GOST 15027.20-88

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  ГОСТ 15027.20-88

GOST 15027.20−88 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung von Magnesium

GOST 15027.20−88

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung von Magnesium

Tinless bronze.
Methods for determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1989−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 25.03.88 N 753

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. Standard voll entspricht ST SEV 1543−79

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. NEUAUFLAGE


Diese Norm legt die Atomare Absorptions-und photometrische Methoden zur Bestimmung von Magnesium (bei massenhaft Magnesium-Anteil von 0,05% bis 0,6%) in безоловянных бронзах nach GOST 18175.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach GOST 15027.1, Kap.1.

2. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Magnesium, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Magnesium.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:10.

Acetylen nach GOST 5457.

Lachgas nach GOST 9293.

Magnesium nach GOST 804.

Standardlösung Magnesium: 0,1 G Magnesium (aus dem Stück genommen, vorher протравленного in Salpetersäure (1:10), gewaschen und getrocknet mit Hilfe von Filterpapier), gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Magnesium.

Lanthan азотнокислый.

Strontium chlorhaltige.

Lösungen Lanthan oder Strontium: 0,31 G von Lanthan oder 0,30 G von Strontium gelöst in 20 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Lanthan oder Strontium.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe eine Masse von 0,1 G wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen die Atomare Absorption von Magnesium bei einer Wellenlänge von 285,2 Nm in Flammen Acetylen-Luft-oder in der Flamme Acetylen-Lachgas parallel mit градуировочными Lösungen.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung Magnesium, Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure (1:1) (bei der Analyse von Legierungen, die Aluminium, fügen Sie 1,5 cmLösung von Lanthan oder Strontium) und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen die Atomare Absorption von Magnesium, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Magnesiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Magnesium, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Magnesium in der Lösung Leerlauf Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs aus Tabelle.

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.5. Atom-Absorptions-Methode verwenden, wenn Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität безоловянных Bronz.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Magnesium in alkalischer Umgebung mit einer Titan-gelb oder mit феназо Verbindung rötlich-VIOLETTE Farbe und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:10.

Titan-gelb, eine Lösung von 0,5 G/cm.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 200 G/Lund 2 mol/DM.

Natrium диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Gelatine nach GOST 11293, eine Lösung von 5 G/DM.

Феназо, eine Lösung von 0,05 G/L2 mol/LLösung von Natriumhydroxid.

Magnesium nach GOST 804.

Standard-Lösungen von Magnesium:

Lösung A: 0,5 G Magnesium (Pre протравленного in Salzsäure (1:10), gewaschen und getrocknet mit Hilfe von Filterpapier), gelöst in 20 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Magnesium;

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00005 G

Magnesium.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, hinzu 20 cmSalzsäure (1:1) gelöst, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure. Nach der Auflösung abgekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, neutralisiert mit einer Lösung von Natriumhydroxid (200 G/cm) Flachbildschirm Papier «Kongo» bis schwach saure Reaktion.

Die Lösung wurde 30 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, mischen, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, gut mischen und lassen für 2 Stunden zum absetzen des Niederschlags. Abgerechnet die Lösung wurde filtriert in einen trockenen erlenmeyerkolben durch trockene dichtes und trockenes Filter funnel, der erste Teil des Filtrats (15−20 cm) verworfen. Nehmen аликвотную Teil der Lösung — 50 cm(bei Massen-Anteil von 0,05% bis 0,2%) oder 20 cm(bei massenhaft Magnesium-Anteil von über 0,2%) in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 oder 40 cmWasser, 5 cmGelatine-Lösung, 10 cmLösung феназо oder 0,5 cmigen Lösung von Titan gelb, 20 cmLösung von Natriumhydroxid, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und mischen. Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре oder (Spektralphotometer bei 545 Nm) mit gelb-grünem Farbfilter =530 Nm) in der Küvette der Länge 5 cm. Als Vergleich der Lösung mit einer Leerlauf-Erfahrung, durchgeführt durch den gesamten Ho

D-Analyse.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B Magnesium, addieren 40 cmWasser und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.1. Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, in der nicht eine Lösung von Magnesium. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Magnesium bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Magnesiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Magnesiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Bronze, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs aus Tabelle.

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse von Magnesium führen die Additive Methode oder der Zuordnung von Ergebnissen фотометрическим und atomno-Absorbtion Methoden gemäß GOST 25086.