GOST 15027.2-77

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  ГОСТ 15027.2-77

GOST 15027.2−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 15027.2−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Non-tin bronze.
Method for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.2−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1532−79

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)


Diese Norm legt титриметрические Methoden zur Bestimmung des Aluminiums mit visuellen oder амперометрической Indikation des Endpunktes der Titration, mit der Abtrennung des Aluminiums von störenden Elementen auf ртутном der Kathode und die Abtrennung des Aluminiums von Kupfer durch Elektrolyse mit Platin-Elektroden (bei der Masse Aluminium-Anteil von 3,0% bis 13%), photometrische Methode zur Bestimmung von Aluminium (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,005% bis 0,25%), gravimetrische Methode zur Bestimmung von Aluminium (bei der Masse Aluminium-Anteil von 3% bis 13%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Aluminium (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,01 bis 0,25% und von 3% bis 13%) in бронзах безоловянных nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ALUMINIUMS MIT DER VISUALEN INDIKATION DES ENDPUNKTES DER TITRATION

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Einführung in die Probe überschüssige Lösung von Trilon B, bildet komplexe mit allen Komponenten der Legierung, Titration in Gegenwart von überschüssigem Indikator 1-(2-пиридилазо)-2-Naphthol, Zersetzung комплексоната Aluminium Zugabe von Ammonium-oder Natrium-Fluorid und Titration Trilon B, während des verbrennungsgas in einer Menge, die äquivalente Gehalt des Aluminiums.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ammoniak nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Essigsäure nach GOST 61.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652.

1-(2-Пиридилазо)-2 Naphthol (PAN), alkoholische Lösung 1 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Natrium Fluorid nach GOST 4463.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691, eine Lösung von 100 G/DM.

Kupfer nach GOST 859, Marken M0 und М00.

Standardlösung Kupfer, 0,05 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 3,177 G Kupfer gelöst in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung aufkochen und die Lösung bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen неисчезающего Tiefgang, die gelöst Zugabe von Essigsäure und verdünnt bis zu 1 DM.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069.

Standardlösung Aluminium, zubereitet durch auflösen von 1 G Aluminium in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Aluminium.

Die Bestimmung der Titer der Lösung des Kupfers

Ausgesuchte 20 cmStandardlösung Aluminium in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 50−60 cm, neutralisiert Ammoniak bis zur Bildung неисчезающего Tiefgang, die gelöst Zugabe von Salzsäure Gießen und darüber hinaus noch zwei Tropfen im überfluss. Fügt 20 cmLösung von Trilon B, 100−250 cmheißes Wasser und zum sieden erhitzt. In einer heißen Lösung von 10 cm Gießen Sie dieLösung Ammonium-Acetat, 0,5 cmLösung PAN und titriert die heiße Lösung Standard-Lösung von Kupfer vor dem übergang der grünen Farbe der Lösung in den blauen, dann fügen Sie 1 G Natriumfluorid (oder Ammonium), Kochen für 5 min und erneut titriert mit einer Lösung von Kupfer vor dem übergang der grünen Farbe der Lösung ins Blaue.

Der Titer der Lösung (), ausgedrückt in Gramm Aluminium auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Aluminium, passend аликвотной Teile, für die ausgewählten Titration, G;

 — das Volumen der Lösung des Kupfers, der Haushalt für die zweite Titration, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht: 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Aluminium bis 5%) und 0,25 G (bei der Masse Aluminium-Anteil mehr als 5%) wurde unter erwärmen in einen erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmin 20 cmSalpetersäure, zugesetzt 50−60 cmWasser und Kochen für die Entfernung von Stickoxiden, dann abgekühlt, fügen Sie 10 cmLösung von Harnstoff und neutralisiert die Lösung mit Ammoniak bis zur Bildung неисчезающего Tiefgang, die dann gelöst Zugabe von Salzsäure, und darüber hinaus Gießen Sie zwei Tropfen Salzsäure im überschuss und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.2 bei der Bestimmung der Titer der Lösung des Kupfers.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung des Kupfers, der Haushalt für die zweite Titration, cm;

 — der Titer der Lösung des Kupfers, ausgedrückt in Gramm Aluminium auf 1 cmLösung;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

Tabelle 1*

___________________
* Tabelle.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).


(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder die Zuordnung der Ergebnisse der Analyse erhaltenen титриметрическим und gravimetrischen oder Atom-Absorbtion Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM MIT АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ INDIKATION DES ENDPUNKTES DER TITRATION

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Einführung in die Probe überschüssige Lösung von Trilon B, bildet einen Komplex mit allen Komponenten der Legierung, Titration der überschüssigen Lösung von kupfernitrat, Zersetzung комплексоната Aluminium Zugabe von Ammonium-oder Natrium-Fluorid und Titration Trilon B, während des verbrennungsgas in einer Menge, die äquivalente Gehalt des Aluminiums.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

pH-Meter mit allem Zubehör-Typ HCF-01 oder pH-340.

