GOST 15027.10-77

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  ГОСТ 15027.10-77

GOST 15027.10−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung des Zinns (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 15027.10−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung des Zinns

Non-tin bronze.
Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.10−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1528−79.

Standard-Norm entspricht 4751−84 in Stücke Bronz безоловянных

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von zinn mit der Anwendung von Quercetin, photometrische Methode zur Bestimmung von zinn mit Anwendung фенилфлуорона (bei Massen-zinn-Anteil von 0,01% bis 0,5%), полярографический Methode zur Bestimmung von zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,001% bis 0,5%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,01% bis 0,25% und 0,25% bis 0,5%) in бронзах безоловянных nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

(Geänderte Fassung. Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN MIT DER ANWENDUNG VON QUERCETIN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von zinn mit кверцетином, экстрагируемого N-Butylalkohol Alkohol aus der salzsäurelösung. Damit der Einfluß des Eisens zu beseitigen Zusatz von Thioharnstoff.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:4 und 1:10.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Butanol normalen nach GOST 6006.

Quercetin, eine Lösung von 0,4 G/Lin N-Butylalkohol.

Kupfer nach GOST 859 Marke Mo.

Standardlösung Kupfer; wie folgt hergestellt: 2,5 G Kupfer, gelöst in 30 cmkonzentrierter Salzsäure, tropfenweise Zugabe von Wasserstoffperoxid. Das überschüssige Wasserstoffperoxid zersetzen Kochen, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Kupfer.

Zinn nach GOST Marke 860 01.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G zinn wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwar, wurden 1 G Natriumchlorid, 20 cmkonzentrierter Salzsäure, 1 cmWasserstoffperoxid (langsam, tropfenweise) und erwärmen bei 60−70 °C. bis Zum Ende der Auflösung die Temperatur wird auf 80 °C wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, доливая Salzsäure, verdünnt 1:10, bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:10) gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G zinn. Lösung B bereiten täglich ca.

die änderungen von Bedingungen.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Natriumchlorid Hinzugefügt 5, 20 cmkonzentrierter Salzsäure und erhitzt. Beim Aufheizen verabreicht 7−10 cmWasserstoffperoxid in kleinen Portionen bis zur Auflösung naweski. Nach vollständiger Auflösung die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 3−4 cm, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der erhaltenen Lösung 25 cm Volumen(bei Massen-zinn-Anteil von 0,01% bis 0,1%) oder 5 cm(für Bulk-zinn-Anteil von 0,1% bis 0,5%) wird in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm.

Bei der Bestimmung von zinn in kieselsäurehaltige oder свинцовистых бронзах, bei Vorhandensein von Sediment, аликвотную Teil ausgewählt aus der zuvor gefilterten Lösung.

Die Lösung in der Teilung der Trichter neutralisiert Ammoniak tropfenweise bis leicht alkalischen Reaktion Kongo auf dem Papier und dann Gießen Sie 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:4, 20 cmThioharnstoff Lösung, verdünnt mit Wasser bis zu 50 cm, verabreicht 25 cmLösung von Quercetin in N-Butylalkohol und kräftig geschüttelt, für 5 min. Nach Trennschicht untere wässerige Schicht verworfen, ohne dass Rückstände der wässrigen Phase und die organische Schicht gegossen in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, enthaltend 0,2 G wasserfreies Natrium Sulfat, und nach 5 Minuten Messung der optischen Dichte in der Küvette der Länge von 10 mm auf фотоэлектроколориметре mit blauen oder violetten Farbfilter (=420−450 Nm) oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 440 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Quercetin in N-бутиловом

Alkohol.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit je 150 cmgenommen auf 10 cmStandardlösung Kupfer (für Bronze mit einem Massenanteil von zinn zwischen 0,01% bis 0,1%, mit аликвотной Teil 25 cm) oder 2 cmStandardlösung Kupfer (für Bronze mit einem Massenanteil von zinn von 0,1% bis 0,5%, mit аликвотной Teil 5 cm, konsequent verabreicht, 0, 1, 3, 5, 7 und 10 cmStandardlösung B zinn.) Lösungen von Ammoniak neutralisiert bis leicht alkalischen Umgebung Kongo auf dem Papier, Gießen Sie die 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:4, und weiter die Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil, G.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

Tabelle 1

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, bescheinigt in der festgelegten Reihenfolge, der Zuordnung der Ergebnisse der Analyse gewonnenen фотометрическим und atomno-абсорбционными Methoden oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4−2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN MIT DER ANWENDUNG ФЕНИЛФЛУОРОНА NACH DER TRENNUNG AUF EINEM ANIONENAUSTAUSCHER

