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GOST 1953.6-79

STAATLICHE NORM P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 STAATLICHE NORM P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 STAATLICHE NORM 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 STAATLICHE NORM 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.6−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung von Zink (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.6−79

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Tin bronze.
Methods for the determination of zinc


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT* das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
________________
* Der Text des Dokuments dem Original entspricht. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. Standard voll entspricht ST SEV 1529−79

4. IM GEGENZUG GOST 1953.6−74

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf die verwiesen wird
Nummer des Absatzes, Buchstabe
GOST 8.315−97
2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4
GOST 61−75
5.2
GOST 199−78
4.2
GOST 454−76
5.2
GOST 613−79
Einleitende Teil
GOST 614−97
Einleitende Teil
GOST 701−89
2.2
GOST 859−2001
3.2
GOST 860−75
4.2
GOST 1277−75
3.1
GOST 1381−73
4.2
GOST 1953.1−79
1.1, 8.1
GOST 1953.2−79
8.1
GOST 1953.3−79
8.1
GOST 1953.6−79
8.1
GOST 2062−77
2.2
GOST 2567−89
3.1, 5.2
GOST 3118−77
3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 3640−94
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2, 8.2
GOST 3760−79
4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 3773−72
7.2, 8.2
GOST 4109−79
2.2
GOST 4139−75
3.2, 5.2
GOST 4166−76
3.1
GOST 4204−77
5.2, 7.2, 8.2
GOST 4220−75
7.2
GOST 4233−77
3.2, 4.2, 5.2, 7.2, 8.2
GOST 4328−77
5.2
GOST 4461−77
3.2, 4.2, 6.1, 7.2, 8.2
GOST 4463−76
4.2
GOST 4518−75
4.2
GOST 4658−73
2.2, 3.2
GOST 5828−77
7.2
GOST 6344−73
4.2, 8.2
GOST 6552−80
2.2, 3.2
GOST 6563−75
2.2, 8.2
GOST 8864−71
8.2
GOST 9285−78
3.1
GOST 9293−74
2.2, 3.2
GOST 9546−75
4.2
GOST 10652−73
4.2, 5.2, 7.2, 8.2
GOST 11293−89
3.2
GOST 14261−77
3.2
GOST 19522−74
4.2
GOST 20301−74
3.1, 5.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83,11−90)


Diese Norm legt полярографические Methoden zur Bestimmung von Zink (von 0,001% bis 0,04% und von 0,01% bis 4%), титриметрические Methoden zur Bestimmung von Zink (von 1,5% bis 17% und von 1,5% bis 30%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Zink (von 0,1% bis 10%) in zinn бронзах nach GOST 5017, GOST 613 und GOST 614.

Standard voll entspricht ST SEV 1529−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von ZINK (von 0,001% bis 0,03%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf einer konsequenten vorläufigen Trennung des Zinns in Form von flüchtigen тетрабромида und den Großteil der Kupfer-Elektrolyse mit anschließender Bestimmung des Zinks auf dem hintergrund der Phosphorsäure-Methode variabel-überstrom-полярографии.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC und die Zelle mit externem Anode (gesättigte каломельный Elektrode) und Quecksilber капающим Kathode.

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658, осушенная.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Salpetersäure nach GOST 701 und verdünnte 1:1.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung, keine frische; wie folgt hergestellt: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Installation электролизная.

Die Elektroden Platin nach GOST 6563.

Säure хлорная.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, 1 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung.

Zink Marke TS1, Ц0 oder Ц00, nach GOST 3640, Lösungen.

Standard-Lösungen von Zink. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Zink aufgelöst in 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und die Lösung bis zur Entfernung der Stickoxide, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,001 G Zink.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), fügen Sie 1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,0001 G Zink.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Bronze (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), einem Glas stündigen Glas und vorsichtig durch erwärmen gelöst in 40 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Gemisch aufzulösen. Bei unvollständiger Auflösung der Probe in die Lösung tropfenweise vorsichtig zugegeben Brom. Nach Beendigung der Auflösung Gießen zu einer Lösung von 20 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Perchlorsäure und verdampft die Lösung bei mäßiger Erwärmung vor der Zuteilung von dicken weißen Rauch und Aufhellung der Lösung. Die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure.

