GOST 12357-84
GOST 12357−84 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums
GOST 12357−84
Gruppe В39
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE
Methoden zur Bestimmung des Aluminiums
Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of aluminium
ОКСТУ 0809
Gültigkeit: ab 01.01.85
bis 01.01.90*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».
ENTWICKELT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR
DARSTELLER
N. P. Лякишев, V. T. Абабков, S. M. Новокщенова, M. S. Dymova, N. Und. Панарина, T. F. Fisch, E. D. Schuwalow, N. D. Заюкова, N. N. Alekseev
EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR
Mitglied Des VG Antipin
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 19. Januar 1984 N 233
Im GEGENZUG GOST 12357−66 außer Allgemeinen hinweisen
Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Aluminium:
photometrisch mit der Abteilung 8-оксихинолином und купферроном bei massenhaft Aluminium-Anteil von 0,01 bis 0,20%;
photometrisch mit der Trennung гидроокисью Natrium bei massenhaft Aluminium-Anteil von 0,01 bis 0,20%;
Atom-Absorptions-auch mit erhitzen bei massenhaft Aluminium-Anteil von 0,01 bis 0,20%;
титриметрический bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,20 bis 7,0%;
Atom-Absorptions mit атомизацией in der Flamme bei massenhaft Aluminium-Anteil von 0,20 bis 7,0%;
gravimetrische bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,20 bis 7,0%.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−81.
2. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT DER ABTEILUNG 8-ОКСИХИНОЛИНОМ UND КУПФЕРРОНОМ
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung von lackierten Aluminium-komplexverbindungen mit хромазуролом S bei einem pH-Wert (5,7±0,1) und mit алюминоном bei einem pH-Wert (4,9±0,2).
Chrom wird in Form von хромила. Aluminium trennen von Nickel, Kobalt, Wolfram, Mangan und andere Elemente соосаждением seine оксихинолината фенолфталеином in der Umgebung von Ammoniak in Gegenwart von Hehler Substanzen. Vanadium, Titan, Niob und Zirkonium durch Extraktion entfernen Sie купферронатов Chloroform.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
pH-Meter.
Salzsäure nach GOST 14261−77 und verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 11125−78.
Säure хлорная, H. H.
Schwefelsäure nach GOST 14262−78 und verdünnte 1:1.
Oxalsäure, OS. H., gesättigte Lösung.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM
.
Ammoniakwasser, OS. H.
Unitiol фармакопейный, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/DM; vor dem Gebrauch vorbereiten.
Essigsäure, GOST 18270−72 und verdünnter 17:3; molarer Lösung mit einer Konzentration von 2 mol/DM
: 118 cmEssigsäure wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
8-оксихинолин nach GOST 5847−76, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/Lin Essigsäure (17:3); vor dem Gebrauch vorbereiten.
Ethylalkohol nach GOST 5962−67 oder GOST 18300−72.
Phenolphthalein nach GOST 5850−72, Lösung in Ethanol mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM.
Steigende Flüssigkeit: 1 LWasser zugesetzt 2−3 cmLösung von 8-Hydroxychinolin, 2−3 cmLösung von Phenolphthalein und dann Gießen Sie die Ammoniak bis zur Färbung der Lösung in der Farbe Himbeer.
Säure фтористоводородная, OS. H.
Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76. Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.
N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин Ammoniumsalz von (купферрон) nach GOST 5857−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration 60 G/DM; vor dem Gebrauch vorbereiten.
Chloroform nach GOST 20015−74.
Ascorbinsäure nach GOST 4815−76, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM; vor dem Gebrauch vorbereiten.
Хромазурол S, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/L; Lösung goden zum Gebrauch innerhalb einer Woche.
Natrium уксуснокислый 3-wässrige, OS. H., die Lösung mit einer Massenkonzentration 272 G/DM.
Pufferlösung mit pH 5,8: in einen Messkolben überführt und mit 500 cm41 cm platziertiger molarer Essigsäure mit einer Konzentration von 2 mol/Lund bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Natrium-Acetat. pH-Wert der Pufferlösung kontrollieren pH-Meter.
Pufferlösung mit pH 4,9: in einen Messkolben überführt und mit 500 cmunterbringen 208 cmEssigsäure mit einem Molaren Konzentration von 2 mol/Lund bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Natrium-Acetat. pH-Wert der Pufferlösung kontrollieren pH-Meter.
Алюминон nach GOST 9859−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/L; bereiten Sie einen Tag vor dem Verzehr; goden zum Gebrauch im Laufe von zwei Wochen.
Eisen карбонильное PS Marke nach GOST 13.610−79 mit einem Massenanteil von nicht mehr als 0,001% Aluminium.
Aluminium der Marke А999, А995, А97 oder A95 nach GOST 11069−74.
Standardlösungen Aluminium.
Lösung A mit einer Massenkonzentration Aluminium 0,001 G/cm: 1,0 G Aluminium, gelöst in 100 cmSalzsäure (1:1), Salpetersäure hinzugegeben bis zur Unterbrechung des Aufschäumens. Lösung gekocht, gekühlt, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Lösung B mit einer Massenkonzentration Aluminium 0,0001 G/cm: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmvon Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.
Die Lösung mit einer Massenkonzentration In Aluminium 0,00002 G/cm: 20 cmStandardlösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, aufgefüllt mit Wasser
TEN bis zur Markierung und vermischen.
