GOST 15027.19-86

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  ГОСТ 15027.19-86

GOST 15027.19−86 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung von Tellur (mit Änderung N 1)

GOST 15027.19−86

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung von Tellur

Tinless bronze.
Methods for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1987−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 17.04.86 N 985

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.10.91 1642 N

6. AUSGABE mit Änderung N 1, genehmigt im Oktober 1991 (IUS 1−92)


Diese Norm legt die Atomare Absorptions-und потенциометрический Methoden zur Bestimmung von Tellur (bei der Masse Tellur Anteil von 0,2% bis 1,0%) im бронзах безоловянных nach GOST 18175.

Standard voll entspricht ST SEV 5009−85.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — GOST 25086 bei zwei parallelen Definitionen.

2. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure und änderung der atomaren Absorption von Tellur in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 214,3 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit allem Zubehör.

Strahlungsquelle für Tellur.

Acetylen nach GOST 5457.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 2:1.

Salzsäure nach GOST 3118, 1 mol/LLösung.

Kupfer der Marke M0 nach GOST 859.

Standardlösung Kupfer: 5 G Kupfer, gelöst in 50 cmiger Salpetersäure (1:1), aufkochen und zum entfernen von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,05 G Kupfer.

Tellur nach GOST 17614.

Standardlösung Tellur: 0,5 G Tellur aufgelöst im Wasserbad in 10 cmsalpetersäurelösung (2:1) und eingedampft, um die feuchten Rückstände. Der Rückstand wurde in 1 mol/LSalzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Tellur

und.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Probe wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 10 cmiger Salpetersäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Eine Lösung von gekocht zum entfernen von Stickoxiden, abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis 30 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Messen die Atomare Absorption von Tellur in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 214,3 Nm parallel Versuches in Lösung, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik. Die Konzentration von Tellur finden auf градуировочному Grafiken.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmgelegt auf 10 cmLösung von Kupfer; in fünf von Ihnen ergänzen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Tellur, das entspricht 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 mg Tellur. Alle Messkolben bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Messen Atomare Absorption Tellur unmittelbar vor und nach der Messung der Absorption der Lösung der Probe. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Inhalt Tellur () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Tellur-Konzentration in der Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Tellur-Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), wie in der Tabelle angegeben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

2.4.2 B. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung von Ergebnissen потенциометрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.2 und 2.4.2 B. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

2.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität Bronz Definition Tellur führen Atomabsorptionsspektrometrie.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure, Oxidation von Tellur (IV) титрованным Lösung von kaliumdichromat bis Tellur (VI) — Titration und seine überschüssige Kochsalzlösung Mora.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für потенциометрического Titration mit gesättigtem каломельным Elektrode und durch Platin-Elektrode.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Harnstoff nach GOST 6691.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220.

0,017 mol/LLösung: 2,4517 G kaliumdichromat, vorher getrocknet bei 150 °C bis gewichtskonstanz, aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cm — Lösung entspricht 0,00319 G Tellur.

Erlaubt die Anwendung der Lösung von фиксанала.

Das Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, 0,05 mol/LLösung: 19,6 G Salz aufgelöst in Mora 800 cmWasser, enthaltend 60 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Umrechnungsfaktor für Salzlösung Mora auf folgende Weise fest: 20 cmLösung von kaliumdichromat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, addieren 40 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, verdünnen zu Wasser bis zu einem Volumen von 200 cmund titriert потенциометрически Kochsalzlösung bis Mora der Sprung des Potentials.

Umrechnungsfaktor für Salzlösung Mora () berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung kaliumdichromat-Akkord, der Titration, siehe;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, 40 cm ergänzeniger Salpetersäure aufgelöst und zuerst in der Kälte, und dann beim erhitzen. Nach der Auflösung Lösung gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, fügen Sie 1 G Harnstoff, verdünnen zu Wasser bis zu einem Volumen von 200 cmund vermischen. Dann fügen Sie 40 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, abgekühlt und unter rühren wurden 20 cmLösung von kaliumdichromat. Die Lösung bleibt für 15 Minuten die Überschüssige Lösung kaliumdichromat titriert потенциометрически Kochsalzlösung Mora zu einem Sprung des Potentials.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Tellur () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung kaliumdichromat, ergriffen werden, um die Oxidation von Tellur, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration der überschüssigen Lösung von kaliumdichromat, cm;

 — Umrechnungsfaktor für Salzlösung Mora;

0,00319 — Masse Tellur, 1 cm passendeLösung kaliumdichromat;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Divergenz der parallel Definitionen sollten nicht mehr als die Werte опускаемых Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), wie in der Tabelle angegeben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).