GOST 27981.5-88

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  ГОСТ 27981.5-88

GOST 27981.5−88 Kupfer hoher Reinheit. Photometrische Methoden zur Analyse

GOST 27981.5−88

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

KUPFER HOHER REINHEIT

Photometrische Methoden zur Analyse

Copper of high purity. Methods of photometric analysis

ОКСТУ 1709

Geltung ab 01.01.1990
bis 01.01.2000*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

KÜNSTLER:

B. M. Hörner, E. N. Гадзалов, I. I. Lebed, L. N. Щипанова, V. P. Красноносов, L. N. Wassiljew, N. Und. Молоствова

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 22.12.88 N 4443

3. Termin für die erste Prüfung — 1994

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. Standard entspricht internationalen Standards: ISO 1810 in Bezug auf die Bestimmung des Nickels; ISO 2543 im Hinblick auf die Bestimmung des Mangans; ISO 3220 im Hinblick auf die Bestimmung des Arsens; ISO 4741 im Hinblick auf die Bestimmung von Phosphor; ISO 5959 im Hinblick auf die Bestimmung des Bismut

5. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

6. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung der Komponenten in Kupfer hoher Reinheit, die in der Tabelle dargestellt.1.

Tabelle 1

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen bei der Durchführung einer Analyse nach GOST 27981.0.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BISMUT

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 420−450 Nm lackiertem йодидного Komplex Wismut, gebildet in солянокислом Lösung in Anwesenheit von Weinsäure und Reduktionsmittel.

Wismut vorher markieren auf гидроксиде Eisen.

2.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр eines beliebigen Typs.

Mechanische Verwürfelungsvorrichtung aller Art.

Waage Labor-analytische jeglicher Art 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von GOST 24104*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 24104−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers

Die Gläser N-1−250, N-1−100 TCS nach GOST 25336.

Kolben konisch Kn-2−250 TCS nach GOST 25336.

Trichter konisch In-36−80 XC nach GOST 25336.

Messkolben 2−50−2, 2−500−2, 2−1000−2 nach GOST 1770.

Pipetten 2−2-1, 2−2-5, 2−2-50, 6−2-5, 6−2-10 nach GOST 20292*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, verdünnt 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 250 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, Verdünnungen 1:1, 1:99.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung 50 G/DM.

Pulver Eisen nach GOST 9849, Lösung 10 G/DM, eine abgewogene Eisen-Masse von 1,0 G unter erwärmen gelöst in 10−15 cmSalzsäure. Nach dem abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Kalium Iodid nach GOST 4232, svejeprigotovlenny Lösung 200 G/DM.

Zinn двухлористое, eine Lösung von 200 G/Lin Salzsäure (1:1).

Wismut nach GOST 10928*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 10928−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2.2. Vorbereitung auf die Durchführung der Analyse

2.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: eine abgewogene Wismut Masse 0,100 G, gelöst in 5−10 cmSalpetersäure, erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden. Gekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen 65 cmSalpetersäure und Wasser bringen ja die Markierungen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Bismut.

Lösung B: ausgesuchte 25 cmLösung A und wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Bismut. Die Lösung eignet sich für den Einsatz innerhalb von 5

H.

2.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 und 0,05 mg Bismut und Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure, 20 cmSalzsäure. Die Lösungen erhitzt und dampft auf ein Volumen von 3−5 cm. Dann Gießen Sie 5 cmeiner Lösung von Eisen, 100−120 cmWasser, erhitzt auf eine Temperatur von 60−70 °C und Gießen Sie die Ammoniak vor dem übergang des Kupfers in Ammoniak-Komplex und danach noch 5 cm. Weiterhin heizt innerhalb von 5−7 Minuten und lassen Sie die Lösung vor der Koagulation von Schlamm die Platten an einem warmen Ort.

Hydroxide filtriert auf ein undichtes Filter und wusch ihn 3−5 mal heiß Ammoniak, verdünnt 1:99. Der Niederschlag vom Filter in den Kolben waschen, in dem die Fällung durchgeführt, und aufgelöst in 15−20 cmheißem Salzsäure, verdünnte 1:1. Verdünnt die erhaltene Lösung mit Wasser auf ein Volumen von 80−100 cmund wieder gefällte hydroxide Ammoniak. Der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter gewaschen und 3−4 mal mit heißem Ammoniak, verdünnt 1:99. Trichter mit Filter platziert über Glaskolben, in dem die Fällung durchgeführt, aufgelöst und das Pellet in 10−15 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser. Der Filter verworfen. Das Filtrat wurde auf ein Volumen von 10 cm, nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmwurden 4 cmder Lösung der Weinsäure, 5 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren, 1,0−1,5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

Messen die optische Dichte der Lösungen nach 10−15 min mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 420−450 Nm in einer Küvette mit einer optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich dient Wasser.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen Wismut bauen градуировочн

TEN Zeitplan.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Kupfers Masse 2,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 25−30 cmSalpetersäure und Deckglas. Lassen ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden. Dann das Glas nehmen, es mit Wasser gewaschen über ein Glas, fügen 20−25 cmSalzsäure und dampft die Lösung beim erwärmen auf ein Volumen von 3−5 cm.

Gießen Sie in ein Glas 80−100 cmWasser und 5 cmeiner Lösung von Eisen. Erwärmen und dann weiter an die Analyse, wie in Punkt 2 beschrieben.2.2.

Die Masse von Wismut wird durch градуировочному Grafiken.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Bismut () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wismut analysierende Probe in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — die Masse der Wismut in Lösung kontrollierenden Erfahrung, MKG;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 bei der Analyse der Proben Kupfer ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sowie in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

2.4.3. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt über die Standard-Proben der Zusammensetzung des Kupfers.

Die Ergebnisse der Analyse der Proben werden als gültig betrachtet, wenn reproduziert Massenanteil der Komponente in der Standard-Probe unterscheidet sich von der zugelassenen Eigenschaften nicht mehr als der Wert von 0,71, die in der Methodik der Analyse.

2.4.4. Erlaubt die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse die Durchführung der Additiven Methode. Die Masse der Zusatzstoffe (Volumen Standardlösung) wird so gewählt, dass das analytische Signal bestimmbaren Komponente erhöht 2−3 mal im Vergleich mit dem analytischen Signal in Abwesenheit von Additiven.

Die Ergebnisse der Analyse der Proben werden als gültig betrachtet, wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von den auferlegten seiner Größe nicht mehr als auf , wo und  — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse für die Probe und der Probe mit dem Zusatz.

Für das endgültige Ergebnis der Analyse der Proben nehmen das Ergebnis, erfüllt die Anforderungen der PP.2.4.2−2.4.4.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen семивалентного Mangan bei einer Wellenlänge von 530 Nm.

3.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр eines beliebigen Typs.

Messkolben 2−100 (1000)-2 nach GOST 1770.

