GOST 15027.17-86
GOST 15027.17−86 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung des Silbers (mit Änderung N 1)
GOST 15027.17−86
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Methoden zur Bestimmung des Silbers
Tinless bronze.
Methods for determination of silver
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1987−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Partitions-Nummer, Ziffer, Buchstabe |
GOST 3760−79 |
3.2 |
GOST 4232−74 |
3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 5457−75 |
2.2 |
GOST 5817−77 |
3.2 |
GOST 6836−80 |
2.2 |
GOST 18175−78 |
Einleitende Teil |
GOST 25086−87 |
1.1; 2.4.2 B; 3.4.4 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 23.10.91 1642 N
6. AUSGABE mit Änderung N 1, genehmigt im Oktober 1991 (IUS 1−92)
Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Silber (bei Massen-Anteil an Silber von 0,02% bis 2,5%) und потенциометрический Methode zur Bestimmung von Silber (bei Massen-Anteil des Silbers von 0,4% bis 2,5%) in бронзах безоловянных nach GOST 18175.
Standard voll entspricht ST SEV 5006−85.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — GOST 25086 bei zwei parallelen Definitionen.
2. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES SILBERS
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure gelöst und die Messung der atomaren Absorption des Silbers in Flammen Acetylen-Luft bei der Länge der Wellen 328,1 Nm.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektrometer mit allem Zubehör.
Strahlungsquelle für Silber.
Acetylen nach GOST 5457.
Wasser, Bewährtes auf Abwesenheit von Chlorid-Ionen (für die Herstellung von Lösungen und Durchführung der Analyse).
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 0,5 mol/DMLösung.
Silber nach GOST 6836.
Standardlösungen Silber.
Lösung A: 0,5 G Silber aufgelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure (1:1), kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,001 G Silber.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm0,5 mol/LLösung von Salpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,0001 G Silber
RA.
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Probe wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 20 cmLösung von Salpetersäure (1:1) aufgelöst und zuerst in der Kälte, dann unter erwärmen. Nach der Auflösung Lösung gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 250 cmin übereinstimmung mit der Tabelle.1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.
Tabelle 1
Massenanteil von Silber, % | Kapazität dimensionalen Knolle cm |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Von 0,02 bis 0,1 |
100 | Die ganze Lösung |
St. 0,1 «1,0 |
100 | 10 |
«1,0» 2,5 |
250 | 10 |
Bei der Masse der Anteil von Silber mehr als 0,1% in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnehmen аликвотную Versuches ein Teil der Lösung nach Tab.1, wurden 10 cm0,5 mol/LLösung von Salpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Messen Atomare Absorption des Silbers parallel Versuches in Lösung, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 328,1 Nm in Flammen Acetylen-Luft.
Die Konzentration des Silbers finden auf градуировочному Grafiken.
2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B Silber, das entspricht 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg Silber. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cm0,5 mol/LLösung von Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Messen die Atomare Absorption des Silbers unmittelbar vor und nach der Messung der atomaren Absorption der Lösung der Probe.
Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil des Silbers () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — die Konzentration an Silber in der Lösung der Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;
— die Konzentration an Silber in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;
— der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;
— Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung der Probe, G
.
2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz) sind in der Tabelle gezeigt.2.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
Tabelle 2
Massenanteil von Silber, % |
, % |
, % |
Von 0,02 bis 0,05 inkl. |
0,005 | 0,007 |
St. 0,05 «0,15 « |
0,01 | 0,014 |
«0,15» 0,3 « |
0,02 | 0,03 |
«0,3» 1,0 « |
0,04 | 0,06 |
«1,0» 2,5 « |
0,06 | 0,08 |
2.4.2 B. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung von Ergebnissen потенциометрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.
2.4.2 und 2.4.2 B. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).
2.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität Bronz Definition von Silber führen Atomabsorptionsspektrometrie.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure und потенциометрическом Titration des Silbers йодистым Kalium in der Umgebung von Ammoniak in Gegenwart von Weinsäure.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Installation für потенциометрического Titration mit gesättigtem каломельным Elektrode und durch Silberelektrode.
Wasser, Bewährtes auf Abwesenheit von Chlorid-Ionen (für die Herstellung von Lösungen und Durchführung der Analyse).
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 500 G/DM.
Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.
Silber nach GOST 6836.
Standardlösung Silber: 0,25 G Silber aufgelöst in 10 cm —iger Salpetersäure entfernen Stickoxide Kochen, wurde die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt. 1 cmStandard-Lösung enthält 0,001 G Silber.
Kalium Iodid GOST 4232, 0,05 M Lösung: 8,3 G Kalium Iodid reduzieren in Wasser gelöst, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Installation von Bulk-Konzentration der Lösung Kalium-Iodid reduzieren: 50 cmSilber Standardlösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, fügen Sie 10 cmder Lösung der Weinsäure und tropfenweise unter ständigem rühren eine Lösung von Ammoniak, bis eine pH 8. pH-Wert der Lösung kontrollieren nach Universal pH Papier. Die resultierende Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 300 cmund titriert потенциометрическим Lösung von Kalium-Iodid reduzieren bis zu dem Sprung des Potentials.
Die massive Konzentration der Lösung Kalium-Iodid reduzieren () in Gramm Silber auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Silbers in аликвотной Teil der Lösung, die sich für die Errichtung einer Massen-Konzentration, G;
— Volumen der Lösung Kalium-Iodid reduzieren, der Haushalt für Titration, cm.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.3. Die Durchführung der Analyse
Eine abgewogene Probe der Masse 2 G wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, wurden 20 cmsalpetersäurelösung aufgelöst und in der Kälte, dann unter erwärmen. Nach der Auflösung eine Lösung von gekocht zum entfernen von Stickoxiden, abgekühlt, mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 250 cm, wurden 10 cmLösung der Weinsäure und tropfenweise unter ständigem rühren Ammoniak bis zum übergang des Kupfers in Ammoniak-Komplex (vermeiden von überschüssigem Ammoniak). Die resultierende Lösung titriert потенциометрическим Lösung von Kalium-Iodid reduzieren den Sprung des Potentials.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil des Silbers () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Volumen der Lösung Kalium-Iodid reduzieren, der Haushalt für Titration, cm;
— die Massenkonzentration der Lösung Iodid reduzieren Kalium, G/cm;
— Masse der Probe des Versuches, G.
3.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz) sind in der Tabelle gezeigt.2.
3.4.1,
3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
3.4.3,