Potentiometer Typ LPM-60 mit dem Preis der Teilung der Skala 5 mV.

Микроамперметр Typ M-95 (Skala auf 25 µa).

Akku-Spannung von 2 V oder trockene Batterie der gleichen Spannung.

Variabler Widerstand von 1 MOhm.

Zwei Platin-Elektrode, hergestellt aus einem Draht mit einem Durchmesser von 0,8−1 mm, впаянной in der Glasröhre. Die Länge des arbeitsteils der Elektrode 30−35 mm.

Magnetrührer.

Bürette mit einer Kapazität von 25 cmmit тонкооттянутым Ausguss.

Микробюретка Fassungsvermögen von 1 cmmit dieses gezogenen Ausguss.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:5.

Die Mischung FR die Auflsung; bereiten eine Mischung von drei Volumina konzentrierter Salzsäure mit einem Volumen konzentrierter Salpetersäure.

Salzsäure nach GOST 4204.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, 0,2 mol/Lwie folgt hergestellt: 74,4 Trilon B aufgelöst in 1 LWasser.

Methenamin (Hexamethylentetramin).

Kupfer der Marke M0 nach GOST 859.

Standardlösung Kupfer; bereiten die Auflösung 3,177 G Kupfer 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und verdünnen der resultierenden Lösung bis zu 1 DMWasser-dimensionalen Kolba.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463, eine Lösung von 25 G/DM.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Die Mischung für die Aktualisierung der Oberfläche der Elektrode; bereiten Zugabe von Salzsäure, verdünnt 1:5, ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069.

Standardlösung Aluminium, zubereitet durch auflösen von 1 G Aluminium in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Nach dem auflösen die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält 1 mg Aluminium.

Mangansulfat (II) nach GOST 435, enthaltend 1 mg/cmMangan; wird wie folgt hergestellt: 2,75 G Salz gelöst in 1 LWasser.

Installation für титриметрического Bestimmung des Aluminiums mit ампераметрической Anzeige Ende der Titration (siehe Zeichnung).

Die Anlage besteht aus folgenden Elementen: Becherglas 1 mit einer Kapazität von 250−300 cmzu analysierenden Lösung; zwei Platin-Leuchtmelder Elektroden 2 17−20 mm lang; Magnetrührer 3 zur Durchmischung der Lösung während der Titration; Quelle angegebenen Spannung des Akkus oder Trockenbatterien 8; AC-Widerstand 6 mit einer Leistung von 1 mΩ für die Errichtung поляризующего DC 2−10 UA; микроамперметра 7, nacheinander das in den Stromkreis; potentiometer 5, das parallel in der Schaltung, zur Messung der Spannung an den Elektroden; Bürette 4.

Teilung der Skala des Potentiometers darf nicht weniger als 5 mV, dass beim Sprung des Potentials an der Stelle der äquivalenz stellt die Abweichung der Pfeil auf der Skala des Gerätes nicht weniger als 20 bis 25 Unterteilungen.

So ein Sprung mit hoher Genauigkeit fixiert. Титрант (Lösung von kupfernitrat) kommt in ein Glas aus einer Bürette mit einer Kapazität von 25 cm, und in unmittelbarer Nähe zu dem Punkt der Gleichwertigkeit титрант serviert tropfenweise aus микробюретки.

Der pH-Wert титруемого Lösung wird durch den pH-Meter. Die Errichtung der pH-Wert durch Säure-Haupt-Kontrollleuchte) oder Flachbildschirm Papier nicht die notwendige Genauigkeit der Titration, besonders im Falle der Titration gefärbten Lösungen.

Für титриметрического Bestimmung des Aluminiums können Sie die Installation PAT.

Stellen caption Standardlösung Kupfer

Die Anhängung Kupfer mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 10 cmStandardlösung Aluminium und Kupfer gelöst in 3 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung der Probe die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 1 cm, addieren 40 cmWasser, 1 cmSalzlösung Mangan und 20 cmLösung von Trilon B.

