GOST 1953.6-79
GOST 1953.6−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung von Zink (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 1953.6−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZE ZINN
Methoden zur Bestimmung des Zinks
Tin bronze.
Methods for the determination of zinc
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT* das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
________________
* Der Text des Dokuments dem Original entspricht. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Standard voll entspricht ST SEV 1529−79
4. IM GEGENZUG GOST 1953.6−74
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf die verwiesen wird |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
GOST 8.315−97 |
2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4 |
GOST 61−75 |
5.2 |
GOST 199−78 |
4.2 |
GOST 454−76 |
5.2 |
GOST 613−79 |
Einleitende Teil |
GOST 614−97 |
Einleitende Teil |
GOST 701−89 |
2.2 |
GOST 859−2001 |
3.2 |
GOST 860−75 |
4.2 |
GOST 1277−75 |
3.1 |
GOST 1381−73 |
4.2 |
GOST 1953.1−79 |
1.1, 8.1 |
GOST 1953.2−79 |
8.1 |
GOST 1953.3−79 |
8.1 |
GOST 1953.6−79 |
8.1 |
GOST 2062−77 |
2.2 |
GOST 2567−89 |
3.1, 5.2 |
GOST 3118−77 |
3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
GOST 3640−94 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2, 8.2 |
GOST 3760−79 |
4.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
GOST 3773−72 |
7.2, 8.2 |
GOST 4109−79 |
2.2 |
GOST 4139−75 |
3.2, 5.2 |
GOST 4166−76 |
3.1 |
GOST 4204−77 |
5.2, 7.2, 8.2 |
GOST 4220−75 |
7.2 |
GOST 4233−77 |
3.2, 4.2, 5.2, 7.2, 8.2 |
GOST 4328−77 |
5.2 |
GOST 4461−77 |
3.2, 4.2, 6.1, 7.2, 8.2 |
GOST 4463−76 |
4.2 |
GOST 4518−75 |
4.2 |
GOST 4658−73 |
2.2, 3.2 |
GOST 5828−77 |
7.2 |
GOST 6344−73 |
4.2, 8.2 |
GOST 6552−80 |
2.2, 3.2 |
GOST 6563−75 |
2.2, 8.2 |
GOST 8864−71 |
8.2 |
GOST 9285−78 |
3.1 |
GOST 9293−74 |
2.2, 3.2 |
GOST 9546−75 |
4.2 |
GOST 10652−73 |
4.2, 5.2, 7.2, 8.2 |
GOST 11293−89 |
3.2 |
GOST 14261−77 |
3.2 |
GOST 19522−74 |
4.2 |
GOST 20301−74 |
3.1, 5.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4 |
6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)
7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83,11−90)
Diese Norm legt полярографические Methoden zur Bestimmung von Zink (von 0,001% bis 0,04% und von 0,01% bis 4%), титриметрические Methoden zur Bestimmung von Zink (von 1,5% bis 17% und von 1,5% bis 30%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Zink (von 0,1% bis 10%) in zinn бронзах nach GOST 5017, GOST 613 und GOST 614.
Standard voll entspricht ST SEV 1529−79.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von ZINK (von 0,001% bis 0,03%)
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf einer konsequenten vorläufigen Trennung des Zinns in Form von flüchtigen тетрабромида und den Großteil der Kupfer-Elektrolyse mit anschließender Bestimmung des Zinks auf dem hintergrund der Phosphorsäure-Methode variabel-überstrom-полярографии.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Полярограф AC und die Zelle mit externem Anode (gesättigte каломельный Elektrode) und Quecksilber капающим Kathode.
Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658, осушенная.
Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.
Säure бромистоводородная nach GOST 2062.
Salpetersäure nach GOST 701 und verdünnte 1:1.
Brom nach GOST 4109.
Die Mischung für die Auflösung, keine frische; wie folgt hergestellt: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.
Installation электролизная.
Die Elektroden Platin nach GOST 6563.
Säure хлорная.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552, 1 mol/LLösung.
Zink Marke TS1, Ц0 oder Ц00, nach GOST 3640, Lösungen.
Standard-Lösungen von Zink. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Zink aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und die Lösung bis zur Entfernung der Stickoxide, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,001 G Zink.
Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 1 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,0001 G Zink.
2.3. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Bronze (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem Glas stündigen Glas und vorsichtig durch erwärmen gelöst in 40 cmGemisch aufzulösen. Bei unvollständiger Auflösung der Probe in die Lösung tropfenweise vorsichtig zugegeben Brom. Nach Beendigung der Auflösung Gießen zu einer Lösung von 20 cmPerchlorsäure und verdampft die Lösung bei mäßiger Erwärmung vor der Zuteilung von dicken weißen Rauch und Aufhellung der Lösung. Die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure.
Tabelle 1
Massenanteil Zink, % |
Masse Probe, G |
Полярографируемый |
Von 0,001 bis 0,005 |
2 |
25 |
«0,005» 0,015 |
1 |
10 |
«0,015» 0,03 |
0,5 |
10 |
Verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 100−150 cm, 7 cm fügenSchwefelsäure, verdünnt 1:4 und 3 cmkonzentrierter Salpetersäure. Die Lösung elektrolysiert und einer Stromstärke von 2,5−3 Und für 1,5 H. Anschließend wird zur Elektrolyse zugesetzt 25−30 cmWasser und, wenn nach 15 min wieder auf dem abgedeckten Lösung von der Oberfläche der Kathode nicht gibt es einen Niederschlag von Kupfer, Elektrolyse erledigt betrachten. Spült man die Elektroden mit Wasser, ohne Strom. Nach der Elektrolyse wird der Elektrolyt verdampft bis nassen Salzen, gelösten Salzes in 20 cm1 mol/LLösung von Phosphorsäure, tragen die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung gegossen eine Lösung von 1 mol/LLösung von Phosphorsäure und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.1) tragen in полярографическую Zelle, wird durch die Lösung Stickstoff innerhalb von 5−6 min und полярографируют im Bereich von -0,8 bis -1,3, registrieren Peak Zink bei der Wiederherstellung -1,05 V.
Der Inhalt von Zink in Bronze bestimmen die Verfahren der Standardaddition. Hierzu 0,1−0,5 cmStandardlösung B Zink verabreicht полярографическую Zelle, gerührte Lösung von Stickstoff 1 min und dann das gleiche tun, wie bei полярографическом der Bestimmung des Zinks in der analysierten Lösung. Das Volumen der Standard-Additive werden ausgewählt, um die Größe der peakfläche nach der Zugabe von Zink erhöht 2−3 mal im Vergleich mit einem Spitzenwert von Zink bei полярографировании des zu analysierenden Lösung.
Gleichzeitig mit der Bestimmung des Zinks in Bronze durchgeführt Controlling-Erfahrung mit allen Reagenzien, wie oben beschrieben.
2.2, 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — die Höhe des Piks von Zink zu analysierenden Lösung, mm;
— Höhe Peak Zink nach der Einführung des Standard-Ergänzungen, mm;
- die Höhe des Piks von Zink im kontrollexperiment, mm;
— die Konzentration der Standardlösung Zink in G/cm;
- das Volumen der Standard-Ergänzungen, cm;
- die Masse der Bronze Probe entnommen am полярографирование, G.
2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
Massenanteil Zink, % |
, % |
, % |
Von 0,001 bis 0,0025 inkl. |
0,0004 |
0,0006 |
St. 0,0025 «0,0050 « |
0,0006 |
0,0008 |
«0,005» 0,010 « |
0,001 |
0,001 |
«0,010» 0,025 « |
0,002 |
0,003 |
«0,025» 0,050 « |
0,004 |
0,006 |
«0,05» 0,10 « |
0,008 |
0,01 |
«0,10» 0,25 « |
0,015 |
0,02 |
«0,25» 0,50 « |
0,03 |
0,04 |
«0,5» 1,5 « |
0,04 |
0,06 |
«1,5» 3,0 « |
0,07 |
0,10 |
«3,0» 5,0 « |
0,10 |
0,14 |
«5,0» 10,0 « |
0,12 |
0,2 |
«10,0» 20,0 « |
0,20 |
0,3 |
«20,0» 30,0 « |
0,30 |
0,4 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.