Vial konisch Kn-1−250−14/23 TC nach GOST 25336.

Pipette 7−2-10 nach GOST 20292.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnte 1:1, 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4.

Kalium йоднокислый, eine Lösung von 50 G/Lin Salpetersäure, verdünnt 1:3.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 20 G/Lfrisch zubereitet.

Mangan Metall nach GOST 6008*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6008−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3.2. Vorbereitung für die Analyse

3.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: Mangan wurde eine Probe der Masse 0,100 G, gelöst in 10−15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Mangan.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 1 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Mangan.

Lösung B: 50 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 0,5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,005 mg Marg

анца.

3.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert durchweg 0,0; 1,0; 2,0; 5,0 cmStandardlösung und In 1,0; 2,0, 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B entspricht 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100, 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 mg Mangan. Alle Gläser fügen Sie Wasser auf ein Volumen von 20 cm, dann aufkochen und 5 min.

In die siedende Lösung wurde 5 cmLösung йоднокислого Kalium und weiterhin Kochen für weitere 5 min. Dann ein Glas platziert auf einem kochenden Wasserbad inkubiert und 20 min.

Nach dem abkühlen unterbringen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser (primäre Lösung).

Die optische Dichte der Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 530 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, mit einer Wellenlänge, die entsprechende maximale Lichtdurchlässigkeit bei 520−540 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 20 oder 30 mm.

Lösung Vergleich dient ein Teil der basischen Lösung des Versuches, in dem семивалентный Mangan reduziert bis zweiwertiges Zusatz von 1−2 Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium.

Nach полеченным Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen des Mangans bauen градуировочный Graphen in kartesischen Koordinaten.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Kupfers Masse 2,000 G (bei der Masse Mangan Anteil von 0,0002 bis 0,001%) oder 1,000 G (bei der Masse Mangan Anteil von 0,001 bis 0,005%) wurden in ein Becherglas (oder Kolben) mit einer Kapazität 250 cm, Gießen 20−25 cmSalpetersäure und Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden und Auflösung der Probe. Die Lösung wird zur Hälfte und dann weiter wie in Punkt 3 beschrieben.2.2.

Die Masse des Mangans wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans zu analysierende Probe in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, mg;

 — die Masse des Mangans in Lösung kontrollierenden Erfahrung, mg;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei der Analyse von Proben bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sowie in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Tabelle 3

3.4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.2.4.3, 2.4.4.

4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KOBALT

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 410 Nm lackiertem Verbindung von Kobalt mit 1-нитрозо-2-нафтолом nach der Extraktion seine Toluol und Vorherige Abtrennung des Kupfers auf metallischem Aluminium.

4.1 Apparatur, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer eines beliebigen Typs.

Waage Labor-analytische Typ WLR oder ähnliches 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von GOST 24104.

Vial konisch Kn-2−250−18 TCS nach GOST 25336.

Das Glas N-1−100 (50) TCS nach GOST 25336.

Trichter делительная VD-1−250 (100) XC nach GOST 25336.

Zylinder 1−5 (10) nach GOST 1770.

Messkolben 2−100 (500)-2 nach GOST 1770.

Pipette 5−2-1 (2) nach GOST 20292.

Pipette 7−2-5 (10) nach GOST 20292.

Glas abdecken.

Salpetersäure nach GOST 4461 (прокипяченная bis zur Entfernung von Stickoxiden), verdünnt 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und eine Lösung von 4 mol/DM.

Essigsäure nach GOST 61.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 250 G/DM.

Kaliumhydroxid nach GOST 24363, die Lösungen 5 und 50 G/DM.

Aluminium körnige Reinheitsgrad.

Chloroform nach GOST 20015*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 20015−88, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Toluol nach GOST 5789, H. H.

1-нитрозо-2-Naphthol nach GOST 7756, eine Lösung von 0,5 G/DM: wurde eine Probe Reagenz Gewicht 0,25 G, gelöst in 50 cmigen Lösung von Kaliumhydroxid 50 G/DM, wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen Sie 100 cmEssigsäure, verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung und vermischen.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929 (stabiles Produkt) .

Kobalt nach GOST 123*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 123−98 (seit 01.07.2009 gilt GOST 123−2008). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer nach GOST 859* metallfreier Kobalt.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

4.2. Vorbereitung für die Analyse

4.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: wurde eine Probe von metallischem Kobalt Masse 0,100 G, gelöst in 20 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (im Mischungsverhältnis 1:3) beim erhitzen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Dann eingedampft, um die feuchten Salze. Gießen Sie 10 cmvon Salzsäure und trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure wird 2 weitere Male wiederholt.

Der trockene Rückstand, gelöst in 30−50 cmWarmwasser, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 1 mg Cobalt.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Kobalt.

Die Lösung, ein frisch zubereitetes: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,001 mg Kobalt.

Lösung G, frisch zubereitetes: 10 cmwird in der Lösung In einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmG Lösung enthält 0,0001 mg an

обальта.

4.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

4.2.2.1. Bei Massen-Anteil von Kobalt 0,00002 bis 0,0001%.

Zwei навескам Kupfer-Kathoden Masse von 1,000 G (für jeden der Punkte градуировочного Grafik) hinzugegeben 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 10,0 cmStandardlösung G, das entspricht 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 und 0,0010 mg Kobalt und weiter führen alle Operationen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Kobalt bauen градуировочный Zeitplan.

4.2.2.2. Bei Massen-Anteil von Kobalt 0,0001 bis 0,005%.

Zu zwei навескам Kupfer-Kathoden Masse von 1,000 G (für jeden der Punkte градуировочного Grafik) hinzugegeben 1,0; 5,0 cmStandardlösung und In 1,0; 2,5; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,001; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050 mg Kobalt. Weiter führen Sie alle Operationen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Anhängung des Kupfers Masse 1,000 G wird in einem Glas (erlenmeyerkolben) mit einer Kapazität von 250 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, und auf Probe bis zur Auflösung und Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung wird auf dem Herd mit Asbest auf ein Volumen von 2 cmund anschließend dreimal mit Salzsäure behandelt, in Schritten von 10 cmfür die vollständige Entfernung von Stickoxiden, выпаривая zweimal bis feuchten Salze, und das Letzte mal — Trockenheit. Zum Trockenrückstand hinzugegeben 100 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

In die Lösung injiziert 7−8 Pellet metallischem Aluminium, das Gesamtgewicht von 3,5 bis 4,0 G, und erwärmen bei 80−90 °C für 2−3 h bis zur vollständigen Abtrennung von Kupfer (Lösung sollte transparent sein. ohne blauen Farbton).

Nach der Zementierung von Kupfer Lösung декантацией verlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, vorsichtig gewaschen und Wand Lampe freigesetzten Kupfer Wasser, indem die waschlösungen wurden zu einer Lösung von primären, so dass Kupfer in Lösung nicht gekommen, und verdampft auf Asbest auf ein Volumen von 20−30 cm.

