GOST 1953.8-79

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  ГОСТ 1953.8-79

GOST 1953.8−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.8−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Tin bronze.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. Standard voll entspricht ST SEV 1532−79

4. IM GEGENZUG GOST 1953.7−74*

__________________

* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Sollten Sie Lesen: GOST 1953.8−74. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83, 11−90)

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (von 0,001% bis 0,25%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Aluminium (0,01% bis 0,25%) in zinn бронзах nach GOST 5017, GOST 614 und GOST 613.

Standard voll entspricht ST SEV 1532−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von ALUMINIUM MIT ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ (von 0,001% bis 0,06%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiertem Aluminium-Komplex mit эриохромцианином nach vorheriger Entfernung des Zinns in Form von тетрабромида und Abtrennung des Aluminiums von störenden Elementen гидроокисью Natrium in Gegenwart von Butanol, verhindert die Adsorption von Aluminium auf гидроокисях Metallen.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

pH-Meter.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1 mol/LLösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 1:50.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Säure хлорная.

Essigsäure nach GOST 61.

Brom nach GOST 4109.

Бромная Mischung, frisch zubereitete; bereiten auf folgende Weise vor: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199 und 2 mol/LLösung.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösungen von 100 und 20 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1.

Pufferlösung рН6; wird wie folgt hergestellt: 40 G Ammonium-Acetat und 18 G Natrium-Acetat, gelöst in 1 LWasser. Überprüfen und stellen Sie den pH-Wert der Lösung auf pH-Meter durch Zugabe von Hydroxid, Natrium-oder Essigsäure.

Harnstoff nach GOST 6691.

Эриохромцианин R, wässrige Lösung von 0,7 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 0,7 G эриохромцианина aufgelöst in 2 cmSalpetersäure unter ständigem rühren für 2 Minuten, fügen Sie 60 cmWasser, 0,3 G Harnstoff und 24 h inkubiert, im Dunkeln. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lagern Sie in einem dunklen Kolben aufbewahrt.

Alaun железоаммонийные gemäß dem normativdokument, Lösung 100 G/Lwie folgt hergestellt: 10 G Alaun durch erwärmen gelöst in 70 cmmit einer Zugabe von 1 cmmit konzentrierter Schwefelsäure und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Butanol normalen nach GOST 6066.

Säure тиогликолевая, verdünnt 1:99, keine frische.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069, Marke А999.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Aluminium wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Aluminium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00000

5 G Aluminium.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, wurden 10 cmбромной Gemischs Stunden ein Glas und unter erwärmen gelöst. Bei unvollständiger Auflösung wird tropfenweise Brom. Nach Beendigung der Auflösung Gießen zu einer Lösung von 20 cmPerchlorsäure und verdampft die Lösung bei mäßiger Erwärmung, bis die dicken weißen Rauch von Perchlorsäure, spült man die Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser und wiederholen die Verdampfung bis zum erscheinen von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure. Dann wurde die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse Wasser auflösen, das Salz, fügen 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure.

Tabelle 1

Gelösten Salze beim erhitzen in 50 cmWasser und der Niederschlag wurde filtriert bleisulfat auf dem Filter dicht. Der Filterkuchen gewaschen 3−5 mal Schwefelsäure, verdünnt 1:50, und verworfen. Das Filtrat zum sieden erhitzt und versetzt die heiße Lösung in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, ополаскивая die Wände der Tasse mit heißem Wasser, fügen 5 cmButylalkohol und vermischen. Dann in den Kolben allmählich unter gutem rühren zugesetzt bei naweske 0,25−25 cmLösung von Natriumhydroxid (200 G/L) und 20 cmbei naweske 0,1 G. Lauge Dosierung muss korrekt sein. Die Lösung wird abgekühlt, die Mischung mit Wasser verdünnt bis zu einer Markierung, gerührt und geben für das absetzen der Sedimente.

Die Lösung wurde filtriert in ein trockenes Becherglas über die trockenen dichten Filter und einen trockenen Trichter.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums in der analysierten Probe für die Analyse verwenden oder das ganze Filtrat, oder wählen аликвотную Teil (siehe Tab.1).

Wenn für die Analyse verwenden die ganze Lösung, dann filtriert das ganze Pellet gewaschen und 2−3 mal Natronlauge (20 G/L). Dann wird die Lösung mit konzentrierter Salzsäure auf pH 3 nach Universal pH-Papier und verdampft auf ein Volumen von 25 cmund wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, spült man die Wände Tasse Wasser, so dass das Volumen der Lösung im Messbecher Kolben nicht höher als 30 cm.