2.4.3,
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von ZINK (von 1,0% bis 4%)
3.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Bronzezeit in der Mischung бромистоводородной Säure und Brom, хроматографическим Abtrennung von Zink auf einem anionenaustauscher, элюировании Zink Wasser und полярографическом Bestimmung von Zink auf хлоридоаммиачном dem hintergrund der Potentiale im Bereich von minus 1 bis minus 1,5 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Ionenaustauscher-Säulen-Durchmesser 15 mm, Höhe 250−300 mm.
Полярограф AC mit allem Zubehör.
Erlaubt die Verwendung anderer полярографов.
Harz Ionenaustausch-Marke MCB-17 nach GOST 20301.
Erlaubt die Verwendung von anderen Harzen des Typs schwachen anionenaustauscher (ЭДЗ-10P, en-31, Dauèks usw.).
Salzsäure nach GOST 14261, 2 mol/LLösung.
Gelatine nach GOST 11293.
Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 3:100.
Säure бромистоводородная nach GOST 2567.
Brom nach GOST 4109.
Die Mischung für die Auflösung keine frische; wie folgt hergestellt: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, gesättigte Lösung.
Natrium сернистокислый nach GOST 4166.
OXID-Hydrat von Kalium (Kali ätzend) nach GOST 9285, Lösung, 50 und 100 G/DM.
Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.
Ammonium muriate nach GOST 3773.
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Аммонийный Pufferlösung wird wie folgt zubereitet: 53 G Ammoniumchlorid und 25 G Natriumsulfit gelöst in 500 cmWasser, 0,2 Gelatine aufgelöst in 50 cmheißem Wasser. Nach dem abkühlen beide Lösungen verbinden, fügen 75 cmAmmoniak und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.
Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DM.
Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.
Quecksilber nach GOST 4658, Marke P0, entwässerte.
Zink GOST 3640, Zink mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.
Standardlösung Zink: 0,1 G Zink durch erhitzen gelöst in 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
1 cmLösung enthält 0,0001 G Zink.
3.3. Vorbereitung ionenaustauschsäulen zur Arbeit
50 G Ionenaustauschern Fraktion 0,25−0,5 mm befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 400 cmKochsalzlösung. Harz inkubiert 24 h bei Raumtemperatur. Die Lösung dekantiert und das Harz gewaschen декантацией Salzsäure, verdünnter 3:100, bis zur vollständigen Entfernung von Eisen (Reaktion mit роданистым Kalium).
Dann das Harz nacheinander mit einer Lösung gewaschen OXID-Hydrat von Kalium 50 G/DM, zu Wasser und anschließend zu einer Lösung von OXID-Hydrat von Kalium 100 G/Dezimeterbis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (Reaktion mit Silbernitrat Silber), mit destilliertem Wasser bis zur leicht alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit, und mit drei Portionen 2 mol/LLösung von Salzsäure in 100 cmbeträgt.
In den unteren Teil der Ionenaustausch Spalte platziert Tupfer aus Glaswolle, dann füllen Sie die Spalte Harzschicht Höhe 200 mm, dabei sorgfältig beobachten, um Luftblasen zwischen den Körnern nicht verspätet Harz. Nach dem ausfüllen der Spalten durch das Harz fließen 100 cm2 mol/LSalzsäure. Vorbereitete Spalte kann verwendet werden, um 20−25 kontinuierliche Analysen.
Vor der Analyse der Höhe 2 mol/LLösung von Salzsäure über das Harz sollte 10−20 mm. Im Betrieb über den oberen Rand des Harzes Schicht Flüssigkeit soll nicht weniger als 15−20 mm.
Nach Abschluss der Ionenaustausch-Trennung und Elution Zink Harz регенирируют durch waschen mit Wasser leicht säuerlich (рН2) Reaktionen Waschflüssigkeit, dann Streichung von 100 cm2 mol/LSalzsäure.
3.4. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, vorsichtig zugegeben, 20 cmMischung zum lösen und vorsichtig eingedampft Lösung Trockenheit. Verdampfung mit 15 cmMischung für die Auflösung noch 3-mal wiederholen. Für den Rest 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Kühlen Sie das Glas, fügen Sie 30 cmWasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt und der Niederschlag wurde filtriert, Sulfat Blei auf dichten Filter, waschen mit einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnter 3:100.