Tabelle 1

     
Massenanteil
Zink, %
Masse
Probe, G

Полярографируемый
Volumen, cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,001 bis 0,005
2
25
«0,005» 0,015
1
10
«0,015» 0,03
0,5
10


Verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 100−150 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), 7 cm fügenГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, verdünnt 1:4 und 3 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salpetersäure. Die Lösung elektrolysiert und einer Stromstärke von 2,5−3 Und für 1,5 H. Anschließend wird zur Elektrolyse zugesetzt 25−30 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser und, wenn nach 15 min wieder auf dem abgedeckten Lösung von der Oberfläche der Kathode nicht gibt es einen Niederschlag von Kupfer, Elektrolyse erledigt betrachten. Spült man die Elektroden mit Wasser, ohne Strom. Nach der Elektrolyse wird der Elektrolyt verdampft bis nassen Salzen, gelösten Salzes in 20 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)1 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Phosphorsäure, tragen die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung gegossen eine Lösung von 1 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Phosphorsäure und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.1) tragen in полярографическую Zelle, wird durch die Lösung Stickstoff innerhalb von 5−6 min und полярографируют im Bereich von -0,8 bis -1,3, registrieren Peak Zink bei der Wiederherstellung -1,05 V.

Der Inhalt von Zink in Bronze bestimmen die Verfahren der Standardaddition. Hierzu 0,1−0,5 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B Zink verabreicht полярографическую Zelle, gerührte Lösung von Stickstoff 1 min und dann das gleiche tun, wie bei полярографическом der Bestimmung des Zinks in der analysierten Lösung. Das Volumen der Standard-Additive werden ausgewählt, um die Größe der peakfläche nach der Zugabe von Zink erhöht 2−3 mal im Vergleich mit einem Spitzenwert von Zink bei полярографировании des zu analysierenden Lösung.

Gleichzeitig mit der Bestimmung des Zinks in Bronze durchgeführt Controlling-Erfahrung mit allen Reagenzien, wie oben beschrieben.

2.2, 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Zinks (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — die Höhe des Piks von Zink zu analysierenden Lösung, mm;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Höhe Peak Zink nach der Einführung des Standard-Ergänzungen, mm;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- die Höhe des Piks von Zink im kontrollexperiment, mm;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — die Konzentration der Standardlösung Zink in G/cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- das Volumen der Standard-Ergänzungen, cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- die Masse der Bronze Probe entnommen am полярографирование, G.

2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz bei ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil Zink, %

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), %

Von 0,001 bis 0,0025 inkl.
0,0004
0,0006
St. 0,0025 «0,0050 «
0,0006
0,0008
«0,005» 0,010 «
0,001
0,001
«0,010» 0,025 «
0,002
0,003
«0,025» 0,050 «
0,004
0,006
«0,05» 0,10 «
0,008
0,01
«0,10» 0,25 «
0,015
0,02
«0,25» 0,50 «
0,03
0,04
«0,5» 1,5 «
0,04
0,06
«1,5» 3,0 «
0,07
0,10
«3,0» 5,0 «
0,10
0,14
«5,0» 10,0 «
0,12
0,2
«10,0» 20,0 «
0,20
0,3
«20,0» 30,0 «
0,30
0,4


(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von ZINK (von 1,0% bis 4%)

3.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Bronzezeit in der Mischung бромистоводородной Säure und Brom, хроматографическим Abtrennung von Zink auf einem anionenaustauscher, элюировании Zink Wasser und полярографическом Bestimmung von Zink auf хлоридоаммиачном dem hintergrund der Potentiale im Bereich von minus 1 bis minus 1,5 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Ionenaustauscher-Säulen-Durchmesser 15 mm, Höhe 250−300 mm.

Полярограф AC mit allem Zubehör.

Erlaubt die Verwendung anderer полярографов.

Harz Ionenaustausch-Marke MCB-17 nach GOST 20301.

Erlaubt die Verwendung von anderen Harzen des Typs schwachen anionenaustauscher (ЭДЗ-10P, en-31, Dauèks usw.).

Salzsäure nach GOST 14261, 2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung.

Gelatine nach GOST 11293.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 3:100.

Säure бромистоводородная nach GOST 2567.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung keine frische; wie folgt hergestellt: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, gesättigte Lösung.

Natrium сернистокислый nach GOST 4166.