Wenn Sie für die Analyse verwenden аликвотную Teil (siehe Tab.1), wird die gefilterte Lösung neutralisiert auf pH 3 mit konzentrierter Salzsäure und weiter gehen Sie wie oben angegeben.

Zu анализируемому dimensionale Lösung in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmfügen Sie 1 Tropfen der Lösung железоаммонийных Alaun, 10 cmigen Lösung von thioglykolsäure und tropfenweise mit Ammoniak-Lösung bis zum erscheinen schmutzig-VIOLETTE Farbe тиогликолята Eisen. Dann tropfenweise hinzugegeben 1 mol/LSalzsäure bis Entfärbung der Lösung und darüber hinaus 0,5 cmübermaß, wurden 20 cmLösung эриохромцианина , 30 cmPufferlösung verdünnt und bis zur Markierung mit Wasser. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter oder Spektralphotometer bei 535 Nm in der Küvette von 1 cm einer Lösung Vergleich dient der Kontrolle der Lösung

igem-Erfahrung.

2.3.2. Aufbau градуировочных Charts

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung B Aluminium, verdünnen zu Wasser bis zu 30 cmund Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — gewogen, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (- Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1A.

Tabelle 1A

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die Diskrepanz der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Messergebnisse in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (- Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1A.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von ALUMINIUM MIT ХРОМАЗУРОЛОМ UND НЕИОННОГЕННЫМИ TENSIDEN (von 0,001% bis 0,06%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiertem Aluminium-Komplex mit хромазуролом und неионногенными Tensiden.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

pH-Meter.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren aufzulösen, frisch zubereitete; wird wie folgt hergestellt: mischen von 100 cmSalpetersäure, 300 cmChlorwasserstoffsäure und 400 cmWasser.

Säure тиогликолевая, verdünnt 1:10, keine frische.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Essigsäure nach GOST 61.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Pufferlösung mit pH 7; wie folgt hergestellt: 100 G wasserfreies oder 165 G kristallines Natrium Acetat, gelöst in 1 LWasser und Zusatz von Essigsäure mit einem pH-Meter pH 7,0 stellen.

Синтанол DS-10, erlaubt die Verwendung von OP-10 und OP-7.

Хромазурол , 5·10mol/Lwässrige Lösung, die 7,5 G/DMsynthanol CP-10 (OP 10, OP-7).

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069, der Marke A-999 oder 9999.

Standardlösung Aluminium. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Aluminium wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0002 G Aluminium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, wurden 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,000002 G Aluminium.

Kupfer Metall nach GOST 859, Marke M0 oder М00.

Lösung von Kupfer; wird wie folgt hergestellt: 10 G Kupfer, gelöst in 80 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und nach dem vollständigen auflösen der Probe wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und N

еремешивают.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.2) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, hinzu 20 cmsäuregemisch für die Auflösung, Stunden ein Glas und durch erwärmen gelöst. Nach der vollständigen Auflösung der Probe wurde die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Tabelle 2

Аликвотную Teil der erhaltenen Lösung (siehe Tab.2) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, eine Lösung von Kupfer in einer Menge, die in der angegebenen Tabelle.2, verdünnt bis 10 cm, 7 cm fügenLösung von Natriumhydroxid, 10 cmthioglykolsäure und gerührt bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Dann stellen Natronlauge oder Salpetersäure, verdünnt 1:1, рН7 per pH-Meter oder Universal pH-Papier, fügen 5 cmLösung хромазурола , das синтанол DS-10 (OP 10, OP-7), 5 cmPufferlösung, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke verdünnen mit Wasser, gerührt und nach 30 min die Messung der optischen Dichte in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm auf фотоэлектроколориметре FEK-N-57 mit rotem Farbfilter N 8 oder mit einem Spektrophotometer bei 655 Nm bezogen auf die Lösung zu bekommen.

Zur Lösung des Vergleichs in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm2 cm unterbringendie Lösung des Kupfers und weiter kommen, wie bei der Durchführung der Analyse (Punkt 3.3

.1).

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmLösung B Aluminium, mit 2 cmLösung von Kupfer-und Analyse weiter führen, wie bei der Durchführung der Analyse (Punkt 3.3.1), wobei als Vergleich der Lösung die Lösung, enthält kein Aluminium.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo - Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

- Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, für die Analyse der genommenen, G.

