GOST 6674.5-96

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  ГОСТ 6674.5-96

GOST 6674.5−96-Legierungen Kupfer-Phosphor. Methode zur Bestimmung von Eisen

GOST 6674.5−95

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN KUPFER-PHOSPHOR

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Copper-phosphorous alloys. Methods for determination of iron

ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2001−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 107, Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ)

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung (N Protokoll 10 vom 3. Oktober 1996)

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N Protokoll 10 vom 3. Oktober 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Dezember 2000 N 384-st Interstate Standard GOST 6674.5−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2001

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-wenn der Gehalt an Eisen von 0,05% bis 0,2% und photometrisch wenn der Gehalt von Eisen 0,01% bis 0,5% Methoden zur Bestimmung von Eisen in Kupfer-Phosphor-Legierungen.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 859−78 Kupfer. Marke

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 6344−73 Thioharnstoff. Technische Daten

GOST 6674.0−96-Legierungen Kupfer-Phosphor. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 13.610−79 Eisen карбонильное Funktechnik. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 6674.0.

4 Photometrische Methode

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung der gefärbten Lösung des Komplexes Eisen (II) mit 1,10-фенантролином bei pH 1,6−1,8 in Gegenwart von Thioharnstoff und Messung der optischen Dichte der Lösung.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1, Lösungen von 0,2 mol/Lund 1 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4, Lösungen von 0,2 mol/Lund 1 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

1,10-фенантролин solânokislyj oder 1,10-фенантролин sernokislyj nach der geltenden normativen Dokuments, eine Lösung von 30 G/DM.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: 0,5 G Eisen gelöst in 20 cmSalzsäure mit Zusatz von Wasserstoffperoxid, Lösung aufkochen und zur Zerstörung von überschüssigem Wasserstoffperoxid, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Eisen.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, gemischt, frisch zubereitet verwenden.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00005 G Eisen.

Lösung B: 2 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, gemischt, frisch zubereitet verwenden.

1 cmLösung enthält In 0,00002 G Eisen.

Kupfer Metall nach GOST 859.

Standardlösung Kupfer: 1 G metallisches Kupfer gelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure (1:1), die Lösung verdampft, bis der Zustand der feuchten Salzen, fügen 20 cmLösung von Salpetersäure oder Schwefelsäure (1 mol/DM) (je nach Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung), kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Kupfer.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium: wurde eine Probe der Legierung in übereinstimmung mit der Tabelle 1 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure und 2 ccmSalpetersäure.


Tabelle 1

Die Lösung trockne verdampft, den Trockenrückstand 20 cm hinzugegebenLösung von Salpetersäure (1 mol/L), erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Rückstandes, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 1 wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, ergänzen 15 cmWasser, 10 cmLösung von Thioharnstoff, 2 cmLösung von 1,10-фенантролина, nach 30 min bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 490 Nm. Als Vergleich der Lösung nicht verwenden Eisen enthält die Lösung, in dem die Menge des Kupfers und aller Reagenzien entspricht аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung.

4.3.2 Für Legierungen, die mehr als 0,1% Silicium, wurde eine Probe der Legierung gemäß der Tabelle 1 wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure, 2 cmSalpetersäure mit dem Zusatz von 2−3 Tropfen Flusssäure. Hinzufügen 5 cmLösung von Schwefelsäure (1:4), verdampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure abgekühlt ist, fügen 20 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Weiter kommen, wie in 4.3.1.

4.3.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse der Anteil von Eisen 0,01% bis 0,05% in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 10 cmStandardlösung Kupfer, das ähnlich wie die zu analysierende Probe, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cmIn Eisen Standardlösung, fügen Sie 15 cmWasser, 10 cmLösung von Thioharnstoff, 2 cmLösung von 1,10-фенантролина. Weiter kommen, wie in 4.3.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

4.3.4 Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse Anteil an Eisen von 0,05% bis 0,5% in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmangeordnet 2,5 cmStandardlösung Kupfer, das ähnlich wie die zu analysierende Probe, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cmStandardlösung B Eisen, fügen 2,5 cmLösungen von Salpetersäure oder Schwefelsäure der Konzentration 0,2 mol/L(in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung). Weiter kommen, wie in 4.3.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Masse Anteil an Eisen , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2 Divergenz der Definitionen und parallelen der Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent

5 Atom-Absorptions-Methode

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben der Legierung in der Mischung von Salzsäure und Salpetersäure und der Messung atomarer Absorption von Eisen bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm in der Flamme Luft-Acetylen.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer.

Acetylen nach GOST 5457.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure wird wie folgt hergestellt: ein Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: 1 G Eisen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1), kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Eisen.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, das lösungsvolumen in der Küvette bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Eisen.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe der Legierung Gewicht 0,25 G lösen in 20 cmsäuregemisch, aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

5.3.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils unterbringen 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Eisen B, verabreicht in jede Flasche 15 cm inMischungen von Säuren, mit Wasser aufgefüllt und gründlich gemischt.

Die Lösung enthält Eisen, nutzen zum Benchmarking Erfahrung.

5.3.3 Lösungen Versuches, der Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik sprühen in der Luft-und ацетиленовое Flamme und Messen die Größe der atomaren Absorption von Eisen bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: «die Masse des Eisens, G — Wert der atomaren Absorption».

Eine Menge von Eisen in der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Masse Anteil an Eisen , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse Eisen in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

5.4.2 Divergenz der Definitionen und parallelen der Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.

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UDK 669.35'779:546.72.06:006.354 ISS 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709

Stichworte: Legierungen Kupfer-Phosphor, Eisen, photometrisch Methode, 1,10-фенантролин, Atom-Absorptions-Methode, Wellenlänge