2−6 kgf/cm).

Lampe hohlkathode auf Aluminium, Wismut, Eisen, Cadmium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei, Antimon, Chrom, Zink, zinn.

Lampe elektrodenlose auf Arsen.

Generator für безэлектродных Lampen.

Brenner mit einem Schlitz mit einer Länge von 100 mm.

Analysenwaagen Labor jede Art der 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von GOST 24104*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 24104−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Technische Personenwaage Wiegen mit einer Genauigkeit gemäß dem beigefügtem Pass.

Elektromechanische Verwürfelungsvorrichtung Typ ТНУЅ-2 oder das Gerät zum mischen von Flüssigkeiten, Z. B. Typ AVB-4P oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Fliesen elektrisch mit geschlossenen Spirale.

Das Glas N-1−100 TCS nach GOST 25336.

Tasse In-1−100 TCS nach GOST 25336.

Vial konisch Kn-2−2000 TCS nach GOST 25336.

Trichter konisch In-36−80 XC nach GOST 25336.

Trichter делительная VD-1−100 XC; VD-3−2000 HS nach GOST 25336.

Das Glas abdecken (oder Deckel Porzellan).

Becher 50 (1000) nach GOST 1770.

Messkolben 2−2000−2 nach GOST 1770.

Messkolben 2−10−2, 2−50−2 nach GOST 1770.

Reagenzgläser P-2−10−14/23 XC nach GOST 1770.

Pipette 8−2-0,2 nach GOST 20292*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Pipetten 5−2-1, 5−2-2, 5−5-2, 5−10−2 nach GOST 20292.

Schale Platin nach GOST 6563.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST und verdünnter 11125 1:6, 1:10, 1:2.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST und verdünnter 14261 1:1, 1:2, 1:3, 1:2,5; 1:10.

Die Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure: Salpetersäure vermischt und Salzsäure Säure im Verhältnis (1:3).

Wasserstoff-Peroxid Reinheitsgrad (stabiles Produkt).

Kaliumhydroxid nach GOST 24363, eine wässrige Lösung von 4 mol/LLösung und 2 mol/Lin einem Gemisch äthylalkohol-Wasser (2:1).

Hexan.

Di-2-этилгексилдитиофосфорная Säure (di-2-ЭГДТФК).

Natrium Natriumsilikat 9-Wasserstraße auf der normativ-technischen Dokumentation.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Wismut nach GOST 10928* Marke Ви00.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 10928−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eisen refurbished oder Pulver Eisen nach GOST 9849.

Катионит KU-2−8 nach GOST 20298.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 400 G/DM.

Zinn nach GOST Marke 860 00.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220.

Cadmium nach GOST 1467* Marke CD nicht unter 0.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 1467−93, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kobalt nach GOST 123* Marke K0.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 123−98 (seit 01.07.2009 gilt GOST 123−2008), hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Siliciumdioxid nach GOST 9428.

Mangan Metall nach GOST 6008* Marke MR 00.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 6008−90, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer nach GOST 859* Marke М0к.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Arsen metallisch.

Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973.

Nickel nach GOST 849* Marke x0.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97 (seit 01.07.2009 gilt GOST 849−2008), hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Blei nach GOST 3778* Marke S.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 3778−98, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Antimon nach GOST 1089 Marke nicht niedriger 000 su.

Chrom Metall nach GOST 5905*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zink nach GOST 3640* der Marke nicht niedriger ö 1.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 3640−94, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Hochreines Tellur auf der normativ-technischen Dokumentation.

Standard-Probe Zusammensetzung des Kupfers.

2.2. Vorbereitung auf die Durchführung der Analyse

2.2.1. Zubereitung von Standardlösungen der zu definierenden Elemente

2.2.1.1. Wismut: eine abgewogene Wismut Masse 0,100 G, gelöst in 5 cmSalpetersäure. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 1 mg Bismut.

2.2.1.2 Eisen

Lösung A: eine abgewogene Eisen Masse 0,100 G, gelöst in 2 cmSalzsäure mit Zusatz von 0,5 cmSalpetersäure. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 1 mg Eisen.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung A mit 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Eisen.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung B von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Eisen.

2 2.1.3 Cadmium

Lösung A: Cadmium wurde eine Probe der Masse 0,100 G, gelöst in 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung A enthält 1 mg Cadmium.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung A mit 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Cadmium.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung B von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmenthält die Lösung In 0,

01 mg Cadmium.

2.2.1.4 Cobalt

Lösung A: eine abgewogene Kobalt Masse 0,100 G, gelöst in 5 cmSalpetersäure. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung A enthält 1 mg Cobalt.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung A mit 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Kobalt.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung B von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung enthält 0,01 mg кобаль

ta.

2.2.1.5. Mangan

Lösung A: eine abgewogene Masse Mangan 0,100 G, gelöst in 5 cmSalzsäure. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung A enthält 1 mg Mangan.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung A mit 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Mangan.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung B von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Margan

ca.

2.2.1.6. Arsen

Lösung A: eine abgewogene Masse des Arsens 0,100 G, gelöst in einer Mischung aus 5 cmSalzsäure und 2 ccmSalpetersäure beim erhitzen. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 1 mg Arsen.

Die gleiche Lösung kann gekocht werden aus мышьяковистого Anhydrids. Hierzu wurde eine Probe von Anhydrids Gewicht 1,320 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, 10 cm Gießen Sie dieNatronlauge gerührt, bis die Auflösung Zugabemengen bringen und bis zur Markierung mit Wasser.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung A mit 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Arsen.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung B von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung enthält 0,01 mg wir

шьяка.