Installieren pH 6,0−6,2 (auf Chlor-Silber-Elektrode am pH-Meter) durch Zugabe von urotropin in kleinen Portionen. Die Lösung für 5 Minuten gekocht, abgekühlt, legen Sie das Glas auf einem magnetischen Rührer, eingetaucht in eine Lösung von Platin-Elektroden, mit einem Variablen Widerstand legen Strom im Stromkreis 2−10 MA, potentiometer umfassen und stellen Sie den Pfeil auf der Skala des Potentiometers so, dass Sie sich in der Mitte der Skala. Оттитровывают überschüssige Trilon B Standard-Lösung von Kupfer in kontinuierlich перемешиваемом Lösung. Титрант kommt in ein Glas ungefähr mit einer Geschwindigkeit von 1 cm/min Zum Ende der Titration Standardlösung Kupfer wurde tropfenweise zugegeben. Titration glauben abgeschlossen, wenn das hinzufügen von einem Tropfen titriermittel (Lösung von Kupfer) Pfeil potentiometer nach Links abgelenkt wird, nicht weniger als 20 Skalenstriche (100 mV).

Nach der ersten Titration in die Lösung wurden 20 cmNatriumfluorid-Lösung, stellt den pH-Wert 6,0−6,2 Zugabe von ein paar Tropfen Salpetersäure, verdünnt 1:1, oder Hexamin gekocht und die Lösung 2 min. Nach dem abkühlen wird die Lösung titriert Standard-Lösung von Kupfer-so wie im Falle der Bindung von überschüssigem Trilon B. die Letzten Portionen titriermittel im Umkreis von 1 cmzugegeben, der микробюретки und definieren den Endpunkt der Titration амперометрически, wie oben beschrieben.

Für die Festlegung der Titer-Standardlösung Kupfer die oben beschriebene Definition wiederholen Sie mindestens fünf mal.

Titer Standardlösung Kupfer (), ausgedrückt in Gramm pro Millimeter Aluminium, berechnen nach der Formel

,

wo  — das Volumen der Standardlösung Kupfer, der Haushalt für die zweite Titration, cm.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Heckanbau-Legierung mit einem Gewicht von 0,2 G, gelöst in 3 cmsäuregemisch für die Auflösung. Nach dem auflösen fügt 1,5 cmSchwefelsäure und dampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Das Volumen der Lösung nach der Verdampfung darf nicht mehr als 1 cm. Ein Glas kühlen, addieren 40 cmWasser, 20 cmLösung von Trilon B und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.2.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Titer Standardlösung Kupfer ausgedrückt in G/cmAluminium;

 — das Volumen der Standardlösung Kupfer, der Haushalt für die zweite Titration, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

3.4.2 B. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

3.4.2 und 3.4.2 B. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität von Bronze verwendet diese Methode.

3A. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ALUMINIUMS MIT DER ABTRENNUNG DES ALUMINIUMS VON STÖRENDEN ELEMENTEN AUF DER KATHODE РТУТНОМ

3A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Einführung in die Probe überschüssige Lösung von Trilon B, bildet einen Komplex mit Aluminium, Titration der überschüssigen Lösung von Zinkchlorid in Gegenwart von ксиленолового orange, Zersetzung комплексоната Aluminium, Zugabe von Natriumfluorid und Titration Trilon B, während des verbrennungsgas in einer Menge, die äquivalente Gehalt des Aluminiums. Aluminium vorläufig zu trennen von den wichtigsten Komponenten einer Legierung auf ртутном der Kathode.

3A.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse mit einer Quecksilber-Kathode.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Die Mischung von Säuren zum auflösen; wird wie folgt hergestellt: drei Volumen Salzsäure vermischt mit einem Volumen von Salpetersäure.

Essigsäure nach GOST 61.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Natrium Fluorid nach GOST 4518, gesättigte Lösung.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Ксиленоловый orange.

Die Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100.

Pufferlösung pH 5,5−6; wird wie folgt hergestellt: 500 G Ammonium-Acetat und 20 cmEssigsäure in Wasser gelöst und mit Wasser aufgefüllt auf ein Volumen von 1000 cm.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, 0,1 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 37,21 G Trilon B, gelöst in Wasser, wenn Sie erhitzt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Aluminium mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standardlösung Aluminium; wie folgt hergestellt: 0,1 G Aluminium, gelöst in 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Aluminium.

Zink chlorhaltige nach GOST 4529, Lösung 0,1 mol/Lwie folgt hergestellt: 13,63 G Zinkchlorid gelöst in 100 cmWasser, angesäuertem 5 cmSalzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Die Bestimmung der Titer der Lösung von Zinkchlorid.

