GOST 1953.14-79

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  ГОСТ 1953.14-79

GOST 1953.14−79 Bronze zinn. Methode zur Bestimmung des Magnesiums (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.14−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung von Magnesium

Tin bronze.
Methods for the determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. IM GEGENZUG GOST 1953.14−76

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

6. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83, 11−90)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Magnesium (von 0,005% bis 0,05%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Magnesium (von 0,001% bis 0,05%) in zinn бронзах nach GOST 613 und GOST 614.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2A. PHOTOMETRISCHE METHODE

Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Magnesium in alkalischer Umgebung mit einer Titan-gelb oder Феназо Verbindung rötlich-VIOLETTE Farbe und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

Kap.2A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren zum auflösen; wird wie folgt hergestellt: mischen von einem Teil Salpetersäure und drei Teile Salzsäure Säuren.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 200 G/Lund 2 mol/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773, Lösungen 20 und 200 G/Dezimeter.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/DM.

Gelatine, Lösung von 5 G/DM.

Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser nach GOST 8864, eine Lösung von 50 G/DM.

Alaun железоаммонийные, Lösung 100 G/Lwie folgt hergestellt: 10 G Alaun durch erwärmen gelöst in 70 cmWasser und 1 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Titan-gelb, eine Lösung von 0,5 G/DM.

Magnesiumoxid nach GOST 4526.

Standard-Lösungen von Magnesium. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 1,6584 G Magnesiumoxid, zuvor kalzinierten im Quarz-Tiegel bei (1000±50) °C für 1 h, gelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Magnesium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Magnesium.

Феназо, eine Lösung von 0,05 G/L2 mol/LLösung von Natriumhydroxid.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 25 cmsäuregemisch, ein Stunden-Glas und unter erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt ist, fügen 150−200 cmWasser, 1 cmLösung железоаммонийных Alaun, 5 cmLösung von Ammoniumchlorid (200 G/L) und Ammoniak vor dem übergang von Kupfer in lösliche Ammoniak-Komplex. Die Lösung mit dem Niederschlag der hydroxide, erhitzt und 30 min bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und 8−10 mal gewaschen, Lösung von Ammoniumchlorid (20 G/L). Das Pellet verworfen. Das Filtrat wurde auf ein Volumen von 250 cm, abkühlen und neutralisieren mit Salzsäure, verdünnt 1:1, auf pH 4−4,5 für Universal pH-Papier. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund unter rühren 160 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zur Markierung ein, vermischen sorgfältig und geben auf 4−5 h zur Sedimentation von Schlamm (kann über Nacht bleiben). Abgerechnet die Lösung wurde filtriert in einen trockenen erlenmeyerkolben durch trockene dichtes und trockenes Filter funnel, verwerfen der ersten portion des Filtrats (15−20 cm) und ополаскивая Sie den Kolben.

Аликвотную Teil der Lösung von 200 cmwenn der Gehalt an Magnesium von 0,005% bis 0,02% und 100 cmbei einem höheren Gehalt an Magnesium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund verdampft bei schwachem erwärmen auf ein Volumen von 40−45 cm, und dann verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, 5 cmGelatine-Lösung, 10 cmLösung Феназо oder 5 cmigen Lösung von Titan gelb, 20 cmLösung von Natriumhydroxid (200 G/L), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 5 cm auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter oder in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm Spektralphotometer bei 540 Nm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

(Geändert von Reda

кция, Bearb. N 2).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B Magnesium, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm, wurden 10 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.1.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Magnesiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Menge an Magnesium, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) wie in der Tabelle angegeben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, oder nach den Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.3, 4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MAGNESIUM

5.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Magnesium, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Magnesium.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Die Mischung von Säuren: Salpetersäure gemischt mit Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Magnesium nach GOST 804.

Standard-Lösungen von Magnesium.

Lösung A: 0,1 G Magnesium wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Magnesium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Magnesium.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G lösen sich beim erhitzen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen die Atomare Absorption von Magnesium in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 285,2 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

5.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0 und 5,0 cmStandardlösung Magnesium und B 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmMagnesium-Lösung A. In allen Messkolben auf 10 cm Gießen Sie dieMischung der Säuren und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Magnesium, wie in Anspruch 5.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil des Magnesiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Magnesium, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

5.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Definitionen* ( — Indikator der Konvergenz bei 3) wie in der Tabelle angegeben.

_______________

* Der Text entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

5.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

5.4.5. Atom-Absorptions-Methode wird im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität zinn Bronze.

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).