OXID-Hydrat von Kalium (Kali ätzend) nach GOST 9285, Lösung, 50 und 100 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Аммонийный Pufferlösung wird wie folgt zubereitet: 53 G Ammoniumchlorid und 25 G Natriumsulfit gelöst in 500 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser, 0,2 Gelatine aufgelöst in 50 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)heißem Wasser. Nach dem abkühlen beide Lösungen verbinden, fügen 75 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Ammoniak und doliwajut zu Wasser bis 1 DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Quecksilber nach GOST 4658, Marke P0, entwässerte.

Zink GOST 3640, Zink mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standardlösung Zink: 0,1 G Zink durch erhitzen gelöst in 30 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,0001 G Zink.

3.3. Vorbereitung ionenaustauschsäulen zur Arbeit

50 G Ionenaustauschern Fraktion 0,25−0,5 mm befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie 400 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Kochsalzlösung. Harz inkubiert 24 h bei Raumtemperatur. Die Lösung dekantiert und das Harz gewaschen декантацией Salzsäure, verdünnter 3:100, bis zur vollständigen Entfernung von Eisen (Reaktion mit роданистым Kalium).

Dann das Harz nacheinander mit einer Lösung gewaschen OXID-Hydrat von Kalium 50 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), zu Wasser und anschließend zu einer Lösung von OXID-Hydrat von Kalium 100 G/DezimeterГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)bis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (Reaktion mit Silbernitrat Silber), mit destilliertem Wasser bis zur leicht alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit, und mit drei Portionen 2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salzsäure in 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)beträgt.

In den unteren Teil der Ionenaustausch Spalte platziert Tupfer aus Glaswolle, dann füllen Sie die Spalte Harzschicht Höhe 200 mm, dabei sorgfältig beobachten, um Luftblasen zwischen den Körnern nicht verspätet Harz. Nach dem ausfüllen der Spalten durch das Harz fließen 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure. Vorbereitete Spalte kann verwendet werden, um 20−25 kontinuierliche Analysen.

Vor der Analyse der Höhe 2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salzsäure über das Harz sollte 10−20 mm. Im Betrieb über den oberen Rand des Harzes Schicht Flüssigkeit soll nicht weniger als 15−20 mm.

Nach Abschluss der Ionenaustausch-Trennung und Elution Zink Harz регенирируют durch waschen mit Wasser leicht säuerlich (рН2) Reaktionen Waschflüssigkeit, dann Streichung von 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure.

3.4. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), vorsichtig zugegeben, 20 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mischung zum lösen und vorsichtig eingedampft Lösung Trockenheit. Verdampfung mit 15 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mischung für die Auflösung noch 3-mal wiederholen. Für den Rest 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Kühlen Sie das Glas, fügen Sie 30 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt und der Niederschlag wurde filtriert, Sulfat Blei auf dichten Filter, waschen mit einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnter 3:100.

Das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft, der trockene Rückstand aufgelöst in 50−70 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salzsäure fließen und die Lösung durch eine ionenaustauschsäule mit einer Geschwindigkeit von 2 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)/min.

Gewaschen Spalte 150 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salzsäure mit einer Geschwindigkeit von ausströmenden Flüssigkeit 2 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)/min und èlûiruût Zink 250 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser mit einer Geschwindigkeit von 1,5−2 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)/min, sammeln Sie das eluat in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), verdünnte Chlorid-аммонийным Puffer-Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und bis zu einer Markierung aufgefüllt mit der gleichen Lösung. Nach 10 min ein Teil der Lösung tragen in полярографическую Zelle und полярографируют Lösung bei entsprechender Empfindlichkeit des Gerätes (Höhe der Spitzen oder Wellen Zink sollte mindestens 10 bis 15 mm) von minus 1,0 bis minus 1,5 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode.

Gleichzeitig mit der Bestimmung des Zinks in der zu analysierenden Probe führen полярографическое Bestimmung der Probe mit dem Zusatz einer Standardlösung. Für diesen Versuch zu einer Masse von 1 G zugesetzt Standardlösung Zink, so dass der Zink-Gehalt des Additivs Betrug ursprünglich beabsichtigten Inhalt von Zink in Bezug auf die zu analysierende Probe und weiter kommen, wie bei der Bestimmung von Zink in die zu analysierende Probe.