2.2.1.7. Kupfer (M1): eine abgewogene Kupfer-Gewicht 5,00 G aufgelöst in 20−25 cmSalpetersäure beim erhitzen. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmMörtel M1 enthält 100 mg Kupfer.

Kupfer (M2): wurde eine Probe Kupfer-Gewicht 5,00 G aufgelöst in einem Gemisch von 30 cmSalzsäure und 50 cm30% iger Wasserstoffperoxid, angemischt in Schritten von 5 cm. Die Lösung zum sieden erhitzt, aufkochen und 2−3 min zum entfernen von Rückständen Peroxid, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmM2 Lösung enthält 50 mg Honig

I.

2.2.1.8. Nickel

Lösung A: eine abgewogene Nickel Gewicht 0,100 G, gelöst in 5 cmSalpetersäure beim erhitzen. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 1 mg Nickel.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung A mit 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Nickel.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung B des Nickels von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Nick

la.

2.2.1.9. Zinn: eine abgewogene zinn Masse 0,100 G, gelöst in 5 cmSalzsäure mit Zusatz von 2−3 Tropfen Salpetersäure. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:2.

1 cmLösung enthält 1 mg zinn.

2.2.1.10. Blei

Lösung A: eine abgewogene Blei-Masse 0,100 G, gelöst in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:6, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung A enthält 1 mg Blei.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung Und Blei von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Blei.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung B Blei von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Schwein

ca.

2.2.1.11. Antimon

Lösung A: eine abgewogene Masse von Antimon 0,100 G aufgelöst in 10 cmGemisch von Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erwärmen, nach der Entfernung von Stickoxiden Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:2.

1 cmLösung A enthält 1 mg Antimon.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung Und Antimon Volumen von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Antimon.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung B Antimon Volumen von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung enthält 0,01 mg сурь

wir.

2.2.1.12. Tellur: Tellur wurde eine Probe der Masse 0,100 G, gelöst in 5 cmSalpetersäure und trockne eingedampft. Der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmNatronlauge, verdünnt mit Wasser und fügen Sie 20 cmSalzsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 1 mg Tellur.

2 2.1.13. Phosphor

Lösung A: eine abgewogene Phosphat Kalium Gewicht 0,4387 G gelöst in 50 cmWasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung A enthält 1 mg Phosphor.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung A mit 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Phosphor.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung In Phosphor von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung enthält 0,01 mg

Phos.

2.2.1.14. Chrom

Verfahren A. eine Lösung von 1: kaliumdichromat wurde eine Probe der Masse 2,8269 G aufgelöst in 100 cmWasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung enthält 1 mg Chrom.

Methode 2: Chrom Anhängung Gewicht 0,100 G, gelöst in 5 cmSalzsäure beim erhitzen im Wasserbad. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung Und Chrom Volumen von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Chrom.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung B Chrom Volumen von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung enthält 0,01 mg x

Roma.

2.2.1.15. Zink

Lösung A: eine abgewogene Zink Masse 0,100 G, gelöst in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung A enthält 1 mg Zink.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung Und Zink von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Zink.

Lösung B: аликвотную Teil der Lösung B Zink von 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Qing

ka.

2.2.1.16. Kupfer: die Anhängung des Kupfers Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, die Lösung zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 10 mg Kupfer.

2.2.1.17. Silikon nach GOST 4212.

2.2.2. Zubereitung von Standardlösungen mehrteilig (MEAS)

2.2.2.1. Lösung MEAS 1

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmverabreicht 15 cmSalzsäure und 2 cmvon Standardlösungen Und Wismut, Cadmium, Kobalt, Mangan, zinn, Tellur, Chrom und bringe bis zur Markierung mit Wasser. 1 cmMörtel MEAS 1 enthält 20 µg Wismut, Cadmium, Kobalt, Mangan, zinn, Tellur, Chrom.

2.2.2.2. Lösung MEAS 2

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmverabreicht 15 cmSalzsäure und 2 cmvon Standardlösungen Und Eisen, Silizium, Arsen, Nickel, Blei, Zink, Antimon und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter. 1 cmLösung MEAS 2 enthält 20 mg Eisen, Silicium, Arsen, Nickel, Blei, Antimon, Zink.

2.2.2.3. Lösung 3 MEAS

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmin 5 cmMischung MEAS 1 und bringe bis zur Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10. 1 cmLösung 3 MEAS enthält 1 µg Wismut, Cadmium, Kobalt, Mangan, zinn, Tellur, Chrom.

2.2.2.4. Lösung MEAS 4

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmverabreicht 15 cmSalzsäure und 5 cmMischung MEAS 1, 5 cmStandardlösung Und Zink bringen und bis zur Markierung mit Wasser. 1 cmLösung MEAS 4 enthält 1 µg Wismut, Cadmium, Kobalt, Mangan, zinn, Tellur, Chrom und 50 mg Zink.

2.2.3. Vorbereitung und Bescheinigung der synthetischen Mischung

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1,000 G Standard-Probe Zusammensetzung des Kupfers 1921Х (Proben oder Kupfer, enthalten Cadmium, Kobalt, Tellur, Chrom nicht mehr als 1·10%). Späne gewaschen 5−10 cmSalzsäure, verdünnter 1:10, und dann doppelt entionisiertem Wasser.

