GOST 1953.9-79

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  ГОСТ 1953.9-79

GOST 1953.9−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung von Silicium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.9−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Tin bronze.
Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. Standard voll entspricht ST SEV 1539−79

4. IM GEGENZUG GOST 1953.9−74

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83, 11−90)


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (von 0,001% bis 0,1%), photometrische Verfahren zur Bestimmung von Silicium (0,01% bis 0,3%) und die spektrale semiquantitative Methode zur Bestimmung von Silicium (von 0,0005% bis 0,003%) in zinn бронзах nach GOST 5017, GOST 614 und GOST 613.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von SILICIUM (von 0,001% bis 0,1%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung кремнемолибденовой Säure, Extraktion Ihrer Butylalkohol Alkohol, der Wiederherstellung der im Extrakt bis кремнемолибденовой blau und die Messung der Intensität der entstandenen Färbung.

Die Technik ist anwendbar für die Bestimmung von Silicium in Gegenwart von Phosphor, nicht mehr als 5-fachen überschuss gegenüber gilt.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

pH-Meter.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:2 (прокипяченная).

Schwefelsäure nach GOST 4207*, verdünnt 1:9.
____________
* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Zu Lesen GOST 4204. — Hinweis «KODEX».

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren: Salzsäure vermischt mit Salpetersäure im Verhältnis 3:1.

Säure фтористоводородная.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 500 G/DM.

Borsäure, eine gesättigte Lösung von 60 G Borsäure gelöst 1 DMheißem Wasser und nach dem abkühlen verwenden abgerechnet Lösung.

Ammoniakwasser Betriebssystem.h. und nach GOST 3760, verdünnt 1:1 und 1:100.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный, eine Lösung von 100 G/DM.

Sowie umkristallisieren führen: 250 G модибденовокислого Ammonium aufgelöst in 400 cmWasser beim erhitzen auf 70−80 °C, Ammoniak zugegeben, bis er explizit Geruch und die heiße Lösung wird filtriert, zweimal durch denselben Filter dicht in ein Glas, enthaltend 300 cmEthylalkohol.

Lösung wurde auf 10 °C und erlaubt, sich niederzulassen für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert auf einem Büchner-Trichter unter Vakuum erzeugten Wasserstrahl Pumpe. Die Kristalle gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol, Portionen von 20−30 cm, an der Luft getrocknet.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Zinn двухлористое, Lösung 100 G/Lhergestellt: 10 G двухлористого zinn gelöst in 100 cmSalzsäure (1:1) beim erhitzen auf 80−90 °C.

Waschlösung: 50 cmSchwefelsäure zugesetzt 1,5 cmLösung von Ammoniummolybdat.

Kalium-Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Natriumcarbonat nach GOST 83, Lösung von 50 G/DM.

Natrium Natriumsilikat meta.

Butanol normalen nach GOST 6006.

Silicium Dioxid nach GOST 9428.

Standard-Silizium-Lösungen:

Zubereitung von кремнекислого Natrium: 0,5 G gelöst in 20 cmLösung von Natriumcarbonat in einer Platin-Schale, kühlen, wird in einem PE-Gefäß mit Wasser verdünnt bis zu 500 cmund vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Silizium.

Der genaue Inhalt des Silikons stellen gravimetrisch.

Zubereitung von Siliciumdioxid: 0,2143 G kalzinierten Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 2 G Kalium-Natrium-kohlensaure. Die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, vermischen und sofort verlegen in einem PE-Gefäß.

1 cmLösung enthält 0,0002 G Silizium.

Der genaue Inhalt des Silikons stellen гравиметрически

m Methode.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Bronze (Tab.1) wurde in einem PE oder Teflon oder фторопластовый Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 15−30 Tropfen Flusssäure, 15 cmsäuregemisch, ein Polyethylen-oder фтористопластовой Deckel und in der Kälte gelöst und anschließend im Wasserbad durch erhitzen auf 60 °C erhitzt und bei dieser Temperatur 20−30 min. Dann öffnen Sie die Abdeckung und halten noch 15 min.

Tabelle 1

Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt, indem 30 cmBorsäure, 20 min das Gemisch wird durch eine Polyethylen-Trichter in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 30 cmBorsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung sofort in ein Glas vertragen, in dem die Auflösung durchgeführt. Vorab stellen den pH-Wert in Lösungen аликвотных Teile auf pH-Meter wie folgt: in einem PE-Becher mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung (Tab.1), fügen Sie Wasser auf ein Volumen von ~50 cmund mit einer Lösung von Ammoniak (OS.h.) installieren pH=1,0−1,2, fügen ammoniaklösung tropfenweise, Festsetzung der Anzahl der Tropfen, пошедших für die Operation.