Nach dem abkühlen der Lösung unter rühren hinzugegeben Mischung 5 cmiger Zitronensäure und 10 cmLösung von 1-нитрозо-2-Naphthol (die Mischung wird vor der Zugabe für jeden Versuch). Die Lösung neutralisiert таблетированным gidroksidom des Kaliums auf einen pH von 4,0−4,5, zum sieden erhitzt und fügen 0,3 cmWasserstoffperoxid. Ein Glas ein Deckglas, die Lösung Kochen für 10 min und dann kühlen auf Raumtemperatur.

Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmwar, wurden 10 cmToluol extrahiert und im Extrakt 2 min. lang gewaschen 10 cmLösung Salzsäure 4 mol/DMfür 1 min, dann 10 cmLösung von Kaliumhydroxid 50 G/DMfür 1 min und anschließend zweimal je 10 cmLösung von Kaliumhydroxid 5 G/DMinnerhalb von 1 min der Extrakt dekantiert, in ein trockenes Reagenzglas und Messung der optischen Dichte mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 410 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 20 mm. Lösung von CL Vergleich

ужит Toluol.

4.3.2. Durchführung von Benchmarking Erfahrungen

Kupfer auf Aluminium freigesetzten, frei von Kobalt, aufgelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cmund dann wiederholen alle Operationen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Kobalt zu analysierende Probe in Lösung, µg;

 — die Masse von Kobalt in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, MKG;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sondern auch in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.4.

Tabelle 4

4.4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.2.4.3, 2.4.4.

5. METHODEN ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS

5.1. Photometrische Methode

Die Methode basiert auf фотометрировании lackiertem мышьяково-Molybdän-Komplex. Arsen vorab emittieren Ammoniak Abscheidung gemeinsam mit gidroksidom des Eisens und die anschließende Extraktion des Arsens četyrehhloristym Carbon.

5.1.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Becherglas hohe oder niedrige Kapazität von 400, 250 cmnach GOST 25336.

Trichter делительные VD-1−250 XC einer Kapazität von 250 und 1000 cmnach GOST 25336.

Kolben konisch Kn-1−250 (400)-14/23 TC oder TCS nach GOST 25336.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 200 cmnach GOST 1770.

Pipetten 2−2-10, 4−2-2, 7−2-5 nach GOST 20292.

Vial Кьельдаля nach GOST 25336.

Funnel Buchner nach GOST 9147.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 oder nach GOST 4461, перегнанная, verdünnt 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:3 und 1:10, die Lösungen mit Molaren Konzentration von 0,5 und 3 mol/DM.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, Dichte 1,19 G/cmund verdünnte 1:1, molarer Lösung mit einer Konzentration von 9 mol/DM. Säure reinigen von Arsen: eine abgewogene Kalium Iodid reduzieren Gewicht 10 G aufgelöst in 500 ccmSalzsäure und versetzt die Lösung im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, Fgen 25 cmTetrachlorkohlenstoff, geschüttelt, für 2 min. die Organische Schicht nach dem absetzen verworfen. Zu einer Lösung von in der Teilung der Einfülltrichter hinzugegeben noch 25 cmTetrachlorkohlenstoff und geschüttelt, 2 min. die Organische Schicht wird verworfen. Die Reinigung der Säure führen vor der Anwendung.

Kalium Iodid nach GOST 4232.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288, destilliertem.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, destilliertem.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, Lösung 10 G/Lin der Lösung Schwefelsäure 3 mol/DM. Reagenz vor der Verwendung zweimal umkristallisiert aus Alkohol-Lösung: eine abgewogene Salz in der Masse 70 G aufgelöst in 400 cmheißem Wasser und zweimal filtriert durch ein dichtes Filter. Zum Filtrat zugesetzt 250 cmEthylalkohol und inkubiert für 1 h bei Raumtemperatur, Wonach die Kristalle werden mit einem büchnertrichter abgesaugt. Die resultierende молибденовокислый Ammonium gelöst und erneut umkristallisiert. Die Kristalle wieder der Feststoff wird mit einem büchnertrichter abgesaugt, gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol Portionen von 20−30 cm, danach die Kristalle an der Luft getrocknet.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, eine Lösung von 1,5 G/DM.

Hydrazin молибдатный Lösung: 50 cmLösung von Ammoniummolybdat hinzugegeben 5 cmLösung von Hydrazin mit Wasser verdünnt und auf ein Volumen von 100 cm; bereiten Sie vor der Anwendung.

Alaun железоаммонийные, eine Lösung von 100 G/DM: eine abgewogene Salz in der Masse 10 G wird in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure und 70 cmWasser. Erwärmt, bis die Auflösung Anhängung, abgekühlt und filtriert die Lösung durch den Filter der mittleren Dichte. Der Filter verworfen und das Filtrat mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 100 cm.

Natriumcarbonat 10 Wasser nach GOST 84, gesättigte Lösung.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, molarer Lösung mit einer Konzentration von 1 mol/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,06 mol/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 20 G/DM.

Titan треххлористый nach GOST 311, eine Lösung von 400 G/DM.

Titan.

Eine Lösung von Titan Sulfat: 2,0 G Titan gelöst in 40 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:3, in Kolba Кьельдаля Rückfluss. Nach dem auflösen fügt Schwefelsäure, verdünnt 1:10, auf ein Volumen von 1000 cm. Die Lösung speichern von Kohlendioxid in der Atmosphäre.

Anhydrid Maus

ьяковистый nach GOST 1973.

5.1.2. Vorbereitung für die Analyse

5.1.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: eine abgewogene мышьяковистого Anhydrids Masse 0,0266 G wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, Gießen Sie 2 cmNatronlauge und 50 cmWasser gerührt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Danach wird ein 3 cmmolarer Schwefelsäure der Konzentration 0,5 mol/Lund bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Arsen.

Lösung B: 10 cm nehmenLösung A und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg мышья

ka.

5.1.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 und 0,030 mg Arsen. In jede Flasche Gießen nach 40 cmWasser und fügen alle Reagenzien in derselben Reihenfolge, wie unter Punkt 5.1.3. Lösung Vergleich dient die Lösung, enthält Arsen.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen von Arsen bauen градуировочный Graphen in kartesischen Koordinaten.

5.1.3 Durchführung der Analyse

Die Anhängung Kupfer Masse, in der angegebenen Tabelle.5, wurden in ein Becherglas oder erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmund Gießen Sie die Salpetersäure, verdünnt 1:1, in einer Menge, die in der angegebenen Tabelle.5. Erwärmen die Probe bis zur Auflösung und Entfernung von Stickoxiden.

