GOST 15027.6-77
GOST 15027.6−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung von Silicium (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 15027.6−77
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Methoden zur Bestimmung von Silizium
Non-tin bronze.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1979−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. IM GEGENZUG GOST 15027.6−69
4. Standard voll entspricht ST SEV 1539−79
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Partitions-Nummer, Ziffer, Buchstabe |
GOST 493−79 |
Einleitende Teil |
GOST 614−97 |
Einleitende Teil |
GOST 859−2001 |
4.2 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 3652−69 |
3.2, 4.2 |
GOST 3760−79 |
3.2, 4.2 |
GOST 3765−78 |
3.2, 4.2 |
GOST 4166−76 |
3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 4207−75 |
2.2 |
GOST 4332−76 |
3.2, 4.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 6006−78 |
3.2 |
GOST 6552−80 |
4.2 |
GOST 6691−77 |
3.2, 4.2 |
GOST 9428−73 |
3.2, 4.2 |
GOST 9656−75 |
3.2, 4.2 |
GOST 10484−78 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 11293−89 |
2.2 |
GOST 18175−78 |
Einleitende Teil |
GOST 18.300−87 |
3.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4 |
TU 6−09−5384−88 |
3.2 |
6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)
7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)
Diese Norm legt die gravimetrische Methode in kieselsäurehaltige бронзах (bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,5% bis 4%), экстракционно-Methode photometrisch in бронзах mit einem Massenanteil von Eisen mehr als 1% (bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,01% bis 0,25%) und photometrische Methode in бронзах anderen Marken (bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,01% bis 0,3%) in безоловянных бронзах nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM IN KIESELSÄUREHALTIGE БРОНЗАХ
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Zuteilung der Kieselsäure durch Fällung mit dem Zusatz von Gelatine aus der salzsäurelösung.
2.2. Reagenzien und Lösungen
Salpetersäure nach GOST 4461.
Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:4.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 5:95.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Mischung von Säuren aufzulösen; wie folgt hergestellt: mischen von einem Teil Salpetersäure und drei Teile Salzsäure.
Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, Lösung 10 G/DM.
Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DM.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2.3. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Bronze der Marke БрКМцЗ-1 Masse 1 G-Bronze der Marke БрКН1−3 Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen 20 cmWasser, 20 cm inMischungen von Säuren und durch erwärmen gelöst. Die Lösung wird eingeengt Trockenheit, feuchten Rückstand 10 cmkonzentrierter Salzsäure und trockne eingedampft, dann noch zweimal eingedampft trocken, indem Sie vor Verdunstung nach 10 cmkonzentrierter Salzsäure. Danach den Rest angefeuchtet 10 cmkonzentrierter Salzsäure und nach 3−5 Minuten, Gießen Sie die 70−80 cmheißes Wasser, 5-cm —Gelatine-Lösung und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Salze. Filtriert der Rückstand auf dem Filter mittlerer Dichte, verdichtete фильтробумажной Masse, und 8−10 mal gewaschen, zuerst mit einer heißen Lösung von Salzsäure (5:95) bis zum verschwinden der Reaktion auf Kupfer (Probe mit einer Lösung von Drüsen-синеродистого Kalium), und dann mit heißem Wasser bis zum verschwinden der Reaktion auf Chlorid Ion. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, feuchten 0,5 cmkonzentrierter Salpetersäure, getrocknet und calciniert bei 1000−1050 °C bis gewichtskonstanz, dann im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Der Inhalt des Tiegels befeuchtet mit einigen Tropfen Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure, 1−2 cmFlusssäure, vorsichtig trockne eingedampft und der Rückstand kalziniert bei 1000−1050 °C bis gewichtskonstanz, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.
Wenn nach der Entfernung der Kieselsäure in dem Tiegel bleibt schwarz Sediment, Siliziumkarbid, seine legieren mit wasserfreiem Natrium und Kohlensäure Legierung behandeln mit Schwefelsäure, verdünnt 1:4, die Lösung eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, 80 cmheißem Wasser und Kochen. Zusätzlich markierte Pellet Kieselsäure filtriert, gewaschen und Analyse weiter führen, wie oben angegeben.
Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung und Gefundene Gehalt an Silizium injiziert eine entsprechende änderung.
