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GOST 15027.6-77

STAATLICHE NORM P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 STAATLICHE NORM P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 STAATLICHE NORM 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 STAATLICHE NORM 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.6−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung von Silicium (mit Änderungen von N 1, 2)


GOST 15027.6−77

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD


BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Non-tin bronze.
Methods for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.6−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1539−79

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Partitions-Nummer, Ziffer, Buchstabe
GOST 493−79
Einleitende Teil
GOST 614−97
Einleitende Teil
GOST 859−2001
4.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3652−69
3.2, 4.2
GOST 3760−79
3.2, 4.2
GOST 3765−78
3.2, 4.2
GOST 4166−76
3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 4207−75
2.2
GOST 4332−76
3.2, 4.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 6006−78
3.2
GOST 6552−80
4.2
GOST 6691−77
3.2, 4.2
GOST 9428−73
3.2, 4.2
GOST 9656−75
3.2, 4.2
GOST 10484−78
2.2, 3.2, 4.2
GOST 11293−89
2.2
GOST 18175−78
Einleitende Teil
GOST 18.300−87
3.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4
TU 6−09−5384−88
3.2

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)


Diese Norm legt die gravimetrische Methode in kieselsäurehaltige бронзах (bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,5% bis 4%), экстракционно-Methode photometrisch in бронзах mit einem Massenanteil von Eisen mehr als 1% (bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,01% bis 0,25%) und photometrische Methode in бронзах anderen Marken (bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,01% bis 0,3%) in безоловянных бронзах nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM IN KIESELSÄUREHALTIGE БРОНЗАХ

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung der Kieselsäure durch Fällung mit dem Zusatz von Gelatine aus der salzsäurelösung.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:4.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 5:95.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Mischung von Säuren aufzulösen; wie folgt hergestellt: mischen von einem Teil Salpetersäure und drei Teile Salzsäure.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, Lösung 10 G/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Bronze der Marke БрКМцЗ-1 Masse 1 G-Bronze der Marke БрКН1−3 Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), fügen 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser, 20 cm inГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Mischungen von Säuren und durch erwärmen gelöst. Die Lösung wird eingeengt Trockenheit, feuchten Rückstand 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure und trockne eingedampft, dann noch zweimal eingedampft trocken, indem Sie vor Verdunstung nach 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure. Danach den Rest angefeuchtet 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure und nach 3−5 Minuten, Gießen Sie die 70−80 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)heißes Wasser, 5-cm —ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Gelatine-Lösung und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Salze. Filtriert der Rückstand auf dem Filter mittlerer Dichte, verdichtete фильтробумажной Masse, und 8−10 mal gewaschen, zuerst mit einer heißen Lösung von Salzsäure (5:95) bis zum verschwinden der Reaktion auf Kupfer (Probe mit einer Lösung von Drüsen-синеродистого Kalium), und dann mit heißem Wasser bis zum verschwinden der Reaktion auf Chlorid Ion. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, feuchten 0,5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salpetersäure, getrocknet und calciniert bei 1000−1050 °C bis gewichtskonstanz, dann im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Der Inhalt des Tiegels befeuchtet mit einigen Tropfen Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure, 1−2 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Flusssäure, vorsichtig trockne eingedampft und der Rückstand kalziniert bei 1000−1050 °C bis gewichtskonstanz, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

Wenn nach der Entfernung der Kieselsäure in dem Tiegel bleibt schwarz Sediment, Siliziumkarbid, seine legieren mit wasserfreiem Natrium und Kohlensäure Legierung behandeln mit Schwefelsäure, verdünnt 1:4, die Lösung eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, 80 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)heißem Wasser und Kochen. Zusätzlich markierte Pellet Kieselsäure filtriert, gewaschen und Analyse weiter führen, wie oben angegeben.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung und Gefundene Gehalt an Silizium injiziert eine entsprechende änderung.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Silizium (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid vor der Behandlung mit Flusssäure, G;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — die Masse des Tiegels mit Sediment nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — die Masse der Legierung, G;

0,4672 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs aus Tabelle.

     
Der Massenanteil von Silicium, %

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

Von 0,01 bis 0,02
0,002 0,005
St. 0,02 «0,05
0,005 0,01
«0,05» 0,10
0,008 0,02
«0,10» 0,20
0,012 0,03
«0,20» 0,30
0,02 0,05
«0,30» 0,40
0,03 0,07
«0,50» 1,0
0,05 0,1
«2,5» 4,0
0,10 0,2



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung кремнемолибденовой Säure, Extraktion Ihrer Butylalkohol Alkohol, der Wiederherstellung der im Extrakt bis кремнемолибденовой blau und die Messung der Intensität der entstandenen Färbung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:9.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 500 G/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Borsäure nach GOST 9656, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: etwa 60 G Borsäure gelöst in 1 LГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)heißem Wasser.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Zum umkristallisieren Ammoniummolybdat 70 G Droge in aufgelöst 400 DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser bei schwachem erhitzen (70−80 °C). Die Lösung wurde filtriert, zweimal durch denselben engen Filter, das Filtrat abgekühlt und fügen 250 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Ethylalkohol. Nach dem absetzen innerhalb von 1 h werden die Kristalle abgesaugt. Die resultierende молибденовокислый Ammonium in Wasser gelöst und wiederholt sowie umkristallisieren.

