GOST R ISO 13898-1-2006

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  ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006

GOST R ISO 13898−1-2006 Stahl und Gusseisen. Спектрометрический atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma Methode zur Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST R ISO 13898−1-2006

Gruppe В39

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

Stahl und Gusseisen

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ ATOMNO-EMISSION MIT INDUKTIV
VERBUNDEN PLASMA METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL, KUPFER UND KOBALT

Teil 1

Allgemeine Anforderungen

Steel and iron. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
for determination of nickel, copper and cobalt contents. Part 1. General requirements

Ochs 77.080.01
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2008−01−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 VORBEREITET UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

2 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie der 21 Dezember 2006 G. (N) 326-st

3 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 13898−1:1997 «Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt. Спектрометрический Methode der atomaren Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und Probenahme» (ISO 13898−1:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 1: General requirements and sample dissolution»).

Die Benennung dieser Norm geändert bezüglich der Namen dieser internationalen Norm für die Anführung in die übereinstimmung mit GOST R 1.5−2004 (Unterkapitel 3.5).

Bei der Anwendung dieser Norm empfiehlt sich anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen Standards der Russischen Föderation, Informationen über die finden Sie in einem zusätzlichen Anhang Mit

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрометрический atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma Methode zur Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt in nicht-legierte Stähle und gusseisenlegierungen in Bereichen, die in Tabelle 1 gezeigt.


Tabelle 1

Diese Norm definiert Allgemeine Anforderungen an die Durchführung von Analysen, Vorbereitung und Auflösung der zu analysierenden Proben und die Methoden der Berechnung, sowie die Verfahren zur Bewertung der Genauigkeit der einzelnen Methoden nach ISO 13898−2, ISO 13898−3, ISO 13898−4.

Die Norm gilt für zwei Verfahren zur Bestimmung der Massenanteil der Elemente in den untersuchten Lösungen mit und ohne internen Standard.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die normativen Verweise auf die folgenden internationalen Standards:

ISO 385−1:1984 Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

ISO 648:1977 Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einfacher Bezeichnung

ISO 13898−2:1997 Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt. Спектрометрический Methode der atomaren Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma. Teil 2. Bestimmung von Nickel

ISO 13898−3:1997 Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt. Спектрометрический Methode der atomaren Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma. Teil 3. Bestimmung von Kupfer

ISO 13898−4:1997 Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt. Спектрометрический Methode der atomaren Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma. Teil 4. Bestimmung von Cobalt

ISO 14284:1996 Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse

3 das Wesen der Methode

Die Probe, gelöst in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure, verdünnt bis zu einem vorgegebenen Volumen. Bei Bedarf ergänzen Scandium oder Yttrium als internem Standard. Sprühen Sie die Lösung in das Plasma atomarer Emittenten-Spektrometer und misst die Intensität der Lichtstrahlung der einzelnen Elemente oder gleichzeitig mit der Strahlungsmessung von Scandium oder Yttrium. Beispiele von analytischen Linien sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

4 Reagenzien und Lösungen

Wenn nicht anders angegeben, verwenden Reagenzien installierte analytische Reinheit, destilliertes Wasser, zusätzlich durch Destillation gereinigt oder auf andere Weise.

4.1 Reines Eisen mit weniger als 0,0001% eines jeden Elements.

4.2 Salzsäure Reinheitsgrad Dichte 1,19 G/cm, verdünnte 1:1.

4.3 Salpetersäure Reinheitsgrad Dichte von 1,40 G/cm, verdünnt 1:1.

4.4 Lösung Scandium als interner Standard, passend 1 G/DM.

Gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 1 mg 1,534 G Scandium-OXID Reinheit von mehr als 99,98%, übertragen auf ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cmund aufgelöst in 40 cm Salpetersäure (4.3). Die Lösung quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cm der Lösung des internen Standards enthält 1 mg Scandium.

4.5 eine Lösung von Yttrium als internem Standard, passend 1 G/DM.

Gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 1 mg 1,270 G Yttrium-OXID Reinheit von mehr als 99,98%, übertragen auf ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cmund aufgelöst in 50 cmSalzsäure (4.2). Die Lösung quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmder Lösung des internen Standards enthält 1 mg Yttrium.

4.6 Standardlösungen definierter Elemente.

Bereiten Standardlösungen separat für jedes Element entsprechend ISO 13898−2, ISO 13898−3, ISO 13898−4.