3.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (- Indikator der Konvergenz) sind in der Tabelle gezeigt.1A.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei für die Ergebnisse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (- Indikator Reproduzierbarkeit) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1A.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von ALUMINIUM (0,01% bis 0,25%)

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiertem Aluminium komplexen verbindungen mit эриохромцианином und die Messung Ihrer optischen Dichte nach der Trennung des Kupfers durch Elektrolyse.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse von Elektroden mit Platin nach GOST 6563.

pH-Meter.

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1 mol/LLösung.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung 10 G/DM.

Essigsäure nach GOST 61.

Säure тиогликолевая, verdünnt 1:99, keine frische.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung keine frische; wie folgt hergestellt: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:1 und 1:10.

Ammonium muriate nach GOST 3773 und eine Lösung von 20 G/DM.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Natrium-OXID-Hydrat (Natriumhydroxid) nach GOST 4328, 1 mol/LLösung.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199 und 2 mol/LLösung.

Natrium серноватистокислый gemäß dem normativdokument, eine Lösung von 50 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691.

Alaun железоаммонийные gemäß dem normativdokument, eine Lösung von 100 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 10 G Alaun durch erwärmen gelöst in 70 cmWasser und 2 ccmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Pufferlösung mit рН6 wird wie folgt zubereitet: 46 G Ammonium-Acetat und 18 G Natrium-Acetat, gelöst in 1000 cmWasser. Installieren pH-Wert der Lösung auf pH-Meter, indem eine Lösung von Natronlauge oder Essigsäure.

Эриохромцианин , eine wässrige Lösung von 7 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 0,7 G эриохромцианина aufgelöst in 2 cmkonzentrierter Salpetersäure unter ständigem rühren für 2 Minuten Zugegeben 60 cmWasser, 0,3 G Harnstoff und 24 h inkubiert, im Dunkeln. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lagern Sie in einem dunklen Kolben aufbewahrt.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Aluminium mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Aluminium wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Aluminium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,

000005 G Aluminium.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 15 cmGemische für die Auflösung beim erhitzen. Nach dem auflösen die Lösung trockne eingedampft. Wiederholen Sie noch zweimal Zugabe von 15 cmMischung für die Auflösung und Verdampfung trocken.

Zum trockenen Rückstand wurden 10 cmkonzentrierter Salpetersäure, die Lösung eingedampft, um die feuchten Rückstände und diesen Vorgang zweimal wiederholen. An feuchten, eiskalten überrest wurden 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 150 cmmarkieren und Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 1953.1. In den Elektrolyten Hinzugefügt 2 G Ammoniumchlorid, 1 cmLösung железоаммонийных Alaun, erwärmt auf 50−60 °C und fügen Ammoniak, verdünnt 1:1, bis der Ausfällung der hydroxide von Eisen und Aluminium. Die Lösung mit dem Bodensatz in einem warmen Ort für 10−15 Minuten, die Lösung filtriert auf ein undichtes Filter gewaschen und das Pellet 5−6 mal die Lösung aus Ammoniumchlorid. Das gewaschene Pellet waschen mit Filter fließendem heißen Wasser in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, der Filter gewaschen, zuerst 3 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, und dann mit heißem Wasser erhitzt und die Lösung bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. In Abhängigkeit von der aluminiumgehalte nehmen аликвотную Teil der Lösung (Tab.3) und wurden in ein Becherglas oder einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Tabelle 3

Zu аликвотной Teil dimensionale Lösung in einem Kolben wird Wasser zugegeben bis zu 20 cm, 10 cmigen Lösung von thioglykolsäure, Ammoniak, verdünnt 1:1 bis zum auftreten der Färbung тиогликолята Eisen, dann fügen Sie 1 mol/LSalzsäure bis Entfärbung der Lösung und 0,5 cmüberschüssiger Säure. Fügt 20 cmLösung эриохромцианина , 30 cmPufferlösung bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Bei der Festlegung der pH-Wert der Lösung auf pH-Meter zu аликвотной Teil der Lösung in einem Glas ergänzen das Wasser bis zu 20 cm, 2 cmLösung von Ascorbinsäure, 5 cmLösung серноватистокислого Natrium, nach 5−10 Minuten, fügen Sie 20 cmder Lösung эриохромцианина und installieren рН6 für pH-Meter mit Ammoniak, verdünnt 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 30 cmPufferlösung bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 cm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 535 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm

Lösung Vergleich dient eine Lösung von контрольног

über die Erfahrung.