(Geänderte Fassung, Bearb.
N 2).
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid vor der Behandlung mit Flusssäure, G;
— die Masse des Tiegels mit Sediment nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;
— die Masse der Legierung, G;
0,4672 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium.
2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs aus Tabelle.
Der Massenanteil von Silicium, % |
, % |
, % |
Von 0,01 bis 0,02 |
0,002 | 0,005 |
St. 0,02 «0,05 |
0,005 | 0,01 |
«0,05» 0,10 |
0,008 | 0,02 |
«0,10» 0,20 |
0,012 | 0,03 |
«0,20» 0,30 |
0,02 | 0,05 |
«0,30» 0,40 |
0,03 | 0,07 |
«0,50» 1,0 |
0,05 | 0,1 |
«2,5» 4,0 |
0,10 | 0,2 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.
2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse
Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, in übereinstimmung mit GOST 25086.
2.4.3,
3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung кремнемолибденовой Säure, Extraktion Ihrer Butylalkohol Alkohol, der Wiederherstellung der im Extrakt bis кремнемолибденовой blau und die Messung der Intensität der entstandenen Färbung.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:9.
Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 500 G/DM.
Borsäure nach GOST 9656, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: etwa 60 G Borsäure gelöst in 1 Lheißem Wasser.
Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный eine Lösung von 100 G/DM.
Zum umkristallisieren Ammoniummolybdat 70 G Droge in aufgelöst 400 DMWasser bei schwachem erhitzen (70−80 °C). Die Lösung wurde filtriert, zweimal durch denselben engen Filter, das Filtrat abgekühlt und fügen 250 cmEthylalkohol. Nach dem absetzen innerhalb von 1 h werden die Kristalle abgesaugt. Die resultierende молибденовокислый Ammonium in Wasser gelöst und wiederholt sowie umkristallisieren.
Nach dem zweiten absaugen der Kristalle mehrmals gewaschen Mischung des Alkohols mit Wasser (5:8) und an der Luft getrocknet.
Zinn двухлористое auf der anderen 6−09−5384, eine Lösung von 20 G/Lwie folgt hergestellt: 2 G Salz gelöst in 100 cmerhitzt auf 80−90 °C Salzsäure verdünnt 1:1.
Kalium-Natriumcarbonat nach GOST 4332.
Waschungen.
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: zu 50 cmWasser hinzugegeben 12 cmkonzentrierter Salpetersäure und 5 cmLösung von Ammoniummolybdat.
Lösung B wird wie folgt hergestellt: zu 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:9, fügen 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und 5 cmZitronensäure.
Kristallines lila, wässrige Lösung 1 G/DM.
Phenolphthalein, alkoholische Lösung 1 G/DM.
Butanol normalen nach GOST 6006.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300 und verdünnte mit 5:8.
Harnstoff nach GOST 6691, eine Lösung von 100 G/DM.
Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.
Silicium Dioxid nach GOST 9428.
Standard-Silizium-Lösungen.
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,2143 G kalzinierten Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 2 G Natrium-kohlensaure Kalium. Legierung Wasser ausgelaugt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung sofort tragen in einem PE-Gefäß.
1 cmLösung A enthält 0,0002 G Silizium.
Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 2,5 cmLösung A wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cm, fügen Sie 50 cmWasser, 2−3 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und tropfenweise Salpetersäure, verdünnt 1:2, bis zum verschwinden der rosa Färbung und dann 1 cmim überfluss, Gießen 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, gut mischen und lassen für 10 min. danach fügen 5 cmN-Butanol, 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, gerührt, drehen 2−3 mal, fügen Sie 25 cmButylalkohol und vorsichtig vermischen, drehen Sie den Trichter 30 mal. Dabei кремнемолибденовая Säure extrahiert in Butylalkohol, indem er ihn in gelb mit einem schwachen grünlichen Schimmer. Nach Trennung der Phasen die wässrige Schicht wird abgelassen in einen anderen scheidetrichter. Dann wiederholen Sie die Extraktion, bis eine farblose Extrakt, mit jedes mal 10 cmN-Butanol.