Bei der Arbeit mit полярографом Gleichstrom in Lösung wurde 1−2 кристаллика Natriumsulfit.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil des Zinks (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- die Höhe der Welle (Peak) Zink, passende Lösung zu analysierende Probe, mm;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- Höhe der Welle (Peak) Zink, passende Lösung zu analysierende Probe mit dem Zusatz einer Standardlösung, mm;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — die Masse des Zinks in der Zugabe von Standardlösung, G;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- die Masse der zu analysierenden Probe, G.

3.1−3.5.1 (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.5.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz bei ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.5.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

3.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder die Zuordnung der Messergebnisse auf Atom-Absorbtion oder титриметрическим Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.5.3, 3.5.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von ZINK IN БРОНЗАХ, ENTHALTEN kein NICKEL UND BLEI (von 1,5% bis 17%)

4.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration in Gegenwart von Zink ксиленолового orange als Indikator nach der Maskierung des Kupfers тиосульфатом Natrium.

4.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461, H. H.

Salzsäure nach GOST 3118, H. H. und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren aufzulösen, frisch zubereitete: ein Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium Fluorid (Fluorid) nach GOST 4518, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Ammoniumfluorid (бифторид) nach GOST 9546.

Natrium серноватистокислый (Natrium-thiosulfat), eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, — Lösung 200 G/DezimeterГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Ксиленоловый orange.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Flachbildschirm Mischung: ксиленоловый orange verrieben mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösungen 0,025 und 0,01 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), wird aus фиксанала oder wie folgt: 9,305 G oder 3,7224 G Trilon B, gelöst in 500 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser, wenn Sie erhitzt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Zink nach GOST 3640, Marke TSO oder ЦОО.

Standardlösung Zink: 1 G metallischem Zink gelöst in 25 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:1), Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:1), tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,001 G Zink.

Bestimmung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B.

25 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Zink Lösung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und mit Ammoniak bis zur Bildung der Hydroxid Zink. Dann fügen Sie 20 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)der Lösung Fluorid Ammonium, vermischen, ergänzen das trockene Salz биофторида Ammonium bis zur Auflösung des Niederschlags, 20 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)natriumthiosulfatlösung, 20 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Natrium-Acetat, verdünnen zu Wasser bis 200 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), Flachbildschirm ergänzen und titriert das Gemisch einer Lösung von Trilon B vor Veränderung der roten Farbe in einem hellen gelb.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)), ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),

wo ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- Masse des Zinks, für die Titration entnommen, G;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

4.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Bronze (Tab.3) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), wurden 20 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)säuregemisch und durch erwärmen gelöst.

Tabelle 3

         
Massenanteil Zink, %
Die Masse der Probe, G

Аликвотная Teil der Lösung, sieheГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Gewogen, passend аликвотной Teil der Lösung, G

Konzentration der Lösung von Trilon B, mol/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Von 1,5 bis 10 inkl.
0,2
50
0,1
0,01
St. 10 bis 17 «
0,2
25
0,05
0,025


Nach der Auflösung der Probe-Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung (Tab.3) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und unter rühren tropfenweise Ammoniak, bis der Niederschlags von Kupfer-Hydroxid. Dann fügen Sie 20 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)der Lösung Fluorid Ammonium, vermischen und ergänzen das trockene Salz бифторида Ammonium bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Zugegeben zu einer Lösung von 20 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)natriumthiosulfatlösung, 20 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Natrium-Acetat (pH 5,6−6,0), verdünnen zu Wasser bis 200 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), ergänzen den Indikator und titriert das Gemisch einer Lösung von Trilon B (Tab.3) vor der änderung die rot-violetten Färbung in hell-gelb.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Zinks (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B von Zink in G/cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz bei ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

4.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kap.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG des ZINKS MIT der TRENNUNG von ZINK AUF einem ANIONENAUSTAUSCHER (von 1,5% bis 30%)

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration des Zinks nach seiner Trennung auf сильноосновном anionenaustauscher.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spalte Ionenaustauscher-Glas mit einem Durchmesser von 15 mm, Höhe 250−300 mm (als Spalten können Sie die Bürette mit einer Kapazität von 50 mm*, Durchmesser 12−15 mm).

_________________

* Der Text des Dokuments dem Original entspricht. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Harz Ionenaustausch an-31 nach GOST 20301.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1, 1:20 und 2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 3:100.

Säure бромистоводородная nach GOST 2567.

Essigsäure nach GOST 61.

Brom nach GOST 454.

Die Mischung für die Auflösung keine frische; wie folgt hergestellt: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.