5 Instrument

Alle Messkolben, Glas muss eine Klasse A, die entsprechende Norm 385−1 und ISO 648 in Abhängigkeit von der Art des Geschirrs.

Analysenwaagen nicht unterhalb der 2. Klasse der Präzision mit der höchsten Umverteilung Wiegen 250 G.

5.1 Atom-Emission-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Erregung

Nach der Konfiguration gemäß 7.4.1 Spektrometer muss die Anforderungen erfüllen, die in 5.1.1−5.1.3.

Das Spektrometer kann die gleichzeitige oder sequenzielle Typ. Wenn sequentielle Spektrometer des Typs der Messung wird mit einer zusätzlichen Vorrichtung für die gleichzeitige Messung der Linie des internen Standards (Scandium oder Yttrium), dann kann es in der Methodik mit dem Einsatz von internen Standards. Wenn Spektrometer sequence-Aktivität verfügt nicht über dieses Gerät, das einen internen Standard konnte nicht verwendet werden, und verwenden Sie eine andere Methode ohne internen Standard.

5.1.1 Transiente Stabilität

Die Bestimmung der Kurzzeit-Stabilität finden Sie in A. 1.3 (Anhang A).

Berechnet die Standardabweichung der Ergebnisse der zehn Messungen der absoluten oder der relativen Intensität der Strahlung am stärksten konzentrierten Kalibrier-Lösung für jedes Element.

Die relative Standardabweichung sollte nicht mehr als 0,4% — Werte der mittleren absoluten oder relativen Intensität.

5.1.2 Bestimmung der Nachweisgrenze und der Konzentration entspricht den back-End-Strahlung, finden Sie in A. 1.1 und A. 1.2 (Anhang A).

Die Konzentration entspricht den back-End-Strahlung, und Nachweisgrenze berechnet für die analytische Linie in einer Lösung, die nur eine analysierende Element.

Die erhaltenen Werte müssen kleiner sein als die Werte, die in der Tabelle 3.


Tabelle 3

5.1.3 Linearität der Kalibrier-Grafik

Berechnung der Kalibrier-Kurven ist in A. 2. Die Linearität der Kalibrier-Grafik überprüfen durch die Berechnung der Korrelationskoeffizienten. Der resultierende Wert dieses Faktors sollte mehr als 0,999.

6 Probenahme

Sampling — nach ISO 14284.

7 Vorbereitung und Durchführung von Analysen

7.1 Versuches Gewogen

Eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G gewogen mit einer Genauigkeit von 1 mg.

7.2 Parallel mit der Auflsung des Versuches, die Durchführung aller Operationen Methoden und mit denselben Mengen der Reaktanten, führen die Controlling-Erfahrung, auflösende reineisen.

7.3 Zubereitung von Lösungen

7.3.1 Vorbereitung des zu analysierenden Lösung Versuches

Eine abgewogene Probe (7.1) in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen 200 cm, wurden 10 cmSalpetersäure (4.3), schließen Becherglas Stunden-Glas und langsam erwärmen bis zur Beendigung der stürmischen Gasentwicklung. Fügt 10 cm Salzsäure (4.2) und weiter erhitzen bis Sie vollständig aufgelöst. Abgekühlt auf Raumtemperatur und versetzt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 200 cm. Bei Verwendung der Methode des internen Standards, so ergänzen 2 cmLösung Scandium (4.4) oder 10 cmLösung Yttrium (4.5). Bringen Sie die Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

7.3.2 Vorbereitung der eichlösungen

Durchführung von Operationen im Einklang mit ISO 13898−2, ISO 13898−3 und ISO 13898−4.

7.4 Spektrometrische Messungen

7.4.1 Gehören Spektrometer und verlassen es aktiviert nicht weniger als eine Stunde vor der Durchführung jeglicher Messungen.

Verbringen Sie die Einstellung des Gerätes nach folgenden Parametern:

— passen Sie die Geschwindigkeit des Stroms jeden Thread Gas (Kühlmittel -, Middleware-und aufsprühen);

— Höhe фотометрирования;

— die Lage der Input-und output-Lücken;

— Spannung auf dem Photomultiplier;

— Länge der Wellen von analytischen Linien, die in Tabelle 2;

— die Zeit des Waschens und die Integrationszeit usw.

Die Regelung erfolgt in übereinstimmung mit der Anwendung Und bei der Einführung des Instruments Kalibrier-Lösung der hohen Konzentration.