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen von zinn (IV) mit фенилфлуороном nach vorheriger Trennung des Zinns von opportunistischen Elementen auf einem anionenaustauscher.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Spalte ионнообменная, die eine бюретку mit einer Kapazität von 20−25 cmmit einem inneren Durchmesser von 10−15 cm; der Obere Teil der Bürette endet tropftrichter. In das untere Ende der Bürette legen Sie das Wattestäbchen aus Glaswolle Höhe von 5 mm, die zuvor Kochen mit Salzsäure.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnt 1:9, 1:20, die Lösungen 5 und 0,1 mol/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, gesättigte Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4 und 1:9.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Phenolphthalein (Indikator), alkoholische Lösung 1 G/DM.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Essigsäure nach GOST 61.

Die Lösung gepuffert bei pH 4,3; wird wie folgt hergestellt: 100 G Natrium-Acetat gelöst in 300 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, Gießen 168 cmEssigsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DM.

Фенилфлуорон, alkoholische Lösung 0,25 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 0,025 G фенилфлуорона gelöst in 30 cmEthanol mit Zusatz von 8−10 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure unter rühren. Nach der Auflösung der Probe die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Ethylalkohol.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, eine Lösung von 5 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Gelatine eingeweicht in 20 cmkaltes Wasser und nach 20 min wurden 80 cmWasser, erwärmt auf 70 °C unter rühren die Lösung bis zum vollständigen auflösen der Probe. Verwenden Sie eine frisch hergestellte Lösung.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösung, 50 und 100 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.

Zinn nach GOST Marke 860 01.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G zinn wurde unter erwärmen in 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure durch Zugabe von fünf Tropfen Salpetersäure, verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:4.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung, wie folgt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bis zur Marke verdünnt Schwefelsäure, verdünnt 1:9.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G zinn.

Anionenaustauscher Und

N-1 oder EDE-10P.

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1 Vorbereitung des anionenaustauschers

50 G Ionenaustauschern Fraktion 0,25−0,5 mm eingeweicht in einer gesättigten Lösung von Natriumchlorid auf 24 Stunden für die Schwellung. Dann Natriumchloridlösung waschen декантацией gewaschen und anionenaustauscher Salzsäure, verdünnt 1:20, bis die Waschlösung farblos negativen Reaktionen auf das Eisen роданистым Kalium. Das Harz nacheinander gewaschen Natronlauge 50 G/DM, und dann mit einer Lösung 100 G/Dezimeterbis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (Reaktion mit Silbernitrat Silber), das Harz mit Wasser gewaschen bis leicht alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit. Danach anionenaustauscher mit Wasser füllen, взмучивают und übertragen in die Spalte. Das Harz in der Säule sollte glatt, ohne Luftblasen.

Für die übersetzung des anionenaustauschers in хлорформу vor der Verfehlung des zu analysierenden Lösung durch anionenaustauscher verfehlen Lösung 5 mol/LSalzsäure mit einer Geschwindigkeit von 3 cm/min in Mengen von 100−150 cm.

3.4. Die Durchführung der Analyse

3.4.1.Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G (bei der Masse zinn-Anteil von 0,01−0,1%) oder 0,1 G (bei Massen-zinn-Anteil 0,1−0,5%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, fügen Sie 5 G Natriumchlorid und aufgelöst in 15-cm —Lösung 5 mol/LSalzsäure, in regelmäßigen Abständen die Zugabe von Wasserstoffperoxid Probe bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung aufkochen und 1−2 Minuten bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem Wasserstoffperoxid. Dann erhitzen gestoppt, wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 25 cmLösung 5 mol/LSalzsäure, gewaschen Rückwand Tasse Wasser (5−7 cm), fügen Sie zwei Tropfen Salpetersäure, Gemisch erhitzt und Kochen für 2−3 min zum entfernen von Stickstoffoxiden. Dann erhitzen gestoppt, die Lösung abgekühlt und fließen durch die Säule mit anionenaustauscher in Chloroform, mit einer Geschwindigkeit von 3 cm/min. Für die Auswaschung сорбированной Kupfer Säule gewaschen und ein Glas 200 cmLösung 5 mol/LSalzsäure mit einer Geschwindigkeit von 3 cm/min.

Desorption zinn-führen der 250 ccmLösung 0,1 mol/LSalzsäure mit der gleichen Geschwindigkeit in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund der gleichen Säure bis zur Markierung verdünnt. Аликвотную Teil der Lösung, gleich 10 cm, befinden sich in einem Glas, Gießen Sie 3 cmkonzentrierter Schwefelsäure und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure.