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Wurde eine Probe mit einem Gewicht von 0,2 G wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250−300 cmund wurde unter erwärmen in 15−20 cmSalzsäure. Für die Erfahrung der Durchführung der Kontrolle auf Kontamination der Reagenzien Aluminium wurde eine Probe carbonyleisen führen durch alle Stufen der Analyse. Fügen Sie 2−3 cmSalpetersäure und weiter erhitzen, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Erlaubt die Auflösung in 30 — 40 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1. Zu einer Lösung hinzugegeben 30 cmPerchlorsäure. Ein Glas ein Stunden-Glas und erhitzt bis zum erscheinen der reichlichen Dämpfe von Perchlorsäure und Oxidation von Chrom. Hebt das Glas, fügen Sie tropfenweise Salzsäure und destilliert Chrom in Form von rot-braunen Dämpfe von хромила. Verdampfung bis Dämpfe von Perchlorsäure und Chrom Strippen wird mehrere Male wiederholt bis zur Beendigung der Zuteilung von chlorhaltigen Dämpfe хромила. Die Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand hinzugegeben 3 cmSalzsäure aufgelöst und Salz. Gießen Sie 20 cmder Lösung der Oxalsäure, 20 cmLösung von Trilon B und 100−130 cmWasser. Zu einer Lösung von Gießen Ammoniak bis zum erscheinen der Ausfällung von Hydroxiden oder bis der pH-Wert (8,5±0,2) (Kontrolle pH-Meter) und noch 10 cmvon Ammoniak. Ergänzen 15 cmigen Lösung unitiola, 4 cmLösung von 8-Hydroxychinolin, 2 cmLösung von Phenolphthalein. Der Niederschlag sofort abfiltriert auf zwei Filter «das weiße Band» und 8−10 mal gewaschen Spülflüssigkeit führen. Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C für 30 min. für Den Rest ergänzen 5−7 Tropfen Schwefelsäure (1:1) und 1−5 cmFlusssäure destilliert und Silicium beim erhitzen. Der Rest getrocknet auf dem Herd und kalziniert bei 700 bis 800 °C für 2−3 min. Fügen Sie 1 G Kalium пиросернокислого legieren und in einem Muffelofen bei 700−800°C. die Schmelze in Wasser gelöst. Die Lösung gegossen in einem Quarz-Becherglas, fügen 5 cmSchwefelsäure (1 :1), 1−2 Tropfen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums und verdünnen zu Wasser bis zu 50−60 cm. Das Becherglas mit der Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt ist (5−10)°C. die Lösung wurde in экстракционную Trichter, fügen Sie ihm 10 cmgekühlten bis (5−10)°Mit der Lösung купферрона, nach 5 min wurden 20 cmChloroform gerührt und innerhalb von 1 min. Nach der Phasentrennung die organische Schicht (unten) werfen. Extraktion mit 20 cmChloroform verbringen noch 1−2 mal, um die Verfärbung der organischen Schicht. Bei der zweiten und Dritten Phase Extraktion gerührt bis 30 S.
Die wässrige Phase gegossen in einem Quarz-Becherglas wird auf ein Volumen von 3−5 cm, Gießen Sie 1−2 cmvon Schwefelsäure und 3−5 cmSalpetersäure. Ein Glas Stunden ein Glas beim erhitzen und zerstören die organischen Reste. Beim erscheinen der dichten Dämpfe von Schwefelsäure tropfenweise vorsichtig Gießen Sie die Salpetersäure. Den Vorgang wiederholen bis zur vollständigen Zerstörung von organischen Rückständen. Die Lösung wird zur Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure, gewaschen Rückwand Tasse 1−2 cmWasser und verdampft die Lösung auf ein Volumen von 0,5 cm, kühlen und Gießen 20−30 cmWasser, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Zur Durchführung der Reaktion von Aluminium mit einem fotometrischen хромазуролом S аликвотную portion 5 cmbei der Masse der Anteil von Aluminium von nicht mehr als 0,05% und 2 cmbei massenhaft Aluminium-Anteil von mehr als 0,05% wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm, Gießen Sie 2 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, 5 cmLösung хромазурола S, 5 cmPuffer-Lösung (pH 5,8) und Ammoniak zugegeben, bis der pH-Wert (5,7±0,1) (Kontrolle pH-Meter). Erlaubt die Zugabe von Ammoniak bis pH-Wert (5,7±0,1) vor der Zugabe der Pufferlösung. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 545 Nm relativ zu der Lösung zu bekommen. Zur Lösung des Vergleichs in einen Messkolben überführt und mit 50 cmHinzugefügt 5 cmхромазурола S, 5 cmPuffer-Lösung (pH 5,8), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Für die Durchführung der Reaktion mit einem fotometrischen алюминоном аликвотную portion 10 cmbei der Masse Aluminium-Anteil von weniger als 0,05% und 2 cmbei massenhaft Aluminium-Anteil von mehr als 0,05% wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm, mit 2 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, Ammoniak auf pH 3−4 (Kontrolle pH-Meter), 2 cmLösung алюминона, 5 cmPuffer-Lösung (pH 4,9) und Ammoniak zugegeben, bis der pH-Wert (4,9±0,2) (Kontrolle pH-Meter). Erlaubt die Zugabe von Ammoniak bis pH-Wert (4,9±0,2) vor der Zugabe der Pufferlösung. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 536 Nm relativ zu der Lösung zu bekommen. Zur Lösung des Vergleichs in einen Messkolben überführt und mit 50 cmmit 2 cmLösung алюминона, 5 cmPufferlösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Die Masse von Aluminium
ment finden Sie auf градуировочному Grafiken.
2.3.2. Aufbau градуировочных Charts
In 10 Quarz-Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert Probe carbonyleisen mit einem Gewicht von 0,2 G. Gießen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung und In 2,5 und 4,0 cmStandardlösung B. Zu навескам Gießen von 15−20 cmSalzsäure und durch erhitzen gelöst. Fügen Sie 2−3 cmSalpetersäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 2.3.1.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan. Dabei ist auf der Y-Achse aufgetragen, der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Aluminium-Anteil (
) in Prozent berechnen nach der Formel
wo 
— Masse des Aluminiums in аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, G.
2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten zulässigen Wertebereichs Tab.1.
Tabelle 1
3. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT DER TRENNUNG VON NATRIUM ГИДРООКИСЬЮ
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Aluminium mit хромазуролом S und einer Isopropanol bei einem pH-Wert (6,2±0,4).
Eisen, Chrom, Titan und andere Elemente getrennt гидроокисью Natrium. Bei der Masse der Anteil von Chrom von mehr als 10% seiner Pre-destilliert in Form von хромила. Nickel, Cobalt und Mangan werden durch präzipitation des Aluminium-уротропином. Der Einfluss von Vanadium Berücksichtigung der Einführung in Lösungen für die Konstruktion градуировочных Charts.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
pH-Meter.