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf von sechs Gläser oder dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B Aluminium. In alle Bechergläser oder Messkolben wird bis zu 20 cmWasser, 10 cmigen Lösung von thioglykolsäure oder 2 cmLösung von Ascorbinsäure und Analyse weiter führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht mit Aluminium. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo - Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

4.1−4.4.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (- Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1A.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4.3. Die Diskrepanz der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Messergebnisse in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (- Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1A.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse durchgeführt werden, wie in Punkt 2 beschrieben.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

5.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Aluminium, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Lachgas.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Aluminium.

Vorrichtung zur Elektrolyse von Elektroden mit Platin nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und 2 mol/LLösung.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung keine frische; wie folgt hergestellt: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.

Wasserstoff Peroxid (пергидроль) nach GOST 10929.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069, Aluminium mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Aluminium wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure mit Zusatz von 2−3 cmvon Wasserstoffperoxid. Entfernen Sie das überschüssige Wasserstoffperoxid Kochen, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Aluminium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Aluminium

Ing.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund vorsichtig zugegeben, 15 cmder Mischung aufzulösen. Nach der Auflösung vorsichtig verdampft die Lösung trocknen. Verdampfung mit 15 cmMischung für die Auflösung noch zweimal wiederholen, выпаривая in jedem Fall die Lösung trocknen. Zum trockenen Rückstand wurden 10 cmSalpetersäure und dampft bis сиропообразного Zustand. Wiederholen Verdampfung mit 10 cmSalpetersäure, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 150 cmund Elektrolyse durchgeführt nach GOST 1953.1.

Der Elektrolyt verdampft auf ein Volumen von 10 cm, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen Atomare Absorption von Aluminium in Flammen Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen

I.

5.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In zehn von elf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 und 15,0 cmStandardlösung B Aluminium; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung Und Aluminium. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cm2 mol/LLösung von Salzsäure, mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung Messen und die Atomare Absorption von Aluminium, wie unter Punkt 5.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo - aluminiumkonzentration gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

- der Umfang der endgültigen Lösung, cm;

- Masse der Probe des Versuches, G.

5.1−5.4.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1A.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.4.3. Die Diskrepanz der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Messergebnisse in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (- Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1A.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse aus einer photometrischen Methoden, die in übereinstimmung mit GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von ALUMINIUM MIT ХРОМАЗУРОЛОМ S (von 0,001% bis 0,06%)

6. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM
Mit ХРОМАЗУРОЛОМ (von 0,001% bis 0,06%)

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiertem Aluminium-Komplex mit хромазуролом und Messung Ihrer optischen Dichte nach vorheriger Entfernung des Zinns in Form von тетрабромида, Trennung des Kupfers durch Elektrolyse oder Abtrennung von störenden Elementen thioacetamid.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

pH-Meter.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1, 1:100 und eine Lösung von 0,1 mol/DM.

Säure хлорная.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Essigsäure nach GOST 61.

Säure тиогликолевая, verdünnt 1:20, keine frische.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:1 und 1:3.

Gelatine, Lösung von 10 G/DM.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Natrium уксуснокислый.

Pufferlösung: 46 G Ammonium-Acetat und 18 G Natrium-Acetat, gelöst in 1 LWasser. Installieren pH — 5,7−5,8 pH-Meter, falls nötig, fügen Sie die Lösung von Ammoniak oder Essigsäure.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Thioacetamid, eine Lösung von 50 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Хромазурол , eine Lösung von 3 G/DM: 0,3 G хромазурола gelöst in 30 cmlauwarmes Wasser (nicht über 60 °C), 20 cmEthanol, filtriert und mit Wasser aufgefüllt in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmbis zu einer Markierung.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069, Marke А999 oder A99.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A: 0,1 G Aluminium wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure (1:1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Aluminium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm aufgefüllt mitSalzsäure (1:1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Aluminium.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, wurden 10 cmSalzsäure (1:1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält In 0,000

005 G Aluminium.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Für Bronze, die Blei als Verunreinigung

Wurde eine Probe von 0,5 G der Legierung wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cm, zugegeben, 20 cmMischung für die Auflösung und lösen in der Kälte. Fügen 20 cmPerchlorsäure destilliert und zinn unter mäßiger Erwärmung vor Beginn der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure und Aufhellung der Lösung. Wenn die Lösung nicht transparent, das zinn-Strippen mit бромной Mischung wiederholen.