Salz aufgelöst in 5 cmWasser, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm(auf Tassen Spülen verwenden nicht mehr als 10 cmWasser), neutralisiert Ammoniak, verdünnt 1:1, in Gegenwart von Phenolphthalein, dann wurden tropfenweise Schwefelsäure, verdünnt 1:9, bis zum verschwinden der Färbung des Indikators und noch 10 cmim überfluss. Die Lösung wurde gerührt, Gießen Sie 2 cmGelatine-Lösung, 5 cmMörtel фенилфлуорона, 10 cmPufferlösung und lassen Sie für 5 Minuten Nach ihm ergänzen das Wasser bis zur Markierung (pH-Wert der Lösung sollte 1,1−1,2). Nach Zugabe jeder Reagenz-Lösung gerührt und nach 30 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре mit gelb-grünem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 508 Nm in der Länge der Küvette (1 cm) mit einer Lösung Vergleich dient eine Lösung von Kon

трольного Erfahrung.

3.4.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, konsequent unterbringen 0, 1, 2, 3, 4 und 5 cmStandardlösung B zinn und aufgefüllt mit bis zu 10 cm VolumenSchwefelsäure, verdünnt 1:9. Neutralisiert Ammoniak in Gegenwart von Phenolphthalein, dann wurden tropfenweise Schwefelsäure, verdünnt 1:9, bis zum verschwinden der Färbung des Indikators und noch 10 cmmehr und weiterhin die Analyse weiter, wie unter Punkt 3.4.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil, G.

3.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.5.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

3.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse des Zinns erfolgt nach Absatz 2.4.4.

3.5.3, 3.5.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Trennung des Zinns соосаждением mit гидроокисью Beryllium in Ammoniak-Puffer in der anschließenden einer Lösung, die Trilon B, gefolgt von dem polarographischen Bestimmung des Zinns auf солянокислом hintergrund. Das Potenzial Halbwelle (Peak) Wiederherstellung des Zinns etwa minus 0,5 V (gesättigte каломельный Element).

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC-Typ BHE-1.

Полярограф осциллографический Typ-5122 oder einem anderen geeigneten полярограф AC mit allem Zubehör.

Die Zelle полярографическая, gefertigt aus Glas, mit einem Fassungsvermögen von 40 cm, mit externem Anode (gesättigte каломельный Elektrode) und Quecksilber капающим Kathode.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Quecksilber nach GOST 4658 Marke P0, entwässerte.

Salzsäure nach GOST 3117, konzentrierte, verdünnte 1:1 und 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Beryllium азотнокислый, eine wässrige Lösung von 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und 2%-ige Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, Lösung, 0,1 mol/DM.

Zinn nach GOST Marke 860 00.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: eine abgewogene zinn 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 10−15 cmSchwefelsäure. Nach dem auflösen des Zinns und abkühlen Gießen Sie die Lösung 100 cmWasser und 50 cmkonzentrierter Salzsäure, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg zinn.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: ausgesuchte Pipette 10 cmLösung A in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:3, und gerührt.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg zinn.

Lösung B bereiten Sie vor der Anwen

ением.

4.3. Die Durchführung der Analyse

Heckanbau-Legierung (Tab.2) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas und aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 5 cmkonzentrierter Salzsäure bei schwachem erhitzen. Nach der Auflösung der Legierung wurde die Lösung abgekühlt ist, fügen 5 cmLösung von Beryllium, Glas gewaschen und die Wände der Tasse mit Wasser, erhitzt auf 70 bis 80 °C und was die Lösung wurde 20 cmLösung von Trilon B. Lösung wieder erwärmen bis zu 80 °C, verdünnt Gesamtvolumen bis 150 cmund fügen Ammoniak bis zur Bildung der Löslichen dunkelblau Ammoniak-Komplex des Kupfers und noch 5 cmAmmoniak im überschuss. Die Lösung bleibt auf dem heißen Wasserbad 30−40 Minuten, danach heiß filtriert durch ein dichtes Filter «Blue Ribbon» und der Filterkuchen gewaschen 5−7 mal 2% igen heißen Lösung von Ammoniak.

Tabelle 2

Trichter mit Sediment platziert über ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, das Pellet gelöst in 20 cmheißer Salzsäure, verdünnt 1:3 durch Zugabe von ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid bei Anwesenheit von Mangan Bronze.

Der Filter gewaschen 20 cmheißem Wasser, verdünnt die Lösung bis zu 150 cmWasser, fügen Sie 15 cmTrilon B und wiederholt die Fällung.