Salzsäure nach GOST 14261−77 und verdünnte 1:1 und 1:20.
Salpetersäure nach GOST 11125−78 und verdünnte 1:1.
Säure хлорная, H. H.
Schwefelsäure nach GOST 14262−78 und verdünnte 1:1.
Säure фтористоводородная, OS. H.
Natriumcarbonat nach GOST 83−79.
Ammonium muriate, OS. H.
Methenamin фармакопейный, die Lösungen mit einer Massenkonzentration von 250 und 5 G/DM; speichern in PE-Behälter.
Zink chlorhaltige GOST 4529−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/L: 100 G Zinkchlorid in Wasser gelöst, mit 10 cmSalzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Borsäure nach GOST 9656−75.
Natrium-Hydroxid, OS. H., die Lösungen mit einer Massenkonzentration von 200 und 50 G/DM; speichern in PE-Behälter.
Ascorbinsäure nach GOST 4815−76 mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM; vor dem Gebrauch vorbereiten.
Harnstoff nach GOST 6691−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 15 G/DM; vor dem Gebrauch vorbereiten. Ethylalkohol nach GOST 5962−67 oder 18300−72.
Хромазурол S, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/L: 1 G хромазурола befinden sich in einem Glas, mit Wasser angefeuchtet und gelöst in 6 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 zollpfundmit 500 cmEthanol und 200 cmWasser, fügen Sie 50 cmHarnstoff-Lösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung; goden zum Gebrauch im Laufe von zwei Wochen.
Alkohol поливиниловой nach GOST 10.779−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.
Ammonium уксуснокислый Qualifikation des Betriebssystems. H., die Lösung mit einer Massenkonzentration 548 G/DM.
Natrium уксуснокислый 3-Wasser-Betriebssystem. H., die Lösung mit einer Massenkonzentration 218 G/DM; speichern in PE-Behälter.
Pufferlösung mit einem pH-Wert (7,1±0,1): 500 cmLösung Ammonium-Acetat vereinen mit 500 cmLösung von Natrium-Acetat und gerührt; bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.
Eisen карбонильное PS Marke nach GOST 13.610−79, mit einem Massenanteil von nicht mehr als 0,001% Aluminium.
Natrium сернистокислый nach GOST 195−77.
Vanadium пятиокись, OS. H.
Eine Lösung von Vanadium mit einer Massenkonzentration von 0,001 G/L: 1,7851 G пятиокиси Vanadium befinden sich in einem Glas, Gießen Sie 50 cmin die Schwefelsäure, erhitzt bis zur Auflösung der Aufhängung, vorsichtig hinzugegeben 5 cmSalpetersäure, dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt ist, fügen 200−250 cmWasser gerührt, filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, den Filter mit warmem Wasser gewaschen, sammeln waschen Flüssigkeit in demselben Kolben. Zu einer Lösung von Gießen 100 cmSchwefelsäure (1:1). Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Aluminium der Marke А999, А995, А97 oder A95 nach GOST 11069−74.
Standardlösungen Aluminium.
Lösung A mit einer Massenkonzentration Aluminium 0,001 G/cm: 1,0 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie 50 cmLösung von Salzsäure (1:1), 3−4 Tropfen Salpetersäure und durch erwärmen gelöst. Fügen Sie 100−150 cmheißes Wasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, wurden 30 cmSalzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Lösung B mit einer Massenkonzentration Aluminium-0,00005 G/cm: 5 cmStandard-Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, aufgefüllt mit Wasser
Oh bis zur Markierung und gerührt.
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G bei der Masse Aluminium-Anteil von weniger als 0,05% oder 0,25 G bei der Masse Aluminium-Anteil von mehr als 0,05% wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cmund wurde unter erwärmen in 20 bis 25 cmSalzsäure.
Für die Erfahrung der Durchführung der Kontrolle auf Kontamination der Reagenzien Aluminium zu naweske carbonyleisen eine Lösung von Vanadium in einer Menge, die etwa dem entsprechenden Inhalt es in Bezug auf die zu analysierende Probe, führen Sie die Mischung durch alle Stadien der Analyse.
Fügen Sie 3−5 cmSalpetersäure und weiter erhitzen, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Erlaubt die Auflösung von 30−40 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1.
Bei der Masse der Anteil von Chrom im analysierten Material mehr als 10% zu einer Lösung hinzugegeben 50 cmPerchlorsäure. Ein Glas ein Stunden-Glas und erhitzt bis zum erscheinen der reichlichen Dämpfe von Perchlorsäure und Oxidation von Chrom. Hebt das Glas, fügen Sie tropfenweise Salzsäure und destilliert Chrom in Form von rot-braunen Dämpfe von хромила. Verdampfung bis Dämpfe von Perchlorsäure und Chrom Strippen wird mehrere Male wiederholt bis zur Beendigung der Zuteilung von chlorhaltigen Dämpfe хромила.
Die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand Hinzugefügt 10 cmSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Die Behandlung des trockenen Rückstandes mit Salzsäure wiederholt. Nach dem abkühlen wurden 10 cmSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Zu einer Lösung hinzugegeben 30−40 cmheißem Wasser und filtriert unlösliche Rückstand dicht auf Filter mit Papiermasse. Der Filterkuchen wurde mit 2 — 3 mal heißer Salzsäure (1:20) und 2−3 mal mit heißem Wasser. Waschungen verbinden mit dem primären Filtrat. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel getrocknet und озоляют bei 600 °C. das Pellet in dem Tiegel feuchten 2−3 Tropfen Schwefelsäure (1:1), 1−5 cmFlusssäure und eingedampft, um die Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure. Zum Trockenrückstand fügen Sie 1 G wasserfreies Natriumcarbonat und legieren bei 1000 °C für 10 min aufgelöst in Plav 10−20 cmheißes Wasser und verbinden mit dem primären Filtrat.