Nach dem zweiten absaugen der Kristalle mehrmals gewaschen Mischung des Alkohols mit Wasser (5:8) und an der Luft getrocknet.

Zinn двухлористое auf der anderen 6−09−5384, eine Lösung von 20 G/LГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wie folgt hergestellt: 2 G Salz gelöst in 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)erhitzt auf 80−90 °C Salzsäure verdünnt 1:1.

Kalium-Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Waschungen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: zu 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser hinzugegeben 12 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salpetersäure und 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniummolybdat.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: zu 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, verdünnt 1:9, fügen 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniummolybdat und 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Zitronensäure.

Kristallines lila, wässrige Lösung 1 G/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Phenolphthalein, alkoholische Lösung 1 G/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Butanol normalen nach GOST 6006.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300 und verdünnte mit 5:8.

Harnstoff nach GOST 6691, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Silicium Dioxid nach GOST 9428.

Standard-Silizium-Lösungen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,2143 G kalzinierten Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 2 G Natrium-kohlensaure Kalium. Legierung Wasser ausgelaugt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung sofort tragen in einem PE-Gefäß.

1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,0002 G Silizium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 2,5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), fügen Sie 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser, 2−3 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und tropfenweise Salpetersäure, verdünnt 1:2, bis zum verschwinden der rosa Färbung und dann 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)im überfluss, Gießen 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniummolybdat, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), gut mischen und lassen für 10 min. danach fügen 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)N-Butanol, 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:2, gerührt, drehen 2−3 mal, fügen Sie 25 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Butylalkohol und vorsichtig vermischen, drehen Sie den Trichter 30 mal. Dabei кремнемолибденовая Säure extrahiert in Butylalkohol, indem er ihn in gelb mit einem schwachen grünlichen Schimmer. Nach Trennung der Phasen die wässrige Schicht wird abgelassen in einen anderen scheidetrichter. Dann wiederholen Sie die Extraktion, bis eine farblose Extrakt, mit jedes mal 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)N-Butanol.

Die Extrakte wurden vereinigt und mit 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Waschlösung Und, drehen Sie den Trichter vorsichtig 20−25 mal. Die wässrige Schicht wurde verworfen, und die restliche gewaschene organische Schicht übertragen in gemessenen Kolben mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Alkohol und Butylalkohol gerührt.

1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung B Limo

ржит 0,000005 G Silizium.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 0,2 G wurde in einem Platin-oder фторопластовый Tiegel, 1 cm hinzugegebenГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Flusssäure, 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:2, und ein Platin-oder PTFE-Deckel. Die Auflösung der Probe wird bei erhitzen in einem Wasserbad auf 60 °C. Nach dem auflösen in einem Tiegel Hinzugefügt 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Borsäure und das Gemisch wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), die bereits Hinzugefügt 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)der Lösung von Borsäure. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)und fügen Ammoniak, verdünnte 1:1, unter ständigem rühren bis pH-Wert 1,5. Stellen Tropf-pH-Wert Probe mit einer Lösung von kristallinem lila auf weißem Porzellan oder PTFE-Platte. Bei einem pH-Wert kleiner als 1,5 Tropfen der Testlösung, gemischt mit einem Tropfen Indikator, färbt sich grün bei pH 1,5 die Mischung wird lila.

Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200−250 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), sorgfältig gewaschen mit einem Glas Wasser in der Lösung, in der Teilung der Trichter verdünnen bis 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Dann fügen Sie 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Harnstofflösung, 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniummolybdat und vermischen. Nach 10 Minuten wurde 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Zitronensäure und gerührt. Gießen Sie 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)N-Butanol zur Sättigung der Lösung, 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:2, und gerührt. Zu der Mischung Hinzugefügt 15 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)N-Butanol und vorsichtig, vermeiden Sie die Bildung von Emulsionen, mischen, drehen Sie den Trichter 30 mal. Flüssigkeiten geben расслоиться (wässrige Schicht sollte transparent). Nach der Schichtung der Phasen die wässrige Schicht übertragen in einen zweiten scheidetrichter mit einer Kapazität von 200−250 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), Gießen 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)N-Butanol und Trichter vorsichtig umgedreht 30 mal. Nach der Schichtung der Flüssigkeiten wässrige Schicht tragen in den Dritten Trichter, und die organische Schicht verbinden an den ersten Teil бутанольного-Extrakt. Extraktion wiederholt mit 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)N-Butanol. Die Vereinigten Extrakte gewaschen 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Waschlösung B, drehen Sie vorsichtig den Trichter 20−25 mal. Nach der Schichtung wässrige Schicht wurde verworfen, und die organische Schicht wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), in die Sie bereits Hinzugefügt 0,2 G Natrium Sulfat, und bis zur Marke aufgefüllt mit N-Butylalkohol Alkohol. Аликвотную Teil mit einem Volumen von 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,01% bis 0,04%), 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,04% bis 0,1%) und 2 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,1% bis 0,25%) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), ergänzen N-Butylalkohol bis 45 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), 2−3 Tropfen der Lösung двухлористого zinn, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Alkohol und Butylalkohol gerührt. 20−25 min Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре in der Küvette mit einer Länge von 2 cm mit einem roten Farbfilter (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=610 Nm) oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 810 Nm. Als Lösung des Vergleichs verwendet N-Butylalkohol.

