GOST R 56240-2014
GOST R 56240−2014 Kupfer. Die spektrale Methode zur Messung von Verunreinigungen
GOST R 56240−2014
NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION
KUPFER
Die spektrale Methode zur Messung von Verunreinigungen
Copper. Spectral methods of impurity analysis
Ochs 77.120.30
Datum der Einführung 2015−09−01
Vorwort
1 ENTWICKELT von JSC «Уралмеханобр"
2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"
3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 19. November 2014 N 1675-st
4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet gost.ru)
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt die spektrale Methode zur Messung der Massenanteil von Verunreinigungen im Kupfer in Bereichen, die in der Tabelle 1.
Allgemeine Anforderungen an die Methode der Messungen und sicherheitstechnische Anforderungen beim Messen — nach GOST 25086, GOST 31382, Probenahme für die Messungen — in übereinstimmung mit GOST 193, GOST 546, GOST 4960 und anderen Vorschriften auf bestimmte Produkte.
Tabelle 1
In Prozent
Komponente |
Bereich der Massenanteil der Komponente |
Zinn |
Von 0,00010 bis 0,150 inkl. |
Zink |
Von 0,00010 bis 0,100 inkl. |
Silber |
Von 0,0006 bis 0,150 inkl. |
Selen |
Von 0,00010 bis 0,0060 inkl. |
Tellur |
Von 0,00010 bis 0,150 inkl. |
Silikon |
Von 0,0070 0,0005 bis inkl. |
Cobalt |
Von bis 0,00010 0,0030 inkl. |
Wismut |
Von 0,00006 bis 0,015 inkl. |
Nickel |
Von 0,00010 bis 0,30 inkl. |
Schwefel |
Von 0,0005 bis 0,030 inkl. |
Eisen |
Von 0,00010 bis 0,150 inkl. |
Cadmium |
Von 0,00010 bis 0,060 inkl. |
Antimon |
Von 0,00015 bis 0,090 inkl. |
Arsen |
Von 0,00010 bis 0,030 inkl. |
Blei |
Von 0,00015 bis 0,060 inkl. |
Chrom |
Von bis 0,00010 0,050 inkl. |
Phosphor |
Von 0,00010 bis 0,090 inkl. |
Mangan |
Von 0,00010 0,010 bis inkl. |
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:
GOST 193−79 Barren Kupfer. Technische Daten
GOST 546−2001 Kupfer-Kathoden. Technische Daten
GOST 4960−2009 elektrolytisches Kupfer Pulver. Technische Daten
GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten
GOST 25086−2011 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 31382−2009 Kupfer. Methoden der Analyse
GOST R 53228−2008 Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test
GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
ST SEV 543−77 Zahlen. Die Regeln der Aufnahme und Rundung
Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana недатированная Link, dann empfiehlt sich die aktuelle Version dieses Standards unter Berücksichtigung aller vorgenommenen änderungen in dieser Version. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana vom Link, dann empfiehlt sich eine Version des Standards mit den oben genannten Jahr der Genehmigung (Annahme). Wenn nach der Genehmigung in dieser Norm referenzierte Standard, den die Dana vom Link, es gibt eine änderung, Auswirkungen auf die Position, auf die verwiesen wurde, wird diese Position empfohlen ohne Berücksichtigung dieser änderung. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird empfohlen, im Teil, keine Auswirkungen auf diesen Link.
3 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit
Die Genauigkeit der Messungen Massenanteil von zinn, Zink, Silber, Selen, Tellur, Silizium, Kobalt, Wismut, Nickel, Schwefel, Eisen, Cadmium, Antimon, Arsen, Blei, Chrom, Phosphor, Mangan entspricht, wie in Tabelle 2 (bei einem Konfidenzniveau P = 0,95).
Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit von Messwerten für ein Konfidenzniveau von P = 0,95, siehe Tabelle 2.