Ausgesuchte 20 cmStandardlösung Aluminium in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 100 cm, mit 20 cmLösung von Trilon B, aufkochen und 2−3 min tropfenweise Ammoniak, bis eine pH-Wert von 5,5−6 Universal pH-Papier. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmPufferlösung, die etwa 0,1 G der Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium und оттитровывают überschüssige Lösung von Trilon B Zinkchlorid bis rosa-VIOLETTE Färbung. Dann fügen Sie 20 cmder Lösung Natriumfluorid, gekocht, gekühlt und erneut titriert mit einer Lösung von Zinkchlorid, bis eine rosa-VIOLETTE Färbung.

Der Titer der Lösung von Zinkchlorid (), ausgedrückt in Gramm Aluminium auf 1 cm, berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Aluminium, passend аликвотной Teil der Lösung, für die ausgewählten Titration, G;

 — Volumen der Lösung Zinkchlorid, der Haushalt für die zweite Titration, cm.

3A.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G (bei der Masse der Anteil von Aluminium bis 6%) und 0,5 G (bei der Masse Aluminium-Anteil mehr als 6%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 15 cmsäuregemisch für die Auflösung beim erhitzen.

Nach der Auflösung der Wand gespült Tasse Wasser, fügen 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1 und die Lösung eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 50 cmWasser und Kochen, bis die Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt und, wenn bildete sich ein Pellet, dann auf Filterpapier filtriert mittlerer Dichte und mit heißem Wasser gewaschen, mit einigen Tropfen Schwefelsäure. Das Filtrat mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 100 cm, verlegen in ein Gefäß Installation für die Elektrolyse mit einer Quecksilber-Kathode und führen die Elektrolyse bei einer Stromdichte von 1,5−2 A/DMund einer Spannung von 5−6 V bei gleichzeitigem rühren der Lösung. Die Elektrolyse bis zum verschwinden der Reaktion auf Kupfer-Ionen. Nach Beendigung der Elektrolyse-Lösung wird in das Becherglas gespült und der Gefäßwand ein paar mal Wasser. Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter mit der mittleren Dichte in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, waschen Sie den Filter mit dem Niederschlag einige Male mit Wasser. Zum Filtrat zugegeben, im übermaß Lösung von Trilon B (etwa 40 cm), Kochen und fügt tropfenweise eine Lösung von Ammoniak, bis eine pH-Wert von 5,5−6 auf Flachbildschirm Papier, dann die Analyse durchgeführt, wie unter Punkt 3A.2 bei der Bestimmung der Titer der Lösung von Zinkchlorid.

3A.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3A.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung Zinkchlorid, der Haushalt für die zweite Titration, cm;

 — der Titer der Lösung von Zinkchlorid auf Aluminium, G/cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

3A.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3A.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

3A.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

3A.4.3, 3A.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3B. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM MIT DER TRENNUNG VON ALUMINIUM-KUPFER-ELEKTROLYSE MIT PLATIN-ELEKTRODEN

3B.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Einführung in die Probe überschüssige Lösung von Trilon B, bildet einen Komplex mit Aluminium und anderen Elementen, Titration der überschüssigen Lösung von kupfernitrat in Gegenwart von 1-(2-пиридилазо)-2-Naphthol (PAN), Zersetzung комплексоната Aluminium Zugabe von Natriumfluorid und Titration Trilon B, während des verbrennungsgas in einer Menge, die Umgerechnet dem Inhalt von Aluminium.

Aluminium vorläufig zu trennen von Kupfer-Elektrolyse mit Platin-Elektroden.

3B.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse mit Mesh-Platin-Elektroden nach GOST 6563.

Kupfer nach GOST 859, Marken M0 und М00.

Die Mischung von Säuren zum auflösen; wird wie folgt hergestellt: drei Volumen Salzsäure vermischt mit einem Volumen von Salpetersäure.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:99.

Salzsäure nach GOST 3118.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Standardlösung Kupfer: 0,1 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 6,3540 G Kupfer aufgelöst in 60 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung der Lösung gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide und vorsichtig verdampft die Lösung auf ein Volumen von etwa 10 cm. Die Lösung abgekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, ergänzen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

Natrium Fluorid nach GOST 4518, gesättigte Lösung.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, 500 G/DM.

1-(2-Пиридилазо-2-нафтал (PAN), alkoholische Lösung 1 G/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, 0,25 mol/L, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 93,002 G Trilon B, gelöst in 500 cmWasser unter erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3B.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 0,5−1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 15 cmsäuregemisch für die Auflösung beim erhitzen.

Nach der Auflösung der Wand gespült Tasse Wasser, fügen 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 50 cmWasser und die gelösten Salze beim erhitzen, wenn bildete sich ein Pellet, das ihn auf dem Filter filtriert mittlerer Dichte, mit heißem Wasser gewaschen, mit einigen Tropfen Schwefelsäure.