Das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft, der trockene Rückstand aufgelöst in 50−70 cm2 mol/LLösung von Salzsäure fließen und die Lösung durch eine ionenaustauschsäule mit einer Geschwindigkeit von 2 cm/min.
Gewaschen Spalte 150 cm2 mol/LLösung von Salzsäure mit einer Geschwindigkeit von ausströmenden Flüssigkeit 2 cm/min und èlûiruût Zink 250 cmWasser mit einer Geschwindigkeit von 1,5−2 cm/min, sammeln Sie das eluat in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm.
Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cm, verdünnte Chlorid-аммонийным Puffer-Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit der gleichen Lösung. Nach 10 min ein Teil der Lösung tragen in полярографическую Zelle und полярографируют Lösung bei entsprechender Empfindlichkeit des Gerätes (Höhe der Spitzen oder Wellen Zink sollte mindestens 10 bis 15 mm) von minus 1,0 bis minus 1,5 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode.
Gleichzeitig mit der Bestimmung des Zinks in der zu analysierenden Probe führen полярографическое Bestimmung der Probe mit dem Zusatz einer Standardlösung. Für diesen Versuch zu einer Masse von 1 G zugesetzt Standardlösung Zink, so dass der Zink-Gehalt des Additivs Betrug ursprünglich beabsichtigten Inhalt von Zink in Bezug auf die zu analysierende Probe und weiter kommen, wie bei der Bestimmung von Zink in die zu analysierende Probe.
Bei der Arbeit mit полярографом Gleichstrom in Lösung wurde 1−2 кристаллика Natriumsulfit.
3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.5.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo - die Höhe der Welle (Peak) Zink, passende Lösung zu analysierende Probe, mm;
- Höhe der Welle (Peak) Zink, passende Lösung zu analysierende Probe mit dem Zusatz einer Standardlösung, mm;
— die Masse des Zinks in der Zugabe von Standardlösung, G;
- die Masse der zu analysierenden Probe, G.
3.1−3.5.1 (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.5.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.5.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
3.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder die Zuordnung der Messergebnisse auf Atom-Absorbtion oder титриметрическим Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.
3.5.3,
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von ZINK IN БРОНЗАХ, ENTHALTEN kein NICKEL UND BLEI (von 1,5% bis 17%)
4.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration in Gegenwart von Zink ксиленолового orange als Indikator nach der Maskierung des Kupfers тиосульфатом Natrium.
4.2. Reagenzien und Lösungen
Salpetersäure nach GOST 4461, H. H.
Salzsäure nach GOST 3118, H. H. und verdünnte 1:1.
Mischung von Säuren aufzulösen, frisch zubereitete: ein Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Ammonium Fluorid (Fluorid) nach GOST 4518, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.
Ammoniumfluorid (бифторид) nach GOST 9546.
Natrium серноватистокислый (Natrium-thiosulfat), eine Lösung von 200 G/Dezimeter.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199, — Lösung 200 G/Dezimeter.
Ксиленоловый orange.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.
Flachbildschirm Mischung: ксиленоловый orange verrieben mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösungen 0,025 und 0,01 mol/L, wird aus фиксанала oder wie folgt: 9,305 G oder 3,7224 G Trilon B, gelöst in 500 cmWasser, wenn Sie erhitzt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
Zink nach GOST 3640, Marke TSO oder ЦОО.
Standardlösung Zink: 1 G metallischem Zink gelöst in 25 cmSalzsäure (1:1), Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmSalzsäure (1:1), tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
1 cmLösung enthält 0,001 G Zink.
Bestimmung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B.
25 cmZink Lösung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmund mit Ammoniak bis zur Bildung der Hydroxid Zink. Dann fügen Sie 20 cmder Lösung Fluorid Ammonium, vermischen, ergänzen das trockene Salz биофторида Ammonium bis zur Auflösung des Niederschlags, 20 cmnatriumthiosulfatlösung, 20 cmNatrium-Acetat, verdünnen zu Wasser bis 200 cm, Flachbildschirm ergänzen und titriert das Gemisch einer Lösung von Trilon B vor Veränderung der roten Farbe in einem hellen gelb.
Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel
,
wo - Masse des Zinks, für die Titration entnommen, G;
- das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.
4.3. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Bronze (Tab.3) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cm, wurden 20 cmsäuregemisch und durch erwärmen gelöst.
Tabelle 3
Massenanteil Zink, % |
Die Masse der Probe, G |
Аликвотная Teil der Lösung, siehe |
Gewogen, passend аликвотной Teil der Lösung, G |
Konzentration der Lösung von Trilon B, mol/DM |
Von 1,5 bis 10 inkl. |
0,2 |
50 |
0,1 |
0,01 |
St. 10 bis 17 « |
0,2 |
25 |
0,05 |
0,025 |
Nach der Auflösung der Probe-Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Аликвотную Teil der Lösung (Tab.3) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmund unter rühren tropfenweise Ammoniak, bis der Niederschlags von Kupfer-Hydroxid. Dann fügen Sie 20 cmder Lösung Fluorid Ammonium, vermischen und ergänzen das trockene Salz бифторида Ammonium bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Zugegeben zu einer Lösung von 20 cmnatriumthiosulfatlösung, 20 cmLösung von Natrium-Acetat (pH 5,6−6,0), verdünnen zu Wasser bis 200 cm, ergänzen den Indikator und titriert das Gemisch einer Lösung von Trilon B (Tab.3) vor der änderung die rot-violetten Färbung in hell-gelb.
4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo - das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;
- die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B von Zink in G/cm;
- Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
4.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.
4.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
Kap.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG des ZINKS MIT der TRENNUNG von ZINK AUF einem ANIONENAUSTAUSCHER (von 1,5% bis 30%)
5.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration des Zinks nach seiner Trennung auf сильноосновном anionenaustauscher.
5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spalte Ionenaustauscher-Glas mit einem Durchmesser von 15 mm, Höhe 250−300 mm (als Spalten können Sie die Bürette mit einer Kapazität von 50 mm*, Durchmesser 12−15 mm).
_________________
* Der Text des Dokuments dem Original entspricht. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Harz Ionenaustausch an-31 nach GOST 20301.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1, 1:20 und 2 mol/LLösung.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 3:100.
Säure бромистоводородная nach GOST 2567.
Essigsäure nach GOST 61.
Brom nach GOST 454.
Die Mischung für die Auflösung keine frische; wie folgt hergestellt: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.
Natrium-OXID-Hydrat (Natron ätzend) nach GOST 4328, Lösung 50 G/Lund 100 G/DM.
Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:5.
Ftoristyj das Natrium, eine Lösung von 100 G/DM.
Natrium серноватистокислый, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.
Pufferlösung mit pH 5,7 wird wie folgt hergestellt: 96 cmEssigsäure und 115 cmAmmoniak mit Wasser verdünnt bis 1000 cm.
Ксиленоловый orange.
Die Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233 und gesättigte Lösung.
Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DM.
Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.
Zink GOST 3640, Zink mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.
Standardlösung Zink; wird wie folgt hergestellt: 1 G Zink gelöst in 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, die Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand, gelöst in 100 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
1 cmLösung enthält 0,001 G Zink.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, 0,01 mol/LLösung.
Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von Trilon B:
50 cmStandardlösung Zink wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 300 cm, ergänzen etwa 0,1 G einer Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium, Ammoniak neutralisiert bis zum erscheinen der schwach-violetten Färbung, fügen Sie 2,5 cmMörtel серноватистокислого Natrium, 1 cmLösung Natriumfluorid, 10 cmPuffer-Lösung und titriert Lösung von Trilon B bis in eine gelbe Verfärbung.
Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel
,
wo - Masse des Zinks, für die Titration entnommen, G;
- das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
5.3. Vorbereitung chromatographischen Spalten zu arbeiten
50 G Ionenaustauschern (feine Fraktion) wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 400 cmeiner gesättigten Lösung von Natriumchlorid inkubiert und 24 h bei Raumtemperatur. Die Lösung dekantiert und das Harz gewaschen декантацией Salzsäure, verdünnter 3:100, bis zur vollständigen Entfernung von Eisen (Reaktion mit роданистым Kalium). Dann das Harz nacheinander gewaschen Natronlauge 50 G/L, Natronlauge 100 G/Dezimeterbis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (Reaktion mit Silbernitrat Silber), das Harz mit Wasser gewaschen bis leicht alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit und gepflegt in drei Portionen 2 mol/LLösung von Salzsäure in 100 cmbeträgt.