Bei der Masse der Anteil von Nickel und Kobalt in Höhe von 15%, Mangan von mehr als 2% führen Sie die Operation Ihrer Trennung Abscheidung von Aluminium уротропином. Dazu die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 150 cm, kühlen und fügen Ammoniak bis pH-Wert 2,5−3,0 (Kontrolle pH-Meter oder Universal pH-Papier), fügen Sie 2 G Ammoniumchlorid und 20 bis 25 cmLösung Hexamin (250 G/L). Den Inhalt des Glases erhitzt bis 90 °C Vermeidung von sieden, dann erhitzt auf der warmen Herdplatte für 15 — 20 Minuten vor der Koagulation von Schlamm. Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Der Filterkuchen gewaschen 10−12 mal von der warmen Lösung Hexamin (5 G/L) aufgelöst und in 40 cmSalzsäure (1:1), das sammeln der Lösung in einem Glas, in dem ausgefällten hydroxide, Filter gewaschen 6−8 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von waschflüssigkeiten in das gleiche Glas. Der Filter verworfen. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 10−20 cm, fügen 5 cmLösung von Zinkchlorid und 0,7 G Borsäure und erwärmt. Die heisse Lösung vorsichtig bei der sorgfältigen Vermischung Gießen in einem Quarz-Kolben, enthaltend eine heiße Lösung von Natriumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 200 G/Lin einer Menge von 30 cmbei massenhaft Aluminium-Anteil von mehr als 0,05% und 75 cmbei massenhaft Aluminium-Anteil von mehr als 0,05%. Nach dem abkühlen wird der Inhalt des Kolbens wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmoder 250 cmbei massenhaft Aluminium-Anteil von weniger als 0,05% oder mehr als 0,05% betragen, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach dem absetzen wurde die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter der mittleren Dichte im trockenen Quarz-Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.
Аликвотную Teil der Lösung 10 cmbefinden sich in einem Glas mit 3 cmSalzsäure (1:1) und 10 cmWasser. pH-Wert der Lösung sollte nicht mehr als 1 (Kontrolle pH-Meter). Dann fügen Sie 2 cmLösung von Ascorbinsäure und stellen den pH-Wert (1,5±0,1), die Zugabe von kleinen Portionen unter rühren eine Lösung von Natriumhydroxid mit einer Massenkonzentration 50 mg/DM. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm,fügen Sie unter rühren 10 cmLösung хромазурола S, 5 cmPolyvinylalkohol-Lösung und 20 cmPufferlösung. Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 620 Nm über Wasser.
Eine Masse von Aluminium finden Sie auf
градуировочному Grafiken.
3.3.2. Aufbau градуировочных Charts
3.3.2.1. Für Stähle mit einem Massenanteil an Aluminium von weniger als 0,05% in fünf Quarz-Gläser unterbringen Probe carbonyleisen einem Gewicht von 0,5 G, Gießen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Aluminium B und eine Lösung von Vanadium in Mengen über den jeweiligen Inhalt in seiner naweske analysierten Stahl. Dann Gießen 20−25 cmSalzsäure. Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1. Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Inhalten Aluminium bauen градуировочные Grafiken. Dabei ist auf der Y-Achse aufgetragen, der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.
3.3.2.2. Für Stähle Aluminium mit einem Massenanteil von mehr als 0,05% in fünf Quarz-Gläser unterbringen Probe carbonyleisen einem Gewicht von 0,25 G, Gießen Sie 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 und 12,5 cmStandardlösung Aluminium B. Weiter handeln, wie unter Punkt 3.3.2.1.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse nach Abschnitt 2.4.
4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE AUCH MIT ERHITZEN
4.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der Werte der Absorption der Strahlung frei, mit Aluminium-Atomen bei 309,3 Nm, gebildet in dem infolge der thermischen Dissoziation von verbindungen von Aluminium in Graphit untergeht.
4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit Graphit кюветой.
Die Lampe auf Aluminium.
Argon nach GOST 10157−79.
Salzsäure nach GOST 14261−77 und verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 11125−78.
Säure фтористоводородная, OS. H.
Schwefelsäure nach GOST 14262−78 und verdünnte 1:1 und 1:100.
Oxalsäure, OS. h, gesättigte Lösung.
Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.
Eisen карбонильное PS Marke nach GOST 13.610−79 mit einem Massenanteil von weniger als 0,001% Aluminium.
Stahl für die Zubereitung von градуировочного Grafik, enthaltend Aluminium in übereinstimmung mit der Tabelle.2, in der Zusammensetzung nahe sut geworden, unterscheidet sich aber von Ihr durch die Massen-Anteil der wichtigsten макрокомпонентов auf ±5%.
Tabelle 2
Aluminium der Marke А999, А995, А97 oder A95 nach GOST 11069−74.
Standardlösungen Aluminium.
Lösung A mit einer Massenkonzentration Aluminium 0,001 G/cm: 1,0 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie 50 cmLösung von Salzsäure (1:1), 2−3 cmSalpetersäure und durch erwärmen gelöst. Abgekühlt war, wurden 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wiederholen Sie den Vorgang der Verdampfung. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMmit 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1). Mit Wasser verdünnt, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Lösung B mit einer Massenkonzentration Aluminium-0,00005 G/cm: 5 cmStandard-Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 2 cmvon Schwefelsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und перемешив
sind.
4.3. Die Durchführung der Analyse
4.3.1. Eine abgewogene Masse in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums in Stahl in übereinstimmung mit der Tabelle.2 wird in Quarz-Glas, Gießen Sie 20−30 cmSalzsäure, ein Glas aufgelöst und innerhalb von 30−40 min bei Erwärmung. Für die Erfahrung der Durchführung der Kontrolle auf Kontamination der Reagenzien Aluminium wurde eine Probe carbonyleisen führen durch alle Stufen der Analyse. Dann fügen Sie 4−5 cmSalpetersäure und weiter erwärmen bis eine vollständige Zersetzung der Probe.