Tabelle 5

Gießen Sie die resultierende Lösung 100 cmWasser, fügen Sie 1 cmLösung железоаммонийных Alaun, erwärmen auf 60−70 °C ausgefällt und Arsen und Eisen-Hydroxid-Lösung von Natriumcarbonat. Die Lösung mit dem Bodensatz führen bis zum Kochen hin und geben bei einer Temperatur von 40−50 °C für 20 Minuten vor der Koagulation von Schlamm.

Der Niederschlag wurde filtriert Filter auf der mittleren Dichte und 3−4 mal gewaschen Lösung von Ammoniumchlorid. Dann der Niederschlag auf dem Filter gelöst in 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser. Zum Filtrat Gießen 100 cmWasser, erwärmen auf 60−70 °C und wieder ausgefällt Arsen und Eisen-Hydroxid. Der Niederschlag wurde filtriert durch dasselbe Filter gewaschen und 3−4 mal mit heißem Wasser.

Lösen der Filterkuchen in 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, das sammeln von Filtrat in das Becherglas, in dem die Fällung wurde. Filter gewaschen 3−4 mal mit heißem Wasser und verworfen.

Im Filtrat reduziert Eisen und Arsen, Zugabe tropfenweise eine Lösung von Sulfat oder Chlorid Titan bis Entfärbung der Lösung und dann noch 1−2 Tropfen.

Die Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, Gießen Sie die dreifache Menge gereinigtes Salzsäure, wurden 30 cmTetrachlorkohlenstoff extrahiert und innerhalb von 2 min. Nach dem absetzen dekantiert die organische Schicht in einen anderen scheidetrichter und fügen Sie in der ersten noch 15 cmTetrachlorkohlenstoff und wiederholen Sie die Extraktion.

Die Vereinigten organischen Extrakte wusch 20 cmmolarer Salzsäure mit einer Konzentration von 9 mol/Lfür 20 s, dann des organischen Schicht Gießen 15 cmWasser verbringen und reextraktion des Arsens innerhalb von 2 min. die organische Schicht wird Abgetrennt und wiederholt reextraktion unter den gleichen Bedingungen.

Wässrigen Schichten wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine nachhaltige rosa Färbung, die dann zerstören, приливая tropfenweise eine Lösung von Hydrazin. In den Kolben wurden 4 cmfrischer Hydrazin-молибдатного Lösung und in einem Glaskolben im kochenden Wasserbad für 15 min.

Dann wurde die Lösung abgekühlt und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt. Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 610 Nm in der Küvette mit der optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich dient Wasser.

Die Masse des Arsens findet über градуировочному G

рафику.

5.1.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.1.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens in Lösung zu analysierende Probe wurde nach градуировочному Grafiken, mg;

 — die Masse des Arsens in Lösung kontrollierenden Erfahrung, mg;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

5.1.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei der Analyse von Proben bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die in verschiedenen Laboratorien, sowie in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.6.

Tabelle 6

5.2. Kolorimetrische Methode

Die Methode basiert auf einem visuellen Vergleich der Farbintensität Verbindung мышьяковистого Wasserstoff mit бромистой Quecksilber nach der Wiederherstellung metallischem Zink Arsen.

5.2.1. Materialien, Reagenzien, Lösungen

Papier бромнортутная: eine abgewogene бромистой Quecksilber mit einem Gewicht von 2,5 G gelöst in 50 cmEthanol, in eine Lösung getaucht und 1 h обеззоленные Filter, danach getrocknet und die resultierende бромнортутную das Papier auf dem Glas und speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas. Das Papier eignet sich für 30 Tage. Für die Erhaltung der Färbung des Papiers es wird behandelt: zweimal 1 min eingetaucht in Ethanol, dann für 1 min in Diethylether und trocknen an der Luft. Dann einen Kreis von Papier taucht für ein paar Sekunden in heißes Paraffin (~80 °C). Behandelte Paraffin Papier an einem dunklen Ort aufbewahrt.

Vata Medical absorbent nach GOST 5556, imprägniert mit einer Lösung von Bleiacetat. Vorher die Watte Behandlung entfettet диэтиловым Ether innerhalb von 30 min. Speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas mit eingeschliffenem Stopfen.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:2, 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:99.

Das Salz-OXID-Eisen-und Ammonium-Dual-Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, oder Alaun железоаммонийные, eine Lösung von 20 G/DM.

Zinn двухлористое, eine Lösung von 200 G/Lin Salzsäure (1:1).

Diäthyl-äther Medical.

Essigsäure nach GOST 61, 30% ige Lösung.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027, eine Lösung von 40 G/DM: naweske Salz fügen Sie das entsprechende Volumen des Wassers und tropfenweise eine Lösung von Essigsäure bis zu Klärung der Lösung.

Zink Granulat nach GOST 3640*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973.

Bromid Quecksilber.

5.2.2. Vorbereitung für die Analyse

5.2.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: 0,1320 G мышьяковистого Anhydrids wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieNatronlauge gerührt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Arsen.

Lösung B: аликвотную Teil 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Arsen.

Lösung B: аликвотную Teil 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,001 mg Maus

Yak.

5.2.2.2. Zubereitung Skala

In das Gerät für die Destillation (verdammt.) platziert 1, 2, 3, 4, 5 und 6 cmStandardlösung In, add 7 cmSalzsäure und geben 2 cmSalzlösung Mora oder железоаммонийных Alaun, 1 cmMörtel двухлористого zinn, 5 G Zink. Schnell schließen Sie den Deckel mit Düse und hielt an einem dunklen Ort 50−60 min. Бромнортутные Skala Papier an einem dunklen Ort aufbewahrt.

1 — Glasrohr mit einem Durchmesser von 14 mm, gefüllt mit Watte oder Papier, getränkt mit einer Lösung von Bleiacetat, und eingefügt in das Rohr; 2 — Glasrohr mit einem Durchmesser von 2−3 mm, am oberen Ende der Kreis platziert бромнортутной Papier mit einem Durchmesser von 10 mm, dann Kreis Filterpapier mit einem Durchmesser von 15−20 mm und fest gedrückt Gummi-Ring; 3 — zwei Clips навинчивающихся einander und die aus organischem Glas

5.2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Kupfer Gewicht 3,00 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, aufgelöst in 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Dann Gießen Sie 150 cmWasser und Kochen.

Verabreicht 3 cmSalzlösung Mora (oder железоаммонийных Alaun) und metallhydroxide ausgefällt Ammoniak. Geben Stauchung скоагулироваться und filtriert es durch den Filter der mittleren Dichte, 5−6 mal gewaschen Ammoniak, verdünnt 1:99. Dann waschen Pellet in einem Kolben durchgeführt, in dem die Fällung und lösen in Salzsäure, Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser. Wiederholen Sie die Ausfällung von Hydroxiden Ammoniak. Filtrieren durch den gleichen Filter gewaschen und mit heißem Ammoniak, verdünnte 1:99, auf dem Filter bis zum verschwinden der Spuren von Kupfer. Entfalten Filter aufgelöst und das Pellet in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser, indem man das Filtrat in einen Kolben, in dem die Abscheidung erfolgte. Verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, fügen Sie 5 G Zink und schließen Sie den Deckel schnell mit einer Düse, in die Watte gelegt, imprägnierte уксуснокислым Blei, lassen an einem dunklen Ort auf 50−60 min.

