GOST 13938.1-78

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  ГОСТ 13938.1-78

GOST 13938.1−78 Kupfer. Methoden zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.1−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Copper. Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов; E. M. Феднева; A. A. Бляхман; D. H. Schuwalow; A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.1−68

4. Der Standard entspricht dem internationalen Standard ISO 1553−76

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. NEUAUFLAGE (Oktober 1999) mit änderung N 1, 2, 3, 4, genehmigt im März 1979, April 1983, Juni 1985, April 1988 (IUS 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Diese Norm legt ein gravimetrisches Elektrolyt-und Settlement Methoden zur Bestimmung von Kupfer.

Die Methode basiert auf der Zuteilung der elektrolytischen Kupfer aus einer Lösung von Schwefelsäure und Salpetersäure in Gegenwart von Ammonium-Salze auf Platin-Netz-Elektroden bei einer Stromdichte von 2−3 A/DMund einer Spannung von 2,2−2,5 V.

Kupfer, der Rest im Elektrolyten, sondern durch Absorbtion oder фотометрическим Methode in Form von gemalten komplexen verbindungen mit купризоном oder диэтилдитиокарбаматом Blei, im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Massenanteil des Kupfers.

Bei der Masse der Anteil von Kupfer 99,0 bis 99,9% Kupfer zusammen mit Silber elektrolytisch bestimmen.

Massive Anteil des Kupfers höher 99,9% bestimmt durch die Differenz, Subtraktion die Summe von bestimmten Verunreinigungen aus 100%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 4).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzungen.

1.1.1. Die Auswahl und Vorbereitung der Proben zur Analyse Kupfer erfolgt nach GOST 24231, GOST 546* oder GOST 193.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 546−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1.1.2. Massive Anteil an Kupfer bestimmen, die parallel in drei Dosierung, Verunreinigungen — in zwei. Gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse führen zwei Control Panel-Erfahrung für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der änderungen auf Kontamination der Reagenzien, wobei der Wert einer kontrollierenden Erfahrung aus dem Ergebnis der Bestimmung der Komponente bei der Analyse der Proben.

1.1.3. Für das Ergebnis der Analyse nehmen bei электрогравиметрическом Methode zur Bestimmung von Kupfer, das arithmetische Mittel der drei parallelen Bestimmungen, bei der üblichen Methode zur Bestimmung der Kupfer-und bei der Bestimmung der Verunreinigungen in einer Kupfer — das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen.

Die numerischen Werte der Ergebnisse der Analyse muss die Letzte signifikante Ziffer in der gleichen Entladung, in dem sich die neueste signifikant ist die Zahl der numerischen Werte der zulässigen Divergenz der Definitionen.

1.1.4. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt über die Standard-Proben der Zusammensetzung des Kupfers oder durch Supplementierung.

1.2. Sicherheitsanforderungen bei der Bestimmung des Kupfers und der Verunreinigungen im Kupfer

1.2.1. Alle Vorgänge der chemischen Analyse im Zusammenhang mit der Freisetzung von giftigen dämpfen oder Gasen, sollten Sie in der Boxengasse, die mit lokalen Saug-Gerät.

1.2.2. Arbeitsplätze für die Durchführung der Analysen müssen organisiert werden, in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.2.032 und GOST 12.2.033; Labor-Räume sind mit Ventilationssystemen nach GOST 12.4.021.

1.2.3. Bei der Durchführung einer Analyse des Kupfers in der Luft der Arbeitszone können schädliche Stoffe freigesetzt werden, die maximal zulässige Konzentration (MAK-Wert nach GOST 12.1.005) und die Gefahrenklasse, die nach GOST 12.1.007, sind in der Tabelle angegeben.

1.2.4 Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone — nach GOST 12.1.007, Methoden zur Ermittlung gefährlicher Stoffe in der Luft des Arbeitsbereichs, genehmigt vom Gesundheitsministerium der UdSSR.