Аликвотную Teil der Lösung (Tab.1) für die Analyse wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cm, doliwajut das Wasser bis ~50 cmund setzen pH=1,0−1,2, mit vorläufigen Daten. In der Lösung tropfenweise unter rühren eine 5 cmLösung модибденовокислого Ammonium und 10 min. stehen gelassen Dann wurden 5 cmZitronensäure, 10 cmabgekochten Salpetersäure (1:2), 30 cmButanol extrahiert und кремнемолибденовую гетерополикислоту, sanft drehen den Trichter 30 mal. Nach der Schichtung wässrige Schicht wurde verworfen und zu der organischen Schicht zugegeben 50 cmWaschflüssigkeit gewaschen und, drehen Sie den Trichter 10−15 mal. Wässrige Schicht wurde verworfen, und die organische verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, ergänzen Butylalkohol, 7−8 Tropfen der Lösung двухлористого zinn, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Butylalkohol Alkohol und kräftig geschüttelt. Innerhalb von 5 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter (=600−630 Nm) oder mit einem Spektrophotometer bei 635 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 siehe als Vergleich der Lösung Butylalkohol verwenden. Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung und fand darin den Wert der optischen Dichte subtrahieren der Werte der optischen Dichte

und Versuch.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf von sechs PE -, Teflon-oder Fluorpolymer-Tassen unterbringen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung Silizium (0,0001 G/L) oder 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmStandardlösung Silizium (0,0002 G/DM). Alle Tassen fügen Sie 15 Tropfen Flusssäure auf 7−8 cmsäuregemisch, auf einem Wasserbad erhitzt bis zu 60 °C und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Аликвотная Teil der Lösung entnommen auf die Messung für jeden Punkt градуировочного Grafik beträgt 10 cm.

Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, enthaltend Silizium. Градуировочный Chart baut sich aus der Berechnung Ihrer Massenanteil in аликвотной Teil der Lösung.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Silizium in der Probe gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse Silizium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

2.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, Methode oder Zusatzstoffe, in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kap.2 (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gelben кремнемолибденовой Säure und die Messung der optischen Dichte der resultierenden Lösung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

pH-Meter.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 100 G/DM.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, verdünnt 1:9.

Borsäure nach GOST 9656, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: etwa 60 G Borsäure gelöst in 1 Lheißem Wasser.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Kupfer nach GOST 859, Marke M0 oder М00.

Harnstoff nach GOST 6691, eine Lösung von 100 G/DM.

Kristallines lila wässrigen Lösung von 1 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/L(siehe Absatz 2 sowie umkristallisieren.2).

Natrium-Kalium Kohlendioxid.

Silicium Dioxid nach GOST 9428.

Standard-Silizium-Lösungen. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,2143 G kalzinierten Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 2 G Natrium-kohlensaure Kalium für 1 h bei 1100 °C. die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung Wasser gegossen und gerührt. Lösung sofort tragen in einem PE-Gefäß.

1 cmLösung A enthält 0,0002 G Silizium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Lösung sofort tragen in einem PE-Gefäß.

1 cmLösung B enthält 0,00002 G Creme

Ing.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurde in einem Platin-oder фторопластовый Tiegel, 1 cm hinzugegebenFlusssäure; 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und ein Platin-oder PTFE-Deckel. Auflösung erfolgt durch erhitzen im Wasserbad bei 60 °C. Nach dem auflösen in einem Tiegel Hinzugefügt 10 cmBorsäure und Mörtel verlegen (durch die PE-Trichter) in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, die bereits Hinzugefügt 20 cmBorsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

20 cmder erhaltenen Lösung (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,01% bis 0,07%), 10 cm(für Bulk-Silizium-Anteil von 0,07% bis 0,15%) und 5 cm(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,15% bis 0,30%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund neutralisiert Ammoniak unter ständigem rühren auf einen pH von 1,0−1,2. In der Lösung mit pH-Wert 1,0−1,2, fügen 5 cmHarnstofflösung und lassen für 10 Minuten, dann fügen Sie 2,5 cmLösung von Ammoniummolybdat und lassen für 10 min. danach gespritzt 5 cmiger zitronensäurelösung, 3 cmPhosphorsäure, Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund wird bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt. Die Lösung gerührt und nach 15 min Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 3 oder 5 cm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 400 Nm in einer Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm

Als Vergleich der Lösung mit einer gleichen Probe ohne Zugabe einer Lösung von Ammoniummolybdat.

Aus der erhaltenen Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung, durchgeführt durch alle Stadien der Analyse und gegen Wasser gemessen.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1, 2).