Im Falle der Verwendung von Techniken mit dem Einsatz von internen Standards bereiten Software für die Verwendung der Linien von Scandium (361,68 Nm) oder Linie Yttrium (371,03 Nm) als interner Standard und zur Berechnung des Verhältnisses der Intensität der Linien der einzelnen Elemente und die Intensität der Linien von Scandium oder Yttrium.

Die Intensität der Linie des internen Standards gemessen werden muss gleichzeitig mit der Intensität der analytischen Linie.

Die Anforderungen an die Leistungsspezifikationen entsprechen müssen 5.1.1−5.1.3.

7.4.2 Messung der Intensität der Strahlung

Bei der Messung der absoluten Werte der Intensitäten die Temperatur aller Lösungen sollte nicht variieren um mehr als 1 °C. Alle Lösungen müssen Abfüllen gefiltert durch Filterpapier mittlerer Dichte. Die ersten 2−3 cmder Lösungen verworfen.

Durchgeführt wird die Messung der absoluten oder relativen Intensität der analytischen Linie des Elements, beginnend mit Kalibrier-Lösung.

Weiter Messungen in der folgenden Reihenfolge: Messen Sie zwei oder drei zu analysierenden Lösung, Pufferlösung minimale Konzentration, gefolgt von zwei oder mehr der untersuchten Lösungen usw.

Dies die Reihenfolge der Messungen aller untersuchten und eichlösungen minimiert mögliche Schwankungen der Intensität der Lehre und der zu analysierenden Lösungen in der Zeit.

Für jede Lösung erfolgt nach den fünf Dimensionen. Schätzen die Kurzfristige Stabilität, die muss unbedingt 5.1.1. Dann für jede Lösung berechnet eine Durchschnittliche oder mittlere Intensität relative Intensität.

Subtrahiert die Werte der mittleren absoluten oder mittleren relativen Intensität der null-Lösung aus dem absoluten Werte der durchschnittlichen oder mittleren relativen Intensität jeder Lösung , indem Sie die Werte der reinen absoluten oder reinen relativen Intensität

. (1)

7.4.3 die Vorbereitung von Kalibrier-Grafik

Bauen graphische Darstellung in Koordinaten:  — absolute oder relative Intensität;  — Konzentration des Elements in der Kalibrier-Lösung (µg/cm).

Berechnet den Korrelationskoeffizienten. Der Korrelationskoeffizient muss die Anforderungen in 5.1.3.

8 Definition der Ergebnisse

Die Auswertung der Resultate 8.1

In übereinstimmung mit der Bediensoftware Spektrometer erfolgt mit Hilfe der Kalibrier-Grafik (7.4.3) die übersetzung der Werte der absoluten oder der relativen Intensität in der Konzentration des Elements in der analysierten Lösung.

Massive Anteil des Elements , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo ist die Konzentration des Elements in der analysierten Lösung, µg/cm;

 — die Konzentration des Elements in der Lösung, µg/cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Element-Inhalt in der verwendeten reinen Eisen -, %.

8.2 Genauigkeit

Zur Bewertung der Genauigkeit der Methoden, die gemäß ISO 13898−2, ISO 13898−3, ISO 13898−4, wurden межлабораторные Tests auf Proben, die in der Anlage V.

9 Prüfbericht

Prüfbericht muss enthalten:

a) alle Informationen über das Labor, Datum der Prüfung, Identifizierung von Proben;

b) einen Verweis auf eine Methode, die in dieser Norm;

c) die Ergebnisse der Prüfungen;

d alle Vorgänge, die nicht durch diese Norm, oder zusätzliche Vorgänge, die die Auswirkungen auf die Ergebnisse der Tests.

Anhang A (informativ). Die Methodik der Bestimmung der instrumentellen Parameter

Anhang A
(reference)

A. 1 Bestimmung der Nachweisgrenze (DL), Konzentration, äquivalente hintergrund Strahlung (GEWICHT), und der kurzfristigen Stabilität

Bei der Entwicklung von Standard-Methoden der Analyse mit der Atom-emissions-Spektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma diese Kriterien müssen gewählt werden der Arbeitsgruppe verantwortlich für die Ergebnisse межлабораторных Tests.

Gehören Spektrometer und hielt ihn einige Zeit zur Stabilisierung. Die Zeit der Stabilisierung kann abhängig vom Gerät. Bei normalen Laborbedingungen moderne Laborausstattung sollte das erzielen eines stabilen Regimes in etwa 15 Minuten. Es kann überprüft werden, in weiteren Studien eine Kurzfristige Stabilität mit Hilfe von Tests, die unten genannten.