In ein Glas gespritzt 0,3 cmLösung MEAS 4 und genau 6 cmSalzsäure. Deckglas (oder Deckel) und geben 3−4 cm30% igen Lösung von Wasserstoffperoxid. Nach 20 min zugegeben noch 4−6 cmPeroxid. Nach der Auflösung der Probe das Glas stellen Sie auf den Fliesen, die Lösung zum Kochen bringen und 2−3 min ein Glas nehmen, mit kühlen Fliesen und Mörtel. Die vorbereitete Mischung enthält 1000 mg Kupfer, 15 µg Aluminium und Zink und 0,3 µg Cadmium, Kobalt, Tellur, Chrom. Der Messfehler durch die Vorbereitung der Mischung darf nicht mehr als 5%. Die Mischung verwenden, um die Korrektheit der Analyseergebnisse bei der Bestimmung von Cadmium, Cobalt, Tellur, Chrom

.

2.2.4. Zubereitung von Lösungen vergleichen

Serie 1: Lösungen N 1−3 für die Berücksichtigung von spektralen Störungen aus Kupfer.

In drei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 1,5 und 2,5 cmStandardlösung Kupfer M1 (P. 2.2.1.7) und wird zum Kennzeichen Salpetersäure, verdünnt 1:10. Die Lösungen enthalten 2,3 und 5 mg/cmKupfer.

Serie 2: Lösungen N für den Aufbau von 4−11 градуировочных Charts.

In fünf dimensionale Kolb (N 4−8) mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert jeweils 0,20; 0,50; 1,25; 2,50 und 5,00 cmLösung 3 MEAS und 0,10; 0,25; 0,50; 1,25; 2,50 cmLösung MEAS 2. In drei Messkolben (N 9−11) mit einer Kapazität von 50 cmplatziert 0,50; 1,25; 2,5 cmMörtel MEAS 1.

Alle Gießen Sie die Zwiebel in 1 cmStandardlösung Kupfer M1 (P. 2.2.1.7) und wird zum Kennzeichen Salpetersäure, verdünnt 1:10. Lösungen N 4−8 enthalten jeweils 0,004; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100 µg/cmWismut, Cadmium, Kobalt, Mangan, zinn, Tellur, Chrom und 0,04; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00 µg/cmEisen, Silizium, Arsen, Nickel, Blei, Antimon, Zink. Lösungen N 9, 10, 11 enthalten 0,25; 0,50; 1,0 µg/cmWismut, Cadmium, Kobalt, Mangan, zinn und Chrom. Lösungen von N von 4 bis 11 enthalten die auch auf 2 mg/cm

Kupfer.

2.2.5. Reinigung von technischen di-2-ЭГДТФК

Im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 2000 cmunterbringen 300 cmtechnische di-2-ЭГДТФК und 450 cmHexan. Zugegeben 750 cm4 M Lösung von Kaliumhydroxid. Inhalt scheidetrichter gemischt. Dazu scheidetrichter umgedreht upside-down 3−7 mal, jedes mal, die Freigabe der Luft aus dem Wasserhahn, und befestigen Sie es in Elektro встряхивателе, rühren Sie den Inhalt innerhalb von 10 min.

Nach der Ablösung der wässrigen Schicht (unten) wird abgetrennt und verworfen. Im scheidetrichter verabreicht 750 cmSalzsäure, verdünnt 1:2,5, und führen Operationen auf dem vermischen des Inhalts scheidetrichter. Wässrige Schicht (unten) wird abgetrennt und verworfen. In den Trichter gespritzt 750 cmWasser und wiederholen Sie den Vorgang scheidetrichter mischen des Inhalts. Wässrige Schicht (unten) wird abgetrennt und verworfen.

Im scheidetrichter verabreicht 790 cm2M Lösung von Kaliumhydroxid. Vorsichtig umgedreht scheidetrichter upside-down 5−10 mal, die Freigabe jedes mal entlüften. Mit Hilfe встряхивателя rühren Sie den Inhalt des Trichters 10 min. Beobachten Abteilung гексанового (oberen) Schicht. Die untere Schicht, die eine Lösung Kaliumsalz di-2-ЭГДТФК in der Mischung Wasser-Alkohol-Hexan dekantiert in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm.

Гексановый Schicht gegossen, und die Lösung Kaliumsalz di-2-ЭГДТФК wieder in den scheidetrichter gegeben. In Sie führen 200 cmHexan geschüttelt und für 10 min. die Abgetrennte Schicht Hexan (oben) werfen. Wasser-Alkohol-гексановый Schicht injiziert in einen scheidetrichter gegeben und gepflegt 750 cmSalzsäure, verdünnt 1:3 durch schütteln für 5 min Wässrige Schicht (untere) verworfen, und die organische Schicht gewaschen 750 cmSalzsäure, verdünnt 1:3 für 5

min.

2.2.6. Die Festlegung des Volumens der Lösung von di-2-ЭГДТФК benötigt, die für die Extraktion субстехиометрической

Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmverabreicht 20 cmMörtel M2 (P. 2.2.1.7) und 24,5 cmLösung gereinigtes di-2-ЭГДТФК, führen Sie die Extraktion des Kupfers innerhalb von 15 min raffinat abgetrennt und bestimmen der Kupfergehalt darin, von einer beliebigen Methode, Z. B. durch Absorbtion in Flammen «Acetylen-Luft».