Nach dreimaliger переосаждения Filterkuchen, gelöst in 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:3, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bringe die Lösung bis zur Markierung derselben mit Salzsäure und vermischen.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Аликвотную Teil der erhaltenen Lösung (siehe Tab.2) übertragen in полярографическую Zelle, vorgewaschen Salzsäure, verdünnt 1:3. Die Lösung in der Zelle entlüftet, flüssigen Stickstoff innerhalb von 5−7 Minuten, dann rühren aufhören und nehmen die kathodische vorkommen Kurve im Intervall der Spannungen von minus 0,25 bis minus 0,7 V. Pik Wiederherstellung des Zinns wird mit minus 0,5 V. die Empfindlichkeit des registrierenden Gerätes so wählen, dass die Höhe vom Pik zinn war nicht weniger als 15 mm.

Inhalt des Zinns findet das Verfahren der Standardaddition. Аликвотную Teil der Lösung A oder B, je nach dem Inhalt des Zinns, verabreicht in полярографируемый Lösung, fließen Stickstoff innerhalb von 3 min und weiter führen die Analyse ebenso wie bei der Bestimmung des Zinns in der analysierten Lösung. Die Größe der Standard-Ergänzungsmittel wählen, so dass die Höhe vom Pik zinn nach der Einführung der Zusatzstoffe stieg um 1,5−2 mal. Das Volumen der Standard-Supplements sollte nicht mehr als 0,5 cm

.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe des Piks von zinn bei полярографировании Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — die Höhe vom Pik zinn bei полярографировании analysierenden Lösung, mm;

 — die Höhe vom Pik zinn bei полярографировании Lösung nach der Einführung des Standard-Ergänzungen, mm;

 — das Volumen der Standard-Ergänzungen, cm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — die Masse der Legierung genommen auf полярографирование,

G.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

4.4.2 B. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4.2, 4.4.2 B. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität von Bronze verwendet полярографический Methode.

5. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN MIT ФЕНИЛФЛУОРОНОМ NACH DER TRENNUNG MIT MANGANDIOXID СООСАЖДЕНИЕМ

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen von zinn mit фенилфтолуолом in Gegenwart von Ascorbinsäure und Zitronensäure Säuren, Hehler Eisen und Antimon, bzw. nach vorheriger Trennung des Zinns соосаждением mit Mangandioxid.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und Lösung 2 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 1:4 und Lösung 2 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ascorbinsäure nach der normativ-technischen Dokumentation, eine Lösung von 20 G/L, frisch zubereitet.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 200 G/Dezimeter, frisch zubereitet.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan азотнокислый TU 6−09−4011, eine Lösung von 50 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aceton nach GOST 2768.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, Lösung 10 G/L, frisch zubereitet.

Фенилфлуорон, alkoholische Lösung 0,5 G/L; wird wie folgt hergestellt: 0,05 G фенилфлуорона wurde unter erwärmen in 50 cmEthanol mit Zugabe von 1 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Ethylalkohol und behalten in einem dunklen Ort.

Zinn GOST 860 mit einem Massenanteil von zinn nicht weniger als 99,9%.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G zinn gelöst in 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LSchwefelsäure und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LSchwefelsäure und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00

001 G zinn.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung in Abhängigkeit vom Massenanteil des Zinns (S. Tab.4) wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cm. Hinzugefügt 5 cmLösung von Mangan (bei der Masse der Anteil von Mangan in der Legierung mehr als 2% ige Lösung von Mangan nicht zugegeben wird), wird die Lösung neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen der Tiefgang Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 24 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Wasser bis zu einem Volumen von 90 cm. Die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 10 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. Über 30 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und Glas gewaschen und das Pellet 8−10 mal heiße Lösung von 1 mol/LSalpetersäure bis zum verschwinden der blauen Färbung der entstandenen kupfernitrat. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen, 10 cmheißen Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4, enthaltend einige Tropfen wasserstoffperoxidlösung und anschließend mit Wasser.

Tabelle 4

Gewaschene Filter verworfen und das Filtrat eingedampft, um die Zuteilung von weißem Rauch iger Säure. Zu einer gekühlten überrest zugegeben, bei der Masse zinn-Anteil von 0,01% bis 0,12% — 20 cm, und bei massenhaft zinn-Anteil von mehr als 0,12% — 50 cmLösung 2 mol/LSchwefelsäure-Lösung und tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.4), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.4) wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, fügen Sie die angegebene Tabelle.4 Volumen der Lösung 2 mol/LSchwefelsäure und abwechselnd unter rühren nach der Zugabe jedes Reagens, fügen Sie 2 cmLösung von Ascorbinsäure, 5 cmiger Zitronensäure, 1 cmGelatine-Lösung, 3 cmAceton, 2 cmLösung фенилфлуорона, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach Ablauf der 30 Minuten Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit gelb-grünem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 510 Nm in der Länge der Küvette (1 cm) mit einer Lösung des Vergleichs dient die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

2).