Bereiten drei Lösung eines Elements, die entsprechenden null-Konzentration, Konzentration von 10 multipliziert mit der Nachweisgrenze (10хDL), und der Konzentration von 1000 multipliziert mit der Nachweisgrenze (1000xDL).Diese Lösungen müssen enthalten Säuren die gleichen Konzentrationen, die gleichen zusätzlichen Reagenzien und grundlegende Elemente, wie die Verdünnungen der zu analysierenden Proben. Nachweisgrenzen für die angegebenen Lösungen dienen können als Labor-Auswertungen oder nominalen Merkmale der Methode.

Die Lösung der Konzentration 1000хDL gesprüht im Plasma innerhalb von 10 s vor Beginn der Messungen, um sicherzustellen, dass die Stabilität der Zerstäubung.

Sorgfältig wählen die Position, die die entsprechende maximale Spitze bei einer ausgewählten Wellenlänge, wählen Sie eine geeignete Position Photomultiplier (wenn das nicht wird automatisch durchgeführt), um sicherzustellen, dass die Intensität gemessen wird mit einer Genauigkeit von bis zu vier signifikante Ziffern. Stellen eine Integrationszeit von 3 S.

A. 1.1 Bestimmung der Nachweisgrenze

Die Werte der Nachweisgrenzen definiert werden verschiedene Methoden abhängig von der Art des Gerätes.

Kann folgende Technik empfohlen werden.

Sprühen hintergrund-Lösung für etwa 10 Sekunden Schießen 10 Messungen bei im Voraus festgelegten Integrationszeit. Sprühen Sie die Lösung der Konzentration 10хDL für etwa 60 Sekunden Schießen 10 Indikationen bei im Voraus festgelegten Integrationszeit.

Nach Angaben der Intensität, die für den hintergrund der Lösung und der Konzentration der Lösung 10хDL, berechnen Sie die Werte der mittleren Intensitäten und und Standardabweichung hintergrund der Lösung .

Berechnet die Durchschnittliche wahre Intensität für die Konzentration der Lösung 10xDL

. (A. 1)

Nach der folgenden Formel berechnet Nachweisgrenze für dieses Element

, (A. 2)

wo  — Konzentration, µg/cm, Konzentration der Lösung 10xDL.

A. 1.2 Bestimmung der Konzentration entspricht den back-End-Strahlung

Die Konzentration entspricht den back-End-Strahlung, berechnen nach der Formel

. (A. 3)

A. 1.3 Bestimmung der Kurzzeit-Stabilität

Sprühen Sie die Lösung der Konzentration 1000хDL für etwa 10 Sekunden Fixieren von 10 Messungen bei einem vorgegebenen Integrationszeit. Basierend auf diesen Daten und den Daten, die für die Lösung der Konzentration 10хDL, führen dementsprechend Berechnung der wahren mittleren Intensitäten und sowie die Standardabweichungen und .

Zählen die Kurzfristige Stabilität der Emittenten-Signals bei zwei Ebenen der Konzentration

;

. (A. 4)

Wenn es mehrere Sätze von Daten, führen die Berechnung der Werte für jeden Satz.

Der Durchschnittliche Wert .

A. 2 Berechnung der Kalibrier-Kurven

Bestimmen die direkte Abhängigkeit, die am besten beschreibt die Menge von Punkten (lineare Regression), was kommt nach dem Verbleib der Koeffizienten und in der Gleichung

, (A. 5)

wo  — Messwerte der absoluten oder relativen Intensitäten;

 — die Konzentration der eichlösungen.

Diese Methode wird als Methode der kleinsten Quadrate. Die Neigung, die Linien und den Schnittpunkt bestimmen nach den Formeln:

; (A. 6)

, (A. 7)

wo

;

,

wo  — der Mittelwert der Konzentration;

 — der Durchschnittliche Wert der Intensität.

Der Korrelationskoeffizient wird durch folgende Formel bestimmt

, (A. 8)

wo .

Anwendung In der (Referenz). Proben, die in Studien межлабораторных

Anwendung In
(reference)

Tabelle V. 1

Anhang C (informativ). Informationen zur Einhaltung der nationalen Standards der Russischen Föderation referenzierten internationalen Standards

Die Anwendung Mit
(reference)

Tabelle C. 1