Tabelle 2 — Werte der Kennzahl Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil der Komponente bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 | ||||
In Prozent | ||||
Komponente | Messbereich Massenanteil der Komponente | Die Genauigkeitsrate |
Grenzen (absolute Werte) | |
Wiederholbarkeit r (n=2) |
Abspielens- водимости R | |||
Zinn | Von bis 0,00010 0,00030 inkl. | 0,00006 |
0,00005 | 0,00007 |
St. 0,00030 «0,00100 « | 0,00014 |
0,00014 | 0,00020 | |
«0,0010» 0,0030 « | 0,0005 |
0,0004 | 0,0006 | |
«0,0030» 0,0090 « | 0,0013 |
0,0013 | 0,0019 | |
«0,009» 0,030 « | 0,004 |
0,003 | 0,005 | |
«0,030» 0,090 « | 0,010 |
0,009 | 0,015 | |
«0,090» 0,150 « | 0,020 |
0,020 | 0,028 | |
Zink | Von bis 0,00010 0,00020 inkl. | 0,00009 |
0,00010 | 0,00012 |
St. 0,00020 «0,00060 « | 0,00015 |
0,00009 | 0,00020 | |
«0,0006» 0,0020 « | 0,0002 |
0,0002 | 0,0004 | |
«0,0020» 0,0060 « | 0,0005 |
0,0004 | 0,0005 | |
«0,0060» 0,0100 « | 0,0013 |
0,0013 | 0,0018 | |
«0,010» 0,030 « | 0,003 |
0,003 | 0,004 | |
«0,030» 0,100 « | 0,015 |
0,015 | 0,021 | |
Silber | Von 0,0006 bis 0,0020 inkl. | 0,0002 |
0,0002 | 0,0003 |
St. 0,0020 «0,0060 « | 0,0004 |
0,0003 | 0,0004 | |
«0,0060» 0,0100 « | 0,0013 |
0,0013 | 0,0018 | |
«0,010» 0,030 « | 0,003 |
0,003 | 0,004 | |
«0,030» 0,090 « | 0,010 |
0,010 | 0,015 | |
«0,090» 0,150 « | 0,015 |
0,015 | 0,021 | |
Selen | Von bis 0,00010 0,00030 inkl. | 0,00007 |
0,00005 | 0,00009 |
St. 0,00030 «0,00100 « | 0,00018 |
0,00019 | 0,00027 | |
«0,0010» 0,0030 « | 0,0006 |
0,0006 | 0,0008 | |
«0,0030» 0,0060 « | 0,0013 |
0,0013 | 0,0018 | |
Tellur | Von bis 0,00010 0,00030 inkl. | 0,00006 |
0,00005 | 0,00008 |
St. 0,00030 «0,00100 « | 0,00017 |
0,00017 | 0,00024 | |
«0,0010» 0,0030 « | 0,0006 |
0,0006 | 0,0008 | |
«0,0030» 0,0060 « | 0,0013 |
0,0013 | 0,0018 | |
«0,006» 0,010 « | 0,002 |
0,002 | 0,003 | |
«0,010» 0,150 « | 0,003 |
0,003 | 0,004 | |
Silikon | Von 0,0005 bis 0,0010 inkl. | 0,0004 |
0,0004 | 0,0005 |
St. 0,0010 «0,0030 « | 0,0007 |
0,0007 | 0,0010 | |
«0,0030» 0,0070 « | 0,0014 |
0,0015 | 0,0020 | |
Cobalt | Von bis 0,00010 0,00020 inkl. | 0,00005 |
0,00004 | 0,00007 |
St. 0,0002 «0,0006 « | 0,0001 |
0,0001 | 0,0002 | |
«0,0006» 0,0010 « | 0,0004 |
0,0003 | 0,0005 | |
«0,0010» 0,0030 « | 0,0008 |
0,0007 | 0,0008 | |
Wismut | Von 0,00006 bis 0,00030 inkl. | 0,00006 |
0,00005 | 0,00008 |
St. 0,00030 «0,00050 « | 0,00017 |
0,00017 | 0,00023 | |
«0,0005» 0,0015 « | 0,0004 |
0,0003 | 0,0006 | |
«0,0015» 0,0050 « | 0,0009 |
0,0009 | 0,0013 | |
«0,005» 0,015 « | 0,002 |
0,002 | 0,003 | |
Nickel | Von bis 0,00010 0,00030 inkl. | 0,00006 |
0,00006 | 0,00008 |
St. 0,00030 «0,00100 « | 0,00018 |
0,00019 | 0,00025 | |
«0,0010» 0,0030 « | 0,0006 |
0,0006 | 0,0008 | |
«0,003» 0,010 « | 0,002 |
0,002 | 0,003 | |
«0,010» 0,030 « | 0,004 |
0,004 | 0,006 | |
«0,030» 0,100 « | 0,014 |
0,010 | 0,024 | |
«0,10» 0,30 « | 0,04 |
0,03 | 0,06 | |
Schwefel | Von 0,0005 bis 0,0015 inkl. | 0,0002 |
0,0002 | 0,0003 |
St. 0,0015 «0,0030 « |
0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | |
«0,0030» 0,0100 « |
0,0010 | 0,0008 | 0,0012 | |
«0,010» 0,030 « |
0,003 | 0,003 | 0,004 | |
Eisen | Von 0,00010 bis 0,00040 inkl. |
0,00009 | 0,00008 | 0,00011 |
St. 0,0004 «0,0020 « |
0,0003 | 0,0003 | 0,0004 | |
«0,0020» 0,0060 « |
0,0009 | 0,0007 | 0,0011 | |
«0,006» 0,030 « |
0,004 | 0,003 | 0,005 | |
«0,030» 0,080 « |
0,014 | 0,014 | 0,010 | |
«0,080» 0,150 « |
0,020 | 0,020 | 0,028 | |
Cadmium | Von 0,00010 bis 0,00060 inkl. |
0,00007 | 0,00007 | 0,00009 |
St. 0,0006 «0,0020 « |
0,0002 | 0,0002 | 0,0004 | |
«0,0020» 0,0060 « |
0,0005 | 0,0004 | 0,0006 | |
«0,0060» 0,0100 « |
0,0013 | 0,0013 | 0,0018 | |
«0,010» 0,030 « |
0,003 | 0,003 | 0,004 | |
«0,030» 0,060 « |
0,012 | 0,012 | 0,018 | |
Antimon | Von 0,00015 bis 0,00060 inkl. |
0,00009 | 0,00009 | 0,00015 |
St. 0,0006 «0,0020 « |
0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | |
«0,0020» 0,0100 « |
0,0015 | 0,0012 | 0,0020 | |
«0,010» 0,030 « |
0,005 | 0,004 | 0,008 | |
«0,030» 0,090 « |
0,012 | 0,012 | 0,018 | |
Arsen | Von bis 0,00010 0,00020 inkl. |
0,00004 | 0,00004 | 0,00006 |
St. 0,0002 «0,0006 « |
0,0001 | 0,0001 | 0,0002 | |
«0,0006» 0,0010 « |
0,0004 | 0,0003 | 0,0005 | |
«0,0010» 0,0030 « |
0,0008 | 0,0007 | 0,0008 | |
«0,003» 0,010 « |
0,002 | 0,002 | 0,003 | |
«0,010» 0,030 « |
0,004 | 0,004 | 0,007 | |
Blei | Von 0,00015 bis 0,00060 inkl. |
0,00010 | 0,00010 | 0,00015 |
St. 0,0006 «0,0020 « |
0,0004 | 0,0004 | 0,0005 | |
«0,0020» 0,0060 « |
0,0013 | 0,0013 | 0,0019 | |
«0,006» 0,010 « |
0,003 | 0,003 | 0,004 | |
«0,010» 0,030 « |
0,007 | 0,007 | 0,009 | |
«0,030» 0,060 « |
0,011 | 0,011 | 0,016 | |
Chrom | Von 0,00010 bis 0,00060 inkl. |
0,00007 | 0,00007 | 0,00009 |
St. 0,0006 «0,0020 « |
0,0002 | 0,0002 | 0,0004 | |
«0,0020» 0,0060 « |
0,0005 | 0,0004 | 0,0006 | |
«0,0060» 0,0100 « |
0,0013 | 0,0013 | 0,0018 | |
«0,010» 0,030 « |
0,003 | 0,003 | 0,004 | |
«0,030» 0,050 « |
0,01 | 0,01 | 0,014 | |
Phosphor | Von 0,00010 bis 0,00060 inkl. |
0,00010 | 0,00009 | 0,00012 |
St. 0,0006 «0,0010 « |
0,0004 | 0,0003 | 0,0005 | |
«0,0010» 0,0030 « |
0,0008 | 0,0007 | 0,0010 | |
«0,0030» 0,0100 « |
0,0014 | 0,0010 | 0,0020 | |
«0,010» 0,030 « |
0,004 | 0,003 | 0,006 | |
«0,030» 0,090 « |
0,011 | 0,011 | 0,015 | |
Mangan | Von bis 0,00010 0,00020 inkl. |
0,00005 | 0,00004 | 0,00008 |
St. 0,0002 «0,0010 « |
0,0001 | 0,0001 | 0,0002 | |
«0,0010» 0,0030 « |
0,0007 | 0,0006 | 0,0010 | |
«0,003» 0,010 « |
0,002 | 0,002 | 0,003 |
4 Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien
Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:
— Spektrometer atomno-Emission;
— spezielle Waage Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228 mit der höchsten Grenze Wägebereich von 200 G und einer Ablesbarkeit von 0,0001 G;
— Fräsen oder Zerspanungswerkzeuge Maschine;
— Manometer mit einem Messbereich von 0 bis 10 MPa;
— Herd Induktion oder Widerstandsofen zum Schmelzen des Versuches bei einer Temperatur von 1180 °C bis 1200 °C;
— Graphit-Tiegel;
— Form von Graphit zu füllen;
— Staatliche Zusammensetzung der Standardproben Kupfer.