Erlaubt die Auflösung von 30−40 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1. Zu einer gekühlten Lösung wurden 10 cmSchwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt. Zu einer Lösung von Stahl, nicht mit Wolfram oder Niob, Gießen 50−70 cmheißes Wasser; zu einer Lösung von Kohlenstoffgehalt von > Wolfram oder Niob, Gießen Sie 50 cmLösung von Oxalsäure und 20 cmWasser. Die Lösung erwärmen bis zur Auflösung der abgetrennten Salze filtriert und der Niederschlag von Kieselsäure auf zwei Filter «das weiße Band», das sammeln von Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 250 cm. Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen 10−12 mal verdünnter Schwefelsäure (1:100). Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C für 30 min. für Den Rest fügen 2−3 Tropfen Schwefelsäure (1:1) und 1−5 cmFlusssäure destilliert und Silicium beim erhitzen. Der Rest getrocknet auf dem Herd und wurde in einem Muffelofen bei 700 bis 800 °C für 2−3 min. Fügen Sie 1 G Kalium пиросернокислого (gewogen auf der Waage technischen) legieren und in einem Muffelofen bei 700−800°C. die Schmelze in Wasser gelöst. Lösung verbinden mit dem primären Filtrat, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Ausgesuchte mikropipette аликвотную Teil der erhaltenen Lösung gleich 0,01 oder 0,02 cm(je nach Umfang direkte Abhängigkeit der Konzentration von Aluminium die Absorption für das Gerät), geben Sie ihn in einen Graphit fließzelle, getrocknet und für 30 s bei 100 °C, durchgeführt wird die thermische Zerstörung innerhalb von 20 s bei 1400 °C wurden innerhalb von 8 s bei 2700 °C. als Abschirmung Gas Argon verwenden. Die Größe der Absorption der Strahlung bei 309,3 Nm fixieren mit dem Aufzeichnungsgerät. Für die Messung ausgewählt nicht weniger als drei аликвотных Teile einer Lösung. Fließzelle waschen der Einführung von 0,01−0,02 cmWasser und die Einbeziehung aller Phasen der Erwärmung auf angegebene Programm.
Aus dem Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.
Eine Masse von Aluminium für die Suche nach градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-op
ыта.
4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In zehn Quarz-Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert Stahl für naweski градуировочного Grafiken in übereinstimmung mit der Tabelle.2. In neun Gläser Gießen konsequent 1,0; 1,5;. 2,0, 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 und 5,0 cmStandardlösung B Aluminium. Zehnte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.
Alle Gläser Gießen 20−30 cmSalzsäure. Weiter kommen, wie in N 4.3.1. Aus dem Wert der optischen Dichte von Lösungen für die градуировочного Grafik subtrahiert den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Werte der Konzentrationen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.
Lösungen für градуировочного Grafiken bewahren in den dicht geschlossenen Polyethylen oder Fluorpolymer-Gefäßen für 1 Monat.
4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe Stahl, G.
4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten zulässigen Wertebereichs Tab.1.
5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE
5.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung von komplexen verbindungen von Aluminium mit трилоном B in leicht sauren Bedingungen und anschließende Titration der überschüssigen Lösung von Trilon B Zink-Acetat.
Den Endpunkt der Titration stellen visuell durch die Farbänderung des Indikators ксиленолового orange.
Von Eisen, Nickel, Chrom und andere Elemente Aluminium vorab werden durch präzipitation фтористым Natrium.
5.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen
pH-Meter.
Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1
Salpetersäure nach GOST 4461−77.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1, 1:100.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.
Borsäure nach GOST 9656−75, gesättigte Lösung.
Die Mischung aus Borsäure und Salzsäure Säuren: bis 300 cmbei Raumtemperatur gesättigten Lösung von Borsäure hinzugegeben 500 cmSalzsäure und 1,2 LWasser. Die Lösung gerührt.
Essigsäure, nach GOST 61−75.
Kalium-Natriumcarbonat nach GOST 4332−76.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78.
Ammonium-Citrat dwuzameshchenny nach GOST 3653−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM.
Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, gesättigte Lösung.
Маскирующая Zusammensetzung: 1 LLösung двузамещенного лимоннокислого Ammonium mit einer Massenkonzentration von 400 G/DMhinzu 1 DMbei Raumtemperatur gesättigten Lösung щавелевокислого Ammonium und vermischen.
Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463−76, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 35 und 5 G/DM.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72.
Indikator Methyl-rot nach GOST 5853−51, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/L: 0,2 G des Indikators aufgelöst in 60 cmEthanol und hinzufügen 40 cmWasser.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.
Anzeige ксиленоловый orange: 0,1 G Indikator in einem Mörser zerreiben und mit 10 G Natriumchlorid.
Pufferlösung mit pH-Wert 6,0: 500 G Ammonium-Acetat, gelöst in 1 LWasser und fügen Sie unter ständigem rühren eiskalte Essigsäure bis zum Erhalt des pH-Wertes 6,0. Der pH-Wert der Lösung prüfen pH-Meter. Die vorbereitete Lösung filtriert.
Aluminium Metall primäre Marken А999, А995, A99, А97 nach GOST 11069−74.
Standard-Lösung mit einer Massenkonzentration Aluminium 0,001 G/cm: 0,1 G metallisches Aluminium wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, hinzu 20−30 cmSalzsäure (1:1), 3−4 cmSalpetersäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmvon Schwefelsäure und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen des Salzes gelöst in 30−40 cmWasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Zink уксуснокислый 2-Wasser-GOST 5823−78, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/L: 11,0 G Zink-Acetat, gelöst in 300 cmWasser, dann fügen Sie 10 cmEisessig, Lösung filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Zink уксуснокислый, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,025 mol/L: 500 cmLösung von Zink-Acetat mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/DMwird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/DM: 18,6 G Trilon B, gelöst in 250−300 cmWasser bei schwacher Erwärmung. Die Lösung wurde filtriert, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, mit Wasser aufgefüllt .bis zur Markierung und gerührt; molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,025 mol/L: 500 cmLösung von Trilon B mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/DMwird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Die massive Konzentration der Lösung Trilon B wird durch den Standard-Lösung von Aluminium. Für diese Standardlösung Aluminium in der Anzahl entsprechend in der Masse seiner naweske analysierenden Probe wurden in ein Becherglas oder Kolben. Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 5.3.
Erlaubt eine massive Konzentration von Trilon B setzen Sie das Standard-Modell geworden, in der Nähe in der chemischen Zusammensetzung und der Masse der Anteil von Aluminium auf die zu analysierende Probe.