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmunterbringen 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmLösung B Silizium, verdünnen zu Wasser bis zu 20 cmund Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Bronze gewogen, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Messergebnisse in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, Methode oder Zusatzstoffe, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. SEMIQUANTITATIVE SPEKTRALE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER SILIZIUM

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Muster oder MIT Masse (0,50±0,05) G unterzogen vorheriger Oxidation Schmelzen Lichtbogens auf der Kathode DC-Sauerstoff in der Atmosphäre.

Oxidierte Probe wurde auf Ständer Graphit und zwischen ihm und der Dummy-Elektrode aus reinem Kupfer oder Kohle begeistern Gleichstrom-Lichtbogen. Das Spektrum der Bogen fotografiert mit dem Spektrographen, Messen die Intensität der analytischen Linien und hintergrund und nach der Methode «drei Standards» finden Konzentration von Silizium. Wenn die Linie des zu analysierenden Elementes in der Probe nicht vorhanden oder wesentlich schwächer in der Intensität der Linie in der Standard-Probe, Bewertung der Konzentration von Silizium bewertet semiquantitativ durchgeführt.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrographen ICP-22.

Konstantstromquelle zur Versorgung des Bogens, wodurch die Spannung In 200−400 und Stromstärke bis zu 10 a

Gerät für Hochfrequenz-Zündung des Lichtbogens VDC vom generator jedes System (PS-39, DG, IG).

Микрофотометр, speziell fur die Messung der optischen Dichte der Spektrallinien und hintergrund.

Presse öl -, Hydraulik-oder andere, die Druck auf Schaft, 1,5−2 G mit einer Presse-Papier, die erste gepresste Tabletten aus Metallspänen mit einem Durchmesser von 5−7 mm und einem Gewicht (0,50±0,05) G

Elektroden-Untersetzer Graphit mit einem Durchmesser von 8−10 mm.

Elektroden aus Kupfer der Marke Mob aus Kohle oder Marke OSCH in Form von Stangenmaterial mit einem Durchmesser von 6−7 mm, auf geschliffene Halbkugel, oder ein Kegelstumpf mit einer Fläche von einem Durchmesser von 1,5−1,7 mm.

Vorrichtung zum Schleifen von Kohle oder Kupfer-Elektroden, wie zum Beispiel Werkzeugmaschinen Modell KP-35.

Sauerstoff-Kamera für die Oxidation VON Co und Versuch.

Sauerstoffflasche mit Druckminderer.

Platte спектрографические Typ 1 oder 2 Empfindlichkeit 0,5−5 Einheiten Einfarbigen Empfindlichkeit 10−60 Stk.

Kochplatte oder Sand-Bad.

Analysenwaagen für 200 G GEWICHTE Typ ADV-200 und andere.

Бюксы oder Porzellan-Tiegel für die Aufbewahrung von oxidierten Tabletten.

Pinzette für die Mitnahme der Tabletten.

Kappen Glas oder Kunststoff zum Schutz vor Staub Elektroden abgeschliffen.

Magnet Typ МВМ-63.

Stoppuhr oder Zeitschaltuhr.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Метол (Dampf-метиламинофенолсульфат).

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627.

Natrium сернистокислый nach GOST 195.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Natrium серноватистокислый Kristalline (thiosulfat) nach GOST 244.

Essigsäure nach GOST 61.

Entwickler für die Platten spektralen Typ 1, 2 und «Mikro» bereiten Sie durch mischen von gleichen Mengen der Lösungen 1 und 2 vor der Anwendung.

Lösung 1: 2,5 G metol, 12 G Hydrochinon und 100 G Natrium сернистокислого aufgelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Lösung 2: 100 G Natriumcarbonat und 7 G бромистого Kalium, gelöst in 500 bis 700 cmWasser und fügen Sie bis zu 1 cm.

Feucht abwischbar und anderen kontrastreichen Entwickler.

Фиксажный Lösung: 300 G Natriumthiosulfat, 25 G Natriumsulfit und 8 cmEssigsäure gelöst in 1 Ldestilliertem Wasser.

4.3. Vorbereitung für die Analyse

Versuch und in Form von Tabletten MIT einem Gewicht (0,5±0,05) G mit einem Durchmesser von 5−7 mm und einer Höhe von 2 mm auf der Drehbank drehen vom.

Versuche verdichtet werden können, Späne aus. Späne vorher отмагничивают. Dann Chips und Co in Form von Tabletten reinigen von Oberflächen-Verunreinigungen — ätzung in Salpetersäure. Späne und Tabletten MIT in destilliertem Wasser gewaschen und getrocknet. Beim Pressen von Tabletten aus Spänen Matrix und Stempel gründlich zu reinigen von den Resten der zuvor gepressten Proben (Wasser gewaschen und eingerieben mit Alkohol). Bereiten Sie mindestens zwei Tabletten von Versuch und MIT.