1.2.5. Unschädlichmachung von Abfällen-Analyse erfolgt in übereinstimmung mit den Regeln des Schutzes von Oberflächengewässern Verschmutzung von Abwässern, genehmigt vom Gesundheitsministerium der UdSSR.

Verbrauchte Säure und Lauge getrennt gesammelt werden in speziellen Sammlungen. Vor dem ablassen in die Kanalisation, müssen Sie Sie zu neutralisieren.

Entsorgung, Beseitigung und Unschädlichmachung von Abfällen Cyanid-verbindungen, мышьяковистого Anhydrids, des Quecksilbers erfolgen im Einklang mit hygienischen Vorschriften Design, Ausstattung und Inhalt der Lager für die Lagerung von giftigen Substanzen potente, genehmigt vom Gesundheitsministerium der UdSSR.

1.2.6. Labor-Räume, in denen ausgeführt wird, nicht durch die Chemische Analyse des untersuchten Materials, explosiv, Explosive Feuer-und Brandgefahr gehören zu der Kategorie der Industrie mit brennbaren Flüssigkeiten und Brandschutz für Sie müssen unbedingt GOST 12.1.004. Mittel und Methoden der Brandbekämpfung sollte nach GOST 12.4.009 in Abhängigkeit von der Quelle der Entstehung und des Charakters des Feuers.

1.2.7. Bei der Arbeit mit Gas-Installationen sollten nach GOST Sicherheitsanforderungen 12.2.008 Regeln und Sicherheit in der Gas-Sektor, genehmigt Госгортехнадзором der UdSSR.

Alle elektrischen Installationen und elektrische Betriebsmittel, die im Labor bei der Durchführung von Analysen, müssen den Anforderungen der GOST 12.2.007.0 und Regeln für elektrische, genehmigten Госэнергонадзором der UdSSR.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Elektroden aus Platin Netto nach GOST 6563.

Vorrichtung zur Elektrolyse mit einem Rührer.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör.

Spektralphotometer Atom-Absorptions, umfassend eine Lampe mit hohler Kathode aus Kupfer, Brenner für die Flamme Acetylen-Luft und Atomisierung System.

Acetylen nach GOST 5457.

Der Kompressor Luft.

Trockenschrank mit Thermostat.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:20.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Die Mischung für die Auflösung: 500 G Ammoniumnitrat, gelöst in 500 cmWasser, fügen Sie 500 cmSalpetersäure, 200 cmSchwefelsäure und doliwajut zu Wasser bis zu 2 DM.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Zitronensäure nach GOST 3652.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:4.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867.

Ammonium-Citrat, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 150 G Zitronensäure aufgelöst in 400 cmWasser, hinzugegeben 200 cmammoniaklösung, kühlen, aufgefüllt mit bis zu 1 DMWasser und vermischen.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10651, 01 M Lösung: 37,2 G Trilon B, gelöst in 800 cmWasser und verdünnen zu Wasser bis zu 1 DM.

Купризон, bis (Cyclohexanon) оксалилдигидразон, eine Lösung von 2,5 G/DM: 2,5 G купризона lösen unter rühren in 900 cmWasser bei einer Temperatur von 70−80 °C. Nach dem abkühlen wird die Lösung filtriert und in einen Behälter aus dunklem Glas, aufgefüllt mit Wasser bis 1 DM, gerührt und bewahren in diesem Gefäß.

Die Lösung unbrauchbar für 10 Tage.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Phenolphthalein (Indikator) für NTD, alkoholische Lösung 1 G/DM.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Kupfer nach GOST 859*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Lösungen von Kupfer-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,500 G Kupfer aufgelöst in 20 cmGemisch aufzulösen und durch erhitzen entfernen Stickoxide. Nach dem abkühlen verdünnt die Lösung mit Wasser auf 100 cm, gießt es in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,5 mg Kupfer.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, fügen 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt mit bis zu 1 DMWasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Kupfer.