1 cmraffinat sollte 2−3 mg Kupfer. Andernfalls wird die Extraktion durchgeführt, wieder, indem entsprechend (abnehmende oder zunehmende) Menge der verwendeten Extraktionsmittel. So installieren Volumen der Lösung di-2-ЭГДТФК (), bei dem die Konzentration von Kupfer, wobei der Verbleibende Gehalt im raffinat, beträgt 2−3 mg/cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Auflösung der Proben

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe Kupfer Masse 1,000 G in Form von Spänen oder Pulver wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen, die Probe einmal gewaschen 5−10 cmSalzsäure, verdünnt 1:10, und zweimal entionisiertem Wasser. In das Glas Hinzugefügt 12 cmSalzsäure, Deckglas und verabreicht 3−4 cm30% igen Lösung von Wasserstoffperoxid. Nach 20 min nach Beendigung der Reaktion zugegeben noch 4−6 cmPeroxid. Dieses Volumen Peroxid ist fast genug, um eine vollständige Auflösung des Kupfers; andernfalls fügen noch 2−5 cmPeroxid. Nach 30 min. nach auflösen der Probe das Glas stellen Sie auf den Fliesen, die Lösung zum sieden erhitzt und abgekühlt.

2.3.2. Trennung von Kupfer

Das Glas mit einem Glas reinigen und die Lösung quantitativ in scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, mit 5−7 cmWasser. In den Trichter gespritzt гексановый eine Lösung von di-2-ЭГДТФК, Volumen , bestimmt in Absatz 2.2.6. Mit Kupfer innerhalb von 15−20 min raffinat abgetrennt und verlegen zurück in das Glas.

2.3.3. Vorbereitung raffinat zu instrumentalen Analyse

Das raffinat wurde eingeengt bei einer Temperatur von 80−85 °C bis feuchten Salzen, dann werden Sie aufgelöst in 4−5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:10. Die Lösung wird in ein Reagenzglas mit Teilung und bringe bis zu 10 cm VolumenSalpetersäure, verdünnt 1:10.

2.3.4. Durchführung von Benchmarking Erfahrungen

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 6 cmSalzsäure und 12 cm30% igen Lösung von Wasserstoffperoxid. Den Inhalt des Glases verdampft bei einer Temperatur von 80−85 °C bis сиропообразного Zustand. In ein Glas gespritzt 4−5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:10. Die resultierende Lösung wurde in einem Reagenzglas mit den Teilungen einer Kapazität von 10 cmund bringe das Volumen auf 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:10. Erlaubt, Erfahrungen über die Durchführung von Standard-Proben der Zusammensetzung des Kupfers.

2.3.5. Analyse auf atomarer эмиссионном Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma

2.3.5.1. Installation von PU-8490 (oder ähnliches) bereiten auf die Arbeit in der Betriebsanleitung beschrieben. Stellen Betriebsmodus Betrieb der Plasma-Quelle: Argon-Druck am Eintritt in Quelle 3·10PA (3 KP/cm); Ausgaben Threads Argon: Kühlmittel — 16 DM/min, Hilfs — 0,2 DM/min, транспортирующего Aerosol der Probe 1 DM/min; Leistung, zugeführt, um das Plasma, — 1,2 kW, Höhe einer Zone der Aufsicht der Emission — 15 mm; Vorschubgeschwindigkeit Lösung — 2,3 cm/min Integrationszeit 10 s, die Spannung auf der PMT für alle Elemente — In 1000, für Kupfer — 800 V.

Die Messungen 30 Minuten nach dem einschalten des Gerätes.

Analytische Linie definierbare Elemente und Bedingungen der Arbeit atomar-Emittenten-Spektrometer sind in der Tabelle gezeigt.1.

Mit Hilfe der Peristaltik-Pumpe und Zerstäuber in das Plasma injiziert HF-Entladung nacheinander das Wasser, die Lösungen kontrollierenden Erfahrung, Vergleich der Lösungen N 1−3, dann N 4, 6, 8, 10, 11 und Lösungen raffinat analysierten Proben. Messen Sie die Größe der analytischen Signale der Elemente in den entsprechenden Kanälen des Spektrometers. Für jede Lösung die Messungen zweimal.

2.3.5.2. Berechnung ermittelter Konzentrationen von Elementen in Kupfer verbringen an einem Computer in einem speziellen Programm, deren Schema und die verwendeten Formeln sind unten angegeben.

Tabelle 1

Anmerkungen:

1. Analytische Linie ermittelter Elemente bereitgestellt werden kann, квантометре des Gerätes oder mittels монохроматором oder einer Abtasteinrichtung Kanal Spektrometer.

2. Zugelassen für Cadmium analytischen Linie 228,802 Nm; für Mangan — 259,373 Nm.

3. Wenn in der Arbeit verwendet Vakuum квантометр, für Arsen bewerben Linie 189,042 Nm.

4. Nicht zulässig ist die Verwendung der analytischen Linie Zink 213,856 Nm.


Massive Anteil des Elements in der Probe Kupfer () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — die Höhe der Konzentration des Elements im raffinat zu analysierende Probe Kupfer, µg/cm;

 — die Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Verhältnis einer Probe des Versuches des Kupfers und der Endvolumen von raffinat von 10, für die Masse der Probe 1,000 G, %.

Die Konzentration eines jeden Elements in der Lösung kontrollierenden Erfahrung (), µg/cm, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — die Höhe der Konzentration des Elements in den Lösungen Vergleich der N 4, 6, 8, µg/cm;

, , ,  — gemessene Größe des Signals in einem Kanal eines Elements in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, von Wasser, einer Lösung von N Vergleich 1 und Vergleich der Lösungen N 4, 6, 8, mV.