Die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung wird zur feuchten Salze. Dann Wand der Tasse mit Wasser gespült, fügen 5 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung trockne verdampft. Salz aufgelöst in 7 cmпрокопченой Salpetersäure (1:1), fügen Sie 150 cmWasser, erwärmen auf 60−70 °C und führen die Elektrolyse bei einem Strom von 0,5−1 Ampere und einer Spannung von 2 V. der Elektrolyt verdampft bis feuchten Salzen, fügen 5 cmSalzsäure (1:1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund wird bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

In Abhängigkeit vom Massenanteil von Aluminium in Bronze in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen аликвотную Teil der Lösung: 25 cm(von 0,001% bis 0,01%), 10 cm(von 0,01% bis 0,02%), 5 cm(von 0,02% bis 0,04%), 2,5 cm(von 0,04% auf 0,06%) und verdampft fast trocken. Für den Rest Hinzugefügt 5 cmSalzsäure (0,1 mol/L) und erhitzt bis zur Auflösung. Dann mit Wasser verdünnt bis 30 cm, fügen Sie 1 cmLösung von Thioharnstoff, 3 cmLösung von thioglykolsäure und installieren pH=4 auf pH-Meter mit einer Lösung von Ammoniak (1:3) oder Universal Papier. Dann wurden 10 cmGelatine-Lösung, 3 cmLösung хромазурола und die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, addieren 40 cmPufferlösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

In 40−50 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter (=540−560 Nm) oder Spektralphotometer bei 545 Nm in Schalen mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 oder 1 cm in Bezug auf der Kontrolle der Erfahrung von über

der gesamte Verlauf der Analyse.

6.3.2. Für Bronze, die Blei enthalten, als Komponente

Die Auflösung der Probe und Strippen von zinn durchgeführt, wie unter Punkt 3.3.1.

An feuchten Salze Hinzugefügt 5 cmSalzsäure (1:1) und die Lösung trockne verdampft. Verdampfung wird 2 weitere Male wiederholt, jedes mal Hinzugefügt 5 cmSalzsäure (1:1). Zum Trockenrückstand fügen 2,5 cmkonzentrierter Salzsäure, 50 cmWasser, die Lösung erhitzt und die heiße Lösung wurde 15 cmтиоацетамида unter rühren, eine Lösung zum Kochen bringen und Kochen für 20 Minuten Lassen Sie die Lösung auf warmem Wasserbad für 1 H. Anschließend wird der Niederschlag wurde abfiltriert, auf dem Filter mit mittlerer Dichte Zugabe von geringen Mengen an фильтробумажной Masse. Das Pellet gewaschen und mit Salzsäure (1:100) 10 mal, das Pellet verworfen und das Filtrat verdampft bis zu 3−5 cm. Die Lösung abgekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nehmen аликвотную Teil der Lösung (Anspruch 3.3.1), wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie Wasser bis zu 30 cm, 3 cmthioglykolsäure und installieren pH=4, pH-Meter mit einer Lösung von Ammoniak (1:3) oder Universal Papier. Dann fügen Sie 5 cmGelatine-Lösung, 3 cmLösung хромазурола vertragen und die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, addieren 40 cmPufferlösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. In 40−50 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit зеленным Farbfilter (=540−560 Nm) oder Spektralphotometer bei 545 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 oder 1 cm in Bezug auf die Erfahrung der Kontrolle, der über den gesamten Verlauf der Analyse, aber mit dem Zusatz von 2 cmtio

Acetamid.

6.3.3. Aufbau градуировочных Charts

6.3.3.1. Für Bronze, aluminiumhaltige von 0,001% bis 0,005%

In Messkolben, mit einer Kapazität für 100 cmunterbringen 0; 0,5; 1,0; 2,0 und 2,5 cmStandardlösung In Aluminium, fügen 5 cmder Salzsäure-Lösung (0,1 mol/L), Wasser auf ein Volumen von 30 cmund weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1 oder Anspruch 3.3.2. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht mit Aluminium. Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 cm.

6.3.3.2. Für Bronze, aluminiumhaltige mehr als 0,005%

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmStandardlösung B Aluminium, fügen Sie 5 cmder Salzsäure-Lösung (0,1 mol/L), Wasser auf ein Volumen von 30 cmund weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1 oder Anspruch 3.3.2, nur gelatinelösung Hinzugefügt 5 cm. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht mit Aluminium. Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm*.
_______________
* Entspricht dem Original. — Hinweis: «KODEX»

.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

- die Masse, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

6.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (- Indikator der Konvergenz bei 3), die in Tab.1A.

6.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei für die Ergebnisse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1A.

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

6.4.5. Photometrische Methode mit хромазуролом gilt im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität zinn Bronze.

Kap.6. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).