Papier Nachfüllpackung Universal.

Диэтилдитиокарбамат Blei (II) eine Lösung von 0,2 G/Lin Chloroform: 0,2 G Salz wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, ergänzen 100−200 cmChloroform und gerührt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Chloroform verdünnt bis zu einer Markierung und wieder vermischen. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas in einem dunklen Ort.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3, 4).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Gewichtung elektrolytische Bestimmung des Kupfers (bei Massen-Anteil von 99,0 bis 99,9%)

3.1.1. Die Anhängung Kupfer-Masse von 1,0−2,0 G wird auf die Waagschale, wo sich die gewichtete Platin-Kathode, bestimmt für die Elektrolyse, und bestimmen die gesamte Masse der Kathode und Kupfer. Erlaubt die getrennte Verwiegung der Probe Kupfer-Kathoden, die für die Elektrolyse. Die Anhängung Kupfer verlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, addieren 40 cmGemisch für die Auflösung und ein Glas Stunden ein Glas. Nach der Auflösung der Probe Kupfer-Lösung vorsichtig erhitzt bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, verdünnen bis 180 cmWasser, erhitzt auf 40 °C und in einer Lösung von Platin-Elektroden eingetaucht. Danach verbringen die Elektrolyse innerhalb von 2,5 h bei einer Stromdichte von 2−3 A/DMund einer Spannung von 2,2−2,5 In, rühren die Lösung mit einem Rührer.

Zur überprüfung der Vollständigkeit der Abtrennung von Kupfer getaucht-Elektroden für 5 mm unterhalb der ursprünglichen Position und weiterhin Elektrolyse. In Abwesenheit von Kupfer Plaque auf свежепогруженной Teil der Kathode die Elektrolyse als beendet gilt.

Danach, während der Strom, mit Wasser gewaschen und dann durch ausschalten der Dauerstrom, mit Ethylalkohol gewaschen (mit einer rate von 10 cmAlkohol auf eine Definition).

Die Kathode mit der freigesetzten Kupfer trocknen bei 100−105 °C für 5 min im Exsikkator abgekühlt und gewogen, indem Sie GEWICHTE, mit denen die Kathode gewogen wurden gewogen und Kupfer.

Der Elektrolyt und die waschlösungen wurden gegossen in einen Messkolben überführt und mit 200−250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Elektrolyt behalten für die Bestimmung von Nickel.

Kupfer, der Rest im Elektrolyten nach der Elektrolyse, sondern in Form von gemalten Verbindung mit купризоном oder диэтилдитиокарбаматом Blei фотометрическим Methode so wie beschrieben in PP.3.2, 3.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.2. Photometrische Methode zur Bestimmung von Kupfer im Elektrolyten купризоном

3.2.1. Pipette genommen 50 cmElektrolytlösung und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm; addieren 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium, 2 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und Ammoniak, verdünnt 1:4, bis eine schwach rosa Färbung. Dann fügen Sie 1 cmammoniaklösung, verdünnt 1:4, 10 cmкупризона, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Der pH-Wert der Lösung sollte 8,5−9,0. pH-Wert der Lösung prüfen nach Flachbildschirm Papier.

Die optische Dichte der Lösung gemessen über 5−30 min bei einer Wellenlänge von 600 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 30 mm. Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte ist das Wasser. Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Die Durchschnittliche Größe der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Kupfers in der Lösung wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie unter Punkt 3.2.2.

3.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

Ausgesuchte 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmLösung B in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, das entspricht 0; 20; 40; 60; 80 und 100 µg Kupfer. Fügen Sie 4 cm inMischungen von Säuren, 50 cmWasser, 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium -, 2 Tropfen Phenolphthalein-Lösung, ammoniaklösung, verdünnt 1:4, bis zum erscheinen schwach-rosa-Färbung und 1 cmübermaß, 10 cmLösung купризона, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Der pH-Wert der Lösung sollte 8,5−9,0.