Die Lösung verdünnt auf ein Volumen von 150 cm, 3 cm zugegebenSalpetersäure gekocht und die Lösung elektrolysiert mit einer Stromdichte von 1,0−1,5 A/DMund einer Spannung von 2−2,5 unter rühren In der Lösung.

Nach der Entfärbung der Lösung отставляют Becherglas mit Elektrolyt ohne ausschalten des Stromes gespült und die Elektroden in ein Glas Wasser, in dem die Elektrolyse durchgeführt. Dann wird die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Im Falle der Zuteilung Tiefgang Lösung filtriert durch ein dichtes Filter in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, waschen Pellet 7−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:99, wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Аликвотную Teil der Lösung — 200 cmwurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, fügen Sie 25 cmLösung von Natrium-Acetat, die Lösung erwärmen bis fast zum Kochen bringen, fügen Sie 5−10 Tropfen der Lösung PAN, eine Lösung von Trilon B änderungen bis rosa-violetten Färbung in die gelbe und überschüssige 3−5 cm.

Die Lösung aufkochen und im Falle der Verfärbung eine Lösung von Trilon B bis zum erscheinen der gelben Färbung. Dann wird das überschüssige Trilon B оттитровывают Lösung von kupfernitrat vor der änderung die gelbe Färbung durch das grüne ins Blaue. Fügt 20 cmLösung von Natriumfluorid und wieder aufkochen und 2 Minuten die Lösung nimmt eine gelb-grüne Farbe. Die Lösung abgekühlt auf eine Temperatur von 50−60 °C und titriert mit einer Lösung von kupfernitrat Verfärbung von gelb-grün in blau.

3B.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3B.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von kupfernitrat, der Haushalt für die zweite Titration, cm;

0,002698 — Titer der Lösung von kupfernitrat durch Aluminium in G/cm;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3B.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3B.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

3B.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

3B.4.3, 3B.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen mit эриохромцианином R oder хромазуролом S nach der Trennung des Kupfers durch Elektrolyse auf die Platin-Kathode.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse von Elektroden mit Platin nach GOST 6563.

pH-Meter.

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Brom nach GOST 4109.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Die Mischung für frisch zubereitete Auflösung: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Säure тиогликолевая, 0,8% ige Lösung.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1 N Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung 10 G/DM.

Essigsäure nach GOST 61.

Ammonium muriate nach GOST 3773 und eine Lösung von 20 G/DM.

Alaun железоаммонийные auf der anderen 6−09−5359, eine Lösung von 100 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 10 G Alaun durch erwärmen gelöst in 70 cmWasser und 2 ccmSchwefelsäure, verdünnt 1: 1, die Lösung verdünnt auf 100 cmWasser.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199 und eine Lösung von 2 mol/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 1 mol/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:1 und 1:10.

Natrium серноватистокислый TU 6−09−5413, eine Lösung von 50 G/DM.

Ammonium бензойнокислый, eine Lösung von 50 G/DM.

Steigende Flüssigkeit; wird wie folgt hergestellt: 5 cmLösung бензойнокислого Ammonium und 1 cmEssigsäure, gelöst in 100 cmWasser.

Pufferlösung mit pH 6; wird wie folgt zubereitet: 46 G Ammonium-Acetat und 18 G Natrium-Acetat, gelöst in 1 LWasser. Installieren pH-Wert der Lösung auf pH-Meter, indem eine Lösung von Natronlauge oder Essigsäure.

Harnstoff nach GOST 6691.

Эриохромцианин R, wässrige Lösung von 0,7 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 0,7 G эриохромцианина aufgelöst in 2 cmkonzentrierter Salpetersäure unter ständigem rühren für 2 Minuten Zugegeben 60 cmWasser, 0,3 G Harnstoff und 24 h inkubiert, im Dunkeln. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lagern Sie in einem dunklen Kolben aufbewahrt.

Хромазурол S, wässrige Lösung 2 G/DM.

Aluminium primäre Marke А999 nach GOST 11069.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Aluminium wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Aluminium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,000005 G Aluminium.

(Geändert

Ausgabe, Bearb. N 1).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Bronze der Marke Br КН1−3

Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in einer Platin-Schale und Gießen Sie die 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 2−3 cmFlusssäure und eingedampft, bis eine Feuchte Salze. Dann Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und man dampft die Lösung bis der weiße Rauch Schwefelsäure.

Die Tasse abgekühlt, lösen von Salz in 30−40 cmheißem Wasser, tragen die Lösung in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, mit Wasser aufgefüllt bis 100−150 cm, Gießen 8 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und markieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 15027.1. In den Elektrolyten Hinzugefügt 2 G Ammoniumchlorid, 1 cmLösung железоаммонийных Alaun, erwärmt auf 50−60 °C und Gießen Sie die Lösung von Ammoniak, verdünnt 1:1, bis zum nächsten Tiefgang Hydroxid.