Zulässig ist die Verwendung anderer Mittel der Messungen mit метрологическими Eigenschaften und Ausrüstung mit technischen Eigenschaften nicht schlechter als die oben genannten.
Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien:
— Ethylalkohol nach GOST 18300.
5 Messverfahren
Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Spektrallinien ermittelter Komponenten in der analysierten Probe monolithischen Form, Kupfer gewalzten Proben und Vergleich mit der Nutzung atomar-Emittenten-Spektrometer mit Arc und hf-Zündung eine Quelle der Anregung und Photovoltaik-Registrierung des Spektrums.
6 Vorbereiten der Ausführung von Messungen
6.1 Vorbereitung des Spektrometers
Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der Betriebsanleitung.
Spektrometer graduieren mit Standard-Proben der Zusammensetzung von Kupfer und bauen die Abhängigkeit der Intensität der analytischen Linie vom Massenanteil für jeden definierten Komponente. Bei der weiteren Arbeit führen die Korrektur градуировочных Vorgaben gemäß der Betriebsanleitung des Spektrometers.
6.2 Anforderungen an das Probenmaterial
Versuche auf die Messung ankommen müssen in Form einer monolithischen Probe, die mindestens eine flache Oberfläche mit einem Durchmesser von mindestens 20 mm und einer Höhe von nicht weniger als 4 mm.
Versuche der elektrolytischen kupfernen Pulvers vorab sollten sein verschmolzen in темплеты mit einem Durchmesser von mindestens 20 mm und einer Höhe von nicht weniger als 10 mm. Für diesen Versuch Pulvers Schmelzen in графитовом Tiegel (Form) mit einem dicht schließenden Deckel versehen in einem Induktionsofen oder Widerstand-öfen bei einer Temperatur von 1180 °C bis zu 1200 °C. das Geschmolzene Metall tränken im Tiegel unter dem Deckel im Laufe von 5 bis 10 Minuten und Gießen in Graphit-Form zwei Test-Barren mit einem Durchmesser von mindestens 20 mm und einer Höhe von nicht weniger als 10 mm. Barren inkubiert Graphit изложнице an der Luft nicht länger als 1 Minute, dann kühlen die Form mit слитком in kaltem Wasser.
Bei der Durchführung der Messungen rmig Proben mit einem speziellen Adapter.
Bei der Durchführung der Messungen von Proben von Kupfer-Verleihs mit einem speziellen Adapter. Die Proben sollten eine Dicke von mindestens 0,2 mm, die Proben einer Dicke von weniger als 0,2 mm müssen vorher mehrmals gefaltet.
6.3 Vorbereitung der Proben zur Messung
Die Oberfläche der Probe direkt vor der Messung werden an der Fräsmaschine oder einem anderen ohne den Einsatz einer Werkzeugmaschine schmierfluide. Die Behandlung erfolgt in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung der Maschine. Nach der Bearbeitung auf der Oberfläche sollte nicht Lunkern, Kratzern, Risse, Schlacke Einschlüsse und Grate.
Die Oberfläche der Proben von Kupfer-Verleihs gepflegt Ethylalkohol. Äthylalkohol auf eine Dimension von mindestens 10 cm.
7 Durchführen von Messungen
Durchführen von Messungen sind in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung des Spektrometers. Die Anzahl der Proben für die Messungen richtet sich nach normativen Dokumenten auf Produkte oder interne Dokumente des Unternehmens. Für jede Probe führen mindestens zwei parallele Definitionen.
8 Auswertung der Messdaten
8.1 Bearbeitung der Messergebnisse durchgeführt Spektrometer mit einem Computer automatisch nach einem bestimmten Programm und stellen Sie in Form von massiven Anteil ermittelter Komponenten.
8.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen unter der Bedingung, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der oben in der Tabelle 2.
Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST R ISO 5725−6-2002 (Absatz
8.3 Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der oben in der Tabelle 2. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST R ISO 5725−6.
8.4 Rundung der Messergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der ST RGW 543.
UDK 669.3:546.56.06:006.354 | Ochs 77.120.30 |
Schlüsselwörter: Kupfer, Komponenten, Messverfahren, das Referenzmodell, Messbereich, Genauigkeit rate |