Durch alle Stadien der Analyse streichen

T Controlling-Erfahrung.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)gespritzt 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Standard-Lösung B hinzugegeben N-Butylalkohol bis 45 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Silizium (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs aus Tabelle.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Silizium gelben кремнемолибденовой Säure und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная, nach GOST 10484.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, verdünnt 1:9.

Borsäure nach GOST 9656, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: etwa 60 G Borsäure gelöst in 1 LГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)heißem Wasser. Vor der Anwendung wurde die Lösung abgekühlt auf eine Temperatur von etwa 20 °C.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Kupfer der Marke M0 nach GOST 859.

Harnstoff nach GOST 6691, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Kristallines lila, wässrige Lösung.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный (siehe Punkt 3.2) svejeprigotovlenny Lösung 100 G/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Natrium-Kalium kohlensaures nach GOST 4332.

Silicium Dioxid nach GOST 9428.

Standard-Silizium-Lösungen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,2143 G kalzinierten Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 2 G kohlensaure Kalium-Natrium. Legierung Wasser ausgelaugt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung sofort tragen in einem PE-Gefäß.

1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,0002 G Silizium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Lösung sofort tragen in einem PE-Gefäß.

1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,00002 G Silizium.

Eine Lösung von Kupfer für die Vorbereitung der Lösung vergleichen; wie folgt hergestellt: 1 G Kupfer wurde in einem Platin-Tasse, fügen Sie 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Flusssäure, 11 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:2. Auflösung erfolgt beim erwärmen. Dann wurden 2,5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt die Lösung bis zur Entfernung freier Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird das Salz gelöst, indem eine kleine Menge von Wasser, 11 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:2, und 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Flusssäure. Dann wurden 30 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Borsäure, der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

(Geänderte Fassung,

Bearb. N 2).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurde in einem Platin-oder фторопластовый Tiegel, 1 cm hinzugegebenГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Flusssäure, 11 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:2, und ein Platin-oder PTFE-Deckel. Auflösung erfolgt durch erhitzen in einem Wasserbad auf 60 °C. Nach dem auflösen in einem Tiegel Hinzugefügt 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)iger Borsäure-Lösung und tragen durch eine Polyethylen-Trichter in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), mit 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Borsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,01% bis 0,05%), 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,10% bis 0,30%) oder 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(für Bulk-Silizium-Anteil von 0,05% bis 0,1%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), ergänzen die Salpetersäure in einer Menge von 0,2 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(bei аликвотной Teil — 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)); 0,6 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(bei аликвотной Teil — 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) und 0,8 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(bei аликвотной Teil — 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)), aufgefüllt mit Wasser bis zu 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)und prüfen pH-Wert der Lösung auf pH-Meter oder Tropf-Probe mit einer Lösung von kristallinem lila auf einer weißen Platte aus PTFE. Die Lösung soll einen pH von 1,5, wenn die Lösung einen pH-Wert von 1,5, pH stellen mit einer Lösung von Ammoniak oder Salpetersäure. Bei einem pH-Wert kleiner als 1,5 Tropfen der Testlösung, gemischt mit einem Tropfen des Indikators, gefärbt in grün, bei pH-Verhältnis von 1,5-Lackierung Geschöpfen wird eine rein-Blaue Farbe. Wenn Ammoniak eingeführt in Hülle und fülle, gemischte Tropfen hat die Farbe lila. In solchen Fällen fügen Salpetersäure, verdünnt 1:2, bis eine Färbung Geschöpfen grün, und dann vorsichtig wiederholen Neutralisierung von Ammoniak. In der Lösung mit pH-Wert 1,5, fügen 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Harnstofflösung, 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniummolybdat und lassen für 10 min. danach gespritzt 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)iger zitronensäurelösung, 3 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Phosphorsäure, das Gemisch wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400 Nm in einer Küvette mit einer Länge von 5 cm relativ zu der Lösung zu bekommen. Lösung Vergleich bietet gleichzeitig mit der zu analysierenden Probe, indem eine Lösung von Kupfer (siehe Punkt 4.2) in der gleichen Menge wie die zu analysierende Lösung.

Siliziumgehalt finden auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung

, Bearb. N 1, 2).

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wurden jeweils 10 cm anГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)der Lösung des Kupfers, nicht enthaltend Silizium (Referenz-Lösung) nacheinander 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B.

Die Lösungen mit Wasser verdünnt bis zu 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)und Analyse weiter führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Silizium (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (— Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).