Ausgestiegenen Stauchung erlaubt, sich niederzulassen innerhalb von 10−15 Minuten an einem warmen Ort und dann filtriert auf ein undichtes Filter. Der Filterkuchen gewaschen 5−6 mal die Lösung aus Ammoniumchlorid. Das gewaschene Pellet waschen mit Filter fließendem heißen Wasser in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Der Filter gewaschen, zuerst 3 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, und dann mit heißem Wasser. Das Filtrat gesammelt in ein Glas mit Sediment und erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In Abhängigkeit von der aluminiumgehalte in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen аликвотную Teil der Lösung (Tab.3).

Tabelle 3

4.3.1.1. Фотометрирование mit der Anwendung эриохромцианина R

Zu аликвотной Teil der Lösung (siehe Tab.3) ergänzen das Wasser bis zu 20 cm, 2 cmLösung von Ascorbinsäure, 5 cmLösung серноватистокислого Natrium, 20 cmLösung эриохромцианина R und stellen Ammoniak auf pH 6-pH-Meter. Gießen Sie 30 cmPufferlösung, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette mit einer Länge von 2 cmoder einem Spektrophotometer bei =535 Nm in der Länge der Küvette (1 cm) mit einer Lösung des Vergleichs dient die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Gehalt von Aluminium finden Sie auf градуировочному Grafiken.

Bei der Festlegung der visuellen pH-Wert der Lösung zu аливотной Teil der Lösung, gelegt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm(siehe Tab.3), fügen Sie Wasser bis zu 25 cm, 1 Tropfen der Lösung железоаммонийных Alaun, 10 cmigen Lösung von thioglykolsäure und tropfenweise eine Lösung von Natriumhydroxid bis zum erscheinen der violetten Färbung. Dann wird tropfenweise 1 mol/LSalzsäure bis zum verschwinden der Färbung und überschüssigen 2 cm, 20 cmLösung эриохромцианина, nach 5 min 30 cmPufferlösung bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und weiter kommen, als Dekret

ano höher.

4.3.1.2. Фотометрирование mit der Anwendung хромазурола S

Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.3) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 2 cm hinzugegebenLösung von Ascorbinsäure, 5 cmLösung серноватистокислого Natrium und nach 20 min neutralisiert Natronlauge auf pH 5−6 nach Universal pH-Papier. Gießen Sie 5 cm0,1 N. salzsäurelösung, Wasser bis zu 50 cm, 2 cmLösung хромазурола S, 5 cmLösung von Natrium-Acetat und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Nach 10 min Messung der optischen Dichte in der Küvette der Länge 1 cm auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei =545 Nm, mit einer Lösung einer kontrollierenden Erfahrung als Lösung zu bekommen.

Aluminiumgehalt finden nach Zeitplan градуировочному

bei.

4.3.2. Für Beryllium-Bronze

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen.

Nach auflösen der Probe und Entfernung der Stickoxide durch Kochen gewaschen Wände Tasse Wasser, verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 100−150 cm, Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und markieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 15027.1.

Nach der Trennung von Kupfer in Elektrolyten hinzugegeben 5 G Ammoniumchlorid, 1 cmMörtel железоаммонийных Alaun und erwärmen auf 50 bis 60 °C. die Erwärmung gestoppt, aufgefüllt mit Ammoniak, verdünnt 1:1, bis zum Beginn der Verdampfung hydroxide von Eisen und Aluminium, die aufgelöst, Gießen Sie 1−2 cmEssigsäure. In der Lösung tropfenweise unter kräftigem rühren werden 20 cmбензойнокислого Ammonium und Kochen für 1−2 Minuten eine Warme Lösung mit скоагулированным filtriert Sediment auf zwei Filter mittlerer Dichte. Becherglas und Filter gewaschen fünfmal in kleinen Portionen Waschflüssigkeit.

Das gewaschene Pellet waschen mit Filter fließendem heißen Wasser in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Filter gewaschen, zuerst 3 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, und dann Wasser durch das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit Sediment. Nach dem auflösen des Niederschlags Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In Abhängigkeit von der aluminiumgehalte nehmen аликвотную Teil (siehe Tab.4) und die Analyse weiter zu führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.1 oder Absatz 4.3.1.2 entsprechend.

Tabelle 4

4.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 15 cmGemische für die Auflösung beim erhitzen. Nach dem auflösen die Lösung trockne eingedampft. Wiederholen Sie zweimal die Zugabe von 15 cmMischung für die Auflösung und Verdampfung trocken.