Eine massive Konzentration von Trilon B (
), ausgedrückt in G/cmAluminium, berechnen nach der Formel
wo — Masse des Aluminiums in аликвотной Teil der Standardlösung wurde für die Titration, G;
— das Volumen der Lösung von Trilon B, taken für Titration, cm;
— Volumen der Lösung Zink-Acetat, der Haushalt für die Titration überschüssiger Trilon B, cm;
— der Koeffizient für die Umrechnung des Volumens Acetat von Zink auf das Volumen Trilon B.
Für die Bestimmung der Werte der Koeffizienten und der Berücksichtigung der Größe der kontrollierenden Erfahrung mit einer kontrollierenden Erfahrung auf Reagenzien, die durch alle Stadien der Analyse, wie unter Punkt 5.3.
Der Koeffizient berechnet sich nach der Formel
wo 
ist die Menge der Lösung von Trilon B, taken für Titration, cm;
— Volumen der Lösung Zink-Acetat, der Haushalt für die Titration Trilon B, cm.
5.3. Die Durchführung der Analyse
Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums wird durch die Tabelle.3.
Tabelle 3
Die Anhängung Stahl wurden in ein Becherglas oder Kolben hinzugegeben 25−30 cmSalzsäure, 5−10 cmSalpetersäure und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Die Lösung abgekühlt, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Ein Glas kühlen, Gießen Sie die 80−100 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.
Wenn im analysierten Stahl enthält Wolfram, Niob oder Tantal, ein Salz, gelöst in 30 cmMaskierungs-Mischung und 50−70 cmWasser.
Die Lösung wurde filtriert durch zwei Filter «das weiße Band». Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen 4−5 mal heißer Schwefelsäure (1:100), das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 350 bis 400 cm. Das Filtrat behalten (primäre Lösung), das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800−900°C.
Der Tiegel mit dem Niederschlag abgekühlt, der Niederschlag mit einigen Tropfen Wasser angefeuchtet, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure oder 5−6 Tropfen, wenn in der Ablagerung von Oxiden von Wolfram und fügen Sie 3−5 cmFlusssäure.
Der Inhalt des Tiegels vorsichtig eingedampft, um die Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure, calciniert bei 800 bis 900 °C, abgekühlt und der Rückstand legieren mit 1,0−1,5 G Kalium — Natrium-kohlensaure bei 1000−1100°C.
Die Schmelze abgekühlt, ausgewaschen in 40−50 cmheißem Wasser und unter erwärmen gelöst. Die Lösung wurde filtriert durch den Filter «das weiße Band», der Niederschlag gewaschen 4−5 mal mit Schwefelsäure (1:100), das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in das Becherglas mit der grundlegenden Lösung.
Wenn Sie zuvor bei der Auflösung von Salzen Maskierung Mischung zugegeben, zu einer Lösung hinzugegeben 30 cmMaskierungs-Mischung und 20 bis 22 cmAmmoniak. Die Lösung gerührt, abgekühlt und fügen Ammoniak oder Schwefelsäure (1:1) vor der Errichtung der pH-Wert von 5,9−6,0. Der pH-Wert des zu analysierenden Lösung kontrollieren pH-Meter.
Zu einer Lösung von bei der sorgfältigen Vermischung Gießen 80−100 cmLösung von Natriumfluorid mit einer Massenkonzentration von 35 G/Lund für 20−25 min eine Lösung von periodisch gerührt. Dann Pellet Kryolith filtriert auf die zwei Filter «Blaue Band» und 12−15 mal gewaschen und einer Lösung von Natriumfluorid mit einer Massenkonzentration von 5 G/Dezimeterbis zu einem negativen Reaktionen auf Eisen-Ionen in bronchoalveoläre lavage.
Das Pellet aufgelöst 50−70 cmsiedenden Mischung von Borsäure und Salzsäure Säuren, sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Der Filter gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von waschflüssigkeiten in das gleiche Glas.
Zu einer Lösung hinzugegeben 5−7 cmSchwefelsäure und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Dann fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure zur Zerstörung der organischen Stoffe und die Lösung wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Wände der Tasse mit Wasser abgespült und den Inhalt des Glases noch einmal eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt war, wurden 130−150 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen der Lösung hinzugegeben 2−3 Tropfen des Indikators Methyl-rot und der Bürette Gießen 20 cmLösung von Trilon B.
Bei der Masse der Anteil von Aluminium in Stahl bis 0,5% in den untersuchten Lösung wurden eine Lösung von Trilon B mit einer Molaren Konzentration von 0,025 mol/Lund das übermaß seiner Lösung titriert Zink-Acetat mit einer Molaren Konzentration von 0,025 mol/DM.
Bei der Masse der Anteil von Aluminium in Stahl mehr als 0,5% hinzugegeben Lösung von Trilon B mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/DMund seine überschüssige Lösung titriert Zink-Acetat mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/DM.
Dann Gießen Sie die Lösung von Ammoniak bis zum erscheinen der gelben Färbung, 15 cmPufferlösung und sanft Kochen für 1−3 min.
Die Lösung abgekühlt und titriert mit einer Lösung Zink-Acetat in Gegenwart eines Indikators ксиленолового orange vor dem übergang aus der gelben Färbung in den
REAT-Crimson.
5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
5.4.1. Massive Aluminium-Anteil in Prozent () berechnen nach der Formel
wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, taken für Titration, cm;
— Volumen der Lösung Zink-Acetat, der Haushalt für die Titration überschüssiger Trilon B, cm;
— Umrechnungsfaktor Volumen Acetat von Zink auf das Volumen Trilon B;
— die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G/cmAluminium;
— Masse der Probe-Stahl, G
.
5.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten zulässigen Wertebereichs Tab.4.
Tabelle 4
6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE MIT АТОМИЗАЦИЕЙ IN FLAMMEN
6.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung bei 
=309,3 Nm Absorption Resonanz Strahlung freier Atome Aluminium, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in Flammen Lachgas — Acetylen.
6.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen
Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit feurigem Zerstäuber.
Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung des Aluminiums.
Gasflasche mit Acetylen nach GOST 5457−75.
Der Ballon mit Lachgas.
Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1, 1:100.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77.
Salpetersäure nach GOST 4461−77.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484−73.
Kalium-Natriumcarbonat nach GOST 4332−76.
Aluminium-Metall der Marke А999, А995, A99, А97 nach GOST 11069−74.
Standard-Lösung mit einer Massenkonzentration Aluminium 0,001 G/cm: 0,25 G metallischem Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmund aufgelöst und bei milder Hitze in 30−40 cmSalzsäure (1:1). Vorsichtig tropfenweise hinzugegeben 5−7 cmSalpetersäure und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Dann Gießen 100−150 cmheißem Wasser, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
6.3. Vorbereiten des Geräts
Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie von 309,3 Nm. Nach dem einschalten des Systems der Abgabe der Gase und der Zündung des Brenners in die Flamme sprühen Sie das Wasser und stellen Sie den Nullpunkt des Gerätes.
6.4. Die Durchführung der Analyse
6.4.1. Die Anhängung Stahl mit einer Masse von 1 G bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,20 bis 0,50% oder 0,5 G bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,50 bis 3,0% oder 0,25 G bei der Masse Aluminium-Anteil von 3,0 bis 7,0% befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmund wurde unter erwärmen in 20−50 cmSalzsäure. Dann vorsichtig, tropfenweise hinzugegeben 5−10 cmSalpetersäure. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze. Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure bei schwachem erhitzen, fügen 40−50 cmheißem Wasser und filtriert die Lösung durch zwei Filter «das weiße Band» mit dem Zusatz фильтробумажной Masse. Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen mehrmals heißer Salzsäure (1:100) und zwei-dreimal mit heißem Wasser. Das Filtrat behalten.
Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert innerhalb von 7−10 Minuten bei 800−900 °C Tiegel abgekühlt, fügen Sie ein paar Tropfen Wasser, 3−4 Tropfen Schwefelsäure oder 5−6 Tropfen bei Vorhandensein von im Sediment der Oxyde von Wolfram, Niob, Tantal, 4−5 cmFlusssäure und eingedampft, um die Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure.
Dann Tiegel kalziniert innerhalb von 5−7 Minuten bei 800−900°C, abgekühlt, fügen Sie 1−1,5 G Kohlendioxid Kalium-Natrium und Inhalt des Tiegels geschmolzen, die bei 1000−1100°C. Nach dem abkühlen wird die Schmelze mit heißem Wasser ausgelaugt, wurden 10 cmSalzsäure und durch erhitzen gelöst.
Die Lösung wird auf die ursprüngliche Filtrat wird bis zu 70−80 cm, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.
Erlaubt eine andere Verdünnung der Lösungen, so dass die endgültige Konzentration von Aluminium war im Bereich der entsprechenden geraden Bereich градуировочного Grafik.
Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwirft die ersten beiden Portionen des Filtrats. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.
Sprühen Sie die Lösung in die Flamme einer kontrollierenden Erfahrung, und dann analysiert die Lösungen in der Reihenfolge der Erhöhung der Konzentration von Aluminium, bis eine stabile Messwerte für jede Lösung.
Vor der Einleitung in die Flamme jedes der analysierten Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.
Der Mittelwert der Absorption von jedem der analysierten Lösungen subtrahiert den Mittelwert der Absorption kontrollierenden Erfahrung.
Aluminiumgehalt finden nach Zeitplan градуировочному
bei.
6.4.2. Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse der Anteil von Aluminium in Stahl von 0,20 bis 0,50%.
In sechs Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 1 G Stahl, unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten und enthält weniger als 0,01% Aluminium.
In fünf Gläser nacheinander Gießen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung Aluminium. Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 6.4.1.
Der gefundenen Werte der Absorption der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.
6.4.3. Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse der Anteil von Aluminium in Stahl von 0,50 bis 7,0%
In sechs Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 oder 0,25 G Stahl, unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten und Aluminium mit einem Massenanteil von weniger als 0,01%. In fünf Gläser nacheinander Gießen Sie 2,5; 5,0; 10; 15 und 20 cmStandardlösung Aluminium. Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.
Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 6.4.1.
Der gefundenen Werte der Absorption der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.
6.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
Bulk-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe Stahl, G.
6.6. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten zulässigen Wertebereichs Tab.4.
7. GRAVIMETRISCHE METHODE
7.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Trennung des Aluminiums von der begleitenden Elemente Abscheidung фтористым Natrium, auflösen des Niederschlags Kryolith in einer Mischung von Salzsäure und Borsäure Säuren und Abscheidung von Aluminium 8-ортооксихинолином oder benzoatom Ammonium. Der Niederschlag calciniert, bis eine Aluminiumoxid und gewogen.
7.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen
pH-Meter.
Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 4461−77.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1, 1:100.
Essigsäure, nach GOST 61−75.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.
Kalium-Natriumcarbonat nach GOST 4332−76.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte 1:1.
Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 und 20 G/DM.
Ammonium-Citrat, dwuzameshchenny nach GOST 3653−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM.
Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, gesättigte Lösung.
Маскирующая Zusammensetzung: 1 LLösung двузамещенного лимоннокислого Ammonium hinzu 1 DMbei Raumtemperatur gesättigten Lösung щавелевокислого Ammonium und vermischen.
Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463−76, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 35 und 5 G/DM.
Borsäure nach GOST 9656−75, gesättigte Lösung.
Die Mischung aus Borsäure und Salzsäure Säuren: bis 300 cmbei Raumtemperatur gesättigten Lösung von Borsäure hinzugegeben 500 cmSalzsäure und 1,2 LWasser. Die Lösung gerührt.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72.
Indikator Methyl-rot nach GOST 5853−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/L: 0,2 G des Indikators aufgelöst in 60 cmEthanol und hinzufügen 40 cmWasser.
8-оксихинолин GOST 5847−76, die Lösung mit einer Massenkonzentration 2,5 G/DM: 50 G 8-Hydroxychinolin, gelöst in 50 cmEssigsäure hinzugegeben 950 cmWasser, erwärmen bei 60 °C bis gelöst, abgekühlt und filtriert.
Ammonium muriate nach GOST 3773−78.
Säure тиогликолевая.