Die Extrakte wurden vereinigt und mit 50 cmWaschlösung Und, drehen Sie den Trichter vorsichtig 20−25 mal. Die wässrige Schicht wurde verworfen, und die restliche gewaschene organische Schicht übertragen in gemessenen Kolben mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität von 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Alkohol und Butylalkohol gerührt.
1 cmLösung B Limo
ржит 0,000005 G Silizium.
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 0,2 G wurde in einem Platin-oder фторопластовый Tiegel, 1 cm hinzugegebenFlusssäure, 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und ein Platin-oder PTFE-Deckel. Die Auflösung der Probe wird bei erhitzen in einem Wasserbad auf 60 °C. Nach dem auflösen in einem Tiegel Hinzugefügt 10 cmBorsäure und das Gemisch wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, die bereits Hinzugefügt 20 cmder Lösung von Borsäure. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 50 cmund fügen Ammoniak, verdünnte 1:1, unter ständigem rühren bis pH-Wert 1,5. Stellen Tropf-pH-Wert Probe mit einer Lösung von kristallinem lila auf weißem Porzellan oder PTFE-Platte. Bei einem pH-Wert kleiner als 1,5 Tropfen der Testlösung, gemischt mit einem Tropfen Indikator, färbt sich grün bei pH 1,5 die Mischung wird lila.
Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200−250 cm, sorgfältig gewaschen mit einem Glas Wasser in der Lösung, in der Teilung der Trichter verdünnen bis 100 cm. Dann fügen Sie 5 cmHarnstofflösung, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und vermischen. Nach 10 Minuten wurde 5 cmLösung von Zitronensäure und gerührt. Gießen Sie 5 cmN-Butanol zur Sättigung der Lösung, 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und gerührt. Zu der Mischung Hinzugefügt 15 cmN-Butanol und vorsichtig, vermeiden Sie die Bildung von Emulsionen, mischen, drehen Sie den Trichter 30 mal. Flüssigkeiten geben расслоиться (wässrige Schicht sollte transparent). Nach der Schichtung der Phasen die wässrige Schicht übertragen in einen zweiten scheidetrichter mit einer Kapazität von 200−250 cm, Gießen 10 cmN-Butanol und Trichter vorsichtig umgedreht 30 mal. Nach der Schichtung der Flüssigkeiten wässrige Schicht tragen in den Dritten Trichter, und die organische Schicht verbinden an den ersten Teil бутанольного-Extrakt. Extraktion wiederholt mit 10 cmN-Butanol. Die Vereinigten Extrakte gewaschen 50 cmWaschlösung B, drehen Sie vorsichtig den Trichter 20−25 mal. Nach der Schichtung wässrige Schicht wurde verworfen, und die organische Schicht wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, in die Sie bereits Hinzugefügt 0,2 G Natrium Sulfat, und bis zur Marke aufgefüllt mit N-Butylalkohol Alkohol. Аликвотную Teil mit einem Volumen von 20 cm(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,01% bis 0,04%), 5 cm(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,04% bis 0,1%) und 2 cm(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,1% bis 0,25%) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, ergänzen N-Butylalkohol bis 45 cm, 2−3 Tropfen der Lösung двухлористого zinn, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Alkohol und Butylalkohol gerührt. 20−25 min Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре in der Küvette mit einer Länge von 2 cm mit einem roten Farbfilter (=610 Nm) oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 810 Nm. Als Lösung des Vergleichs verwendet N-Butylalkohol.
Durch alle Stadien der Analyse streichen
T Controlling-Erfahrung.
3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmgespritzt 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmStandard-Lösung B hinzugegeben N-Butylalkohol bis 45 cmund Analyse weiter führen, wie unter Punkt
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs aus Tabelle.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.
3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz
3.4.3,
4. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM
4.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung von Silizium gelben кремнемолибденовой Säure und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.
4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.
Säure фтористоводородная, nach GOST 10484.
Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 100 G/DM.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552, verdünnt 1:9.
Borsäure nach GOST 9656, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: etwa 60 G Borsäure gelöst in 1 Lheißem Wasser. Vor der Anwendung wurde die Lösung abgekühlt auf eine Temperatur von etwa 20 °C.
Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.
Kupfer der Marke M0 nach GOST 859.
