GOST R 51056-97

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  ГОСТ Р 51056-97

GOST R 51056−97 Stahl legierte und hochlegierte. Atomno-Emission spektrale Methode zur Bestimmung von Wolfram und Molybdän

GOST R 51056−97

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Atomno-Emission spektrale Methode zur Bestimmung von Wolfram
und Molybdän

Alloyed and high-alloyed steels.
Atomic emission spectrometry method for determination of tungsten
and molybdenum

Ochs 77.040*
ОКСТУ 0709
____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
Ochs 77.080.20. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 1998−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

2 VERABSCHIEDET UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 2. Juni 1997 N 203

3 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm legt die Atomare Emission (mit Anregung im induktiv gekoppeltem Plasma) Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Molybdän und Wolfram legierten und hochlegierten Stählen im Bereich von 0,01−5,0%.

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Emission der Atome aus Wolfram und Molybdän mit der Einführung der Lösung der Probe in der Quelle der Erregung.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 12349−83 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Wolfram

GOST 13.610−79 Eisen карбонильное Funktechnik. Technische Daten

GOST 18289−78 Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 28473.

4 GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN

Standard спектрометрическая Installation, bestehend aus Spektrometer (Mehrkanal-oder scan-serielles Kabel), Stativ Erregung, Hochfrequenzgenerator, die mess-elektronische Systeme und Computer.

Argon nach GOST 10157.

Salzsäure nach GOST 3118 und eine Lösung von 1:9.

Salpetersäure nach GOST 4461 und die Lösung 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und die Lösung 1:1.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Mischung von Säuren: 300 cmdestilliertes Wasser, 150 cmPhosphorsäure, 150 cmSalpetersäure und 300 cmSalzsäure vorsichtig mischen.

Eisen карбонильное nach GOST 13610.

Molybdän ist ein Metall der Marke МЧВП.

Standard-Lösungen von Molybdän:

Lösung N 1. 1 G metallischem Molybdän, gelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1) und 20 cmSchwefelsäure (1:1). Die Lösung eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure, fügt 100 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Standardlösung N 1 enthält 1 cm1 mg Molybdän.

Eine Lösung Von N 2. 10 cmStandardlösung N 1 wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Standardlösung N 2 enthält in 1 cm100 MCG Molybdän.

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289.

Standard-Lösungen von Wolfram:

Lösung N 3. 1,7942 G natriumwolframat Natrium aufgelöst in dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 1 DMin einer kleinen Menge Wasser, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Standardlösung N 3 in 1 cm enthält1 mg Wolfram. Der Titer der erhaltenen Lösung stellen gravimetrisch nach GOST 12349.

Eine Lösung Von N-4. 10 cmLösung N 3 trägt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Standardlösung N 4 in 1 cm enthält100 µg Wolfram.

Eine Lösung Von N 5. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmleisten die in der Tabelle 1 das Volumen von Standardlösungen N 1 und 3, mit Salzsäure (1:9) bis zur Markierung bringen und vermischen. Standardlösung N 5 enthält in 1 cmauf 10 Mikrogramm Wolfram und Molybdän.


Tabelle 1 — Zusammensetzung der Lösungen für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften

5 VORBEREITUNG AUF DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

5.1 Vorbereitung des Geräts zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen für den Betrieb und Wartung. Instrumentelle Parameter des Gerätes und die Kosten der Ströme Argon gesetzt in der, eine maximale Empfindlichkeit der Bestimmung von Wolfram und Molybdän.

5.2 Festlegung градуировочных Merkmale erfolgt nach einer Lösung von N 5 und einer Lösung von Salzsäure (1:9). Für jede Lösung führen Sie mindestens fünf Messungen der Intensitäten Wolfram (für analytische Linie mit einer Wellenlänge von 207,91 oder 218,94 Nm) und Molybdän (für analytische Linie mit einer Wellenlänge von 202,03 oder 203,84 Nm). Zum Mittelwert der Intensitäten berechnen Sie die Parameter градуировочных Eigenschaften. Bei der Bestimmung der градуировочных Merkmale massive Anteile von Wolfram und Molybdän in Prozent ausgedrückte in übereinstimmung mit den Werten der folgenden Tabelle 1. Parameter градуировочных Eigenschaften zeichnen in den Arbeitsspeicher des Computers.

Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien, wenn Sie ermöglichen die Bestimmung der Massen-Anteil von Wolfram und Molybdän in einem gewünschten Bereich mit einer Genauigkeit, die so gut gesetzter Standard.

Gestattet die Verwendung anderer Methoden zur Bestimmung der Parameter градуировочных Eigenschaften, sofern der Bediensoftware спектрометрической Installation.

5.3 Bei der Analyse von Stählen mit massiven Anteilen von Wolfram und Molybdän 0,01 bis 1,0% der Proben wurde eine Probe der Masse 0,1000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, hinzu 30 cmfrisch zubereitet säuregemisch, ein Stunden-Glas und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Die Lösung abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse und Uhrglas mit destilliertem Wasser quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen. Die resultierende Lösung enthält 1 cm1 mg Probe Probe geworden.