In den unteren Teil der Ionenaustausch Spalte platziert Tupfer aus Glaswolle, dann füllen Sie die Spalte Harzschicht Höhe von 300−320 mm dabei sorgfältig beobachten, um Luftblasen zwischen den Körnern nicht verspätet Harz. Nach dem ausfüllen der Spalten durch das Harz fließen 100 cm2 mol/LSalzsäure.
Vor der Analyse der Höhe iger Salzsäure über das Harz sollte 10−20 mm.
Nach Beendigung der chromatographischen Trennung von Harz регенирируют Wasser durchspülen bis schwach saure Reaktion Waschflüssigkeit, und dann die Streichung von 100 cm2 mol/LSalzsäure.
5.4. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Bronze (siehe Tab.4) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund 20 cm aufgelöstMischung für die Auflösung beim erhitzen. Nach der Auflösung vorsichtig verdampft die Lösung trocknen. Verdampfung mit 15 cmder Mischung aufzulösen, wiederholen Sie 3−4 mal. Zu einer gekühlten überrest wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 50 cmWasser aufkochen und bis zur Auflösung von Salzen, kühlen stehen gelassen und 4 Stunden.
Tabelle 4
Massenanteil von Blei, % |
Die Masse der Probe, G |
Von 1,5 bis 5,0 |
1 |
St. 5,0 «10,0 |
0,5 |
«10,0» 30,0 |
0,25 |
Pellet Blei Sulfat filtriert dichten Filter, waschen Sie das Glas und Pellet Lösung Schwefelsäure, verdünnter 3:100. Pellet verworfen, und das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft.
Gekühlte Feststoffe aufgelöst in 50−70 cm2 mol/LLösung von Salzsäure beim erhitzen. Die Lösung durch die Säule fließen mit einer Geschwindigkeit von 2 cm/min. das Glas und die Säule gewaschen 200 cm2 mol/LLösung von Salzsäure, flüssige Lösung mit der gleichen Geschwindigkeit bis zum verschwinden der Reaktion auf die Ionen von Kupfer, Nickel und Eisen.
Zink èlûiruût mit der gleichen Geschwindigkeit 450 cmWasser sammeln und das eluat in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm. Zugegeben zu einer Lösung von etwa 0,1 G einer Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium, Ammoniak neutralisiert bis zum erscheinen der schwach-violetten Färbung, fügen Sie 2,5 cmMörtel, серноватистокислого Natrium, 1 cmLösung Natriumfluorid, 10 cmPuffer-Lösung und titriert Lösung von Trilon B bis in eine gelbe Verfärbung.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
5.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
5.5.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnet sich nach der Formel:
,
wo - das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;
- die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, G/cm;
- Masse der Probe, G.
5.5.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.
5.5.1,
5.5.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
5.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
5.5.3,
6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE (von 0,1% bis 10%)
6.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Zink, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.
6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Zink.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1, 2 mol/Lund 1 mol/DM — Lösungen.
Die Mischung von Säuren aufzulösen, wird wie folgt hergestellt: Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.
Zink nach GOST 3640 Zink mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.
Standard-Lösungen von Zink.
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Zink durch erhitzen gelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.
1 cmLösung A enthält 0,0005 G Zink.
Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 cmder Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.
1 cmLösung B enthält 0,0001 G Zink.
Lösung; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.
1 cmLösung enthält In 0,00001 G Zink.
6.3. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Bronze Masse (siehe Tab.5) wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung abgekühlt, tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.5), spült man die Wände der Tasse 1 mol/LLösung von Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure.
