GOST 2604.9-83

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  ГОСТ 2604.9-83

GOST 2604.9−83 lagiertes Gusseisen. Methoden zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderung N 1)

GOST 2604.9−83

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

LAGIERTES GUSSEISEN

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Alloy cast iron. Methods for determination of copper

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1984−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

YS Чернобривенко, T. A. Butenko, P. A. Parkhomenko, S. A. Гржегоржевский, W. P. Korzh, J. B. Kulikowski, B. A. Sorochinsky, L. N. Novak

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.07.83 N 680

3. IM GEGENZUG GOST 2604.9−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

6. AUSGABE mit Änderung N 1, genehmigt im Dezember 1988 (IUS 3−89)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Kupfer (bei der Massen-Anteil von 0,05 bis 1,0%), титриметрический Methode zur Bestimmung des Kupfers (bei Massen-Anteil von 1,0 bis 4,0%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Kupfer (bei der Massen-Anteil von 0,10 bis 4,0%) in легированном zu verhindern.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Grenze nicht überschreitet , als in der Tabelle angegeben.2, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Werte , in der obigen Tabelle.2;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil des Elements darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau =0,85) Wert , die in Tab.2.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen der Massenanteil des Kupfers. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Werte , als in der Tabelle angegeben.2.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Ammoniak in der Lösung (pH-Wert 8,5−9,0) lackiert in der Farbe gelb und стабилизируемого Gelatine komplexen verbindungen von Kupfer (II) mit диэтилдитиокарбаматом Natrium. Während der Einfluss von Eisen, Chrom, Nickel, Vanadium, Molybdän, Mangan, Aluminium beseitigen einer Vorabscheidung des Kupfers als Sulfid серноватистокислым Zusatz von Natrium und Zitronensäure und Trilon B.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer, спектрофотоколориметр oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST und verdünnter 4204 1:1, 1:4, 1:50.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösung: 10 G Trilon B wurde unter schwachem erwärmen in 100 cmWasser und filtriert.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,15 G/cm.

Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864, eine Lösung mit einer Massenkonzentration unter 0,005 G/cm, frisch zubereitet.

Eisen карбонильное Betriebssystem.h.

Kupfer nach GOST 546.

Kupfersulfat; Standard-Lösung mit einer Massenkonzentration von Kupfer 1 mg/cmund eine Standard-Lösung B mit einer Massenkonzentration von Kupfer 0,1 mg/cm.

Lösung A: 1 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 20−25 cmSalpetersäure (1:1), fügen Sie 30 cmSchwefelsäure (1:1), eingedampft, um die Zuteilung Ihrer Dämpfe und kühlen. Vorsichtig unter ständigem rühren eine 100 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Natrium серноватистокислый, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,3 G/cm.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Gelatine nach GOST 11293, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,01 G/cm, frisch zubereitet.

(Geändert von Redaktion, Theorie

. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Gusseisen mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:4), ein Stunden-Glas, durch erhitzen gelöst. Nach Beendigung der Auflösung vorsichtig Gießen Sie die 3−5 cmSalpetersäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Wenn Eisen nicht in Schwefelsäure gelöst, wurde eine Probe, gelöst in 20 cmSalzsäure (1:1) und 5−10 cmSalpetersäure; vorsichtig Gießen Sie die 15 cmSchwefelsäure (1:1) und dampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Der Inhalt der Tasse oder des Kolbens abgekühlt, vorsichtig unter rühren Gießen Sie die 80−100 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter «das weiße Band». Der Niederschlag wurde gewaschen 7−8 mal heißer Schwefelsäure (1:50), das sammeln und das Filtrat wird waschen Flüssigkeit in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm. Filter mit Sediment verworfen.

Zu der heißen Lösung Gießen 40−50 cmLösung серноватистокислого Natrium gekocht und bis zur vollständigen Koagulation des Niederschlags schwefelhaltigen Kupfer und Schwefel und Erleuchtung Lösung.

Die Lösung mit dem Niederschlag wird abgekühlt, der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» und gewaschen 6−8 mal mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Porzellan-Tiegel, getrocknet und озоляют. Der Niederschlag calciniert bei 500 bis 550 °C und legiert mit 2−3 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze ausgelaugt, in 25−30 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung erwärmen bis zum vollständigen auflösen der Schmelze, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wurde filtriert durch zwei trockenen Filter «das weiße Band» in trockenen Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats. Аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle.1 wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cm, iger Zitronensäure, 10 cmLösung von Trilon B, 5 cmGelatine-Lösung und 15 cmwässrigen Ammoniak nach Zugabe jeder Reagenz-Lösung gerührt. Wurden 10 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Tabelle 1

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer =453 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich Bandbreite von Wellenlängen von 420 bis 490 Nm in der Küvette mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,2 G carbonyleisen. In fünf Gläser oder Flaschen Gießen nacheinander 2, 4, 8, 12 und 15 cmStandard-Lösung B, das entspricht 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 und 1,5 mg Kupfer. Die sechste Tasse oder ein Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Für фотометрирования ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung 10 cm.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.1, 2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe Gusseisen, passend фотометрируемой аликвотной Teil der Lösung, mg.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Kupfer sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

2.4.1, 2.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen der Methode — nach GOST 12355.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen — nach GOST 12355.

3.3. Die Durchführung der Analyse — nach GOST 12355.

3.4. Auswertungen — nach GOST 12355 mit dem Zusatz unten dargelegt.

3.4.1. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Kupfer sind in der Tabelle gezeigt.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

4.1. Das Wesen der Methode — nach GOST 12355.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen — nach GOST 12355.

4.3. Die Durchführung der Analyse — nach GOST 12355.

4.4. Auswertungen — nach GOST 12355 mit dem Zusatz unten dargelegt.

4.4.1. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Kupfer sind in der Tabelle gezeigt.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).