Natrium-OXID-Hydrat (Natron ätzend) nach GOST 4328, Lösung 50 G/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und 100 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:5.

Ftoristyj das Natrium, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Natrium серноватистокислый, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Pufferlösung mit pH 5,7 wird wie folgt hergestellt: 96 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Essigsäure und 115 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Ammoniak mit Wasser verdünnt bis 1000 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Ксиленоловый orange.

Die Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233 und gesättigte Lösung.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Zink GOST 3640, Zink mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standardlösung Zink; wird wie folgt hergestellt: 1 G Zink gelöst in 25 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:1, die Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand, gelöst in 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,001 G Zink.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, 0,01 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von Trilon B:

50 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung Zink wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), verdünnen zu Wasser bis zu 300 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), ergänzen etwa 0,1 G einer Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium, Ammoniak neutralisiert bis zum erscheinen der schwach-violetten Färbung, fügen Sie 2,5 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mörtel серноватистокислого Natrium, 1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung Natriumfluorid, 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Puffer-Lösung und titriert Lösung von Trilon B bis in eine gelbe Verfärbung.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)), ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung berechnen nach der Formel


ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),

wo ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- Masse des Zinks, für die Titration entnommen, G;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.3. Vorbereitung chromatographischen Spalten zu arbeiten

50 G Ionenaustauschern (feine Fraktion) wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie 400 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)einer gesättigten Lösung von Natriumchlorid inkubiert und 24 h bei Raumtemperatur. Die Lösung dekantiert und das Harz gewaschen декантацией Salzsäure, verdünnter 3:100, bis zur vollständigen Entfernung von Eisen (Reaktion mit роданистым Kalium). Dann das Harz nacheinander gewaschen Natronlauge 50 G/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), Natronlauge 100 G/DezimeterГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)bis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (Reaktion mit Silbernitrat Silber), das Harz mit Wasser gewaschen bis leicht alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit und gepflegt in drei Portionen 2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salzsäure in 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)beträgt.

In den unteren Teil der Ionenaustausch Spalte platziert Tupfer aus Glaswolle, dann füllen Sie die Spalte Harzschicht Höhe von 300−320 mm dabei sorgfältig beobachten, um Luftblasen zwischen den Körnern nicht verspätet Harz. Nach dem ausfüllen der Spalten durch das Harz fließen 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure.

Vor der Analyse der Höhe iger Salzsäure über das Harz sollte 10−20 mm.

Nach Beendigung der chromatographischen Trennung von Harz регенирируют Wasser durchspülen bis schwach saure Reaktion Waschflüssigkeit, und dann die Streichung von 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure.

5.4. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Bronze (siehe Tab.4) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und 20 cm aufgelöstГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mischung für die Auflösung beim erhitzen. Nach der Auflösung vorsichtig verdampft die Lösung trocknen. Verdampfung mit 15 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)der Mischung aufzulösen, wiederholen Sie 3−4 mal. Zu einer gekühlten überrest wurden 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 50 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser aufkochen und bis zur Auflösung von Salzen, kühlen stehen gelassen und 4 Stunden.

Tabelle 4

   
Massenanteil von Blei, %
Die Masse der Probe, G
Von 1,5 bis 5,0
1
St. 5,0 «10,0
0,5
«10,0» 30,0
0,25


Pellet Blei Sulfat filtriert dichten Filter, waschen Sie das Glas und Pellet Lösung Schwefelsäure, verdünnter 3:100. Pellet verworfen, und das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft.

Gekühlte Feststoffe aufgelöst in 50−70 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salzsäure beim erhitzen. Die Lösung durch die Säule fließen mit einer Geschwindigkeit von 2 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)/min. das Glas und die Säule gewaschen 200 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salzsäure, flüssige Lösung mit der gleichen Geschwindigkeit bis zum verschwinden der Reaktion auf die Ionen von Kupfer, Nickel und Eisen.

Zink èlûiruût mit der gleichen Geschwindigkeit 450 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser sammeln und das eluat in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Zugegeben zu einer Lösung von etwa 0,1 G einer Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium, Ammoniak neutralisiert bis zum erscheinen der schwach-violetten Färbung, fügen Sie 2,5 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mörtel, серноватистокислого Natrium, 1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung Natriumfluorid, 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Puffer-Lösung und titriert Lösung von Trilon B bis in eine gelbe Verfärbung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.5.1. Massive Anteil des Zinks (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnet sich nach der Formel:

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, G/cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- Masse der Probe, G.