Die Masse des Arsens findet auf einer Skala, die bereit ist, einmal in zwei Wochen und unbedingt beim Wechsel der Reagenzien, gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse.

5.2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.2.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens, gefunden auf einer Skala von Standardlösungen, mg;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

5.2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.6.

5.2.4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.2.4.3, 2.4.4.

6. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 750−800 Nm blau gefärbten Komplex mit Silizium Ammonium молибденовокислым.

6.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр eines beliebigen Typs.

Vorrichtung zur Elektrolyse.

Waage Labor-analytische jeglicher Art 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von GOST 24104.

Die Elektroden Platin-Netto nach GOST 6563.

pH-Meter.

Schalen und Tiegel Platin nach GOST 6563.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 250 cmnach GOST 20292.

Pipette 2−1-2 nach GOST 1770.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, verdünnte 2:1, 1:1, 1:2.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, zweimal перекристаллизованный; Lösung 100 G/L, mit 25 cmAmmoniak in 500 cmLösung.

Zinn двухлористое, Lösung 10 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:1.

Natriumhydroxid nach GOST 4328.

Siliciumdioxid nach GOST 9428, geglüht bei 1000 °C bis zu gewichtskonstanz.

Nachfüllpackung Typ «Рифан», der die Werte der pH-Wert von 1,0 bis 1,4.

6.2. Vorbereitung für die Analyse

6.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: eine abgewogene Siliciumdioxid Masse 0,0856 G wurde in einem Platin-Tiegel gefüllt und geschmolzen, mit 1,0 G Natriumcarbonat bei einer Temperatur von 900−1000 °C. Legierung ausgelaugt, Warmwasser, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,04 mg Silizium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,004 mg Silizium: die Lösung wird vor dem Gebrauch, bewahren Sie in einem Behälter aus Polyethylen.

6.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,0; 0,5; 1,0; 2,0, 5,0 und 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0; 0,002; 0,004; 0,008; 0,020 und 0,040 mg Silizium. In jede Flasche Gießen bis zum Umfang von 15−20 cmWasser und neutralisiert Ammoniak oder Salpetersäure auf einen pH von 1,2−1,4 (Flachbildschirm auf Papier oder pH-Meter). Dann Gießen Sie 2 cmLösung der Zitronensäure und geben Lösungen stehen noch 5 min. danach im Kolben Hinzugefügt 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, 0,2 cmLösung двухлористого zinn und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 750−800 Nm in der Küvette mit der optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Graphen in kartesischen Koordinaten.

6.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Kupfers Masse 2,00 G (für Bulk-Silizium-Anteil von bis zu 0,002%) oder 0,50 G (für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,002%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 20 cmSalpetersäure und 5 cmSchwefelsäure 1:1 Säure, ein Glas-Glas und lassen ohne Erwärmung bis zur Unterbrechung der Absonderung von Stickoxiden. Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über ein Glas und die Lösung erwärmen bis zur Auflösung der Probe. Dann Gießen Sie die 150−180 cmWasser, erhitzt die Lösung auf eine Temperatur von 40 °C, eingetaucht in eine Lösung von Platin-Mesh-Elektroden Elektrolyse und führen innerhalb von 2−2,5 h bei einer Stromdichte von 2−3 A/DMeine Spannung von 2,2−2,5 V unter rühren.

Wenn die Lösung farbloses Elektroden herausgenommen, mit Wasser gewaschen, und der Elektrolyt wurde auf ein Volumen von 10−15 cm. Kühlen, fügen Sie Wasser auf ein Volumen von 20 cmund neutralisiert Ammoniak oder Salpetersäure, verdünnt 2:1 bis pH-Wert 1,2−1,4 (Flachbildschirm Papier, dann schauen Sie auf pH-Meter). Gießen Sie 2 cmZitronensäure und geben Sie postojat 5 Minuten die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, 0,2 cmLösung двухлористого zinn und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 750−800 Nm in der Küvette mit der optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Silikons richtet sich nach der градуировочному gra

фику.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Silikons zu analysierende Probe in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

6.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei der Analyse von Proben bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sowie in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.7.

Tabelle 7

6.4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.2.4.3, 2.4.4.

7. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHES VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом bei einer Wellenlänge von 520−540 Nm. Kupfer vorher durch Elektrolyse abgetrennt.

7.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр eines beliebigen Typs.

Vorrichtung zur Elektrolyse.

Die Elektroden Platin-Netto nach GOST 6563.

pH-Meter.

Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 nach GOST 1770.

Pipetten 7−2-5, 2−2-25 nach GOST 20292.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 2:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Salzsäure nach GOST 3118, eine Lösung von 0,5 mol/DM.

Die Mischung von Säuren für die Auflösung: gemischt 500 cmSchwefelsäure mit 1250 cmWasser, nach dem abkühlen zugesetzt 350 cmSalpetersäure und vermischen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:1, 2:98.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 40 mol/DM.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, Lösung 10 G/Lin Ethanol und der gleichen Natronlauge.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 100 G/DM.

Chloroform nach GOST 20015.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/DM.

Natrium-Citrat, Trinatrium nach GOST 22280, eine Lösung von 100 G/DM.

Triethanolamin-Lösung 100 G/DM.

Kalium-Natrium виннокислый nach GOST 5845, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 60 G/DM.

Salz динатриевая ethylendiamintetraessigsäure, 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, Lösung 0,05 mol/DM.

Phenolphthalein Lösung von 0,10 G/Lin Ethanol.

Peroxid von Wasserstoff nach GOST 10929.

Nickel Primary nach GOST 849*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97 (seit 01.07.2009 gilt GOST 849−2008). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Gegen Nickelsulfat nach GOST 4465.

7.2. Vorbereitung für die Analyse

7.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: eine abgewogene Masse von metallischem Nickel 0,100 G, gelöst in 5−10 cmvon Salzsäure mit Zusatz von 2−3 cmWasserstoffperoxid. Nach der Auflösung der Probe wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 5−7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung eingedampft, um die Entstehung von dichten weißen Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen, Gießen Sie die 100−120 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und wieder abgekühlt. Unterbringen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Nickel.

Die gleiche Lösung kann hergestellt aus Nickel-Sulfat: eine abgewogene Salz Masse 0,4784 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie die 100−200 cm1 cm WasserSchwefelsäure gerührt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Lösung B: аликвотную Teil 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 1 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Nickel.