Die Konzentration eines Elements im raffinat (), µg/cm, berechnet nach der Formel

, (3)

wo ,  — die Höhe der Konzentration des Elements im raffinat und in den Lösungen Vergleich der N 4, 6, 8, µg/cm;

, ,  — die gemessene Größe des Signals in einem Kanal eines Elements im raffinat, einer Lösung von N Vergleich 1 und Vergleich der Lösungen N 4, 6, 8, mV;

 — der Wert der spektralen Interferenz von Kupfer auf definierte Elemente.

Die Größe des Signals spektrale Störungen von Kupfer auf definierte Elemente verbleiben im raffinat (), mV, berechnen nach der Formel

, (4)

wo , ,  — Konzentration von Kupfer, der Rest im raffinat (gefunden durch die Formel 5), in den Lösungen Vergleiche (N 1, 2 oder 3), einem kleineren und einem größeren gegenüber , mg/cm;

, ,  — die gemessene Größe des Signals in einem Kanal eines Elementes in einer Lösung von N Vergleich 1 und Vergleich der Lösungen mit einer Konzentration von Kupfer und , mV.

Hinweis. Wenn die Konzentration von Kupfer, der Rest im raffinat 1,6 G/DM, dann ist die Berechnung der Konzentrationen von Wismut, Arsen, zinn, Blei, Antimon in diesem raffinat wird nicht durchgeführt.


Die Konzentration von Kupfer, der Rest im raffinat , mg/cm, berechnet nach der Formel

, (5)

wo , ist die Konzentration von Kupfer, der Rest in raffinat und Lösungen N Vergleich 1, 2 und 3 mg/cm;

, ,  — die gemessene Größe des Signals von Kupfer-Gehalt im raffinat, Wasser und Lösungen N Vergleich 1, 2 und 3 mV.

2.3.5.3. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen dem größten und dem kleinsten den Ergebnissen der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und den Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sowie in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

Für Zwischenwerte Massen-Anteile der Elemente Berechnung und durch die durch lineare Interpolation.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der drei Definitionen, von denen jede zwei Dimensionen eingegangen.

2.3.6. Analyse auf atomarer абсорбционном Spektrophotometer

2.3.6.1. Elektrothermischer Zerstäubung

Das Gerät und das elektrothermische Zerstäuber (DIESE) bereiten auf die Arbeit in übereinstimmung mit den Bedienungsanleitungen. Bedingungen atomarer абсорбционных Messungen sind in der Tabelle gezeigt.3. Nach dem einschalten des Geräts in ein Netzwerk юстируют Lampe erhitzt und innerhalb von 15−20 min. IN DIESE injiziert konsequent raffinat Lösungen kontrollierenden Erfahrungen und Lösungen vergleichen, fhren Modus Atomisierung registrieren und analytische Signale der Elemente. Verfahren die Messungen zweimal.

Tabelle 3

Anmerkungen:

1. Das Volumen аликвотной Teil der Lösung, der in DIESE, beträgt 0,02 cm. Erlaubt es die Erhöhung auf 0,05 cm. In diesem Fall die Trocknungszeit — 30 S.

2. Bei der Verwendung von anderen Marken der Geräte-Betriebsmodus und Messbedingungen separat ausgesucht.

3. Wurden wird bei abgeschaltetem Gasstrom.


Massive Anteil des Elements in Prozent berechnen nach der Formel (1).

Nach den Ergebnissen der Messungen und raffinat, Lösungen kontrollierenden Erfahrung und Vergleich der Lösungen N 1, 4−8 bestimmen die Konzentration der Elemente in рафинатах und Lösungen Benchmarking Erfahrung durch die Formel

, (6)

wo , , ,  — die Höhe der Konzentration des Elements im raffinat kontrollexperiment, in kleineren und größeren gegenüber und Vergleich der Lösungen (aus N 1, 4−8), µg/cm;

, , ,  — der Durchschnittliche Wert der Gipfel der Absorption eines Elements im raffinat, kontrollexperiment, Vergleich der Lösungen mit Konzentrationen eines Elements und , mm.

Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen dem größten und dem kleinsten den Ergebnissen der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und den Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sowie in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator der Konvergenz), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.4.

Tabelle 4

Für Zwischenwerte Massen-Anteile der Elemente Berechnung und durch die durch lineare Interpolation.

2.3.6.2. Zerstäubungsenergie in Flammen «Acetylen-Luft"

Das Gerät bereiten auf die Arbeit in der Betriebsanleitung beschrieben. Die Messbedingungen sind in der Tabelle gezeigt.5.

Tabelle 5

Anmerkungen:

1. Однощелевая Brenner, Schlitz Länge — 100 mm.

2. Volumenstrom — 21,6 L/min, Acetylen — 3,2 DM/min.


Für die Analyse nach dem einschalten des Gerätes im Netzwerk юстируют Lampe hohlkathode. Nach dem Aufwärmen der Lampe im Laufe von 10−15 der Minen zünden die Flamme «Acetylen-Luft» und beim zerstäuben in die ihn der Lösung des Vergleichs N 8 wählen Sie die Position des Brenners und die Geschwindigkeit sprühen einer Lösung, die maximale Atom-Absorption der analytischen Linie des Elements. In den ausgewählten Bedingungen so in eine Flamme gesprüht raffinat Lösungen kontrollierenden Erfahrung und Lösungen des Vergleichs N 1, 5, 6, 7, 8, 9, 10, registrieren Signale самописцем «PERKIN-Elmer"-56. Das Verfahren der Messung von jeder Lösung zweimal wiederholt und das arithmetische Mittel berechnet den Wert des Signals.