Bei der Analyse von Stählen mit massiven Anteilen von Wolfram und Molybdän im Bereich von 1,0 bis 5,0% in einen Messkolben überführt und mit 50 cm5 cm tragenerhaltenen Lösung, bringe die Lösung aus Salzsäure (1:9) bis zur Markierung und vermischen. Die so erhaltene Lösung enthält 100 µg Probe Probe 1 cm.

Erlauben die Verwendung von anderen Methoden der Chargen der Auflösung Stähle, die vollständige Zersetzung der Probe und erfordern keine änderungen in den weiteren Stufen der Analyse

.

5.4 Auflösung naweski der staatlichen Standard-Probe (GSO), in der Nähe in der chemischen Zusammensetzung zu анализируемым versuchen, durchgeführt in übereinstimmung mit 5.3.

5.5 Parallel mit der Auflösung der Probe, die Durchführung aller Operationen Methoden und mit denselben Mengen der Reaktanten, führen die Controlling-Erfahrung für die Buchhaltung Gehalt an Wolfram und Molybdän in Reagenzien.

5.6 Zubereitung von Lösungen, die für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften

5.6.1 Zwei Zugabemengen von Eisen, mit einem Gewicht von 0,09 G beträgt, wird in zwei Tassen, aufgelöst nach 5.3 und übersetzen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Dort injiziert, die in der Tabelle 1 das Volumen von Standardlösungen (N 1, 3 und 2, 4), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die so erhaltenen Lösungen A und B (рекалибровочные Lösungen) verwenden für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften bei der Analyse von Stählen mit einem Massenanteil von Wolfram und Molybdän im Bereich von 0,010 bis 1,00%.

5.6.2 In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmleisten 10 cmLösung kontrollierenden Erfahrung und die in der Tabelle 1 Volumina von Standardlösungen (N 1, 3 und 2, 4), eingestellt mit Salzsäure (1:9) bis zur Markierung und vermischen. So bekommen рекалибровочные Lösungen C und D, die für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften bei der Analyse von Stählen mit einem Massenanteil von Wolfram und Molybdän im Bereich von 1,0 bis 5,0%.

Рекалибровочные Lösungen werden mit jeder Partei zu analysierenden Proben.

Für die Vorbereitung aller Lösungen Serie analysierenden Proben, GSO, kontrollierenden Erfahrung und рекалибровочных Lösungen verwenden die Reagenzien der gleichen charge.

6 DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1 Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften (рекалибровку) erfolgt vor Beginn der Messung in übereinstimmung mit der Bediensoftware des Geräts. Zur Kontrolle der Stabilität am oberen Rand der Palette verwenden рекалибровочные Lösungen A und B, und auf der unteren beziehungsweise рекалибровочные Lösungen B und G bei der Analyse von Stählen mit massiven Anteilen von Wolfram und Molybdän, die in Tabelle 1 gezeigt. Mit diesem Ziel führen die 3−5 Messungen der Intensitäten von Wolfram und Molybdän zu ausgewählten analytischen Linien und sprüht im Plasma die entsprechende рекалибровочный Lösung.

Erlauben andere Möglichkeiten zur Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften, die Bediensoftware спектрометрической Installation.

6.2 Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse führen die Messung der Massenanteil von Wolfram und Molybdän in Lösung GSO 5.4.

Sprüh im Plasma und die entsprechende Lösung, die drei parallelen Messungen. Massenanteil repräsentiert das Durchschnittliche Ergebnis dieser Messungen, ist eine der parallelen Definitionen zugelassenen Werte von Wolfram und Molybdän in der GSO.

Der Mittelwert der beiden so erhaltenen parallelen Definitionen von Massen-Anteile von Wolfram und Molybdän darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige Bedeutung, die in der Tabelle 2. Ansonsten рекалибровку wiederholen.


Tabelle 2 — Präzisions-Normen und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massen-Anteil von Wolfram und Molybdän

In Prozent

6.3 Messung der Massen-Anteile von Wolfram und Molybdän führen für jede Lösung der zu analysierenden Proben ist die Vorgehensweise ähnlich dem in 6.2. Mit diesem Ziel im Plasma gesprüht Lösungen für die Massenkonzentration von 1 mg/cmbei der Analyse von Stählen mit einem Massenanteil von Wolfram und Molybdän bis zu 1,00% und Lösungen der Konzentration 100 µg/cmbei der Analyse von Stählen mit einem Massenanteil von Wolfram und Molybdän von 1,00 bis 5,0%.

6.4. Nach jeder Messung das System gewaschen aufsprühen der Lösung von Salzsäure (1:9).

7 BEARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1 Massen-Anteil von Wolfram und Molybdän in der Probe , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenanteil von Wolfram und Molybdän in Lösung zu analysierende Probe, %;

 — Masse der Probe geworden, die in 1 cmMörtel, mg.

Für das Endergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen aus zwei навескам analysierenden Probe.

7.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massen-Anteil von Wolfram und Molybdän sind in Tabelle 2 dargestellt.

7.3 die zulässigen Absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Abweichungen für die entsprechenden Konzentrationen, die in der Tabelle 2. Beim abrufen der Ergebnisse mit Differenzen über die durch die Analyse sollte wiederholt werden, unter Verwendung einer neuen Probe des zu analysierenden Probe. Wenn bei der erneuten Analyse der Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen wieder überschreitet, die Probe бракуют und ersetzen neu.