Lösung B: аликвотную Teil 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt 50,0 cm, 0,5 cm zugegebenSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,002

mg Nickel.

7.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 6,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 und 0,012 mg Nickel. In jedem Kolben zugegeben Wasser auf ein Volumen von 10 cm, dann nacheinander 2 cmLösung von Kalium-Natrium-виннокислого, 5 cmNatronlauge, 5 cmLösung von dimethylglyoxim in Natriumhydroxid-Lösung und nach Zugabe jeder Reagenz gemischt. Nach 5−7 Minuten Gießen Sie 5 cmLösung von Trilon B und 5 cmLösung von Ammoniumchlorid und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Messung der optischen Dichte der Lösung 7−10 min mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 520−540 Nm in einer Küvette mit einer optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich dient Wasser.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Nickel-Konzentrationen in Standard-Lösungen bauen градуировочный Diagramm im rechtwinkligen Koordinate

H.

7.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Kupfers Masse 2,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 20−25 cm inMischungen von Säuren zum auflösen und erwärmen die Probe bis zur Auflösung und Entfernung von Stickoxiden. Kühlen, Gießen Sie die 150−160 cmWasser befinden sich in einem Glas Mesh-Platin-Elektroden und leiten die Elektrolyse bei einem Strom von 2−2,5 A und einer Spannung von 2−2,5 V. Nach Beendigung der Elektrolyse werden die Elektroden aus der Lösung herausgenommen und mit Alkohol gewaschen (mit einer rate von 10 cmAlkohol auf eine Definition), dann mit Wasser.

Der Elektrolyt verdampft beim erwärmen auf ein Volumen von 50−70 cmund nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

In Abhängigkeit vom Massenanteil von Nickel in Kupfer-ausgesuchte аликвотную Teil 5, 10, 20 cm. Unterbringen Sie im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cmund Gießen Sie 1 cmLösung Triethanolamin, 5 cmLösung лимоннокислого Natrium, 2 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, und die gerührte Lösung. Dann fügen Sie 2−3 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen der rosa Färbung und dann noch 2−3 Tropfen Ammoniak.

Im scheidetrichter 10 cm Gießen Sie diealkoholischen Lösung von dimethylglyoxim, 2−3 min 10 cmChloroform extrahiert und innerhalb von 1 min. die Organische Schicht wird abgelassen in einen anderen scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, und die wässrige Schicht Gießen Sie noch 5 cmChloroform und wiederholen Sie die Extraktion. Extrakt verbinden an den ersten Teil, und die wässerige Schicht verworfen.

Zum gemeinsamen экстрактам Hinzugefügt 15 cmAmmoniak, verdünnt 1:49, und extrahiert innerhalb von 1 min. Wässrige Schicht wurde verworfen, und auf Bio 15 cm Gießen Sie dieAmmoniak-Lösung und die Extraktion wiederholt. Die Wasserschicht wieder verworfen.

Für die Extraktion von Nickel aus Chloroform-Extrakt im scheidetrichter Gießen 15 cmMolaren Salzsäure mit einer Konzentration von 0,5 mol/DMund kräftig geschüttelt und für 1 min. die Organische Schicht wird abgelassen in einen anderen scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund wiederholen reextraktion mit 15 cmMolaren Salzsäure mit einer Konzentration von 0,5 mol/DM. Die organische Schicht wird verworfen, und solânokislyj goß in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund eingedampft, um die trockenen Salze.

Zum Trockenrückstand Gießen Sie 1−2 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:3) und wieder eingedampft, um die trockenen Salze. Dann fügen Sie 1 cmvon Salzsäure und trockne eingedampft. Solids feuchten 0,5−1 cmmit Salzsäure, mit einer Molaren Konzentration von 0,5 mol/L, zugesetzt 8−10 cmWasser, und legen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm.

Zu einer Lösung in dem erlenmeyerkolben Gießen nacheinander, mischen nach jeder Zugabe des Reagens, 2 cmLösung von Kalium-Natrium-виннокислого, 5 cmLösung надсернокислого Ammonium und dann weiter an die Analyse, wie beschrieben in Anspruch 7.2.2.

Die Masse des Nickels bestimmen N

über градуировочному Grafiken.

7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels in Lösung zu analysierende Probe wurde nach градуировочному Grafiken, mg;

 — die Masse des Nickels in Lösung kontrollierenden Erfahrung, mg;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

7.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei der Analyse von Proben bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei verschiedenen Labors, sondern auch in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.8.

Tabelle 8

7.4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.2.4.3, 2.4.4.

8. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SELEN

Die Methode basiert auf der Messung der integrierten optischen Dichte Verbindung mit Selen -фенилендиамином, экстрагируемого Benzol oder Toluol. Während der Einfluss von Kupfer entfällt Zusatz von überschüssigem Reagens, Eisen — Phosphorsäure, Wismut — трилоном B.

8.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer eines beliebigen Typs.

Gläser, konische Kolben mit einer Kapazität von 250 cmnach GOST 25336.

Messkolben 2−100−2, 2−500−2 nach GOST 1770.

Pipette 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 nach GOST 20292.

Bürette 1−2-25−0,05 nach GOST 20292.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 2:98.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Salzsäure nach GOST 3118.

Säure Ameisensäure nach GOST 5848.

Salz динатриевая Ethylendiamin-, , , -tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung von 0,1 mol/DM.

Benzol nach GOST 5955.

Toluol nach GOST 5789.

-Phenylendiamin solânokislyj, 1%-ige wässrige Lösung (verwenden Sie frisch zubereitete Lösung). Erlaubt die Verwendung von Reagenz Qualifikation unterhalb der H. D. A.

Selen nach der normativ-technischen Dokumentation.

Universal-indikatorpapiere

.

8.2. Vorbereitung für die Analyse

8.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: Selen wurde eine Probe der Masse 0,050 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 7−10 Tropfen Salpetersäure, gelöst Selen beim erwärmen im Wasserbad, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure. Zu einer Lösung hinzugegeben 15−20 cmWasser, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen 15−20 cmSalzsäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Selen.

Lösung B: 5 cmLösung A Pipette wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen Sie 5 cmSalzsäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,001 mg Dörfer

Jena.

8.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 und 15,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0; 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0050; 0,0070; 0,0100 und 0,0150 mg Selen. Lösungen verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 30−35 cm, Gießen Sie 1 cmAmeisensäure, 5 cmPhosphorsäure 0,5 cmLösung von Trilon B und dann tropfenweise Ammoniak auf pH~1 (Universal pH-Papier). Danach wird ein 3 cmLösung -Phenylendiamin und lassen für 20−25 min.

Die resultierende Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, Gießen Sie aus der Bürette 5 cmBenzol oder Toluol extrahiert und innerhalb von 2 min den Extrakt abgegossen in ein trockenes Reagenzglas und Messen der optischen Dichte im Spektralphotometer bei einer Wellenlänge von 335 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm.