Nach den Ergebnissen der Messungen und raffinat, Lösungen kontrollierenden Erfahrungen und Lösungen N Vergleich 5−8 berechnen massive Anteil des Elements Kupfer in der Probe durch die Formeln (1) und (6).

Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen dem größten und dem kleinsten den Ergebnissen der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und den Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sondern auch in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.6.

Tabelle 6

Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der Berechnung und wird durch lineare Interpolation.

2.3.6.3. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt unter Verwendung einer Standard-Probe Zusammensetzung des Kupfers oder die bescheinigte Mischung, hergestellt nach Anspruch 2.2.3, in denen bescheinigt den Wert der Massenanteil der einzelnen definierten Elementen unterscheidet sich von dem Massenanteil des gleichen Elements in der zu analysierenden Probe nicht mehr als zweimal.

Verwenden die Methode der Additiven in übereinstimmung mit GOST 25086.

Die Ergebnisse der Analyse der Proben werden als gültig betrachtet, wenn reproduziert Massenanteil dieser Komponente in der Standard-Probe oder in zugelassenen Gemisches unterscheidet sich von der zugelassenen Eigenschaften nicht mehr als 0,71, deren Bedeutung sind in der Tabelle aufgeführt.4 und 6.

3. DIE METHODE MIT ELEKTROCHEMISCHER ABTRENNUNG VON KUPFER

Die Methode besteht im auflösen der Probe in Salpetersäure, die Trennung des Kupfers durch Elektrolyse im Elektrolyten und in der Definition atomarer Emission der Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma oder Atomabsorptionsspektrometrie mit Zerstäuber auch Elemente im Bereich der Massen-Anteil ·10%:

Erlaubt die Bestimmung von Magnesium (1−20)·10%.

3.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Installation für atomno-Emittenten-Analyse nach Anspruch 2.1.

Polarisierende Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit Zerstäuber auch, zum Beispiel, der Firma Hitachi.

Analysenwaagen Labor jede Art der 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von GOST 24104.

Installation für die Destillation von Säuren (Abb.1) oder eine andere Art (im Quarz-Apparat).

Verdammt.1. Installation für die Destillation von Säuren

1 — Trichter; 2 — Heizelement; 3 — Kühlschrank; 4 — Wasserhahn für Füllung Säure; 5 — vial; 6 — Kran zum ablassen der Säure; 7 — Kolben

Verdammt.1

Verdammt.2. Vorrichtung zur Elektrolyse, lang ernähren von DC

Vorrichtung zur Elektrolyse, lang ernähren von DC (Abb.2), oder von einem anderen Typ.

1 — Schraube-Lasche der Elektrode; 2 — токовод; 3 — Schraube-Lock Inhaber; 4 — Sammelschienen; 5 — Verbindungskabel; 6 — Halter; 7 — die öffnung für die Elektrode; 8 —; 9 — Gehäuse aus Plexiglas

Verdammt.2

Banken-Polyethylen mit Deckel mit einem Fassungsvermögen von 250 cm.

Trichter IN-56−105ХС nach GOST 25336.

Messkolben 2−100−2 nach GOST 1770.

Becher 25; 100 GOST 1770.

Pipetten 2−2-1, 2−2-5, 2−2-20, 2−2-50, 4−2-1, 4−2-20, 5−2-1, 6−2-5, 6−2-10, 7−2-5, 7−2-10 nach GOST 20292.

Reagenzgläser P-2−10−0,1 XC nach GOST 1770.

Reagenzgläser PP-20-KH 10/19 nach GOST 19908*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 19908−90, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Gläser nb-200, NN-200 nach GOST 19908.

Gläser In-1−100,-1−250 nach GOST 25336.

Filter обеззоленные (das Blaue Band).

Kochplatte mit einer geschlossenen Spirale.

Die Elektroden Platin-Netto nach GOST 6563.

Stromkasten lüften Labor.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST und verdünnter 11125 1:1, 1:2, 1:10.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und verdünnte 1:1, 1:2.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198 H. H.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, H. H. zweimal перекристаллизованный und getrocknet bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 140−150 °C.

Eisen oder карбонильное

Pulver Eisen nach GOST 9849.

Cadmium nach GOST 1467.

Kobalt nach GOST 123.

Mangan nach GOST 6008.

Kupfer nach GOST 859.

Arsen metallisch.

Nickel nach GOST 849.

Blei nach GOST 3778.

Antimon nach GOST 1089.

Zink nach GOST 3640.

Argon gasförmig und üssig nach GOST 10157.

Hochreines Tellur auf der normativ-technischen Dokumentation.

Standard-Probe Zusammensetzung des Kupfers.

3.2. Vorbereitung auf die Durchführung der Analyse

3.2.1. Zubereitung von Standardlösungen der Elemente nach Anspruch 2.2.1

3.2.2. Vorbereitung der Arbeiter von Standardlösungen für die Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma

Lösung 1: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander machen Pipette 0,3 cmStandard-Lösungen Im Cadmium, Kobalt, Mangan, Arsen, Antimon, Phosphor, Chrom und 1,5 cmStandard-Lösungen In Eisen, Nickel, Blei, Zink und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:10.

Lösung 2: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander machen Pipette 1,0 cmvon Standardlösungen In Kadmium, Kobalt, Mangan, Arsen, Antimon, Phosphor, Chrom und 5,0 cmStandard-Lösungen In Eisen, Nickel, Blei, Zink und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:10.