Zum trockenen Rückstand wurden 10 cmkonzentrierter Salpetersäure, die Lösung eingedampft, um die feuchten Rückstände und diesen Vorgang zweimal wiederholen. Zum feuchten eiskalten überrest Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Wasser auf ein Volumen von 150 cmmarkieren und Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 15027.1. Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In Bechergläser oder Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen beziehungsweise 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung B, verdünnen zu Wasser bis 20 cm, fügen Sie 1 cmLösung von Ascorbinsäure und Analyse weiter führen, wie im PP.4.3.1.1 und 4.3.1.2 entsprechend.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, bescheinigt in der festgelegten Reihenfolge, der Zuordnung der Ergebnisse der Analyse gewonnenen фотометрическим und Atom-Absorbtion Methoden oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Fällung von Aluminium mit 8-оксихинолином und Wiegen des getrockneten Niederschlags оксихинолята Aluminium nach vorheriger Abtrennung der störenden Komponenten.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation электролизная mit Mesh-Platin-Kathoden in übereinstimmung mit GOST 6563.

Installation электролизная mit einer Quecksilber-Kathode.

Tiegel filtern nach GOST 23932 Typ TF-3−20, TF-3−32.

Quecksilber die Marke von P1 nach GOST 4658.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:4, 1:200 und 1:50.

Essigsäure nach GOST 61, Lösung 2 mol/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.

Ammonium muriate nach GOST 3773 und eine Lösung von 20 G/DM.

Methyl rot, alkoholische Lösung 2 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Kalium железосинеродистый nach GOST 4206, svejeprigotovlenny Lösung 20 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

8-оксихинолин, die Lösung 30 G/Lwie folgt hergestellt: 30 G Reagenz in einem Mörser verrieben mit einer kleinen Menge von 2 mol/LEssigsäure und anschließend aufgelöst in 1 DM2 mol/LEssigsäure, filtriert und versetzt in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1 L

km.

5.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas und wurde unter erwärmen in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1.

Nach der Auflösung des Versuches spült man die Wände der Tasse mit ein wenig Wasser aufkochen und bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, verdünnt die Lösung bis zu 100−150 cm, Gießen 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und markieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 15027.1.

Nach der Trennung von Kupfer in Elektrolyten hinzugegeben 3 G Ammoniumchlorid, 3−5 Tropfen einer Lösung von Methyl-rot, zum sieden erhitzt und vorsichtig, tropfenweise Ammoniak hinzugegeben, bis die Färbung der Lösung über dem Bodensatz gelb färbt. Danach Gießen Sie noch 10 Tropfen Ammoniak und Kochen für 1−2 Minuten. der Niederschlag wurde abfiltriert und auf dem Filter gewaschen heißen Lösung von Ammoniumchlorid.

Das gewaschene Sediment auf dem Filter gelöst in 20 cmheißer Schwefelsäure, verdünnt 1:4, Gießen Sie die Teile. Die Lösung in einem Glas sammeln, in dem wurde die Ausfällung von Hydraten, neutralisiert Ammoniak nach метиловому rot und Gießen Sie 1 cmkonzentrierter Schwefelsäure.

Die Lösung, deren Volumen nicht größer als 50 cm, gegossen in ein Gefäß mit Quecksilber Kathode, wobei als Anode Platin-Spirale, und elektrolysiert bei einem Strom von 4 A und einer Spannung von 5−6 V. Elektrolyse fortsetzen, bis aus der Lösung nicht vollständig entfernt wird Eisen (Tropf Reaktion mit железосинеродистым Kalium auf einer Porzellan-Platte oder Filter).

Ohne Unterbrechung des Stromes, die Lösung in das Becherglas dekantiert, siebt durch einen Trichter mit Filter. Die Quecksilber-Kathode gewaschen 2−3 mal 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:200, und dann dreimal Wasser in Schritten von 10 cm. Waschungen verbinden mit dem Hauptteil der Lösung. Waschen, in allen Fällen über dem Quecksilber lassen flüssigkeitsschicht in 2−3 mm zur Gewährleistung der Kontakt mit der Anode. Die Letzte Waschwasser vollständig entfernen.

Lösung neutralisiert Ammoniak für den Indikator метиловому roten, Gießen Sie 0,5−1,2 cmkonzentrierte Schwefelsäure hinzugegeben 2−3 G надсернокислого Ammonium und erhitzt auf 70−80 °C. das Pellet Mangandioxid wurde abfiltriert und gewaschen 3−5 mal mit Schwefelsäure, verdünnt 1:50. Zu einer Lösung hinzugegeben 5−10 G Natrium-Acetat oder Ammonium und Aluminium ausgefällt Lösung von Hydroxychinolin, приливая der Letzte in einer Menge von 0,5−0,7 cmauf jeder Milligramm Aluminium. Die Lösung erwärmen auf 60−70 °C zu verteidigen und bei dieser Temperatur innerhalb von 3−4 H.