Lösung Vergleich dient Benzol (Toluol).

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Selen bauen градуировочный Diagramm in rechteckige координа

tah.

8.3. Die Durchführung der Analyse

Zwei Zugabemengen von Kupfer Masse 1,000−2,000 G (Tab.9) wird in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. In ein Glas gespritzt Zusatzstoff Selen-Standardlösung, deren Volumen so gewählt, um das analytische Signal der Komponente erhöht 2−3 mal im Vergleich mit dem analytischen Signal in Abwesenheit von Additiven.

Tabelle 9

In Gläser Gießen 20−25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und verlassen ohne erhitzen für 5−10 min. Dann wird die Lösung erhitzt und dampft auf ein Volumen von 4−5 cm. Kühlen, Gießen Sie die 10 oder 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 5−10 cmWasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von sauren dämpfen. Nach dem abkühlen Gießen Sie 20 oder 40 cmWasser, ein Glas-Glas und erhitzt zum sieden. Die Lösung abgekühlt und in Abhängigkeit von der genommenen Probe legen es in die konische oder stehende Lampe mit einer Kapazität von 100 cm. Die Lösung in den dimensionalen Kolba verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Die ganze Lösung oder аликвотную Teil der Lösung (Tab.9) im Umfang von 10−20 cmverlegen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, mit Wasser verdünnt, so dass die endgültige Volumen nicht mehr als 30−35 cm, 1 cm hinzugegebenAmeisensäure, 5 cmPhosphorsäure, 0,5 cmLösung von Trilon B, dann tropfenweise Ammoniak auf pH~1; 3 cm-фенилендиамида und lassen für 20−25 Minuten wird die Lösung Dann gegossen in einem scheidetrichter, Gießen Sie aus der Bürette 5 cmBenzol oder Toluol extrahiert und für 2 min Extrakt dekantiert, in ein trockenes Reagenzglas und Messung der optischen Dichte im Spektralphotometer bei einer Wellenlänge von 335 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm. von der Lösung des Vergleichs dient Benzol (Toluol).

Eine Menge von Selen wird durch den градуировочному

Grafik.

8.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

8.4.1. Massive Anteil an Selen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Selen, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

8.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sowie in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator für die Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten des Wertebereichs Tab.10.

Tabelle 10

8.4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.2.4.3, 2.4.4.

9. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 590 Nm lackiertem einer Komplex Antimon (V) mit Diamant-grün nach der Trennung von Antimon соосаждением mit метаоловянной Säure, Oxidation von Antimon (III) азотистокислым Natrium und Extraktion des Komplexes Toluol (Benzol).

9.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр eines beliebigen Typs.

Analysenwaagen Labor jede Art der 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von GOST 24104.

Messkolben 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 nach GOST 1770.

Pipetten 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 nach GOST 1770.

Trichter делительная VD-3−100 XC nach GOST 25336.

Дефлегматор nach GOST 25336.

Salpetersäure nach GOST und verdünnter 4461 3:97.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1, 1:10.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 7:3, 3:1, 1:10 und die Lösung 2 mol/DM.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 150 G/DM.

Diamant-grün, Wasser-Alkohol-Lösung 5 G/DM: Reagenz 0,5 G lösen in 100 cmMischung von Alkohol mit Wasser im Verhältnis 1:3.

Pulver Eisen nach GOST 9849, eine Lösung von 15 G/Lin Salzsäure, verdünnter 1:10.

Harnstoff nach GOST 6691, gesättigte Lösung: 50 G Harnstoff unter erwärmen gelöst in 50 cmWasser, dann die Lösung filtriert.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 100 G/DM.

Zinn двухлористое, eine Lösung von 100 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:1.

Zinn nach GOST 860.

Toluol nach GOST 5789 (destilliertem) oder Benzol nach GOST 5955.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Antimontrioxid.

Antimon nach GOST 108

9.

9.2. Vorbereitung für die Analyse

9.2.1. Standardlösungen Antimon

Lösung A: eine abgewogene Masse von Antimon 0,100 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 20 cmvon Schwefelsäure und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke verdünnt Schwefelsäure, verdünnt 1:10) gemischt. Bei der Zubereitung der Lösung Und die Antimontrioxid wurde eine Probe der Masse 0,1200 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmmit дефлегматором. Gießen Sie 200 cmSalzsäure, verdünnter 7:3, und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Nach dem abkühlen der Lösung wurde auf ein Volumen von 5−10 cm, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Antimon.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure, verdünnt 1:10. Verwenden svejeprigotovlenny Lösung.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Antimon.

Lösung B: 20 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure, verdünnt 1:10. Verwenden svejeprigotovlenny Lösung.

1 cmLösung enthält 0,002 mg

Antimon.

9.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von zehn auf 50 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung und In 2,0 und 3,0 cmStandardlösung B entspricht 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0,030 mg Antimon. Die Lösungen wurden eingedampft, um die feuchten Salze, kühlen, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure, verdünnter 3:1, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, fügen Sie drei Tropfen einer Lösung von Eisenchlorid, Lösung двухлористого zinn bis zur Wiederherstellung Eisen, 1 cmMörtel азотистокислого Natrium und lassen Sie für 5 min Gewaschen Wände Tasse Wasser und Gießen Sie 1 cmHarnstofflösung. Tragen die Lösungen wurden im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, eingestellt mit Wasser auf ein Volumen von 75 cm(Markierung am Trichter), fügen Sie 1−2 cmigen Lösung von Brillantgrün, 10 cmToluol oder Benzol extrahiert und innerhalb von 1 min. Толуольный (бензольный) Schicht abgetrennt und nach 15−20 min Messung der optischen Dichte des Extrakts mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 590 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm. von der Lösung des Vergleichs dient Toluol (Benzol).

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Antimon in Standard-Lösungen bauen градуировочный Diagramm in rechteckige координа

tah.

9.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Kupfers Masse 2,000 G wurden in ein Becherglas (oder erlenmeyerkolben) mit einer Kapazität von 250 cm, ergänzen 0,01−0,02 G zinn, Gießen 20−25 cmSalpetersäure, ein Glas (Flasche) Glas oder Deckel und beheizten Probe bis zur Auflösung. Glas (Deckel) entfernen, mit Wasser gewaschen über ein Glas (Glaskolben) und verdampft die Lösung auf ein Volumen von 5−7 cm.

Dann Gießen Sie die 100−120 cmheißem Wasser, 20−25 cmLösung von Ammoniumnitrat, fügen Sie ein wenig фильтробумажной Masse und 15−20 min. Kochen Lassen die Lösung mit dem Niederschlag an einem warmen Ort auf der Platte 2−2,5 H.