Verbringen Oxidation VON Co und Proben in Sauerstoff-Kamera: alle Details Sauerstoff-Kamera und Untersetzer Graphit für Versuch und MIT reinigen von Oxiden des Kupfers. Drehbarer Beistelltisch stärken in der unteren электродержателе Kamera. Zur Vermeidung der gegenseitigen Verunreinigung der Proben auf Untersetzer Graphit-Dreh-Tisch gelegt und die Tabletten der gleichen Zusammensetzung.

In der oberen Halterung Stärkung der Dummy-Elektrode aus Kupfer, dessen Arbeitsende geschärft auf den abgestumpften Kegel mit einem scheitelwinkel von 45° und einem Durchmesser von 1,5−1,7 mm, oder Klausur Hemisphäre auf. Межэлектродный Lücke setzen 1,5−2 mm. Tablette dient als Kathode Bogen VDC, Stromstärke setzen 6 A. die Luft aus der Kammer verdrängen, komprimierte flüssige Sauerstoff durch die Kammer innerhalb von 30 S. Bei der Oxidation von Tabletten Sauerstoff Druck in der Kammer stützen etwas höher als der atmosphärische ist. Tablette unter dem Druck des Bogens für 5−8 mit geschmolzen und verwandelt sich in einen Tropfen geschmolzenen Oxiden. Strom ausschalten und nicht in den подставному Elektrode die nächste Pille.

4.4. Die Durchführung der Analyse

Endteil der Graphitelektroden für die Entfernung von oberflächlichen Verschmutzungen kalziniert im Bogen DC-Strom für 20 s bei 6−10 Und, einschließlich der Elektrode-Ständer als Anode des Lichtbogens.

Die vorbereiteten Proben zur Analyse und platziert auf прокаленные Untersetzer Graphit. Als подставочного Elektrode verwendet Kupfer-Stangen-oder Kohlen.

Für die Bestimmung der Massenanteil von Silicium Ständer Graphit als Kathode umfassen Bögen von Gleichstrom. Erlaubt die Verwendung von Zaunkönig nach der Aufnahme an der Anode. Beginn der Belichtung nach der Umstellung tickt-Kathoden-Spots Bogen auf ein geschmolzenes Teil Zaunkönig.

Aufnahmebedingungen Spektrogramm: die Breite der Spalte des Spektrographen — 0,012 mm; Beleuchtung mit einem Schlitz трехлинзового des kondensors; Membran auf der mittleren Linse des kondensors — 5 mm; Bogen-Lücke — 3 mm; Stromstärke — Und 6−8; firing — 20 mit; die Zeit der Exposition — S. 60−90

Fotoplatten zeigen je nach Typ in den entsprechenden проявителе bei einer Temperatur von 18−20 °C für 3−5 min. Nach dem waschen der Platten unter fließendem Wasser fixieren Sie in фиксажном Lösung, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Optische Dichte von analytischen Linien und internen Standards in спектрограммах Messen mit Hilfe микрофотометра. Die Breite der Spalte Solarzelle beträgt 0,10−0,25 mm; die Breite der Spalte zwischen den grünen Wangen, gemessen auf dem Bildschirm vor der Fotozelle beträgt 0,3−1,0 mm.

Verwenden analytische Linie Silikon 288,158 Nm und der minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen neben der Linie von der Seite der kürzeren Wellen.

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten:

.

Die Berücksichtigung des Hintergrunds (der übergang von *) erfolgt nach der Tabelle (GOST 9717.3).
_______________
* Die Formel entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

Die primäre Methode für die Charting — Methode «drei Standards». In Abwesenheit der Leitung von Silizium in der Probe oder, wenn Sie wesentlich schwächer in der Intensität der Linie bei der Standard-Probe mit einem minimalen Gehalt an Silizium, Score bewertet semiquantitativ durchgeführt wird,  — die Differenz почернений Linie zwischen Silizium und dem hintergrund ();

 — Logarithmus der Konzentration des Siliziums in der Standard-Probe.

Massive Anteil an Silizium für die Suche nach градуировочному Grafiken.

4.5.2 Divergenz der parallel Definitionen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sollte nicht mehr als ~0,0003% bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,0005% bis 0,001% und ~0,0008% bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,001% bis 0,003%.

4.5.3. Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollte nicht mehr als ~0,0004% für Bulk-Silizium-Anteil von 0,0005% bis 0,001% und ~0,001% bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,001% bis 0,003%.

4.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (bewertet semiquantitativ) erfolgt nach GSO 1516−79 (М246х) zinn-Zink-Bronze oder SOP 2186−86 Art der zinn-Zink-Bronze (М246х).

Kap.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).