Ammonium-Benzoat, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.
Steigende Flüssigkeit: bis 200 cmLösung Ammonium-Benzoat Gießen Sie 500 cmWasser und Essigsäure hinzugegeben, bis der pH-Wert 4,0−4,5 (Universal Papier).
7.3. Die Durchführung der Analyse
Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums wird durch die Tabelle.5
Tabelle 5
Die Anhängung Stahl wurden in ein Becherglas oder einen Kolben und durch erwärmen gelöst in 25 cmSalzsäure, fügen Sie 5−10 cmvon Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens Lösungen. Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, Gießen Sie 10−15 cmvon Schwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, Gießen Sie die 80−100 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.
Wenn im analysierten Stahl enthält Niob, Wolfram oder Tantal, ein Salz, gelöst in 30 cmMaskierungs-Mischung und fügen 50−70 cmWasser.
Die Lösung wurde filtriert durch zwei Filter «das weiße Band». Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen 4−5 mal heißer Schwefelsäure (1:100), das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 350 bis 400 cm. Das Filtrat behalten (primäre Lösung), und der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C. die Tiegel mit dem Niederschlag abgekühlt, der Niederschlag mit einigen Tropfen Wasser befeuchten, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure oder 5−6 Tropfen bei Anwesenheit von Sediment Oxyde von Wolfram, fügen Sie 3−5 cmFlusssäure. Der Inhalt des Tiegels vorsichtig eingedampft, um die Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure, calciniert bei 800 bis 900 °C, abgekühlt und der Rückstand legieren mit 1,0−1,5 G Kohlendioxid Kalium-Natrium bei 1000−1100°C.
Die Schmelze ausgelaugt in 40−50 cmheißem Wasser. Die Lösung wurde filtriert durch den Filter «das weiße Band», der Niederschlag gewaschen 4−5 mal mit Schwefelsäure (1:100), das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in das Becherglas mit der grundlegenden Lösung. Wenn Sie zuvor bei der Auflösung der Salze verdunkelt Mischung Hinzugefügt, die Lösung wurde 30 cmMaskierungs-Mischung, Gießen Sie die Lösung von Ammoniak, bis eine pH 5,9−6,0, steuert der pH-Wert der Lösung pH-Meter.
Die Lösung wird abgekühlt, unter rühren Gießen Sie 80−100cmLösung Natriumfluorid mit einer Massenkonzentration von 35 G/DM.
20−25 min Pellet Kryolith filtriert auf die zwei Filter «Blaue Band». Der Niederschlag wurde gewaschen 12−15 mal die Lösung von Natriumfluorid mit einer Massenkonzentration von 5 G/Dezimeterbis zu einem negativen Reaktionen auf Eisen-Ionen in bronchoalveoläre lavage. Pellet lösen in 50−70 cmsiedenden Mischung von Borsäure und Salzsäure Säuren, sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Der Filter gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von waschflüssigkeiten in das gleiche Glas.
Die Lösung neutralisiert Ammoniak in Gegenwart eines Indikators Methyl-rot Verfärbung, und dann Salzsäure hinzugegeben bis zum erscheinen der rosigen Färbung und seine überschuß 5 Tropfen. Zu einer Lösung hinzugegeben 10 cmLösung von 8-ортооксихинолина bei der Masse der Anteil von Aluminium bis 1,0% oder 15−25 cmbei massenhaft Aluminium-Anteil von mehr als 1,0% und 10 cmLösung Ammonium-Acetat mit einer Massenkonzentration von 200 G/DM.
Nach der Durchmischung und dem auftreten von Trübungen der Lösung hinzugegeben noch 25 cmLösung Ammonium-Acetat und 5 cmAmmoniak. Die Lösung wurde gerührt, erhitzt auf 60−70°C stehen gelassen und auf einer warmen Platte für 30 min Pellet оксихинолината Aluminium Filter filtriert mittlerer Dichte, umfassend ein wenig фильтробумажной Masse, gewaschen und 10−12 mal einer heißen Lösung von Ammonium-Acetat mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM. Der Filterkuchen aufgelöst in heißer Salzsäure (1:1) und gut gewaschen, das Filter mit heißem Wasser, das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Für eine vollständige Trennung des Aluminiums von der begleitenden Elemente wiederholen Abscheidung von Aluminium 8-оксихинолином, wie oben angegeben, oder verbringen die Abscheidung benzoatom Ammonium.
Dazu zu einer Lösung von, das Volumen von 150−200 cm, ammoniaklösung hinzugegeben (1:1) vor Beginn der Abscheidung des Niederschlags von hydroxide, die gelöst, tropfenweise Zugabe von Salzsäure (1:1). Dann wurden 2 G Ammoniumchlorid, 3 cmEisessig, 2 cmLösung von thioglykolsäure und 15 cmLösung von Ammonium-Benzoat (teilweise freigesetzte Benzoesäure bei weiterem erhitzen in Lösung geht). Dann Zugabe von Ammoniak-Lösung (1:1) — Lösung oder Salzsäure (1:1) bringen Sie den pH-Wert der Lösung auf einen Wert von 4,0−4,5 nach Universal pH-Papier.
Die Lösung zum sieden erhitzt, mäßig Kochen für 5 min stehen gelassen und für 10−15 min bei 80 °C.
Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal einer heißen Lösung von Waschflüssigkeit. Der Filter mit dem Niederschlag wird in geglüht bis gewichtskonstanz gewichtet Platin-Tiegel, getrocknet, vorsichtig озоляют und calciniert bei 1000−1100°C bis gewichtskonstanz.
Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf dem Boot
язнение Reagenzien.
7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse des Tiegels mit Sediment Aluminiumoxid, G;
— die Masse des Tiegels ohne Tiefgang Aluminiumoxid, G;
— die Masse des Tiegels mit Sediment, die aus einer kontrollierenden Erfahrung, G;
— die Masse des Tiegels ohne Tiefgang kontrollierenden Erfahrung, G;
0,5292 — Umrechnungsfaktor von Aluminiumoxid auf Aluminium;
— Masse der Probe, G.
7.5. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten zulässigen Wertebereichs Tab.4.
