GOST 11930.12-79

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  ГОСТ 11930.12-79

GOST 11930.12−79 Materialien verschmolzen. Methode zur Bestimmung von Antimon (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 11930.12−79

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIALIEN VERSCHMOLZEN

Methode zur Bestimmung von Antimon

Hard-facing materials. Method of determination antimony

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 21. März 1979 N 982 Datum der Einleitung installiert 01.07.80

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

AUSGABE (August 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1984 Dezember 1989 (IUS 3−85, 3−90)


Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Antimon (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,01 bis 0,2%) der Stangen für Panzerungen.

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen пятивалентной Antimon mit Methyl Violett und Extraktion der letzten Toluol.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 11930.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Marken FEK-56M und FEK-56 oder eines beliebigen Typs.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Natrium азотистокислый nach GOST 4168−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Harnstoff nach GOST 6691−77; wird wie folgt hergestellt: 100 G aufgelöst in 100 cmheißes Wasser.

Methyl-Violett; wird wie folgt hergestellt: 0,2 G aufgelöst in 100 cmheißem Wasser und filtriert.

Toluol nach GOST 5789−78.

Antimon nach GOST 1089−82.

Eine Lösung von Antimon-Standard; wird wie folgt hergestellt: 0,05 G Metall Antimon gelöst in 25 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, 25 cm aufgefüllt mitkonzentrierter Schwefelsäure, dann mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung und vermischen.

Für die Vorbereitung der Arbeitslösung Antimon-Standardlösung verdünnt in 10 mal.

1 cmLösung enthält 0,00001 G Antimon.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Masse der Probe, Messung der Kapazität des Kolbens und аликвотная Teil der Lösung in Abhängigkeit vom Massenanteil von Antimon Tabelle entsprechen müssen.1.

Tabelle 1

Wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, gefolgt von der Zugabe von 1 cmSalpetersäure. Die Lösung wird eingeengt bis zweimal Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. In ein Glas Gießen 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, verlegen, den Inhalt des Glases in den scheidetrichter, spült man das Glas mit einer kleinen Menge Wasser, so dass das Volumen der Lösung in der Teilung der Trichter wurde nicht mehr als 25 cm. Dann werden 1 cmLösung азотистокислого Natrium, gerührt und die Lösung für 2 Minuten und lassen Sie ihn 3 Minuten nicht mehr für die Oxidation von Antimon.

Im scheidetrichter Gießen Sie 0,5 cmHarnstofflösung, gut geschüttelt (ohne Rohr) Lösung nicht mehr als 30 C, schnell addieren 40 cmWasser, 0,25 cmvon Methyl Violett, schnell gerührt (geschlossenen Rohr) dreimal und sofort Gießen 25 cm, Toluol und erneut sorgfältig geschüttelt, für 2 min.

Nach Trennung der Schichten wässrige Schicht wurde dekantiert und verworfen, und die gefärbte Extrakt übersetzt in die Zelle mit der Dicke der absorbierenden Schichten von 30 mm. Schicht Toluol geben stehen noch 5 min für die endgültige Abtrennung der Wassertröpfchen und Messen die optische Dichte der gefärbten Lösung auf фотоколориметре mit grünem Farbfilter (540 Nm).

Alle Operationen nach приливания Natriumnitrit müssen schnell ausgeführt werden.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter platziert Standardlösung Antimon in einer Menge von 2 bis 8 cmmit einem Abstand von 1 cm, 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, dann Gießen Sie 1 cmMörtel азотистокислого Natrium und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.1.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in G;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm.

4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).