Harnstoff nach GOST 6691, eine Lösung von 100 G/DM.
Kristallines lila, wässrige Lösung.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный (siehe Punkt 3.2) svejeprigotovlenny Lösung 100 G/DM.
Natrium-Kalium kohlensaures nach GOST 4332.
Silicium Dioxid nach GOST 9428.
Standard-Silizium-Lösungen.
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,2143 G kalzinierten Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 2 G kohlensaure Kalium-Natrium. Legierung Wasser ausgelaugt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung sofort tragen in einem PE-Gefäß.
1 cmLösung A enthält 0,0002 G Silizium.
Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Lösung sofort tragen in einem PE-Gefäß.
1 cmLösung B enthält 0,00002 G Silizium.
Eine Lösung von Kupfer für die Vorbereitung der Lösung vergleichen; wie folgt hergestellt: 1 G Kupfer wurde in einem Platin-Tasse, fügen Sie 1 cmFlusssäure, 11 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2. Auflösung erfolgt beim erwärmen. Dann wurden 2,5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt die Lösung bis zur Entfernung freier Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird das Salz gelöst, indem eine kleine Menge von Wasser, 11 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und 1 cmFlusssäure. Dann wurden 30 cmLösung von Borsäure, der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
(Geänderte Fassung,
Bearb. N 2).
4.3. Die Durchführung der Analyse
4.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurde in einem Platin-oder фторопластовый Tiegel, 1 cm hinzugegebenFlusssäure, 11 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und ein Platin-oder PTFE-Deckel. Auflösung erfolgt durch erhitzen in einem Wasserbad auf 60 °C. Nach dem auflösen in einem Tiegel Hinzugefügt 10 cmiger Borsäure-Lösung und tragen durch eine Polyethylen-Trichter in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 20 cmBorsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
Аликвотную Teil der Lösung 20 cm(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,01% bis 0,05%), 5 cm(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,10% bis 0,30%) oder 10 cm(für Bulk-Silizium-Anteil von 0,05% bis 0,1%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, ergänzen die Salpetersäure in einer Menge von 0,2 cm(bei аликвотной Teil — 20 cm); 0,6 cm(bei аликвотной Teil — 10 cm) und 0,8 cm(bei аликвотной Teil — 5 cm), aufgefüllt mit Wasser bis zu 20 cmund prüfen pH-Wert der Lösung auf pH-Meter oder Tropf-Probe mit einer Lösung von kristallinem lila auf einer weißen Platte aus PTFE. Die Lösung soll einen pH von 1,5, wenn die Lösung einen pH-Wert von 1,5, pH stellen mit einer Lösung von Ammoniak oder Salpetersäure. Bei einem pH-Wert kleiner als 1,5 Tropfen der Testlösung, gemischt mit einem Tropfen des Indikators, gefärbt in grün, bei pH-Verhältnis von 1,5-Lackierung Geschöpfen wird eine rein-Blaue Farbe. Wenn Ammoniak eingeführt in Hülle und fülle, gemischte Tropfen hat die Farbe lila. In solchen Fällen fügen Salpetersäure, verdünnt 1:2, bis eine Färbung Geschöpfen grün, und dann vorsichtig wiederholen Neutralisierung von Ammoniak. In der Lösung mit pH-Wert 1,5, fügen 5 cmHarnstofflösung, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und lassen für 10 min. danach gespritzt 5 cmiger zitronensäurelösung, 3 cmLösung von Phosphorsäure, das Gemisch wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400 Nm in einer Küvette mit einer Länge von 5 cm relativ zu der Lösung zu bekommen. Lösung Vergleich bietet gleichzeitig mit der zu analysierenden Probe, indem eine Lösung von Kupfer (siehe Punkt 4.2) in der gleichen Menge wie die zu analysierende Lösung.
Siliziumgehalt finden auf градуировочному Grafiken.
(Geänderte Fassung
, Bearb. N 1, 2).
4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmwurden jeweils 10 cm ander Lösung des Kupfers, nicht enthaltend Silizium (Referenz-Lösung) nacheinander 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmStandardlösung B.
Die Lösungen mit Wasser verdünnt bis zu 20 cmund Analyse weiter führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.
4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (— Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.
4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz
4.4.3,