GOST 11930.11-79
GOST 11930.11−79 Materialien verschmolzen. Methode zur Bestimmung von Molybdän (N 1 mit Änderungen, 2)
GOST 11930.11−79
Gruppe В09
INTERSTATE STANDARD
MATERIALIEN VERSCHMOLZEN
Methode zur Bestimmung von Molybdän
Hard-facing materials. Method of determination molybdenum
ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1980−07−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 21. März 1979 N 982 Datum der Einleitung installiert 01.07.80
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)
AUSGABE (August 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1984 Dezember 1989 (IUS 3−85, 3−90)
Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Molybdän (für Bulk-Molybdän-Anteil von 0,08 bis 3,0%) der Stangen für das Auftragschweißen und Pulvern von Legierungen zum Auftragschweißen.
Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen des Molybdäns mit роданидом in Gegenwart von Thioharnstoff.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 11930.0−79.
2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Kupfersulfat nach GOST 4165−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 1%.
Thioharnstoff nach GOST 6344−73, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.
Ammonium kaliumthiocyanat, die Lösung mit einem Massenanteil von 50%.
Ammonium молибденовокислый перекристаллизованный nach GOST 3765−78.
Die Lösungen von Molybdän Standard:
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,184 G Ammoniummolybdat wurden in destilliertem Wasser gelöst. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnt mit destilliertem Wasser bis zur Markierung und vermischen.
1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Molybdän.
Lösung B; bereiten die Verdünnung mit Wasser der Lösung A 10 mal.
1 cmLösung B enthält 0,00001 G Molybdän.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Molybdän bestimmen aus dem Filtrat nach der Abtrennung des erhaltenen Eisens nach GOST 11930.10−79. Der Messbecher Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen 5−10 cmder analysierten Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. In den Kolben Gießen 5 cmLösung mit einem Massenanteil von 10% Weinsäure, 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 2 cmLösung mit einem Massenanteil von 1% Kupfersulfat Kupfer, 10 cm,10%-igen Lösung von Thioharnstoff, 5 cmLösung mit einem Massenanteil von 10% роданистого Ammonium. Nach der Zugabe jedes Reagens den Inhalt des Kolbens gerührt, verdünnt mit destilliertem Wasser bis zu einer Markierung und wieder vermischen.
Die optische Dichte der gefärbten Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре mit Farbfilter grün (490 Nm) in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht von 50 mm. Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung, dessen Lösung als Lösung zu bekommen. Der Molybdän-Gehalt für die Suche nach градуировочному Grafiken.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In neun dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 cmMolybdän-Standardlösung B. Im zehnten Flasche Standardlösung nicht Gießen. Sie dient der Durchführung der Kontrolle der Erfahrung.
Pro Flasche Gießen Sie die 5 cmLösung mit einem Massenanteil von 10% Weinsäure und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.1.
Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.
3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Bulk-Molybdän-Anteil () in Prozent berechnet sich nach der Formel:
,
wo — Masse des Molybdäns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm;
— Masse der Probe, G.
4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle dargestellt.
Massenanteil von Molybdän, % | Die zulässigen Abweichungen der drei parallelen Definitionen, % |
Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, % | ||||
Von | 0,080 | bis | 0,100 | inkl. | 0,005 | 0,010 |
St. | 0,100 | « | 0,150 | « | 0,010 | 0,015 |
« | 0,150 | « | 0,200 | « | 0,020 | 0,030 |
« | 0,200 | « | 1,000 | « | 0,050 | 0,060 |
« | 1,000 | « | 2,000 | « | 0,100 | 0,150 |
« | 2,000 | « | 3,000 | « | 0,150 | 0,200 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).