Pellet оксихинолята Aluminium filtriert auf gewogene Filter-Tiegel bei отсасывании, mit heißem Wasser gewaschen, bis eine vollständige Entfärbung Spülwasser. Tiegel mit Sediment getrocknet und in einem Ofen bei 130−140 °C bis gewichtskonstanz und взвеш

ивают.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des оксихинолята Aluminium, G;

0,0587 — Umrechnungsfaktor оксихинолята Aluminium auf Aluminium;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

5.4.4.1. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von ALUMINIUM BEI massenhaft ALUMINIUM-ANTEIL von 0,01% bis 0,25%

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Aluminium, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen — Lachgas.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Aluminium.

Vorrichtung zur Elektrolyse mit zwei Platin-Elektroden.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und eine Lösung von 2 mol/DM.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für frisch zubereitete Auflösung: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Kaliumchlorid TU 6−09−5077 oder chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, Lösung 10 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Aluminium mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Aluminium wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure mit Zusatz von 2−3 cmvon Wasserstoffperoxid. Entfernen Sie das überschüssige Wasserstoffperoxid Kochen, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Aluminium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Alu

Inija.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Stickoxide wird durch Kochen entfernt, wurde die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 150 cmund führen Sie die Elektrolyse zur Abtrennung von Kupfer nach GOST 15027.1. Der Elektrolyt verdampft auf ein Volumen von 10 cm, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen 5 cmLösung Kaliumchlorid oder Natrium und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen die Atomare Absorption von Aluminium in Flammen Acetylen — Lachgas bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

6.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund vorsichtig zugegeben, 15 cmder Mischung aufzulösen. Nach der Auflösung vorsichtig verdampft die Lösung trocknen. Verdampfung mit 15 cmMischung für die Auflösung zweimal wiederholen, выпаривая in jedem Fall trocken.

Zum trockenen Rückstand wurden 10 cmSalpetersäure und dampft bis сиропообразного Zustand. Wiederholen Verdampfung mit 10 cmSalpetersäure, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 150 cmund Elektrolyse durchgeführt nach GOST 15027.1. Der Elektrolyt verdampft auf ein Volumen von 10 cm, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen 5 cmLösung Kaliumchlorid oder Natrium und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen die Atomare Absorption von Aluminium, wie in Anspruch 6.3

.1.

6.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In zehn von elf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 cmStandardlösung B Aluminium; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung Und Aluminium. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cmLösung 2 mol/LSalzsäure, 10 cmLösung Kaliumchlorid oder Natrium mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung Messen und die Atomare Absorption von Aluminium, wie in Anspruch 6 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — aluminiumkonzentration gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

6.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder die Zuordnung der Ergebnisse der Analyse erhaltenen Atom-Absorbtion, фотометрическим oder gravimetrisch Analyse in übereinstimmung mit GOST 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

7. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von ALUMINIUM BEI massenhaft ALUMINIUM-ANTEIL von 3% bis 13%

7.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Aluminium, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen — Lachgas.

7.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Aluminium.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und eine Lösung von 2 mol/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Kaliumchlorid TU 6−09−5077 oder chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, Lösung 10 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Aluminium mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standardlösung Aluminium; wie folgt hergestellt: 0,5 G Aluminium wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure mit Zusatz von 2−3 cmwasserstoffperoxidlösung. Entfernen Sie das überschüssige Wasserstoffperoxid Kochen, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,001 G Aluminium.

7.3. Die Durchführung der Analyse

7.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 0,25 G wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure mit dem Zusatz von ein paar Tropfen Salzsäure.

Stickoxide wird durch Kochen entfernt, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, fügen Sie 25 cmLösung Kaliumchlorid oder Natrium und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen die Atomare Absorption von Aluminium in Flammen Acetylen — Lachgas bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

7.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 und 14.0 cmStandardlösung Aluminium.

Alle Kolben Hinzugefügt 10 cmLösung 2 mol/LSalzsäure, 10 cmLösung Kaliumchlorid oder Natrium mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung Messen und die Atomare Absorption von Aluminium, wie in Anspruch 7.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Verarbeitung von Ergebnissen führen, wie in Anspruch 6.4.

Kap.6, 7. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

7.5. Die Methode verwendet bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität безоловянных Bronz.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).