5.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) in ein Platin-Schale und aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2−3 cmFlusssäure beim erhitzen.

Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, die Wände der Schale gespült 20 cmWasser, erhitzt die Lösung, übertragen auf ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 5.3.1

.

5.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmStandardlösung B zinn, Lösungen trockne eingedampft und abgekühlt. Alle Gläser Hinzugefügt 2,5 cmLösung 2 mol/LSchwefelsäure, erhitzt die Lösung, fügen Sie 2 cmLösung von Ascorbinsäure, abgekühlt und nachfolgend eine Analyse durchgeführt, wie unter Punkt 5.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht enthalten zinn.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von ZINN (BEI MASSEN-ZINN-ANTEIL von 0,01% bis 0,25%)

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome zinn, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas, nach vorheriger Trennung des Zinns соосаждением mit Mangandioxid.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für zinn.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und eine Lösung von 1,5 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und eine Lösung von 2,5 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan азотнокислый TU 6−09−4011, eine Lösung von 20 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Zinn GOST 860 mit einem Massenanteil von zinn nicht weniger als 99,9%.

Zinn-Standardlösung; wird wie folgt hergestellt: 0,25 G zinn wurde unter erwärmen in 20 cmkonzentrierter Schwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LSchwefelsäure und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0005 G zinn

und.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung in Abhängigkeit vom Massenanteil des Zinns (S. Tab.5) wurden in ein Becherglas mit 250 cmund durch erwärmen gelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:1, dessen Volumen nehmen im Einklang mit dem in Tab.5.

Tabelle 5

Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cm. Aufgefüllt mit 5 cmLösung von Mangan, die Lösung neutralisiert Ammoniak bis das Sediment Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 18 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Wasser bis zu einem Volumen von 90 cm. Die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 10 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. Über 30 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und Glas gewaschen und das Pellet 4−5 mal einer heißen Lösung von 1,5 mol/LSalpetersäure. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen, 10 cmheißen Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4, enthaltend einige Tropfen wasserstoffperoxidlösung und anschließend mit Wasser. Gewaschene Filter verworfen und die Lösung eingedampft, um die nassen Salzen, nach dem abkühlen Hinzugefügt 8 cmLösung 1 mol/LSalzsäure, tragen im gemessenen Kolben oder градуировочную Reagenzglas mit einer Kapazität von 10 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 1 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von zinn in Flammen Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 224,6 oder 286,3 Nm parallel mit Lösungsmittel градуировочными

Rami.

6.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.5) wurde in einem Platin-Schale und lösen sich beim erwärmen in Salpetersäure, verdünnt 1:1, dessen Volumen nehmen, in übereinstimmung mit den in der Tabelle gezeigt.5, und 2 cmFlusssäure. Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt, die Wände der Schale gespült 20 cmWasser, erhitzt die Lösung, den Transfer in ein Becherglas mit 250 cm, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Anspruch 6 angegeben.3.1.

6.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht Gläser mit je 250 cmplatziert 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmzinn-Standardlösung. Alle Gläser ergänzen das Wasser bis zu einem Volumen von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und weitere Analyse erfolgt wie unter Punkt 6.3.1.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von zinn, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

6.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach den Staatlichen Standard-Proben erfolgt nach Absatz 2.4.4.

6.4.3, 6.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

7. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von ZINN (BEI MASSEN-ZINN-ANTEIL von 0,25% bis 0,5%)

7.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome zinn, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas.

7.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für zinn.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und Lösungen 2 und 1 mol/DM.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Zinn GOST 860 mit einem Massenanteil von zinn nicht weniger als 99,9%.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G zinn aufgelöst im Wasserbad in 10 cmsäuregemisch, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LSalzsäure.

1 cmLösung enthält 0,005 G zinn.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LSalzsäure.

1 cmLösung B enthält 0,0005 G OLO

WA.

7.3. Die Durchführung der Analyse

7.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, spült man die Wände der Tasse einer Lösung von 1 mol/LSalzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure.

Messen die Atomare Absorption von zinn in Flammen Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 224,6 oder 286,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

7.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In zehn von elf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 4,0; 10,0 cmStandardlösung B und 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 und 14,0 cmStandard-Lösung Und zinn. Alle Messkolben bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von zinn, wie in Anspruch 7.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von zinn, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

7.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

7.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, durchgeführt in einem Labor, sondern unter verschiedenen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

7.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse des Zinns erfolgt nach Absatz 2.4.4.

7.4.3, 7.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).