5.5.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz bei ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

5.5.1, 5.5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.5.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

5.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

5.5.3, 5.5.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE (von 0,1% bis 10%)

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Zink, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Zink.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1, 2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und 1 mol/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Lösungen.

Die Mischung von Säuren aufzulösen, wird wie folgt hergestellt: Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Zink nach GOST 3640 Zink mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standard-Lösungen von Zink.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Zink durch erhitzen gelöst in 20 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,0005 G Zink.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)der Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), wurden 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)salzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,0001 G Zink.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), wurden 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)salzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält In 0,00001 G Zink.

6.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Bronze Masse (siehe Tab.5) wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)säuregemisch. Die Lösung abgekühlt, tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.5), spült man die Wände der Tasse 1 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure.

Tabelle 5

           
Massenanteil Zink, %
Die Masse der Probe, G

Das Volumen der Lösung
cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Volumen
2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salzsäure, cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Das Volumen der Lösung nach Verdünnung
cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,01 bis 0,05 inkl.
1
100
Die ganze Lösung
-
-
St. 0,05 «0,5 «
1
100
10
10
100
«0,5» 4,0 «
0,5
250
5
10
100
«4,0» 10 «
0,5
250
5
25
250


Аликвотную Teil der Lösung tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.5) und bis zur Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure.

Messen die Atomare Absorption von Zink in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6.3.1. Aufbau градуировочного Grafik

In zehn von elf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)unterbringen 2,5; 5,0; 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung In; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B Zink. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salzsäure und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Messen die Atomare Absorption von Zink, wie in Anspruch 6.3. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil des Zinks (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)ist die Konzentration von Zink gefunden in градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- Masse der Probe die am Umfang der Lösung, D.

6.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz bei ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder die Zuordnung der Ergebnisse титриметрическим Methode in übereinstimmung mit GOST 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von ZINK IN БРОНЗАХ IN GEGENWART von NICKEL UND BLEI (von 1,5% bis 17%)

7.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration in Gegenwart von Zink хромогена schwarzen als Indikator nach der Trennung von Kupfer тиосульфатом Natrium und Bindung von Eisen und Nickel in der Anlage ammoniakalischen Lösung von dimethylglyoxim.

7.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren aufzulösen, frisch zubereitete: ein Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 250 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Natrium серноватистокислый (thiosulfat), eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Diacetyldioxim nach GOST 5828, Lösung 10 G/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Ammonium.

Methyl-rot, eine Lösung von 1 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Хромоген schwarz.

Flachbildschirm Mischung: хромоген schwarz gut zerreiben mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösungen und 0,025 0,01 mol/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Zink nach GOST 3640, Marke TSO oder ЦОО.

Standardlösung Zink: 0,1 G metallisches Zink gelöst in 15 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:1), Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:1), tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 mmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,001 G Zink.

Bestimmung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B

25 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung Zink wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), fügen Sie 25 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniumchlorid, 2−3 Tropfen Methyl-rot und die Lösung ammoniaklösung neutralisiert dimethylglyoxim, bis der Wechsel der Färbung der roten in die gelbe und noch ein überschuss von 5 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Dann fügen Sie 5−6 Tropfen einer Lösung von Kalium двухромовокислого, Flachbildschirm-Mischung und die Lösung titriert трилоном B vor dem übergang rot-violetten Färbung in grün.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)), ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mörtel, berechnet durch die Formel

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- Masse des Zinks, für die Titration entnommen, G;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

7.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), wurden 10 cm inГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mischungen von Säuren und durch erwärmen gelöst. Zu einer gekühlten Lösung wurden 4 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure und verdampft, bis der weiße Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Zuteilung von weißem Rauch Schwefelsäure. Zu einer gekühlten überrest ergänzen 100−150 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Kolben stehen gelassen zum absetzen des Niederschlags Sulfat Blei. Können gefiltert durch das trockene Pellet dichtes Filter in einen trockenen Kolben. Dann nehmen аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.3), wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und doliwajut zu Wasser bis 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). In eine Lösung von Natriumthiosulfat zugegeben bis zum erscheinen der weißen Muti, Kochen die Lösung auf die Koagulation von Schlamm schwefelhaltigen Kupfer-und eine klare Lösung über dem Bodensatz. Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter in den erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), der Filterkuchen gewaschen, mehrmals mit heißem Wasser und verworfen.