Tabelle 5
Massenanteil Zink, % |
Die Masse der Probe, G |
Das Volumen der Lösung |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Volumen |
Das Volumen der Lösung nach Verdünnung |
Von 0,01 bis 0,05 inkl. |
1 |
100 |
Die ganze Lösung |
- |
- |
St. 0,05 «0,5 « |
1 |
100 |
10 |
10 |
100 |
«0,5» 4,0 « |
0,5 |
250 |
5 |
10 |
100 |
«4,0» 10 « |
0,5 |
250 |
5 |
25 |
250 |
Аликвотную Teil der Lösung tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.5) und bis zur Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure.
Messen die Atomare Absorption von Zink in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
6.3.1. Aufbau градуировочного Grafik
In zehn von elf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmunterbringen 2,5; 5,0; 10 cmStandardlösung In; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung B Zink. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cm2 mol/LLösung von Salzsäure und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
Messen die Atomare Absorption von Zink, wie in Anspruch 6.3. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.
6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
6.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo ist die Konzentration von Zink gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;
- der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;
- Masse der Probe die am Umfang der Lösung, D.
6.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
6.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder die Zuordnung der Ergebnisse титриметрическим Methode in übereinstimmung mit GOST 25086.
6.4.3,
7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von ZINK IN БРОНЗАХ IN GEGENWART von NICKEL UND BLEI (von 1,5% bis 17%)
7.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration in Gegenwart von Zink хромогена schwarzen als Indikator nach der Trennung von Kupfer тиосульфатом Natrium und Bindung von Eisen und Nickel in der Anlage ammoniakalischen Lösung von dimethylglyoxim.
7.2. Reagenzien und Lösungen
Salpetersäure nach GOST 4461.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.
Mischung von Säuren aufzulösen, frisch zubereitete: ein Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.
Schwefelsäure nach GOST 4204.
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 250 G/DM.
Natrium серноватистокислый (thiosulfat), eine Lösung von 200 G/Dezimeter.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.
Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, eine Lösung von 100 G/DM.
Diacetyldioxim nach GOST 5828, Lösung 10 G/LAmmonium.
Methyl-rot, eine Lösung von 1 G/DM.
Хромоген schwarz.
Flachbildschirm Mischung: хромоген schwarz gut zerreiben mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösungen und 0,025 0,01 mol/DM.
Zink nach GOST 3640, Marke TSO oder ЦОО.
Standardlösung Zink: 0,1 G metallisches Zink gelöst in 15 cmSalzsäure (1:1), Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmSalzsäure (1:1), tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 mmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
1 cmLösung enthält 0,001 G Zink.
Bestimmung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B
25 cmStandardlösung Zink wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, fügen Sie 25 cmLösung von Ammoniumchlorid, 2−3 Tropfen Methyl-rot und die Lösung ammoniaklösung neutralisiert dimethylglyoxim, bis der Wechsel der Färbung der roten in die gelbe und noch ein überschuss von 5 cm. Dann fügen Sie 5−6 Tropfen einer Lösung von Kalium двухромовокислого, Flachbildschirm-Mischung und die Lösung titriert трилоном B vor dem übergang rot-violetten Färbung in grün.
Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cmMörtel, berechnet durch die Formel
,
wo - Masse des Zinks, für die Titration entnommen, G;
- das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.
7.3. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 10 cm inMischungen von Säuren und durch erwärmen gelöst. Zu einer gekühlten Lösung wurden 4 cmSchwefelsäure und verdampft, bis der weiße Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Zuteilung von weißem Rauch Schwefelsäure. Zu einer gekühlten überrest ergänzen 100−150 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Kolben stehen gelassen zum absetzen des Niederschlags Sulfat Blei. Können gefiltert durch das trockene Pellet dichtes Filter in einen trockenen Kolben. Dann nehmen аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.3), wurden in ein Becherglas mit 250 cmund doliwajut zu Wasser bis 100 cm. In eine Lösung von Natriumthiosulfat zugegeben bis zum erscheinen der weißen Muti, Kochen die Lösung auf die Koagulation von Schlamm schwefelhaltigen Kupfer-und eine klare Lösung über dem Bodensatz. Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter in den erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, der Filterkuchen gewaschen, mehrmals mit heißem Wasser und verworfen.