Die Messung der optischen Dichte zu produzieren, wie unter Punkt 3.2.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

3.3. Das photometrische Verfahren zur Bestimmung des Kupfers mit диэтилдитиокарбаматом Blei im Elektrolyten

3.3.1. Nehmen аликвотную Teil 5−10 cmund befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure, verdünnter (1:10) und eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure.

Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 10−20 cmWasser, wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm. Wurden 10 cmLösung диэтилдитиокарбамата Blei extrahiert und innerhalb von 2 min. Nach der Trennung der Schichten der Extrakt dekantiert in einen Messkolben überführt und mit 25 cm(wo vorher platziert 1 G wasserfreiem Natrium Sulfat).

Extraktion wiederholt mit 10 cmExtraktionsmittel. Die organische Schicht wird abgelassen in die gleiche dreidimensionale Kolben, verdünnt mit Chloroform bis zur Marke und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 413 Nm in der Küvette mit der optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte Tetrachlorkohlenstoff dient.

Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung. Dazu wurde in einem scheidetrichter 4 cmMischung für die Auflösung, mit bis zu 50 cmWasser und dann gehen Sie wie oben angegeben. Die Durchschnittliche Größe der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Kupfers wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie unter Punkt 3.3.2.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmunterbringen 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 5,0 cmStandardlösung B. Gießen Sie Wasser auf ein Volumen von 50 cmund weitere Analyse erfolgt nach Anspruch 3.3.1.

Die Extraktion und Messung der optischen Dichte der Lösung zu erzeugen, wie in Anspruch 3.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

3.3−3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.4. Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Kupfer in Elektrolyten

3.4.1. Ein Teil der Elektrolytlösung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, vorher abspülen ihn mit dieser Lösung. Die Lösung in eine Flamme gesprüht und Messen die Absorption in der Flamme bei einer Wellenlänge 324,7 Nm.

Die Masse des Kupfers in der Lösung wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie unter Punkt 3.4.2.

3.4.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmausgesuchte 0; 5,0; 10,0; 15,0 und 20,0 cmLösung B, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösungen enthalten 0; 0,5; 1,0; 1,5 und 2,0 µg/cmKupfer. Lösungen in die Flamme gesprüht und Messen die Absorption in der Flamme bei einer Wellenlänge 324,7 Nm.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Kupfergehalt bauen градуировочный Zeitplan.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Kupfers in Prozent bei der Verwendung von elektrolytischen und photometrischen Methoden zur Bestimmung von Kupfer berechnen nach der Formel

.

Massive Anteil des Kupfers in Prozent bei der Verwendung von elektrolytischen und atomno-абсорбционного Methoden zur Bestimmung von Kupfer berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Kupfer, G;

 — die Masse der Kathode, G;

 — die Masse der Kathode mit den bedrängten Kupfer, G;

 — die Masse von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — die Masse von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Elektrolyten, cm;

 — Volumen аликвотной Teile des Elektrolyten, cm.

4.2. Die Diskrepanz zwischen dem größten und dem kleinsten den Ergebnissen der drei parallelen Definitionen sollte nicht mehr als 0,06%; zwischen den Ergebnissen der beiden Analysen — 0,14%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.3. Die Bestimmung des Kupfers (bei massenhaft Ihr Anteil von über 99,9%)

4.3.1. Massive Anteil des Kupfers in Prozent berechnen der Differenz zwischen 100 und der Summe aller definierten Verunreinigungen durch die Formel unten angegebenen

,

wo , ,  — der mittlere Massenanteil von bestimmten Verunreinigungen im Kupfer, %.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen Verunreinigungen im Kupfer dürfen maximal zulässigen Abweichungen, die in den entsprechenden Normen bei der Bestimmung der einen oder anderen Verunreinigungen.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).

APP. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).