Danach filtriert die Lösung durch den Filter, in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse. Kolben und Filter gewaschen 10−15 mal heißer Salpetersäure, verdünnte 3:97.

Der Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas oder Kolben, in dem die Fällung durchgeführt, nach Gießen 20 cmSalpetersäure und 10 cmSchwefelsäure, ein Deckglas (oder Deckel) und erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden. Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über ein Glas (Glaskolben) und dampft die Lösung bis zum erscheinen der dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Wenn in diesem Moment die Lösung dunkelt, dann fügen Ammonium азотнокислый bis Entfärbung der Lösung.

Gekühlt wird die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure, verdünnt 1:10.

Nehmen аликвотную Teil 25 cmund legte Sie in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Verdampft beim erhitzen auf feuchten Salzen, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure, verdünnter 3:1, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Danach setzen Sie die Analyse, wie beschrieben im Abschnitt 9.2.2.

Eine Menge Antimon wird durch градуировочному gra

фику.

9.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

9.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse von Antimon gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

9.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei der Analyse von Proben bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sowie in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.11.

Tabelle 11

9.4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse sollen nach PP.2.4.3, 2.4.4.

10. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge 620−630 oder 720 Nm lackiertem komplexen verbindungen молибдофосфорной heteropolysäure nach selektive Extraktion mit einer Mischung aus Butanol Chloroform.

10.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр eines beliebigen Typs.

Die Gläser In-1−100 (150) oder N-1−100 (150) TCS nach GOST 25336.

Trichter делительная VD-1−50 (100) HS nach GOST 25336 oder VD-2−100 XC nach GOST 25336.

Analysenwaagen Labor jede Art der 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von GOST 24104.

Schalen aus glaskohlenstoff verwendet wird.

Messkolben 2−25 (100, 50, 1000) — 2 nach GOST 1770.

Pipette 8−2-0,2 nach GOST 20292.

Pipette 4−2-2 nach GOST 20292.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, verdünnt 2:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, eine Lösung von 0,5 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnt 1:9.

Glycerin nach GOST 6259.

Zinn двухлористое, Lösung 100 G/LGlycerin; eine Lösung von 40 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:9.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 50 G/DM.

Chloroform nach GOST 20015, destilliertem.

Butanol-1 nach GOST 6006, destilliertem bei einer Temperatur von 118 °C.

Die Mischung zur Extraktion: 30 cmButanol-1 gemischt mit 70 cmChloroform.

Kupfer nach GOST 859.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198, getrocknet bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 80−90 °C.

Natriumphosphat dwuzameshchenny nach GOST 11773, getrocknet bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 102−105 °C.

Mischung von Säuren aufzulösen: gemischt Salpetersäure und Salzsäure Säuren in einem Verhältnis von 1:3.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765 (перекристаллизованный), eine Lösung von 100 G/DM.

Restorative Mischung: mischen Sie 50 cm vor der Anwendungfrisch zubereiteten Lösung двухлористого zinn in Salzsäure und 450 cmmolarer schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 0,5 mol/

Dezimeter.

10.2. Vorbereitung für die Analyse

10.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: eine abgewogene Natrium-Phosphat двузамещенного Masse 0,4580 G Phosphat oder Kalium однозамещенного Masse 0,4393 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen 100−150 cmWasser und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Phosphor.

Lösung B: аликвотную Teil 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Phosphor. Die Lösung wird am Tag der Prüfung.

Standardlösungen Phosphor gespeichert in PE-Behälter.

10.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter platziert 0,0; 0,10; 0,20; 0,50; 1,00; 1,5 und 2,0 cmStandard-Lösung B, das entspricht 0,0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 und 0,020 mg Phosphor.

In jeden Trichter Gießen bis 3 cmSalzsäure, bis 7 cmWasser, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und dann wird die Extraktion, wie im Abschnitt 10 beschrieben.3.1.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Graphen in kartesischen Koordinaten.

10.3. Die Durchführung der Analyse

10.3.1. Zwei Probe-Kupfer-Gewicht je 1000 G wird in Schalen aus glaskohlenstoff verwendet wird oder Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 150 cm(oder in erlenmeyerkolben). In eine Tasse oder ein Glas Additiv Standardlösung Phosphor, dessen Volumen wird so gewählt, dass das analytische Signal Komponente erhöht 2−3 mal im Vergleich mit dem analytischen Signal in Abwesenheit von Additiven. Gießen Sie die 0,1−0,3 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und 10 cmSalpetersäure, verdünnt 2:1. Erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät und dann wird zur trockene Salz. Der Rückstand, gelöst in 3 cmSalzsäure und 7 cmWasser. Die resultierende Lösung wurde 5 cmLösung Ammonium молибденовокислого inkubiert und für 5−7 min.

Dann übertragen in scheidetrichter, fügt 20 cmGemisch zur Extraktion extrahiert und innerhalb von 2 min. Nach Trennung der Schichten wird die organische Phase wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, Gießen Sie einen Tropfen der Lösung двухлористого zinn, bis zur Marke verdünnt Gemisch zur Extraktion und vermischen.

Messung der optischen Dichte des Extrakts mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge 620−630 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 50 oder 30 mm Mörtel Vergleichs-Mischung dient zur Extraktion.

Die Masse des Phosphors wird durch градуировочному Grafiken. Die Masse von Phosphor Zusatzstoffe finden, wie die Differenz zwischen den gefundenen Massen von Phosphor in der Probe mit Zusatz und im Versuch ohne добавк

I.

10.3.2. Die Anhängung des Kupfers Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas (oder erlenmeyerkolben) mit einer Kapazität 250 cm, Gießen 0,1−0,3 cmKaliumpermanganat und 20 cmsäuregemisch für die Auflösung. Erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Kühlen, Gießen Sie 20−30 cmWasser, gerührt. Wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, neutralisiert Ammoniak-Lösung bis pH~5 (nach Universal pH-Papier) wurden 4 cmSalpetersäure gekocht, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, gerührt und inkubiert 10 min.

Dann wurden 10 cmGemisch zur Extraktion extrahiert und 2 min. Nach der Schichtung der Flüssigkeiten dekantiert die organische Schicht in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund der wässrigen wurden 10 cm — Mischungen für die Extraktion und die Extraktion wiederholt. Die organische Schicht wird abgelassen in der scheidetrichter, in dem sich der erste Extrakt, und die wässrige Schicht wurde verworfen.

Zum gemeinsamen экстрактам Gießen 20 cmregenerative Mischung und schütteln Sie kräftig für 1 min. Nach der Schichtung wässrige Schicht wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser. Die organische Schicht wird verworfen.

Nach 5 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 780 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Phosphors wird durch градуировочному G

рафику.

10.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

10.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors in Lösung zu analysierende Probe wurde nach градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

10.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei der Analyse von Proben bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sondern auch in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.12.

Tabelle 12

10.4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.2.4.3, 2.4.4.