Lösung 3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander tragen die Pipette nach 5 cmvon Standardlösungen In Kadmium, Kobalt, Mangan, Arsen, Antimon, Phosphor, Chrom und 2,5 cmvon Standardlösungen B Eisen, Nickel, Blei, Zink, bringen Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:10.

Lösung 4: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander machen Pipette 1,0 cmvon Standardlösungen B Cadmium, Kobalt, Mangan, Arsen, Antimon, Phosphor, Chrom und 5,0 cmvon Standardlösungen B Eisen, Nickel, Blei, Zink, bringen Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:10.

Arbeiter Standardlösungen Kupfer

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmachen Pipette konsequent 5,0; 20; 50 cmStandardlösung Kupfer (nach Anspruch 2.2.1.16) und bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10. Die Lösungen enthalten jeweils 500, 2000 und 5000 µg/cmKupfer.

Massive Konzentration von Verunreinigungen von Standardlösungen sind in der Tabelle gezeigt.7.

Tabelle 7

3.2.3. Zubereitung von Lösungen für die überprüfung der Korrelation der Koeffizienten

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmPipette nacheinander leisten 0,0; 5,0; und 20,0 50,0 cmStandardlösung Kupfer, hergestellt nach Anspruch 2.2.1.19.

In jeden Kolben mit Lösungen von Kupfer ein Beitrag von 1 cmStandard-Lösung In Kadmium, Kobalt, Arsen, Antimon und 5 cmvon Standardlösungen In Blei, Zink, bringen Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:10. Massive Konzentration der Elemente in den Lösungen sind in der Tabelle gezeigt.8.

Tabelle 8

3.2.4. Vorbereitung der Arbeiter von Standardlösungen für atomno-Methode абсорбционного

Lösung 1: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander machen Pipette 1 cmvon Standardlösungen In Cadmium, Mangan, Arsen, Nickel, Blei, Antimon, Tellur und 10 cmLösung In Kobalt, bringen Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:10.

Lösung 2: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander tragen die Pipette nach 5 cmvon Standardlösungen In Cadmium, Mangan, Arsen, Nickel, Blei, Antimon, Tellur, Chrom und 2,5 cmStandardlösung In Kobalt, bringen Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:10.

Lösung 3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander auf 10 cm Gießen Sie dieStandard-Lösungen von Cadmium, Mangan, Arsen, Nickel, Blei, Antimon, Tellur, Chrom und 0,5 cmStandardlösung B Kobalt, bringen Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:10.

Lösung 4: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander Gießen Sie 0,5 cmvon Standardlösungen B Mangan, Arsen, Nickel, Blei, Antimon, Tellur, Chrom und 1 cmStandardlösung B Kobalt und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:10.

Lösung 5: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnacheinander Gießen Sie 0,5 cmvon Standardlösungen B Mangan, Arsen, Nickel, Blei, Antimon, Tellur und 1 cmLösung von Chrom, wird zum Label Salpetersäure, verdünnt 1:10.

Massive Konzentration von Verunreinigungen von Standardlösungen sind in der Tabelle gezeigt.9.

Tabelle 9

3.3. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe des Kupfers Masse 2,000 G wird in Quarz-Glas mit einer Kapazität von 200 cm. Zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen, die Probe einmal gewaschen Salpetersäure, verdünnt 1:10, und zweimal entionisiertem Wasser und führt dabei jedes mal die Lösung декантацией.

In ein Glas dicken Zylinder gegossen 18−20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, in gereinigtem Quarz Geschirr, приливая Sie an den Wänden der Tasse. Ein Glas Quarz-Deckglas und verlassen ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion. Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über ein Glas und dann schwach erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät und die vollständige Entfernung von Stickoxiden. Dann in ein Glas Gießen 120−130 cmWasser, 12−15 cmSalpetersäure erhitzt und die Lösung auf eine Temperatur von 70−90 °C.

Die erwärmte Lösung elektrolysiert bei einer Spannung von (2,0±0,2) für einen Zeitraum von 1,5−2 h bis blass-Blaue Färbung der Lösung. Während der Elektrolyse die Lösung in ein Glas 2−3 mal gerührt. Wenn die Elektroden abgedeckt Bläschen freigesetzte Gas, so nehmen Sie einfach Tippen Sie auf die Elektrode. Während der Elektrolyse ist unzulässig Kurzschluss der Elektroden.

Nach Beendigung der Elektrolyse, nicht ausschaltend Strom, waschen der Elektroden mit Wasser. Dann der Strom abgeschaltet, die Elektroden entnommen und der Elektrolyt verdampft beim erhitzen auf feuchten Salze. Salz gelöst in 4−5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:10. Die Lösung wurde in einem Quarz Reagenzglas mit einer Kapazität von 10 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:10.

3.4. Analyse auf atomarer эмиссионном Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma

3.4.1. Spektrometer bereiten auf die Arbeit in der Betriebsanleitung beschrieben.

Die Bedingungen der Durchführung der Messungen — in übereinstimmung mit der Tabelle.10.

Tabelle 10

Die Wellenlängen definierten Elemente sind in der Tabelle gezeigt.11.

Tabelle 11

Vor Beginn der Messung präzisieren zuvor berechneten Korrektur-Koeffizienten für eine massive Konzentration von Verunreinigungen, unter Berücksichtigung der Größe der spektralen Interferenz von Kupfer. Dazu Messen die massive Konzentration von Kupfer und Verunreinigungen in den Lösungen, hergestellt nach Anspruch 3.2.3, und wenn Sie unterscheiden sich von den in der Tabelle.8 mehr als 20%, so ist der Korrekturfaktor berechnet wieder.