Zum Filtrat Hinzugefügt 25 cmLösung von Ammoniumchlorid zur Rückhaltung von Zink in der Lösung 2−3 Tropfen Methyl-rot und die Lösung neutralisiert ammoniakalischen Lösung von dimethylglyoxim, bis der Wechsel der Färbung der roten in die gelbe und noch ein überschuss von 5 cm. In der Lösung hinzufügen 5−6 Tropfen einer Lösung von Kalium двухромовокислого, Flachbildschirm-Gemisch und titriert трилоном B (siehe Tab.3) bis zum übergang des rot-violetten Färbung in grün.
7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
7.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo - das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;
- die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B von Zink in G/cm;
- Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
7.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.
7.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (-Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
7.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
Kap.7. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).
8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK (BESTIMMUNG VON ZINN, BLEI, KUPFER UND ZINK AUS EINER PROBE)
8.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf einer konsequenten Trennung von Zink, zinn, Blei und Kupfer nach GOST 1953.1 aus einer Probe und Bestimmung der титриметрическим Methode.
Zinn wird durch GOST 1953.6.
Blei wird durch GOST 1953.2.
Kupfer wird durch GOST 1953.1.
Aus der Lösung befreiten von zinn, Blei und Kupfer Zink bestimmen комплексонометрическим Titration in Gegenwart von эриохром schwarz-T als Indikator.
8.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Installation электролизная.
Die Elektroden Platin nach GOST 6563.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und 1:100.
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Ammoniak chlorhaltige nach GOST 3773.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.
Pufferlösung: 20 G Ammoniumchlorid in Wasser gelöst, fügen 100 cmammoniaklösung und mit Wasser verdünnt bis 1 DM.
Диэтилдитиокарбомат Natrium nach GOST 8864, eine Lösung von 30 G/DM.
Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.
Эриохром schwarz T.
Flachbildschirm Mischung: эриохром Schwarzes T gut zerreiben mit chlorhaltigen Natrium im Verhältnis 1:100.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, eine Lösung von 0,025 mol/L(Zubereitung siehe Punkt 4.2).
Zink nach GOST 3640, Marke TSO oder ЦОО.
Standardlösung Zink: 0,1 G Zink aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 mmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
1 cmLösung enthält 0,001 G Zink.
Bestimmung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B
10 cmZink Lösung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, wurden 100 cmWasser und neutralisiert mit einer Lösung von Ammoniak vor dem färben Lackmus-Papier in Farbe blau. Dann fügen Sie 3 Tropfen der Lösung диэтилдитиокарбамата für die Bindung von Natrium Spuren von Kupfer (bei Vorhandensein von Kupfer die Lösung wird bräunlich-gelbe Färbung), 10 cmPufferlösung, Flachbildschirm-Gemisch ~0,2 G und die Lösung titriert Lösung von Trilon B vor der änderung Kirsche Farbe der Lösung in dunkel-grün.
Die massive Konzentration der Lösung Trilon B () ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel
,
wo 0,01 — Masse von Zink, für die Titration entnommen, G;
- das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.
8.3. Die Durchführung der Analyse
Die Lösung befreit von zinn, Blei und Kupfer (siehe Punkt 8.1), tragen in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmund mit einer Lösung von Ammoniak vor dem färben Lackmus-Papier blau. Dann fügen Sie 3 Tropfen der Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium für die Bindung der restlichen Kupfer — (bei Vorhandensein von Kupfer die Lösung wird bräunlich-gelbe Färbung), 10 cmPufferlösung, Flachbildschirm-Gemisch ~0,2 G und die Lösung titriert Lösung von Trilon B vor der änderung Kirsche Farbe der Lösung in dunkel-grün.
Hinweis. Die Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium kann ersetzt werden mit einer Lösung von Thioharnstoff. In diesem Fall wird in der befreiten Lösung von zinn, Blei und Kupfer zuerst fügen 2 Tropfen der Lösung von Thioharnstoff, und dann verbringen die Neutralisation der Lösung. Nach Neutralisation der Pufferlösung zugegeben, Tally-Mischung und die Lösung titriert трилоном B Verfärbung der Lösung in der Farbe blau.
Die Lösung für die Titration sollte kalt sein.
8.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
8.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo - das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;
- die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, G/cm;
- Masse der Probe, G.
8.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (- Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.
8.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
8.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
Kap.8. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).