Zum Filtrat Hinzugefügt 25 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniumchlorid zur Rückhaltung von Zink in der Lösung 2−3 Tropfen Methyl-rot und die Lösung neutralisiert ammoniakalischen Lösung von dimethylglyoxim, bis der Wechsel der Färbung der roten in die gelbe und noch ein überschuss von 5 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). In der Lösung hinzufügen 5−6 Tropfen einer Lösung von Kalium двухромовокислого, Flachbildschirm-Gemisch und titriert трилоном B (siehe Tab.3) bis zum übergang des rot-violetten Färbung in grün.

7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1. Massive Anteil des Zinks (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B von Zink in G/cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

7.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz bei ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

7.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

7.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kap.7. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK (BESTIMMUNG VON ZINN, BLEI, KUPFER UND ZINK AUS EINER PROBE)

8.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf einer konsequenten Trennung von Zink, zinn, Blei und Kupfer nach GOST 1953.1 aus einer Probe und Bestimmung der титриметрическим Methode.

Zinn wird durch GOST 1953.6.

Blei wird durch GOST 1953.2.

Kupfer wird durch GOST 1953.1.

Aus der Lösung befreiten von zinn, Blei und Kupfer Zink bestimmen комплексонометрическим Titration in Gegenwart von эриохром schwarz-T als Indikator.

8.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation электролизная.

Die Elektroden Platin nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und 1:100.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammoniak chlorhaltige nach GOST 3773.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Pufferlösung: 20 G Ammoniumchlorid in Wasser gelöst, fügen 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)ammoniaklösung und mit Wasser verdünnt bis 1 DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Диэтилдитиокарбомат Natrium nach GOST 8864, eine Lösung von 30 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Эриохром schwarz T.

Flachbildschirm Mischung: эриохром Schwarzes T gut zerreiben mit chlorhaltigen Natrium im Verhältnis 1:100.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, eine Lösung von 0,025 mol/LГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)(Zubereitung siehe Punkt 4.2).

Zink nach GOST 3640, Marke TSO oder ЦОО.

Standardlösung Zink: 0,1 G Zink aufgelöst in 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure (1:1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 mmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,001 G Zink.

Bestimmung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B

10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Zink Lösung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), wurden 100 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser und neutralisiert mit einer Lösung von Ammoniak vor dem färben Lackmus-Papier in Farbe blau. Dann fügen Sie 3 Tropfen der Lösung диэтилдитиокарбамата für die Bindung von Natrium Spuren von Kupfer (bei Vorhandensein von Kupfer die Lösung wird bräunlich-gelbe Färbung), 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Pufferlösung, Flachbildschirm-Gemisch ~0,2 G und die Lösung titriert Lösung von Trilon B vor der änderung Kirsche Farbe der Lösung in dunkel-grün.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo 0,01 — Masse von Zink, für die Titration entnommen, G;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

8.3. Die Durchführung der Analyse

Die Lösung befreit von zinn, Blei und Kupfer (siehe Punkt 8.1), tragen in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und mit einer Lösung von Ammoniak vor dem färben Lackmus-Papier blau. Dann fügen Sie 3 Tropfen der Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium für die Bindung der restlichen Kupfer — (bei Vorhandensein von Kupfer die Lösung wird bräunlich-gelbe Färbung), 10 cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Pufferlösung, Flachbildschirm-Gemisch ~0,2 G und die Lösung titriert Lösung von Trilon B vor der änderung Kirsche Farbe der Lösung in dunkel-grün.

Hinweis. Die Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium kann ersetzt werden mit einer Lösung von Thioharnstoff. In diesem Fall wird in der befreiten Lösung von zinn, Blei und Kupfer zuerst fügen 2 Tropfen der Lösung von Thioharnstoff, und dann verbringen die Neutralisation der Lösung. Nach Neutralisation der Pufferlösung zugegeben, Tally-Mischung und die Lösung titriert трилоном B Verfärbung der Lösung in der Farbe blau.


Die Lösung für die Titration sollte kalt sein.

8.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

8.4.1. Massive Anteil des Zinks (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, G/cmГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- Masse der Probe, G.

8.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)- Indikator der Konvergenz bei ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

8.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

8.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kap.8. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).