Kapillare Sprühdüsen-Systeme senken in einem Reagenzglas mit анализируемым Lösung. Vor der Analyse der nächsten Probe Spray-Kapillare System mit Wasser gewaschen, für 10−15 S. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der änderung, unter Berücksichtigung der Massen-Anteil ermittelter Elemente in Reagenzien und Materialien. Änderung zu berechnen als arithmetisches Mittel der beiden parallelen Definitionen.

3.4.2. Aufbereitung und Auswertung der Ergebnisse

3.4.2.1. Berechnung der Konzentrationen der ermittelten Elemente wird auf den Mainframe, die verwendeten Formeln sind unten angegeben.

Massive Anteil des Elements in der Probe Kupfer () in Prozent berechnen nach der Formel

, (7)

wo  — Massenkonzentration des Elements in der analysierten Lösung, µg/cm;

 — Massenkonzentration des Elementes in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

Die Konzentration eines jeden Elements in der Lösung kontrollierenden Erfahrung (), µg/cm, berechnet nach der Formel

, (8)

wo  — die Intensität der Spektrallinie eines Elements, mV;

,  — die Koeffizienten der Regression der Gleichung, die bei der Kalibrierung.

Die Konzentration eines Elements in der analysierten Lösung (), µg/cm, berechnet nach der Formel

, (9)

wo  — die Intensität der Spektrallinie des Elements in der analysierten Lösung, mV;

 — Korrekturfaktor unter Berücksichtigung der Größe der spektralen Interferenz von Kupfer;

 — die Konzentration von Kupfer, der Rest in der analysierten Lösung nach der Elektrolyse, µg/cm.

3.4.2.2. Die Entscheidung über eine zufriedenstellende Konvergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen akzeptiert wird, wenn die Divergenz der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen nicht übersteigt (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Wert , berechnet nach der Formel (8)

, (8)

wo ,  — Koeffizienten;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen, %.

Die Koeffizienten und sind in der Tabelle gezeigt.12.

Tabelle 12

Beim empfangen von Ergebnissen parallel Definitionen mit Differenzen mehr zulässig, die Analyse der Probe wiederholen. Wenn bei der erneuten Analyse dieser Anforderung nicht ausgeführt wird, dann führen Sie eine erneute пробоотбор.

3.4.2.3. Die Entscheidung über eine zufriedenstellende Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse übernehmen, falls die Abweichung der Ergebnisse der primär-und re-Analysen (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Werte nicht übersteigt , berechnet nach der Formel (9)

, (9)

wo und  — die Koeffizienten in übereinstimmung mit der Tabelle.12;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse der Analyse, Prozent.

Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse — nach Anspruch 2.3.6.3.

3.5. Analyse auf atomarer абсорбционном Spektrophotometer

3.5.1. Die Bedingungen der Durchführung der Messungen und Vorarbeiten, die für die Anführung Messinstruments in einwandfreiem Zustand, — Hinweise zum Betrieb atomarer абсорбционного Spektralphotometer. Die Messbedingungen auf поляризационном Spektrophotometer, beispielsweise der Firma «Hitachi», sind in der Tabelle gezeigt.13.

Tabelle 13

Die Richtigkeit der Einstellungen des Messinstruments prüfen nach einem Standard-Lösungen, die Konzentrationen der Elemente in Ihnen sind in der Tabelle gezeigt.9.

Phase und die Bedingungen für die Zerstäubung der Probe in электротермическом Zerstäuber sind in der Tabelle gezeigt.14.

Tabelle 14

Temperaturbereich für elektrothermischen Zerstäubers

Die Reinigung der Küvetten erfolgt bei einer Temperatur von 2800 °C für 3 S.

Durchgeführt wurden der Lösung Proben und Messen die Absorption von Resonanz-Linien der ermittelten Elemente bei Wellenlängen, die in der Tabelle.13.

Die massive Konzentration der Elemente bestimmt градуировочным Chart.

Gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse sind zwei Testspiele Erfahrung für die Eintragung der änderung in das Ergebnis der Analyse, das ein bestimmter Anteil der Mainstream-definierbare Elemente in Reagenzien, Materialien. Änderung zu berechnen als arithmetisches Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

3.5.2. Aufbereitung und Auswertung der Ergebnisse

Massive Anteil des Elements () in Prozent berechnen nach der Formel

, (10)

wo ist die Konzentration des Elements in der analysierten Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — die Konzentration des Elements in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Die Entscheidung über eine zufriedenstellende Konvergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen nehmen in dem Fall, wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten den Ergebnissen der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreitet zulässigen absoluten Abweichungen , berechnete nach der Formel (11)

, (11)

wo und  — Koeffizienten in der Tabelle.15;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen, %.

Tabelle 15

Beim empfangen von Ergebnissen parallel Definitionen mit Differenzen über die durch die Analyse wiederholt aus den neuen Chargen Kupfer.

Wenn bei der erneuten Analyse dieser Anforderung nicht ausgeführt wird, dann führen Sie eine erneute пробоотбор.

Bei ungenügender erneuten überprüfung der Durchführung einer Analyse nach diesem Verfahren gestoppt bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Abweichung.

Die Entscheidung über eine zufriedenstellende Reproduzierbarkeit der Analyse zu nehmen, in dem Fall, wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der primären und nochmaligen Tests bei =0,95 nicht überschreitet Divergenzen , berechnete nach der Formel (12)

, (12)

wo und  — Koeffizienten in der Tabelle.15;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse der Analyse, Prozent.

3.5.3 Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Anspruch 2.3.6.3.